CN102796976A - 一种改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法 - Google Patents

Abstract

一种改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，包含：在阶段I，将合金铸锭放入热处理加热炉中，由室温升温至T₁进行保温处理，用时t₁，其中，300℃≤T₁≤450℃，1h≤t₁≤14h；在阶段II，由温度T₁升温至T₂进行保温处理，用时t₂，其中，460℃≤T₂≤480℃，1h≤t₂≤48h；在阶段III，由温度T₂升温至T₃进行保温处理，用时t₃，其中，480℃≤T₂≤510℃，0.1h≤t₃≤16h；之后将合金锭坯由T₃温度冷却至室温。本发明方法可以针对合金成分特点，在防止合金过烧的情况下，使合金在均匀化热处理过程中充分促进弥散相的均匀细小析出、以及可溶第二相的回溶，并有效抑制晶粒组织的长大，从而显著改善合金的微观组织及其综合性能。本方法还具有可操作性强、控制精确、经济适用的特点。

Description

一种改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法

技术领域

本发明涉及铝合金热处理技术领域，特别是7xxx系（Al-Zn-Mg-Cu）铝合金的热处理方法；更具体地，本发明涉及一种改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法。

背景技术

7xxx系（Al-Zn-Mg-Cu系）铝合金是典型的热处理可强化变形铝合金，合金铸锭（或铸件）的均匀化处理是使合金获得理想均一组织及优良综合性能的关键工艺环节之一。其合金铸锭需要经过变形加工及固溶时效处理后，才能使合金具有致密的结构及理想的显微组织，从而具有优良的综合性能。但是，传统铸造、半连铸生产的铝合金锭坯，其铸态组织中通常含有大量粗大的一次凝固析出相以及明显的溶质元素显微偏析，变形加工前必须经过均匀化热处理以消除凝固组织中这些粗大的硬脆相，以避免变形加工过程中铸锭的开裂。均匀化热处理时，主要的组织变化是枝晶偏析消除、凝固过程中形成的非平衡相溶解和过饱和的过渡元素沉淀，溶质的浓度逐渐均匀化。在均匀化热处理过程中，不溶的过剩相也会发生聚集、球化。合理的均匀化热处理可以促使铸造过程中形成的非平衡结晶相溶入基体、第二相形态改变、基体成分均匀化，为后续的变形加工和固溶处理创造条件，同时也由于尽可能降低了合金中残留相的数量，提高了合金的韧性、疲劳性能和淬透性。均匀化热处理后的组织变化，会使室温下塑性提高并使冷、热变形工艺性能改善，降低铸锭变形加工过程中开裂的危险，改善热轧带板的边缘质量，提高挤压制品的挤压速度。同时，均匀化热处理可降低变形抗力，减少变形功消耗，提高设备生产效率。均匀化热处理可消除铸锭残余应力，改善铸锭的机械加工性能。

7xxx系铝合金，合金化程度高，在半连续铸造凝固过程中，由于冷却速度较快，容易形成大量的非平衡共晶组织和金属间化合物，其铸态组织比较复杂，主要存在的相有低熔点的Mg(Cu,Zn,Al)₂非平衡共晶相、高熔点的Al₂CuMg和Al₂Cu相、以及难溶的Mg₂Si、Al₇Cu₂Fe和Al₂₃CuFe₄相等，而且成分的变化或铸造工艺的差别都会引起合金铸态组织的显著变化。在许多Al-Zn-Mg-Cu合金的铸态组织中都可以观察到铸造过程中形成的粗大Al₂CuMg相及少量的Al₂Cu相存在；其中Al₂CuMg相还可以在合金均匀化过程中由部分Mg(Zn,Cu,Al)₂相转变而来。合金中存在的富Cu或富Fe的粗大第二相(>1μm)，如Al₂CuMg、Al₂Cu、Al₇Cu₂Fe和Al₂₃CuFe₄等相粒子，会降低合金的韧性以及淬透性能。而且，形成这些粗大的第二相，会消耗一部分主合金元素Cu，从而影响到了合金强度的提高和合金抗应力腐蚀性能的提高。在Al-Zn-Mg-Cu合金的制备加工及热处理过程中应尽可能地减少和消除Al₂CuMg、Al₂Cu、Al₇Cu₂Fe等相的粗大粒子的存在。

同时，对于含Zr、Sc、Er、Mn、Y等微合金化元素的7xxx系铝合金，在均匀化热处理过程中还会析出Al₃Zr、Al₃Sc、Al₃Er、Al₆Mn、Al₃Y等弥散相粒子。在均匀化过程中促使Zr等元素均匀化并充分脱溶析出，获得大量弥散细小的Al₃Zr等粒子，可以使Al₃Zr等粒子在后续变形加工及热处理过程中有效发挥钉扎晶界抑止再结晶的作用。控制Al₃Zr等粒子的形态对改善合金的淬火敏感性也具有重要的作用。

通常，根据所选取温度点和保温时间的不同可将均匀化分为单级、双级和多级均匀化工艺等。传统的均匀化热处理方法多采用470℃左右单级均匀化热处理24~72h的工艺，经该方法处理的含Zr的7xxx系铝合金的组织并不理想，第二相回溶不充分，而且Al₃Zr粒子尺寸粗大、分布不均、失去钉扎晶界的作用；继续升高温度会很容易发生过烧，使材料报废。今年来，国内外为此开展了相关的双级或多级均匀化热处理方法研究，多为440~490℃范围内的分级处理24~72h，经该方法处理的含Zr的7xxx系铝合金的组织仍不够十分理想，要么第二相回溶充分、晶粒粗长大明显，要么Al₃Zr均匀细小、第二相回溶不充分，而且部分方法不易操控、易发生过烧现象。如何根据合金特点、对合金铸锭均匀化处理过程进行准确调控，实现对材料晶粒组织与第二相的合理调配，以提升合金组织均匀性及其综合性能显得至关重要，已成为当前7xxx系铝合金研究领域的技术难点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，可以针对合金成分特点、充分调控合金中第二相与晶粒组织的演变，能显著改善合金组织的均匀性及其综合性能。

为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，所述方法主要包含以下工艺步骤：（1）阶段I（弥散相均匀细小析出）：将含Zr的7xxx系铝合金铸锭放入热处理加热炉中，由室温升温至T₁进行保温处理，用时t₁，其中，300℃≤T₁≤450℃，1h≤t₁≤24h；（2）阶段II（低熔点共晶相充分回溶）：即由温度T₁升温至T₂进行保温处理，用时t₂，其中，460℃≤T₂≤480℃，1h≤t₂≤48h；（3）阶段III（高熔点相充分回溶）：即由温度T₂升温至T₃进行保温处理，用时t₃，其中，480℃≤T₂≤510℃，0.1h≤t₃≤16h；（4）完成步骤（3），将含Zr的7xxx系铝合金锭坯由T₃温度冷却至室温。

本发明通过大量研究和工业实践发现，通过采用精细设计的阶段均匀化热处理方法（各阶段可选择单级或多级处理），可以有效调控含Zr的7xxx系铝合金在均匀化过程中的组织演变，在合金在均匀化的第一个阶段使Zr元素均匀化、并通过控制Al₃Zr相的形核和长大过程获得均匀、细小分布的Al₃Zr弥散粒子，并增加Al₃Zr粒子的稳定性、使其在随后较高温均匀化处理过程中不易长大，这将利于增加其对晶界的钉扎作用，可有效抑制随后较高温度下热处理时晶粒的长大；在第二个阶段使低熔点的非平衡共晶相Mg(Zn,Cu,Al)₂充分回溶，使其他第二相发生部分回溶，提高合金的熔点，同时继续稳定已形成的Al₃Zr弥散粒子；在第三个阶段使未溶的高熔点相Al₂CuMg和Al₂Cu等可溶第二相在必要的时间内发生充分回溶，既最大程度的减少了合金中残留相得数量，又防止了合金晶粒组织的长大。采用该方法、通过三个阶段处理的协同，可有效改善现有方法的组织无法兼顾的技术缺陷，使合金获得更佳的微观组织和优良的综合性能匹配，在合金强度水平得到提高的情况下，使合金的伸长率、断裂韧性、抗应力腐蚀性能和淬透性等性能得到显著提高。而且，本发明方法在工业条件下具有良好的可操作性，其需要的能耗与传统方法相比基本相当、甚至更低。

本发明的第一个优选方案为：所述的一种改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其主要包含以下工艺步骤：（1）阶段I：将含Zr的7xxx系铝合金铸锭放入热处理加热炉中，由室温升温至T₁进行保温处理，用时t₁，其中，380℃≤T₁≤440℃，4h≤t₁≤24h；（2）阶段II：即由温度T₁升温至T₂进行保温处理，用时t₂，其中，460℃≤T₂≤480℃，12h≤t₂≤48h；（3）阶段III：即由温度T₂升温至T₃进行保温处理，用时t₃，其中，480℃≤T₂≤508℃，0.2h≤t₃≤12h；（4）完成步骤（3），将含Zr的7xxx系铝合金锭坯由T₃温度冷却至室温。其中，t₁、t₂、t₃、分别为用时时间，即，升温时间和保温时间。

本发明的第二个优选方案为：所述的一种改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中所述的7xxx系铝合金含有以重量百分比计的下述成分：Zn：5.0～12.0，Mg：1.0～3.0，Cu：0.5～3.0，Zr：0～0.25，且Zr≠0，并且余者为Al、及冶金过程中附带的元素和杂质。

在一个优选方面：所述的含Zr的7xxx系铝合金还可以含有其他包含Sc、Mn、Er、Y等微合金化元素中的一种或及其组合，其中T₁（单位：℃）和t₁（单位：h）还需同时满足：T₁≤450-50(3Zr+Sc+Mn+Er+Y)，t₁≥3+8(6Zr+Sc+Mn+Er+Y)，其中，Zr、Sc、Mn、Er、Y含量是以重量百分比计，式中的Zr、Sc、Mn、Er、Y为百分比数值；450-50(3Zr+Sc+Mn+Er+Y)的数值的单位为℃；3+8(6Zr+Sc+Mn+Er+Y)的数值的单位为h。

本发明的第三个优选方案为：所述的一种改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中在步骤（1）中，T₁（单位：℃）、t₁（单位：h）与微合金化元素Zr含量（以重量百分比计）的关系满足：420-120Zr≤T₁≤450-200Zr，3+72Zr≤t₁≤6+72Zr，其中，Zn含量是以重量百分比计，式中的Zn为百分比数值；420-120Zr和450-200Zr数值的单位均为℃；3+72Zr和6+72Zr数值的单位均为h。

在一个优选方面：在步骤（1）中，阶段I均匀化热处理升温段时间t_1,a和保温段时间t_1,b（单位：h）之间满足：t_1,a+t_1,b=t₁，1≤t_1,b/t_1,a≤3，其中，t_1,a+t_1,b和t₁的单位均为h。

本发明的第四个优选方案为：所述的一种改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中在步骤（2）中，T₂（单位：℃）、t₂（单位：h）与主合金元素Zn、Mg、Cu含量（以重量百分比计）的关系满足：473.5-0.7(Zn+Mg+Cu)≤T₂≤488.5-1.3(Zn+Mg+Cu)，2.8(Zn+Mg+Cu)-6.2≤t₂≤2.4+3.2(Zn+Mg+Cu)，其中，Zn、Mg、Cu含量是以重量百分比计，式中的Zn、Mg和Cu为百分比数值，473.5-0.7(Zn+Mg+Cu)和488.5-1.3(Zn+Mg+Cu)的数值的单位均为℃；2.8(Zn+Mg+Cu)-6.2和2.4+3.2(Zn+Mg+Cu)数值的单位均为h。

在一个优选方面：在步骤（2）中，阶段II均匀化热处理升温段时间t_2,a和保温段时间t_2,b（单位：h）之间满足：t_2,a+t_2,b=t_2，2≤t_2,b/t_2,a≤8，其中，t_2,a+t_2,b和t₂的单位均为h。

本发明的第五个优选方案为：所述的一种改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中在步骤（3）中，T₃（单位：℃）、t₃（单位：h）与主合金元素Zn、Mg、Cu含量（以重量百分比计）的关系满足：475+8.5Cu≤T₃≤484+10Cu-(Zn/Mg)，0.2≤t₃≤1.2(Zn+Cu)-6，其中，Zn、Mg、Cu含量是以重量百分比计，式中的Zn、Mg和Cu为百分比数值，475+8.5Cu和484+10Cu-(Zn/Mg)的数值的单位均为℃；0.2和1.2(Zn+Cu)-6数值的单位均为h。

在一个优选方面：在步骤（3）中，阶段III均匀化热处理升温段时间t_3,a和保温段时间t_3,b（单位：h）之间满足：t_3,a+t_3,b=t₃，1/10≤t_3,b/t_3,a≤1/3，其中，t_3,a+t_3,b和t₃的单位均为h。

本发明的第六个优选方案为：所述的一种改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中在步骤(4)中，使用选自炉冷、空冷和水冷中的一种或及其几种组合的方式将含Zr的7xxx系铝合金锭坯由T₃温度冷却至室温。

本发明的第七个优选方案为：所述的一种改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中所述加热方式选自空气炉、盐浴炉、感应炉和红外加热中的一种或及其几种组合。

本发明的第八个优选方案为：所述的一种改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中在步骤（1）中，阶段I均匀化热处理的升温部分可以选择连续升温或分级升温的方式。在一个优选方面，在步骤（1）中，由室温升温至T₁的升温过程中，选择分级升温的方式，即先由室温升温至T_1预，保温t_1,b预，升温段时间t_1,a预，进行预处理，使弥散相预形核；再由T_1预升温至T₁，保温t_1,b稳，升温段时间t_1，a稳，使弥散相稳定化；其中，T_1预为200~350℃；t_1,a预为0.2~8h；t_1,b预为0.2~8h：t_1，a稳为0.2~6h；t_1,b稳为0.4~12h；t_1,a预+t_1,b预+t_1,a稳+t_1,b稳=t₁，1≤(t_1,b预+t_1,b稳)/(t_1,a预+t_1,a稳)≤3，其中，t_1,a预+t_{1,b 预}+t_1，a稳+t_1，b稳和t₁的单位均为h。

其中在步骤（1）中，在室温升温至T_1预的升温过程中，又分为两级，其中，由室温升温至T_1预-1，保温t_1,b预-1，升温段时间t_1,a预-1，再由T_1预-1升温至T_1预-2，，即T_1预，保温t_1,b预-2，升温段时间t_1,a预-2，其中，T_1预-1为200~300℃，且不包含300℃；t_1,a预-1为0.1~4h；t_1,b预-1为0.1~4h：T_1预-2，即T₁预为300~350℃；t_1,a预-2为0.1~4h；t_1,b预-2为0.1~4h。

本发明所述的温度为控制的中心的温度，要允许在其控制中心温度上有一个上下5℃范围内的波动，如T_1预为300~350℃，在实际控制上应为300℃±5℃~350℃±5℃。

本发明所述方法不仅适用于含Zr的7xxx系铝合金（铸锭和铸件）的均匀化热处理，还可以用于不含Zr的7xxx铝合金和其他铝合金、以及镁合金等金属材料。

与现有技术相比，本发明涉及的一种改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法的优点在于：

（1）本发明充分考虑了含Zr的7xxx系铝合金的特性，可以针对合金成分特点，在防止合金过烧的情况下，使合金在均匀化热处理过程中充分促进Al₃Zr等弥散相的均匀细小析出、以及低熔点非平衡共晶相Mg(Zn,Cu,Al)₂、高熔点相Al₂CuMg和Al₂Cu等可溶第二相的回溶，并有效抑制晶粒组织的长大，从而显著改善合金的微观组织；并由此可使合金的综合性能得到显著提高。

（2）本发明的方法准确可靠，可操作性强、经济使用；充分考虑了含Zr的7xxx系铝合金的特性及方法的工业化适用性；而且本方法适用范围广，同样适于类似的其他铝合金和镁合金等需要均匀化热处理的金属材料。

附图说明

图1为本发明方法示意图。

即本发明方法包含三个阶段：在阶段I中，由室温以连续升温、或分级升温的方式升温至温度T₁，并在温度T₁下保温处理时间t₁；在阶段II中，由温度T₁连续升温至温度T₂，并在温度T₂下保温处理时间t₂；在阶段III中，由温度T₂连续升温至温度T₃，并在温度T₃下保温处理时间t₃，随后由温度T₃冷却至室温。

具体实施方式

本发明方法如图1所示，本发明的改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法包含以下工艺步骤：

（1）阶段I：将含Zr的7xxx系铝合金铸锭放入热处理加热装置中，由室温均匀化热处理升温至T₁进行保温处理，用时t₁，其中，300℃≤T₁≤450℃，1h≤t₁≤24h；阶段I均匀化热处理升温段时间为t_1，a，保温段时间为t_1,b。

（2）阶段II：即由温度T₁均匀化热处理升温至T₂进行保温处理，用时t₂，其中，460℃≤T₂≤480℃，1h≤t₂≤48h；阶段II均匀化热处理升温段时间为t_2，a，保温段时间为t_2,b。

（3）阶段III：即由温度T₂均匀化热处理升温至T₃进行保温处理，用时t₃，其中，480℃≤T₂≤510℃，0.1h≤t₃≤16h；阶段III均匀化热处理升温段时间为t_3，a，保温段时间为t_3,b。

（4）完成步骤（3），将含Zr的7xxx系铝合金锭坯由T₃温度冷却至室温。

实施例1

该实施例以7050/7150合金（Al-6.4Zn-2.3Mg-2.2Cu-0.12Zr（wt%））280mm厚扁锭为研究对象。7050/7150合金铸锭在工业化条件由半连续铸造方式制备而成，在铸锭上切取块体试样，进行不同方案的均匀化热处理试验，均匀化热处理制度如表1所示。完成均匀化处理后立即进行水冷，获得反映合金均匀化效果的组织特征形貌，避免在合金在缓冷过程中析出大量的脱溶第二相对结果分析造成影响。分析测试依照相关标准进行，对经不同均匀化处理的试样进行组织分析，结果如表2所示。

表1 7050/7150合金均匀化热处理工艺方案

注：

xh表示由上一个温度连续升温xh至该温度；未标注的即为未做特殊要求，进行随炉升温。并且，在本发明的均匀化热处理工艺参数中，有三个括号，第一个括号中表示为阶段I中的均匀化热处理工艺参数；第二个括号中表示为阶段II中的均匀化热处理工艺参数；第三个括号中表示为阶段III中的均匀化热处理工艺参数。如本发明方法的16#均匀化热处理工艺参数“

”表示阶段I中由室温连续升温4h至415±5℃，在415±5℃内保温8h；阶段II中由415±5℃连续升温4h至471±3℃，在471±3℃内保温30h；阶段III中由471±3℃连续升温1.5h至496±2℃，在496±2℃内保温0.5h。

表2 7050/7150合金经不同均匀化热处理后的组织分析结果

*注：残留相基本为难溶的富Fe相（如Al₇Cu₂Fe，Al₂₃CuFe₄）和Mg₂Si相等。

实施例2

该实施例以7449合金（Al-8.2Zn-2.2Mg-1.8Cu-0.14Zr（wt%））φ630mm的圆锭为研究对象。7449合金铸锭在工业化条件由半连续铸造方式制备而成，在铸锭上切取块体试样，进行不同方案的均匀化热处理试验，均匀化热处理制度如表3所示。完成均匀化处理后立即进行水冷，获得反映合金均匀化效果的组织特征形貌，避免在合金在缓冷过程中析出大量的脱溶第二相对结果分析造成影响。分析测试依照相关标准进行，对经不同均匀化处理的试样进行组织分析，结果如表4所示。

表3 7449合金均匀化热处理工艺方案

注：xh表示由上一个温度连续升温xh至该温度；未标注的即为未做特殊要求，进行随炉升温。并且，在本发明的均匀化热处理工艺参数中，有三个括号，第一个括号中表示为阶段I中的均匀化热处理工艺参数；第二个括号中表示为阶段II中的均匀化热处理工艺参数；第三个括号中表示为阶段III中的均匀化热处理工艺参数。

表4 7449合金经不同均匀化热处理后的组织分析结果

*注：残留相基本为难溶的富Fe相（如Al₇Cu₂Fe，Al₂₃CuFe₄）和Mg₂Si相等。

实施例3

该实施例以7B85合金（Al-7.5Zn-1.7Mg-1.4Cu-0.12Zr（wt%））280mm厚扁锭为研究对象。7B85合金铸锭在工业化条件由半连续铸造方式制备而成，在铸锭上切取块体试样，进行不同方案的均匀化热处理试验，均匀化热处理制度如表5所示。完成均匀化处理后立即进行水冷，获得反映合金均匀化效果的组织特征形貌，避免在合金在缓冷过程中析出大量的脱溶第二相对结果分析造成影响。分析测试依照相关标准进行，对经不同均匀化处理的试样进行组织分析，结果如表6所示。

表5 7B85合金均匀化热处理工艺方案

注：

xh表示由上一个温度连续升温xh至该温度；未标注的即为未做特殊要求，进行随炉升温；并且，在本发明的均匀化热处理工艺参数中，有三个括号，第一个括号中表示为阶段I中的均匀化热处理工艺参数；第二个括号中表示为阶段II中的均匀化热处理工艺参数；第三个括号中表示为阶段III中的均匀化热处理工艺参数。其中，工艺编号为27#中的第一个括号中表示为阶段I中的均匀化热处理工艺参数：

表示阶段I中选择分级升温的方式，分为三级：由室温连续升温2h至250±5℃，在250±5℃内保温1h，为第1级；由250±5℃连续升温2h至350±5℃，在350±5℃内保温1h，为第2级；由350±5℃连续升温2h至415±5℃，在415±5℃内保温5h，为第3级。其中，第1级和第2级进行预处理，使弥散相预形核；第3级使弥散相稳定化。

表6 7B85合金经不同均匀化热处理后的组织分析结果

*注：残留相基本为难溶的富Fe相（如Al₇Cu₂Fe，Al₂₃CuFe₄）和Mg₂Si相等。

实施例4

该实施例以7136合金（Al-8.9Zn-2.2Mg-2.2Cu-0.11Zr（wt%））φ550mm的圆锭为研究对象。7136合金铸锭在工业化条件由半连续铸造方式制备而成，在铸锭上切取块体试样，进行不同方案的均匀化热处理试验，均匀化热处理制度如表7所示。完成均匀化处理后立即进行水冷，获得反映合金均匀化效果的组织特征形貌，避免在合金在缓冷过程中析出大量的脱溶第二相对结果分析造成影响。分析测试依照相关标准进行，对经不同均匀化处理的试样进行组织分析，结果如表8所示。

表7 7136合金均匀化热处理工艺方案

注：

xh表示由上一个温度连续升温xh至该温度；未标注的即为未做特殊要求，进行随炉升温。并且，在本发明的均匀化热处理工艺参数中，有三个括号，第一个括号中表示为阶段I中的均匀化热处理工艺参数；第二个括号中表示为阶段II中的均匀化热处理工艺参数；第三个括号中表示为阶段III中的均匀化热处理工艺参数。

表8 7136合金经不同均匀化热处理后的组织分析结果

*注：残留相基本为难溶的富Fe相（如Al₇Cu₂Fe，Al₂₃CuFe₄）和Mg₂Si相等。

实施例5

该实施例以7056合金（Al-9.4Zn-1.9Mg-1.6Cu-0.12Zr（wt%））440mm厚扁锭为研究对象。7056合金铸锭在工业化条件由半连续铸造方式制备而成，在铸锭上切取块体试样，进行不同方案的均匀化热处理试验，均匀化热处理制度如表9所示。完成均匀化处理后立即进行水冷，获得反映合金均匀化效果的组织特征形貌，避免在合金在缓冷过程中析出大量的脱溶第二相对结果分析造成影响。分析测试依照相关标准进行，对经不同均匀化处理的试样进行组织分析，结果如表10所示。

表9 7056合金均匀化热处理工艺方案

注：

xh表示由上一个温度连续升温xh至该温度；未标注的即为未做特殊要求，进行随炉升温。并且，在本发明的均匀化热处理工艺参数中，有三个括号，第一个括号中表示为阶段I中的均匀化热处理工艺参数；第二个括号中表示为阶段II中的均匀化热处理工艺参数；第三个括号中表示为阶段III中的均匀化热处理工艺参数。

表10 7056合金经不同均匀化热处理后的组织分析结果

*注：残留相基本为难溶的富Fe相（如Al₇Cu₂Fe，Al₂₃CuFe₄）和Mg₂Si相等。

实施例6

该实施例以7095合金（Al-9.3Zn-1.7Mg-2.8Cu-0.10Zr（wt%））280mm厚扁锭为研究对象。7095合金铸锭在工业化条件由半连续铸造方式制备而成，在铸锭上切取块体试样，进行不同方案的均匀化热处理试验，均匀化热处理制度如表11所示。完成均匀化处理后立即进行水冷，获得反映合金均匀化效果的组织特征形貌，避免在合金在缓冷过程中析出大量的脱溶第二相对结果分析造成影响。分析测试依照相关标准进行，对经不同均匀化处理的试样进行组织分析，结果如表12所示。

表11 7095合金均匀化热处理工艺方案

注：

xh表示由上一个温度连续升温xh至该温度；未标注的即为未做特殊要求，进行随炉升温。并且，在本发明的均匀化热处理工艺参数中，有三个括号，第一个括号中表示为阶段I中的均匀化热处理工艺参数；第二个括号中表示为阶段II中的均匀化热处理工艺参数；第三个括号中表示为阶段III中的均匀化热处理工艺参数。

表12 7095合金经不同均匀化热处理后的组织分析结果

*注：残留相基本为难溶的富Fe相（如Al₇Cu₂Fe，Al₂₃CuFe₄）和Mg₂Si相等。

实施例7

该实施例以7034合金（Al-11.9Zn-2.7Mg-1.0Cu-0.24Zr（wt%））φ360mm的圆锭为研究对象。7034合金铸锭在工业化条件由半连续铸造方式制备而成，在铸锭上切取块体试样，进行不同方案的均匀化热处理试验，均匀化热处理制度如表13所示。完成均匀化处理后立即进行水冷，获得反映合金均匀化效果的组织特征形貌，避免在合金在缓冷过程中析出大量的脱溶第二相对结果分析造成影响。分析测试依照相关标准进行，对经不同均匀化处理的试样进行组织分析，结果如表14所示。

表13 7034合金均匀化热处理工艺方案

注：

xh表示由上一个温度连续升温xh至该温度；未标注的即为未做特殊要求，进行随炉升温。并且，在本发明的均匀化热处理工艺参数中，有三个括号，第一个括号中表示为阶段I中的均匀化热处理工艺参数；第二个括号中表示为阶段II中的均匀化热处理工艺参数；第三个括号中表示为阶段III中的均匀化热处理工艺参数。

表14 7034合金经不同均匀化热处理后的组织分析结果

*注：残留相基本为难溶的富Fe相（如Al₇Cu₂Fe，Al₂₃CuFe₄）和Mg₂Si相等。

实施例8

该实施例以合金A（Al-5.1Zn-1.0Mg-0.5Cu-0.08Zr-0.05Sc（wt%））210mm厚扁锭为研究对象。合金A铸锭在工业化条件由半连续铸造方式制备而成，在铸锭上切取块体试样，进行不同方案的均匀化热处理试验，均匀化热处理制度如表15所示。完成均匀化处理后立即进行水冷，获得反映合金均匀化效果的组织特征形貌，避免在合金在缓冷过程中析出大量的脱溶第二相对结果分析造成影响。分析测试依照相关标准进行，对经不同均匀化处理的试样进行组织分析，结果如表16所示。

表15 合金A均匀化热处理工艺方案

注：

xh表示由上一个温度连续升温xh至该温度；未标注的即为未做特殊要求，进行随炉升温。并且，在本发明的均匀化热处理工艺参数中，有三个括号，第一个括号中表示为阶段I中的均匀化热处理工艺参数；第二个括号中表示为阶段II中的均匀化热处理工艺参数；第三个括号中表示为阶段III中的均匀化热处理工艺参数。

表16 合金A经不同均匀化热处理后的组织分析结果

*注：残留相基本为难溶的富Fe相（如Al₇Cu₂Fe，Al₂₃CuFe₄）和Mg₂Si相等。

实施例9

该实施例以7B04合金（Al-6.2Zn-2.9Mg-1.6Cu-0.16Cr-0.31Mn-0.01Zr（wt%））440mm厚扁锭为研究对象。7B04合金铸锭在工业化条件由半连续铸造方式制备而成，在铸锭上切取块体试样，进行不同方案的均匀化热处理试验，均匀化热处理制度如表17所示。完成均匀化处理后立即进行水冷，获得反映合金均匀化效果的组织特征形貌，避免在合金在缓冷过程中析出大量的脱溶第二相对结果分析造成影响。分析测试依照相关标准进行，对经不同均匀化处理的试样进行组织分析，结果如表18所示。

表17 7B04合金均匀化热处理工艺方案

注：

xh表示由上一个温度连续升温xh至该温度；未标注的即为未做特殊要求，进行随炉升温。并且，在本发明的均匀化热处理工艺参数中，有三个括号，第一个括号中表示为阶段I中的均匀化热处理工艺参数；第二个括号中表示为阶段II中的均匀化热处理工艺参数；第三个括号中表示为阶段III中的均匀化热处理工艺参数。

表18 7B04合金经不同均匀化热处理后的组织分析结果

*注：残留相基本为难溶的富Fe、Mn、Cr相和Mg₂Si相等。

对比实施例1～9中针对不同合金采用不同均匀化热处理后的组织分析结果，可以清楚的发现，采用本发明方法的阶段均匀化热处理方法可使合金获得优异组织匹配，可以使合金在不发生过烧的情况下，获得更好的回溶效果；同时，Al₃Zr弥散相等弥散相细小、且分布均匀，还可以有效地控制得到较小的晶粒尺寸，这必将显著提高合金材料的最终性能。

实施例10

该实施例以实施例1中的7050合金、实施例3中的7B85合金、以及实施例6中的7095合金为研究对象，分别选用各自的传统工艺方案（4#、22#、36#）和本发明工艺方法（16#、27#、39#）对合金铸锭进行均匀化热处理；随后在相同的条件下，对经均匀化处理的锭坯进行铣面和锯切加工，得到240×800×1500mm的锭坯，再经420±10℃预热后热轧得到60mm厚度规格的板材，随后分别采用适宜的固溶淬火处理，经相同的预拉伸变形（2%）后，采用相同的120℃/24h这一7xxx系铝合金通用的单级峰时效工艺进行处理，最终得到T651的时效态板材。从板材厚度1/2位置处取样，在相等条件下依照相关的测试标准，对合金的强度、伸长率、断裂韧性K_IC、抗应力腐蚀性能（SCC抗力）和淬透性深度进行测试，并对材料再结晶组织比例进行评价，结果如表19所示。其中，合金的淬透深度采用末端淬火试验装置进行测试评价，采用φ48×150mm的端淬试样，水柱自由高度200mm，冷却介质为水；并定义合金T6峰时效处理后硬度最大值损失10%为合金淬透临界评价点来评估合金的淬透深度。

表19 合金挤压棒材的性能、表面质量及残余应力(时效态)

[注]：检测SCC抗力是在3.5wt%NaCl溶液中进行加载，载荷设定为60%TYS。

从表19中可以看出，与传统工艺方法相比，经本发明方法处理的合金材料显示出了更佳的性能匹配，在相近的屈服强度水平上，具有显著提高的延伸率性能、断裂韧性值和抗应力腐蚀性能，还能显著提高合金的淬透性。而且本发明方法用时与传统工艺方法用时相当、甚至更短，具有一定的经济性。

Claims (15)

1.一种改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，所述方法包含以下工艺步骤：

（1）阶段I均匀化热处理：将含Zr的7xxx系铝合金铸锭放入热处理加热装置中，由室温升温至T₁进行保温处理，用时t₁，其中，300℃≤T₁≤450℃，1h≤t₁≤24h；

（2）阶段II均匀化热处理：即由温度T₁升温至T₂进行保温处理，用时t₂，其中，460℃≤T₂≤480℃，1h≤t₂≤48h；

（3）阶段III均匀化热处理：即由温度T₂升温至T₃进行保温处理，用时t₃，其中，480℃≤T₂≤510℃，0.1h≤t₃≤16h；

（4）完成步骤（3），将含Zr的7xxx系铝合金锭坯由T_3温度冷却至室温。

2.根据权利要求1所述的改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，

（1）在所述的阶段I中，380℃≤T₁≤440℃，4h≤t₁≤24h；

（2）在所述的阶段II中，460℃≤T₂≤480℃，12h≤t₂≤48h；

（3）在所述的阶段III中，480℃≤T₃≤508℃，0.2h≤t₃≤12h。

3.根据权利要求1或2所述的改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中所述的7xxx系铝合金含有以重量百分比计的下述成分：Zn：5.0～12.0，Mg：1.0～3.0，Cu：0.5～3.0，Zr：0～0.25，且Zr≠0，并且余者为Al、及冶金过程中附带的元素和杂质。

4.根据权利要求3所述的改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中在步骤（1）中，T₁、t₁与微合金化元素Zr含量的关系满足：420-120Zr≤T₁≤450-200Zr，3+72Zr≤t₁≤6+72Zr，其中，Zr含量是以重量百分比计，式中的Zr为百分比数值，420-120Zr和450-200Zr数值的单位均为℃；3+72Zr和6+72Zr数值的单位均为h。

5.根据权利要求3所述的改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中在步骤（2）中，T₂、t₂与主合金元素Zn、Mg、Cu含量的关系满足：473.5-0.7(Zn+Mg+Cu)≤T₂≤488.5-1.3(Zn+Mg+Cu)，2.8(Zn+Mg+Cu)-6.2≤t₂≤2.4+3.2(Zn+Mg+Cu),其中，Zn、Mg、Cu含量是以重量百分比计，式中的Zn、Mg和Cu分别为百分比数值，473.5-0.7(Zn+Mg+Cu)和488.5-1.3(Zn+Mg+Cu)的数值的单位均为℃；2.8(Zn+Mg+Cu)-6.2和2.4+3.2(Zn+Mg+Cu)数值的单位均为h。

6.根据权利要求3所述的改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中在步骤（3）中，T₃、t₃与主合金元素Zn、Mg、Cu含量的关系满足：475+8.5Cu≤T₃≤484+10Cu-(Zn/Mg)，0.2≤t₃≤1.2(Zn+Cu)-6，其中，Zn、Mg、Cu含量是以重量百分比计，式中的Zn、Mg和Cu分别为百分比数值，475+8.5Cu和484+10Cu-(Zn/Mg)的数值的单位均为℃；0.2和1.2(Zn+Cu)-6数值的单位均为h。

7.根据权利要求1或2所述的改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中在步骤(4)中，使用选自炉冷、空冷和水冷中的一种或及其几种组合的方式将含Zr的7xxx系铝合金锭坯由T₃温度冷却至室温。

8.根据权利要求1或2所述的改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中所述加热方式选自空气炉、盐浴炉、感应炉和红外加热中的一种或及其几种组合。

9.根据权利要求3所述的改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中所述的7xxx系铝合金还含有Sc、Mn、Er、Y的微合金化元素中的一种或及其组合，其中T₁和t₁还需同时满足：T₁≤450-50(3Zr+Sc+Mn+Er+Y)，t₁≥3+8(6Zr+Sc+Mn+Er+Y)，其中，Zr、Sc、Mn、Er、Y含量是以重量百分比计，式中的Zr、Sc、Mn、Er、Y分别为百分比数值，450-50(3Zr+Sc+Mn+Er+Y)的数值的单位为℃；3+8(6Zr+Sc+Mn+Er+Y)数值的单位分别为h。

10.根据权利要求1或2所述的改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中在步骤（1）中，阶段I均匀化热处理升温段时间t_1，a和保温段时间t_1,b之间满足：t_1,a+t_1,b=t₁，1≤t_1，b/t_1,a≤3，其中，t_1,a+t_1,b和t₁的单位均为h。

11.根据权利要求1或2所述的改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中在步骤（2）中，阶段II均匀化热处理升温段时间t_2，a和保温段时间t_2,b之间满足：t_2,a+t_2,b=t₂，2≤t_2,b/t_2,a≤8，其中，t_2,a+t_2,b和t₂的单位均为h。

12.根据权利要求1或2所述的改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中在步骤（3）中，阶段III均匀化热处理升温段时间t_3,a和保温段时间t_3,b之间满足：t_3,a+t_3,b=t₃，1/10≤t₃，b/t_3,a≤1/3，其中，t_3,a+t_3,b和t₃的单位均为h。

13.根据权利要求1或2所述的改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中在步骤（1）中，由室温升温至T₁的升温过程中，选择连续升温或分级升温的方式。

14.根据权利要求13所述的改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中在步骤（1）中，由室温升温至T₁的升温过程中，选择分级升温的方式，即先由室温升温至T_1预，保温t_1,b预，升温段时间t_1,a预，进行预处理，使弥散相预形核；再由T_1预升温至T₁，保温t_1,b稳，升温段时间t_1，a稳，使弥散相稳定化；其中，T_1预为200~350℃；t_1,a预为0.2~8h；t_1,b预为0.2~8h：t_1,a稳为0.2~6h；t_1,b稳为0.4～12h；t_1,a预+t_1,b预+t_{1,a 稳}+t_1,b稳=t₁，1≤(t_1,b预+t_1，b稳)/(t_1,a预+t_1,a稳)≤3，其中，t_1,a预+t_1,b预+t_1,a稳+t_1，b稳和t₁的单位均为h。

15.根据权利要求14所述的改善含Zr的7xxx系铝合金组织与性能的阶段均匀化热处理方法，其中在步骤（1）中，在室温升温至T_1预的升温过程中，又分为两级，其中，由室温升温至T_1预-1，保温t_1,b预-1，升温段时间t_1,a预-1，再由T_1预-1升温至T_1预-2，即T_1预，保温t_1,b预-2，升温段时间t_1,a预-2，其中，T_1预-1为200~300℃，且不包含300℃；t_1,a预-1为0.1~4h；t_1,b预-1为0.1~4h：T_1预-2，即T₁预为300~350℃；t_1,a预-2为0.1~4h；t_1,b预-2为0.1~4h。

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