JPS5861260A - Ｎｉ基合金の加工熱処理方法 - Google Patents
Ｎｉ基合金の加工熱処理方法Info
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- JPS5861260A JPS5861260A JP15833481A JP15833481A JPS5861260A JP S5861260 A JPS5861260 A JP S5861260A JP 15833481 A JP15833481 A JP 15833481A JP 15833481 A JP15833481 A JP 15833481A JP S5861260 A JPS5861260 A JP S5861260A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、Ｎｉ 基合金の加工熱処理方法に関し、異常
粒成長を防止して耐熱特性を改善した製品を与える。
粒成長を防止して耐熱特性を改善した製品を与える。
Ｎｉｍｏｎｉｃ ８０ Ａ、同９０．同２６３あるいは
Ｉｎｃｏｎｅｌ ７５１、同７１８といったＮｉ基合
金が、耐熱性とくに熱疲労強度を要求される分野で使用
されている。 これらの合金製品の特性は、組織ができ
るだけ微細かつ均一であるほどすぐれたものとなり、異
常成長をした巨大結晶の存在は好ましくない。
Ｉｎｃｏｎｅｌ ７５１、同７１８といったＮｉ基合
金が、耐熱性とくに熱疲労強度を要求される分野で使用
されている。 これらの合金製品の特性は、組織ができ
るだけ微細かつ均一であるほどすぐれたものとなり、異
常成長をした巨大結晶の存在は好ましくない。
しかし、実際には、加工後の焼鈍の段階で異常粒成長が
起ることは、しばしば避は難く、これを防止して好まし
い組織をもったＮｉ基合金製品をつくる技術の確立が求
められていた。
起ることは、しばしば避は難く、これを防止して好まし
い組織をもったＮｉ基合金製品をつくる技術の確立が求
められていた。
本発明者は、Ｎｉ基合金の加ニー熱処理の過程における
組織の変化を詳細に観察した結果、次の知見を得た。
すなわち、通常の熱間加工で作られた加工材製品の組織
においては、製品断面の位置によって加工時の温度勾配
や歪速度勾配が異なることを反映して、再結晶温度が位
置にょ゛り異なる。 この加工材をそのまま固溶化処理
すると、断面上の位置により結晶粒の大きさが異なる不
均一組織を生じることになる。
組織の変化を詳細に観察した結果、次の知見を得た。
すなわち、通常の熱間加工で作られた加工材製品の組織
においては、製品断面の位置によって加工時の温度勾配
や歪速度勾配が異なることを反映して、再結晶温度が位
置にょ゛り異なる。 この加工材をそのまま固溶化処理
すると、断面上の位置により結晶粒の大きさが異なる不
均一組織を生じることになる。
これを、温度を補正した歪速度パラメータ（２は歪速度
、Ｈは再結晶のための活性化エネルギー、Ｒはガス恒数
、Ｔは圧延温度をそれぞれあられす。）を用いて表現す
ると、Ｚの値が犬（つまり低温または高歪速度加工）な
部分においては、比較的低い温度で再結晶が起るが、Ｚ
の値が小（つまり高温または低歪速度加工）な部分にお
いては、それより高い温度で再結晶が起るということで
ある。 このようにして生じた不均一加工組織に通常の
固溶化処理を行なうと、部分的な再結晶が生じるが、未
再結晶領域との境界部では再結晶の核発生数が少なく、
発生した少数９の再結晶粒だけが周囲の微細結晶粒の粒
界エネルギーを消費しながら急速に成長する、いわゆる
異常粒成長が起る。 この結果、著しく不均一な結晶粒
組織ができる。
、Ｈは再結晶のための活性化エネルギー、Ｒはガス恒数
、Ｔは圧延温度をそれぞれあられす。）を用いて表現す
ると、Ｚの値が犬（つまり低温または高歪速度加工）な
部分においては、比較的低い温度で再結晶が起るが、Ｚ
の値が小（つまり高温または低歪速度加工）な部分にお
いては、それより高い温度で再結晶が起るということで
ある。 このようにして生じた不均一加工組織に通常の
固溶化処理を行なうと、部分的な再結晶が生じるが、未
再結晶領域との境界部では再結晶の核発生数が少なく、
発生した少数９の再結晶粒だけが周囲の微細結晶粒の粒
界エネルギーを消費しながら急速に成長する、いわゆる
異常粒成長が起る。 この結果、著しく不均一な結晶粒
組織ができる。
この知見にもとづいて本発明者が想到した加工熱処理方
法は、微細粒子の維持にこだわらず、むしろある程度の
大きさの粒子がそろうような条件を与えることにより、
正常な粒成長を確保し、巨大粒子の発生を防止すること
である。 具体的にいえば、不均一な加工組織をもつ製
品を、通常の固溶化処理温度より高温に短時間保持した
のち、通常の固溶化処理を行なうことによって、均一な
細整粒組織を得ることである。
法は、微細粒子の維持にこだわらず、むしろある程度の
大きさの粒子がそろうような条件を与えることにより、
正常な粒成長を確保し、巨大粒子の発生を防止すること
である。 具体的にいえば、不均一な加工組織をもつ製
品を、通常の固溶化処理温度より高温に短時間保持した
のち、通常の固溶化処理を行なうことによって、均一な
細整粒組織を得ることである。
この方法の特徴は、第２相が析出するような比較的低い
温度で加工することにより再結晶温度を低下させ、つぎ
に上記の前処理において高温短時間の加熱により再結晶
核発生を均一化させる点にあり、最終的な固溶化処理に
おいて、これらの均一に発生した再結晶核が一様に成長
する結果、細整粒組織が得ら゛れるのである。
温度で加工することにより再結晶温度を低下させ、つぎ
に上記の前処理において高温短時間の加熱により再結晶
核発生を均一化させる点にあり、最終的な固溶化処理に
おいて、これらの均一に発生した再結晶核が一様に成長
する結果、細整粒組織が得ら゛れるのである。
本発明のＮｉ基合金の加工熱処理方法は、上記の条件を
具現化するものであって、Ｎｉ基合金な第２相が粗大析
出する温度に加熱し、変形率２０％以上の塑性加工を。
具現化するものであって、Ｎｉ基合金な第２相が粗大析
出する温度に加熱し、変形率２０％以上の塑性加工を。
行ない、ついで固溶化処理の温度より高い温度にいった
ん加熱する前処理を施してから固溶化処理を行なうこと
からなる。
ん加熱する前処理を施してから固溶化処理を行なうこと
からなる。
Ｎｉ基合金組織における第２相とは、γ′、η、ａなど
の金属間化合物と、Ｍ７Ｃ３、Ｍ６Ｃ，Ｍ、Ｃ６、など
の金属炭化物の総称である。
の金属間化合物と、Ｍ７Ｃ３、Ｍ６Ｃ，Ｍ、Ｃ６、など
の金属炭化物の総称である。
本発明の方法が有効なＮｉ基合金の一例は、Ｃ：０．１
％以下、Ｃｒ：１８〜２１％、’ｒｉ：１．！５〜２．
５％、Ａ１：１、Ｏ〜２．０％ を含有し、残余が実質
的にＮｉからなる組成を有する。
％以下、Ｃｒ：１８〜２１％、’ｒｉ：１．！５〜２．
５％、Ａ１：１、Ｏ〜２．０％ を含有し、残余が実質
的にＮｉからなる組成を有する。
Ｃは、いうまでもなく炭化物を形成して、粒内および粒
界に析出する。 ＴｉおよびＡＩは、金属間化合物を
つくって析出し、組織を強化するが、その析出量は、上
記したところからも理解されるように、過大にすべきで
ないから、これら元素の添加量も上限がある。 Ｃｒは
Ｎｉ基合金の耐酸化性を高めるのに必要であるが、多量
にすぎると加工性を損なうし、高温で長時間使用中にσ
相などを析出して脆化しやすくなる。
界に析出する。 ＴｉおよびＡＩは、金属間化合物を
つくって析出し、組織を強化するが、その析出量は、上
記したところからも理解されるように、過大にすべきで
ないから、これら元素の添加量も上限がある。 Ｃｒは
Ｎｉ基合金の耐酸化性を高めるのに必要であるが、多量
にすぎると加工性を損なうし、高温で長時間使用中にσ
相などを析出して脆化しやすくなる。
上記組成のＮｉ基合金中に第２相を粗大析出させるに適
した温度は、１，０９５〜１，１５０℃、とりわけ１，
１２０℃近辺である。 従来、圧延に先立って行なって
いた加熱温度約１，０００ 〜１，２００℃は、この目
的にとっては高温にすぎて不適当である。 加熱時間は
、通常３０分間程度で十分である。
した温度は、１，０９５〜１，１５０℃、とりわけ１，
１２０℃近辺である。 従来、圧延に先立って行なって
いた加熱温度約１，０００ 〜１，２００℃は、この目
的にとっては高温にすぎて不適当である。 加熱時間は
、通常３０分間程度で十分である。
塑性加工は、熱間加工であれ冷間加工であれ、変形率２
０％以上の加工とする。 それにより、粒界の移動にと
って十分な駆動力となる加工歪みが与えられる。
０％以上の加工とする。 それにより、粒界の移動にと
って十分な駆動力となる加工歪みが与えられる。
固溶化処理に先立って、それより２０℃以上高い温度で
短時間の前処理を行なうことが、本発明の特徴のひとつ
である。、上記の組成のＮｉ基合金に適切な固溶化処理
温度は、おおよそ１，０５０〜１，０８０℃の範囲にと
くに１，０６０°Ｃ近辺であるから、前処理の温度は１
，１０．０℃以上であって１．１４０℃ 以下、とくに
１，１２０℃付近を用いる。
短時間の前処理を行なうことが、本発明の特徴のひとつ
である。、上記の組成のＮｉ基合金に適切な固溶化処理
温度は、おおよそ１，０５０〜１，０８０℃の範囲にと
くに１，０６０°Ｃ近辺であるから、前処理の温度は１
，１０．０℃以上であって１．１４０℃ 以下、とくに
１，１２０℃付近を用いる。
前処理の目的は、最初の第２相析出処理で粗大析出させ
た粒界析出物が、次の塑性加工により微細に分散させら
れたものを、再度凝集粗大化させることにあるが、この
目的をはたし、しかし粒子全体の成長を避けるためには
、前処理の時間は、長くとも３０分以内に終らせなけれ
ばならない。
た粒界析出物が、次の塑性加工により微細に分散させら
れたものを、再度凝集粗大化させることにあるが、この
目的をはたし、しかし粒子全体の成長を避けるためには
、前処理の時間は、長くとも３０分以内に終らせなけれ
ばならない。
このようなわけで、固溶化前処理は、熱間加工を行なっ
た場合は、冷却しないで直ちに実施するのが有利である
が、室温まで冷却した場合または冷間加工を行なった場
合には、前処理温度まで急速に加熱することによって、
第２相の凝集粗大化を速め、微細析出相の存在による粒
界移動阻止作用を軽減させることができる。
た場合は、冷却しないで直ちに実施するのが有利である
が、室温まで冷却した場合または冷間加工を行なった場
合には、前処理温度まで急速に加熱することによって、
第２相の凝集粗大化を速め、微細析出相の存在による粒
界移動阻止作用を軽減させることができる。
以後の固溶化処理は、既知の技術に従って実施すればよ
い。
い。
本発明の加工熱処理方法の対象として好適なＮｉ 基合
金は、前記した基本組成に加えて、Ｚｒ：０．１％以下
、Ｃｏ ： ２５％以下、Ｍｏ および（または）Ｗ：
６％以下、Ｆｅ：３Ｑ％以下ならびにＢ：０．０１％以
下の１種または２種以上を添加してもよい。 Ｚｒおよ
びＢは、高温クリープ強度を向上させるはたらきがあり
、Ｃｏ、ＭｏおよびＷはマドリスを強化し高温強度を高
める。 なお、Ｎｉ の一部をＦｅでおきかえ、合金の
３０％以下のＦｅを含有させたものに対して、本発明の
方法は適用できる。 また、Ｔｉ の一部、約半量まで
をＮｂでおきかえることもできる。
金は、前記した基本組成に加えて、Ｚｒ：０．１％以下
、Ｃｏ ： ２５％以下、Ｍｏ および（または）Ｗ：
６％以下、Ｆｅ：３Ｑ％以下ならびにＢ：０．０１％以
下の１種または２種以上を添加してもよい。 Ｚｒおよ
びＢは、高温クリープ強度を向上させるはたらきがあり
、Ｃｏ、ＭｏおよびＷはマドリスを強化し高温強度を高
める。 なお、Ｎｉ の一部をＦｅでおきかえ、合金の
３０％以下のＦｅを含有させたものに対して、本発明の
方法は適用できる。 また、Ｔｉ の一部、約半量まで
をＮｂでおきかえることもできる。
本発明に従えば結晶粒の異常成長が防止でき、整粒組織
が得られること、また前記の条件を一つでも欠くときは
好ましい組織が得られないことを、以下の実例により示
す。
が得られること、また前記の条件を一つでも欠くときは
好ましい組織が得られないことを、以下の実例により示
す。
実施例および比較例
Ｎｉｍｏｎｉｃ ８０Ａ （組成は、０．０５ Ｃ−１
９Ｃｒ −２Ｔｉ −１，５ＡＩ −０，００３８−Ｎ
ｉ ）を誘導炉で溶製して真空アーク炉で精錬し、鍛造
分塊して９０ｕ角の棒材とした。
９Ｃｒ −２Ｔｉ −１，５ＡＩ −０，００３８−Ｎ
ｉ ）を誘導炉で溶製して真空アーク炉で精錬し、鍛造
分塊して９０ｕ角の棒材とした。
この供試材を、従来技術に従って、１，２００℃に加熱
して仕上げ圧延し、径２７Ｕの丸棒にした。
して仕上げ圧延し、径２７Ｕの丸棒にした。
圧延比は１４．２である。 このとき、圧延終止温度は
１，０５０℃であった。
１，０５０℃であった。
圧延材を、一部は１，０６５℃×５時間の加熱を行なう
固溶化処理を施して水冷しくＡ処理）、一部は本発明の
前処理だけを適用して １，１００℃×１０分間の加熱
→炉冷（Ｂ処理）を行なったのち、同じ＜１，０６５℃
×５時間 の固溶化処理→水冷を行なった。
固溶化処理を施して水冷しくＡ処理）、一部は本発明の
前処理だけを適用して １，１００℃×１０分間の加熱
→炉冷（Ｂ処理）を行なったのち、同じ＜１，０６５℃
×５時間 の固溶化処理→水冷を行なった。
上記供試材について、結晶粒径を表面から内部に向って
測定した結果を、図面に示す。 図のグラフにみるとお
り、Ａ処理、Ｂ処理のどちらも、中心部は細粒であるが
、表層部は著しい組粒化が認められる。
測定した結果を、図面に示す。 図のグラフにみるとお
り、Ａ処理、Ｂ処理のどちらも、中心部は細粒であるが
、表層部は著しい組粒化が認められる。
次に、上記と同じ供試材を、中間圧延により直径５５＋
ｌＪの丸棒とした。
ｌＪの丸棒とした。
これを本発明に従って１，１２０℃に３０分間 加熱し
て第２相を粗大析出させ、２６．５Ｘ４３＋ｕ＋ の角
棒に仕上げ圧延した。 圧延比は２．１である。
て第２相を粗大析出させ、２６．５Ｘ４３＋ｕ＋ の角
棒に仕上げ圧延した。 圧延比は２．１である。
この圧延に際しては、仕上減面率が２０％を超えた段階
での表面温度がｉ、ｏｏｏ℃以下となるよう、圧延を制
御した。（実測値は９５０℃）仕上げ圧延材の一部を、
本発明に従って、１．１２０℃×２０分間の加熱→水冷
の固溶化前処理をへて、１，０６０℃×２時間→水冷の
固溶化処理（Ｃ処理）を施し、また一部については、前
処理を省略して上記条件の固溶化処理（Ｄ処理）だけを
施した。 これらの供試材についても、表面から内部に
向っての結晶粒径を測定して、図面にあわせ記す。
での表面温度がｉ、ｏｏｏ℃以下となるよう、圧延を制
御した。（実測値は９５０℃）仕上げ圧延材の一部を、
本発明に従って、１．１２０℃×２０分間の加熱→水冷
の固溶化前処理をへて、１，０６０℃×２時間→水冷の
固溶化処理（Ｃ処理）を施し、また一部については、前
処理を省略して上記条件の固溶化処理（Ｄ処理）だけを
施した。 これらの供試材についても、表面から内部に
向っての結晶粒径を測定して、図面にあわせ記す。
グラフにみるとおり、本発明の条件に忠実な実験例（Ｃ
処理）の製品は、ある程度の粒子成長がみもれるが、表
層部での極端な巨大粒子はなく、ＡＳＴＭ グレイン
サイズナンバーで３〜４のレベルの粒子がそろった組織
が得られた。
処理）の製品は、ある程度の粒子成長がみもれるが、表
層部での極端な巨大粒子はなく、ＡＳＴＭ グレイン
サイズナンバーで３〜４のレベルの粒子がそろった組織
が得られた。
前処理を行なわなかったもの（Ｄ処理の製品）は、Ａ処
、理およびＢ処理の場合に似て、内部は細粒であったが
表層部が粗粒化していた。
、理およびＢ処理の場合に似て、内部は細粒であったが
表層部が粗粒化していた。
図面はいずれも、Ｎｉ基合金の加工熱処理後の結晶粒径
を、表面からある深さまで測定して、その分布を示した
グラフである。 曲線Ｃは本発明に従ったＣ処理の場合を、また曲線Ａ、
ＢおよびＤは、比較例であるＡ処理、Ｂ特許出願人 大
同特殊鋼株式会社
を、表面からある深さまで測定して、その分布を示した
グラフである。 曲線Ｃは本発明に従ったＣ処理の場合を、また曲線Ａ、
ＢおよびＤは、比較例であるＡ処理、Ｂ特許出願人 大
同特殊鋼株式会社
Claims (3)
- （１）Ｎｉ 基合金を、第２相が粗大析出する温度に加
熱し、しかるのち再結晶が起らない温度範囲で変形率２
０％以上の塑性加工を行ない、ついでこの合金の固溶化
処理温度より高い温度にいったん加熱する前処理を施し
てから固溶化処理を行なうことからなるＮｉ基合金の加
工熱処理方法。 - （２）Ｎｉ基合金が、Ｃ：０，１％以下、Ｃｒ：１８〜
２１％、Ｔｉ：１．５〜２．５％およびＡＩ：１．０〜
２．０％を含有し、残部が実質的にＮｉであり、第２相
析出温度が １．０９５〜１，１５０℃ であり、固溶
化前処理の温度が１，１２０±２０℃ であって固溶化
処理の温度が １，０５０〜１，０８０℃である特許請
求の範囲第１項の加工熱処理方法。 - （３）ｒ’Ｊｉ 基合金が、さらにＺｒ：０．１％以下
、Ｃｏ ： ２５％以下、Ｍｏおよび（または）Ｗ：６
％以下、Ｆｅ ： ３０％以下、ならびにＢ：０．０１
％以下の１種または２種以上を含有するものである特許
請求の範囲第２項の加工熱処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15833481A JPS5861260A (ja) | 1981-10-05 | 1981-10-05 | Ｎｉ基合金の加工熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15833481A JPS5861260A (ja) | 1981-10-05 | 1981-10-05 | Ｎｉ基合金の加工熱処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5861260A true JPS5861260A (ja) | 1983-04-12 |
| JPS6321745B2 JPS6321745B2 (ja) | 1988-05-09 |
Family
ID=15669366
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15833481A Granted JPS5861260A (ja) | 1981-10-05 | 1981-10-05 | Ｎｉ基合金の加工熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5861260A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013027920A (ja) * | 2011-06-21 | 2013-02-07 | Hitachi Ltd | 耐熱合金部材及びその製造方法、耐熱合金部材の補修方法 |
| WO2015151808A1 (ja) * | 2014-03-31 | 2015-10-08 | 日立金属株式会社 | Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法 |
-
1981
- 1981-10-05 JP JP15833481A patent/JPS5861260A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013027920A (ja) * | 2011-06-21 | 2013-02-07 | Hitachi Ltd | 耐熱合金部材及びその製造方法、耐熱合金部材の補修方法 |
| WO2015151808A1 (ja) * | 2014-03-31 | 2015-10-08 | 日立金属株式会社 | Ｆｅ－Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法 |
| JP5994951B2 (ja) * | 2014-03-31 | 2016-09-21 | 日立金属株式会社 | Ｆｅ−Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法 |
| US10196723B2 (en) | 2014-03-31 | 2019-02-05 | Hitachi Metals, Ltd. | Production method for Fe-Ni based heat-resistant superalloy |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6321745B2 (ja) | 1988-05-09 |
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