JP5652730B1 - Ni基超耐熱合金及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Cは結晶粒界の強度を高める効果を有する。この効果は含有率が0.001%以上で現れるが、Cを過剰に含有した場合は、粗大な炭化物が形成され、強度および熱間加工性を低下させる。よって、Cの含有率の上限は0.05%とする。Cの含有率の範囲は、好ましくは0.005〜0.04%であり、より好ましくは0.005〜0.02%である。
Crは耐酸化性や耐食性を向上させる元素である。その効果を得るには、含有率を12%以上にする必要がある。Crを過剰に含有すると、σ相などの脆化相を形成し、強度や熱間加工性を低下させるので、Crの含有率の上限は18%とする。Crの含有率の範囲は、好ましくは13〜16%であり、より好ましくは13〜14%である。
Coは組織の安定性を改善し、合金が強化元素であるTiを多く含有する場合でも、その熱間加工性を維持することを可能とする。この効果を得るには、Coの含有率を14%以上にする必要がある。Coが多くなるほど熱間加工性は向上する。しかし、Coが過剰になると、σ相やη相といった有害相が形成され、強度および熱間加工性が低下するため、Coの含有率の上限は27%とする。強度と熱間加工性の両方の観点から、Coの含有率の範囲は、好ましくは20〜27%であり、より好ましくは24〜26%である。
Alは、強化相であるγ’(Ni3Al)相を形成し、高温強度を向上させる必須元素である。その効果を得るためには、Alの含有率は最低でも1.0%にする必要があるが、過度の添加は熱間加工性を低下させ、加工中の割れなどの材料欠陥の原因となる。よって、Alの含有率は、1.0〜4.0%の範囲に限定する。Alの含有率の範囲は、好ましく1.5〜3.0%であり、より好ましくは2.0〜2.5%である。
Tiも、Alと同様に、γ’相を形成し、γ’相を固溶強化して高温強度を高める必須元素である。その効果を得るためには、Tiの含有率は最低でも4.5%にする必要があるが、過度の添加は、γ’相が高温で不安定となり高温での粗大化を招くとともに、有害なη(イータ)相を形成し、熱間加工性を損なう。よって、Tiの含有率の上限は7.0%とする。Tiの含有率の範囲は、好ましくは5.5〜6.7%であり、より好ましくは6.0〜6.5%である。
Moはマトリックスの固溶強化に寄与し、高温強度を向上させる効果がある。この効果を得るためには、Moの含有率を1.5%以上にする必要があるが、Moが過剰となると、金属間化合物相が形成され、高温強度を損なう。よって、Moの含有率の上限は4.5%とする。Moの含有率の範囲は、好ましくは2.0〜3.5%であり、より好ましくは2.5〜3.2%である。
Wは、Moと同様に、マトリックスの固溶強化に寄与する元素であり、Wの含有率は0.5%以上にする必要がある。Wが過剰となると、有害な金属間化合物相が形成され、高温強度を損なう。よって、Wの含有率の上限は2.5%とする。Wの含有率の範囲は、好ましくは0.7〜2.0%であり、より好ましくは1.0〜1.5%である。
Bは粒界強度を向上させ、クリープ強度や延性を改善する元素である。この効果を得るにはBの含有率を最低でも0.001%とする必要がある。一方で、Bは、融点を低下させる効果が大きい。また、粗大なホウ化物が形成されると、加工性が阻害される。よって、Bの含有率は、0.05%を超えないように制御する必要がある。Bの含有率の範囲は、好ましくは0.005〜0.04であり、より好ましくは0.005〜0.02%である。
Zrは、Bと同様に、粒界強度を向上させる効果を有しており、この効果を得るには、Zrの含有率を最低でも0.001%にする必要がある。一方で、Zrが過剰となると、融点の低下を招き、高温強度や熱間加工性が阻害される。よって、Zrの含有率の上限は0.1%とする。Zrの含有率の範囲は、好ましくは0.005〜0.06%であり、より好ましくは0.010〜0.04%である。
準備工程
上記の組成を有する被熱間加工材は、従来のNi基超耐熱合金の製造法と同様に、真空溶解によって製造することができる。この製法によって、AlやTiといった活性元素の酸化を抑制し、介在物を低減することが可能となる。より高品位なインゴットを得るために、エレクトロスラグ再溶解や真空アーク再溶解といった2次及び3次の溶解を行ってもよい。
第一の加熱工程は、上記の被熱間加工材を高温で保持することによって、鋳造時に発生する凝固偏析を軽減し、熱間加工性を向上させることができる。また、この第一の加熱工程は、γ’相などの析出物を固溶させることで、材料を軟化させる効果もある。また、被熱間加工材が中間素材の場合には、予備的加工によって付与された加工歪を、第一の加熱工程が除去することで、その後の加工を容易にする効果も有している。
前述の第一の加熱工程では、マトリックスにγ’相が固溶するが、加熱後の冷却工程において冷却速度が大きい場合には、微細なγ’相が析出し、熱間加工性が著しく低下する。これを防ぐためには、0.03℃/秒以下の冷却速度で、所定の熱間加工温度以下にまで材料を冷却することが必要である。これによって、冷却中にγ’相の成長が起こり、微細なγ’相の析出を抑制でき、良好な熱間加工性を得ることが可能である。
上記の各工程を経たNi基超耐熱合金は、強化相であるγ’相が粗大に析出した組織を呈しており、材料自体の熱間加工性が向上しているため、加工法にかかわらず、良好な熱間加工性が得られる。熱間加工法としては、ハンマ鍛造やプレス鍛造などの鍛造、圧延、および押出などが挙げられる。航空機エンジンやガスタービンのディスク材を得るための加工法として、ホットダイ鍛造や、恒温鍛造を適用することも可能である。なお、熱間加工工程の温度範囲は、好ましくは1000〜1100℃である。
本発明に係る製造方法では、任意に、前述の冷却工程の後で、或いは冷却工程の途中で、第一の加熱工程の保持温度よりも低く、且つ950〜1160℃の範囲の温度で、少なくとも2時間にわたり被熱間加工材を保持する第二の加熱工程を行ってもよい。
準備工程
本実施の形態で用いる上記の組成を有するインゴットは、他のNi基超耐熱合金と同様に、真空溶解によって得ることができる。これによって、AlやTiといった活性元素の酸化を抑制し、介在物を低減することが可能となる。より高品位なインゴットを得るために、エレクトロスラグ再溶解や真空アーク再溶解といった2次及び3次の溶解を行ってもよい。
上述したインゴットを熱間加工して、熱間加工材を得るという第一の熱間加工工程を行う。本工程の熱間加工の温度は、800〜1125℃の範囲である。温度範囲を800〜1125℃とするのは、強化相であるγ’相を部分的に母相中に固溶させ、材料の変形抵抗を低下させる目的のためである。800℃より低い温度では、材料の変形抵抗が高く、十分な熱間加工性を得ることが出来ない。反対に1125℃よりも高い温度では、部分溶融が発生する可能性が高くなる。本工程の熱間加工の温度の下限は、好ましく900℃であり、より好ましくは950℃である。また、本工程の熱間加工の温度の上限は、好ましくは1110℃であり、より好ましくは1100℃である。
熱間加工比が1.1未満では、次の再加熱工程で十分な再結晶が起こらないため、加工性が改善されない。熱間加工比が2.5を超えると、割れが発生する可能性が高くなる。熱間加工比の下限は、好ましくは1.2であり、より好ましくは1.3である。また、熱間加工比の上限は、好ましくは2.2であり、より好ましくは2.0である。なお、本工程の熱間加工としては、プレス鍛造、ハンマ鍛造、圧延、押出などの加工方法を適用してもよい。
第一の熱間加工工程で加工歪を付与した熱間加工材を、第一の熱間加工工程の温度よりも高く、且つγ’相固溶温度よりも低い温度範囲に再加熱して、再加熱材を得る。この再加熱工程では、再結晶が起こり、歪が除去されると共に、粗大な鋳造組織から微細な熱間加工組織へと変化し、これらによって熱間加工性が向上する。再加熱工程の温度範囲を第一の熱間加工工程の温度よりも高くする理由は、前述のとおり、第一の熱間加工の温度範囲では再結晶が十分に起こらず、加工性が改善できないからである。また、再加熱工程の温度範囲をγ’相固溶温度よりも低くする理由は、γ’相固溶温度を超えると、再結晶は起こるものの、結晶粒が粗大化するために、やはり加工性の改善効果が十分得られないからである。また、最終製品で微細な組織を実現するうえでも不利である。上記組成を有する合金のγ’相固溶温度は1160℃程度であることを考慮すると、本工程の再加熱の温度範囲は、好ましくは1135〜1160℃である。熱間加工材を再加熱の温度に保持する時間は、少なくとも約10分でよく、これで熱間加工性の改善の効果が認められる。保持時間が長くなるほど再結晶が進み、加工性の改善が見込めるものの、保持時間の上限は、結晶粒の粗大化が起こらないように、24時間が好ましい。
再加熱工程で得られた再加熱材を、後述する第二の熱間加工工程の温度にまで冷却する。この際、冷却中に微細なγ’析出物が形成されると、熱間加工性が著しく低下するため、これを避けるために、冷却速度は0.03℃/秒以下とする。これによって、冷却中にγ’相が成長し、微細析出を抑制することができ、良好な熱間加工性が得られる。冷却速度は小さいほど、γ’相の成長が起こり、粒径が大きくなるため、熱間加工性の改善に有利である。冷却速度は、0.02℃/秒以下がより好ましく、0.01℃/秒以下が更に好ましい。なお、冷却速度の下限は、特に限定されないが、結晶粒の粗大化が起こることを避けるため、0.001℃/秒としてもよい。
上記の各工程を経たNi基超耐熱合金は、インゴットの鋳造組織と比較して、粗大なγ’相が分散した熱間加工組織へと変化しているため、熱間加工性が向上している。そのため、プレス鍛造、ハンマ鍛造、圧延、押出などの各種の加工方法によって、第一の熱間加工工程よりも大きな変形を材料に付与することが可能となる。第二の熱間加工工程における加工温度は、700〜1125℃の範囲でよい。第二の熱間加工工程では、熱間加工性の改善によって、第一の熱間加工工程よりも低い温度での加工が可能になる。第二の熱間加工工程の加工温度の上限は、第一の熱間加工工程と同じである。これは、加工による変形量が大きくなると、加工発熱による温度上昇も大きくなるため、部分溶融の懸念が残るためである。航空機エンジンやガスタービンのディスク材を得るための加工法として、ホットダイ鍛造、恒温鍛造を適用することも可能である。
真空溶解により表1に示す化学成分のNi基超耐熱合金インゴット10kgを作製し、これを被熱間加工材Aとした。Ni基超耐熱合金インゴットのおよその寸法は80mm×90mm×150mmLである。
π(d/2)2=S/n…(1)
ここで、π:円周率、d:平均粒径、S:γ’相の総面積、n:γ’相の個数である。
試験No.1〜5はいずれも500nm以上の平均粒径の1次γ’相が析出しており、これらは60%以上の破断絞りが得られており、良好な熱間加工性を示した。
熱間加工の中間素材を模擬した被熱間加工材として、実施例1と同様に真空溶解で10kgのNi基超耐熱合金インゴットを製造した後、熱間プレス鍛造により、20%程度圧下した被熱間加工材B、Cを準備した。化学成分は表3に示すとおりである(ただし残部はNi及び不純物)。これらの素材について、プレス鍛造まま、表2の試験No.5、No.12と同様の加熱工程を施した試験片について、実施例1と同じ条件で1000℃における高温引張試験で熱間加工性を評価した。その結果を表4に示す。
本発明の効果を、より大型のNi基超耐熱合金インゴットにおいて確認するため、工業的な溶解法である真空アーク再溶解法を用いて、表5に示す化学成分のNi基超耐熱合金インゴットを作製し、被熱間加工材Dとした。この大型Ni基超耐熱合金インゴットは約φ440mm×1000mmLの円柱状で、重量は約1tonである。
さらに本発明の効果を確認するため、実施例3の表5の化学成分を有する大型のNi基超耐熱合金インゴットに、表6の試験No.43と同様の加熱工程及び冷却工程を施した後、工業的な熱間加工方法であるプレス機による熱間鍛造にて成形を行った。
真空溶解により表7に示す化学成分のNi基超耐熱合金インゴット10kgを作製した。Ni基超耐熱合金インゴットのおよその寸法は80mm×90mm×150mmLである。このインゴットには、均質化熱処理として、1200℃で20時間の熱処理を行った。そして、このインゴットから、φ8.0×24mmの寸法の平行部を有する試験片を加工し、この試験片に、表8に示す通りの第一の熱間加工工程、再加熱工程、冷却工程および第二の熱間加工工程を施した。
表9に示す化学成分のNi基超耐熱合金インゴット10kgを、実施例5と同様に真空溶解で作製した。これらインゴットNo.B及びNo.Cには、均質化熱処理として、1200℃で20時間の熱処理を行った後、プレス鍛造によって1100℃で熱間鍛造を行った。
本発明の効果を、より大型のNi基超耐熱合金インゴットにおいて確認するため、表10の化学成分を有し、寸法が約φ440mm×1000mmLで、重量が約1tonのNi基超耐熱合金インゴットを作製した。このインゴットは、熱間プレスによって熱間鍛造を行った。なお、インゴットNo.Dのγ’相固溶温度は約1160℃である。
Claims (12)
- 質量%で、C:0.001〜0.05%、Al:1.0〜4.0%、Ti:4.5〜7.0%、Cr:12〜18%、Co:14〜27%、Mo:1.5〜4.5%、W:0.5〜2.5%、B:0.001〜0.05%、Zr:0.001〜0.1%、残部はNi及び不純物からなる組成を有する被熱間加工材を準備する工程と、
前記被熱間加工材を、1130〜1200℃の温度範囲で少なくとも2時間保持して加熱する工程と、
前記加熱工程で加熱した被熱間加工材を、0.03℃/秒以下の冷却速度で熱間加工温度以下にまで冷却する工程と、
前記冷却工程後、被熱間加工材に熱間加工を行う工程と
を含むNi基超耐熱合金の製造方法。 - 前記冷却工程の後で、或いは前記冷却工程の途中で、前記被熱間加工材を、前記加熱工程での温度よりも低い温度であって、且つ950〜1160℃の温度範囲で、2時間以上保持して加熱する第二の加熱工程を更に含む請求項1に記載のNi基超耐熱合金の製造方法。
- 前記被熱間加工材が、質量%で、C:0.005〜0.04%、Al:1.5〜3.0%、Ti:5.5〜6.7%、Cr:13〜16%、Co:20〜27%、Mo:2.0〜3.5%、W:0.7〜2.0%、B:0.005〜0.04%、Zr:0.005〜0.06%、残部はNi及び不純物からなる組成である請求項1に記載のNi基超耐熱合金の製造方法。
- 前記被熱間加工材が、質量%で、C:0.005〜0.02%、Al:2.0〜2.5%、Ti:6.0〜6.5%、Cr:13〜14%、Co:24〜26%、Mo:2.5〜3.2%、W:1.0〜1.5%、B:0.005〜0.02%、Zr:0.010〜0.04%、残部はNi及び不純物からなる組成である請求項1に記載のNi基超耐熱合金の製造方法。
- 質量%で、C:0.001〜0.05%、Al:1.0〜4.0%、Ti:4.5〜7.0%、Cr:12〜18%、Co:14〜27%、Mo:1.5〜4.5%、W:0.5〜2.5%、B:0.001〜0.05%、Zr:0.001〜0.1%、残部はNi及び不純物からなる組成を有するとともに、平均粒径が500nm以上の一次γ’相を有するNi基超耐熱合金。
- 前記一次γ’相の平均粒径が1μm以上である請求項5に記載のNi基超耐熱合金。
- 前記組成が、質量%で、C:0.005〜0.04%、Al:1.5〜3.0%、Ti:5.5〜6.7%、Cr:13〜16%、Co:20〜27%、Mo:2.0〜3.5%、W:0.7〜2.0%、B:0.005〜0.04%、Zr:0.005〜0.06%、残部はNi及び不純物からなる請求項5に記載のNi基超耐熱合金。
- 前記組成が、質量%で、C:0.005〜0.02%、Al:2.0〜2.5%、Ti:6.0〜6.5%、Cr:13〜14%、Co:24〜26%、Mo:2.5〜3.2%、W:1.0〜1.5%、B:0.005〜0.02%、Zr:0.010〜0.04%、残部はNi及び不純物からなる請求項5に記載のNi基超耐熱合金。
- 質量%で、C:0.001〜0.05%、Al:1.0〜4.0%、Ti:4.5〜7.0%、Cr:12〜18%、Co:14〜27%、Mo:1.5〜4.5%、W:0.5〜2.5%、B:0.001〜0.05%、Zr:0.001〜0.1%、残部はNi及び不純物からなる組成を有するインゴットを、800〜1125℃の熱間加工温度に加熱した後、1.1〜2.5の熱間加工比で第一の熱間加工を行って、熱間加工材とする工程と、
前記熱間加工材を、前記第一の熱間加工温度よりも高い温度で、且つγ’相固溶温度より低い温度範囲に、再加熱して再加熱材とする工程と、
前記再加熱材を、0.03℃/秒以下の冷却速度で700〜1125℃の温度範囲にまで冷却する工程と、
前記冷却工程の後、第二の熱間加工を行う工程と
を含むNi基超耐熱合金の製造方法。 - 前記インゴットの組成が、質量%で、C:0.005〜0.04%、Al:1.5〜3.0%、Ti:5.5〜6.7%、Cr:13〜16%、Co:20〜27%、Mo:2.0〜3.5%、W:0.7〜2.0%、B:0.005〜0.04%、Zr:0.005〜0.06%、残部はNi及び不純物からなる請求項9に記載のNi基超耐熱合金の製造方法。
- 前記インゴットの組成が、質量%で、C:0.005〜0.02%、Al:2.0〜2.5%、Ti:6.0〜6.5%、Cr:13〜14%、Co:24〜26%、Mo:2.5〜3.2%、W:1.0〜1.5%、B:0.005〜0.02%、Zr:0.010〜0.04%、残部はNi及び不純物からなる請求項9に記載のNi基超耐熱合金の製造方法。
- 前記再加熱工程の温度が1135℃〜1160℃である請求項9に記載のNi基超耐熱合金の製造方法。
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