CN112342616B - 一种晶体硅棒的加工方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种晶体硅棒的加工方法及其产品。本发明所涉及的加工方法是通过将晶体硅棒进行阶段式热处理来降低其硬度，降低其内部应力，最终可提高晶体硅棒在切割过程中的直通率，并显著提高良品率，可有效降低线痕率、崩边率及碎片率。

Description

一种晶体硅棒的加工方法及其产品
技术领域
本发明属于晶体硅棒切片技术领域，具体涉及一种晶体硅棒的加工方法及其产品。
背景技术
金刚线切片技术以其加工效率高、锯缝损失小、加工精度高以及环保等优点，已广泛应用于晶硅切片领域。当前，随着硅片薄片化的推进，对硅片碎片率的控制提出了更高的要求，多晶硅棒与单晶硅棒在切割加工效率、切片良率等方面存在明显差异，多晶薄片碎片率显著高于单晶切片。
单多晶差异的主要原因是晶体质量差异造成的，主要是三个方面：首先，晶体生长应力差异：单晶采用直拉法生长晶体，籽晶经过缩径等措施，位错密度低，且单晶硅棒棒一直悬浮在熔体上方，晶体生长界面近乎自由生长状态，生长应力较小；而多晶铸锭大多采用定向凝固法生长，晶体在底部形核，竖直向上生长成柱状晶粒，在整个生长过程，固液界面均承受熔体的压力，生长应力较大；其次，残余热应力差异：单晶硅棒棒在整个生长过程中，晶体部分一直受熔体的辐射加热，相当于对硅棒进行了充足的退火，使得硅棒内部因温度梯度导致的热应力得到充分的释放；而多晶铸锭虽然有退火工艺，但退火时间短，不足以释放铸锭内部的热应力；再次，杂质差异：单晶生长对杂质的敏感度较高，因此单晶杂质含量较多晶要低1个数量级，另多晶铸锭大量使用氮化硅涂层，氮的引入也造成多晶内部有氮化硅晶粒析出，引起局部晶格畸变，造成应力增加。
由此可见，晶体硅棒尤其是多晶硅棒内部存在大量的应力，造成多晶在加工薄片的过程中，加工应力叠加残余应力极易超过其断裂极限，造成大量碎片，限制了其应用，因此，需要开发的一种晶体硅棒的加工处理方法以降低晶体硅棒内部应力，来适应薄片加工的需求。
CN102094238A公开了一种降低铸锭多晶体内应力缺陷的方法：其降低铸锭多晶体内应力缺陷的方法采取的冷却方式为自多晶铸锭的上部开始冷却。该发明改善了铸锭多晶的冷却过程，使得结晶过程的应力得以有效释放，减少晶体内滑移位错等晶体缺陷，提高电池的转化效率，提高硅片制程的成品率。
但现有技术中还缺少一种能够显著降低晶体硅棒尤其是多晶硅棒的碎片率，提高其切割良品率的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种晶体硅棒的加工方法及其产品。该加工处理方法能够显著减少多晶硅棒在加工过程中的碎片率、崩边率、线痕率，进而提高其切割良品率。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种晶体硅棒的加工方法，所述加工方法为：将晶体硅棒进行如下阶段式热处理：
(1)首先升温至300-400℃，进行保温；
(2)再升温至500-700℃；
(3)再升温至900-1400℃，进行保温，最后进行冷却。
本发明所涉及的晶体硅棒的加工方法是通过将晶体硅棒进行上述阶段式热处理来降低其硬度，降低其内部应力，进而降低晶体硅棒的碎片率、崩边率、线痕率，从而显著提高其切割良品率。
优选地，所述晶体硅棒包括单晶硅棒和/或多晶硅棒。
本发明所涉及的加工方法适用单晶硅棒和多晶硅棒，因为多晶硅棒较单晶硅棒而言内部存在更多的应力，因此该方法对多晶硅棒内部应力的降低更为显著。
优选地，所述晶体硅棒置于耐高温材料中进行阶段式热处理。
优选地，所述耐高温材料包括石英粉体、氧化铝粉体或石墨粉体中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如石英粉体和氧化铝粉体的组合、氧化铝粉体和石墨粉体的组合、石英粉体和石墨粉体的组合。
将晶体硅棒置于耐高温材料中进行阶段式热处理是为了防止其在加热过程中表面的氧化。
优选地，所述耐高温材料的纯度不低于99％，例如99％、99.2％、99.5％、99.7％或99.9％等。
耐高温材料的纯度不低于99％是因为退火过程中，材料中的杂质，尤其是金属杂质会以固体扩散的形式污染晶体硅棒，造成硅棒金属杂质含量增加，少子寿命降低，进而造成制得电池片转换效率显著下降等不良情况。
优选地，所述晶体硅棒在保护性气体保护下进行阶段式热处理。
优选地，所述保护性气体包括氩气、氦气或氙气中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如氩气和氦气的组合、氦气和氙气的组合、氩气和氙气的组合等。
所述将晶体硅棒在保护性气体保护下进行阶段式热处理也是为了防止其在加热过程中表面的氧化。
优选地，所述保护性气体的流量为10-20L/min，例如10L/min、11L/min、12L/min、13L/min、14L/min、15L/min、16L/min、17L/min、18L/min、19L/min或20L/min等。
所述保护性气体的流量选择在10-20L/min范围内，能够在控制成本的同时取得最好的防止表面氧化效果。
优选地，步骤(1)所述升温的时间为45-60min，例如45min、47min、48min、50min、52min、54min、55min、58min或60min等。
优选地，步骤(1)所述保温的时间为5-30min，例如5min、8min、10min、15min、18min、20min、25min或30min等。
此阶段是为了将耐高温材料吸附的气体排除，同时为了避免加热的硅棒氧化。将第一温度控制在300-400℃范围内，是因为去除材料吸附的结合水，升温时间选择45-60min是因为升温时间过长则会造成水分排出速度较慢，易导致氧化现象，升温时间过短则会功率过大，因产生过电流现象。保温时间选择5-30min是因为保温时间过长则会造成马弗炉加热元器件在低温下发生氧化造成损坏，保温时间过短则会造成硅棒内部温度未达到要求水平。
优选地，步骤(2)所述升温的时间为15-60min，例如15min、20min、30min、35min、45min、47min、48min、50min、52min、54min、55min、58min或60min等。
此阶段的升温时间为15-60min，若超过此时间范围会使硅锭内部氧沉淀重新溶解导致电性能发生变化，出现氧施主现象，导致硅片电阻率发生变化，从而影响电池效率。将第二温度控制在500-700℃范围内，是为了保证硅棒内外温度均匀，不产生较大的内外温差，防止在升温过程中发生热应力集中的现象。
优选地，步骤(3)所述升温的时间为150-180min，例如150min、155min、160min、165min、170min、175min或180min等。
优选地，步骤(3)所述保温的时间为240-360min，例如240min、250min、280min、290min、300min、320min、340min、350min或360min等。
此阶段是通过退火热处理，降低硅棒内部的热应力。将第三温度控制在900-1400℃范围内，是因为在此温度范围内，硅原子有足够的扩散能力，因应力集中的高位错区域会通过滑移和攀移等移动机制，使得应力更均匀，硅棒的硬度和脆性会得到一定的改善，升温时间选择150-180min是因为升温时间过长则会浪费电能，不经济，升温时间过短则会则会功率过大，因产生过电流现象，严重时会造成炉台损坏。保温时间选择240-360min是因为保温时间过长则会浪费电能，也会造成硅棒在高温下氧化，保温时间过短则会造成内部应力得不到完全释放，达不到退火的效果。
作为本发明的优选技术方案，所述方法具体为：将晶体硅棒置于纯度不低于99％的耐高温材料中，在保护性气体的保护下进行阶段式热处理，首先升温至300-400℃，升温时间为45-60min，保温时间为5-30min；再升温至500-700℃，升温时间为15-60min；再升温至900-1400℃，升温时间为150-180min，保温时间为240-360min；最后进行冷却。
所述冷却是指停止加热，自然状态下进行冷却。
另一方面，本发明提供一种经过如上所述的加工方法处理得到的晶体硅棒。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明所涉及的晶体硅棒的加工方法是通过将晶体硅棒进行阶段式热处理来降低其硬度，降低其内部应力，最终可提高晶体硅棒在切割过程中的直通率，并显著提高良品率，可有效降低线痕率、崩边率及碎片率。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例1
本实施例提供一种晶体硅棒的加工方法，其操作过程为：
(1)将经过磨面处理的多晶硅方棒(边长为200mm，长度为300mm)置于纯度为99.99％的高纯石英粉体内，置于马弗炉内，同时马弗炉内通入流量为20L/min的氩气，开启加热；
(2)首先升温至350℃，升温时间为60min，保温时间为20min；
(3)再升温至600℃，升温时间为45min；
(4)再升温至1150℃，升温时间为170min，保温时间为300min，最后关闭加热，进行冷却。
实施例2
本实施例提供一种晶体硅棒的加工方法，其操作过程为：
(1)将经过磨面处理的多晶硅方棒(边长为200mm，长度为300mm)置于纯度为99％的高纯氧化铝粉体内，置于马弗炉内，同时马弗炉内通入流量为10L/min的氦气，开启加热；
(2)首先升温至300℃，升温时间为45min，保温时间为5min；
(3)再升温至500℃，升温时间为15min；
(4)再升温至1000℃，升温时间为150min，保温时间为240min，最后关闭加热，进行冷却。
实施例3
本实施例提供一种晶体硅棒的加工方法，其操作过程为：
(1)将经过磨面处理的多晶硅方棒(边长为200mm，长度为300mm)置于纯度为99.9％的高纯石墨粉体内，置于马弗炉内，同时马弗炉内通入流量为20L/min的氩气，开启加热；
(2)首先升温至400℃，升温时间为60min，保温时间为30min；
(3)再升温至700℃，升温时间为60min；
(4)再升温至1000℃，升温时间为180min，保温时间为360min，最后关闭加热，进行冷却。
实施例4
本实施例提供一种晶体硅棒的加工方法，其操作过程与实施例1的区别仅在于步骤(3)中的升温时间为70min，其他保持不变。
实施例5
本实施例提供一种晶体硅棒的加工方法，其操作过程与实施例1的区别仅在于步骤(4)中的第三温度为900℃，其他保持不变。
实施例6
本实施例提供一种晶体硅棒的加工方法，其操作过程与实施例1的区别仅在于步骤(4)中的第三温度为1200℃，其他保持不变。
实施例7
本实施例提供一种晶体硅棒的加工方法，其操作过程与实施例1的区别仅在于步骤(4)中的保温时间为400min，其他保持不变。
实施例8
本实施例提供一种晶体硅棒的加工方法，其操作过程与实施例1的区别仅在于步骤(4)中的保温时间为200min，其他保持不变。
实施例9
本对比例提供一种晶体硅棒的加工方法，其操作过程与实施例1的区别仅在于步骤(4)中的第三温度为1400℃，其他保持不变。
对比例1
本对比例提供一种晶体硅棒的加工方法，其操作过程为：
(1)将经过磨面处理的多晶硅方棒(边长为200mm，长度为300mm)置于纯度为99.99％的高纯石英粉体内，置于马弗炉内，同时马弗炉内通入流量为20L/min的氩气，开启加热；
(2)首先升温至350℃，升温时间为60min，保温时间为20min；
(3)再升温至1150℃，升温时间为200min，保温时间为300min，最后关闭加热，进行冷却。
评价试验：
对实施例1-8和对比例1-2中经过加工处理后的多晶硅方棒进行粘棒、切片、脱胶、清洗及检验分选处理，对其直通率、切割良品率、线痕率、崩边率、碎片率和厚度偏差率这些指标进行评价(以未经过本发明所述加工方法的多晶硅方棒作为对照)，结果如表1和表2所示。
其中直通率是指产出A级品硅片数和B级品硅片数的总和与理论出片数的比值；切割良品率是指产出A级片数与理论出片数的比值；B线痕率是指线痕深度15-30μm硅片数与理论出片数的比值；B-线痕率是指线痕深度30-40μm硅片数与理论出片数的比值；C线痕率是指线痕深度40μm以上硅片数与理论出片数的比值；B崩边率是指崩边长度0.5-0.8mm，宽度≤0.3mm，且数量≤2个的硅片数与理论出片数的比值；B-崩边率是指崩边长度0.5-0.8mm，宽度0.3-0.5mm，且数量≤2个的硅片数与理论出片数的比值；C崩边率是指崩边长度0.8mm以上，宽度0.5mm以上，且数量超过2个的硅片数与理论出片数的比值；碎片率是指制程中碎片数量与理论出片数的比值；B-厚度偏差率是指厚度偏差在40-50μm的硅片数与理论出片数的比值；C厚度偏差率是指厚度偏差50μm以上硅片数与理论出片数的比值；D合计为隐裂、划片、缺角等不完整片数量与理论出片数的比值。
表1
Figure BDA0002159061980000091
表2
Figure BDA0002159061980000092
Figure BDA0002159061980000101
由表1和表2的数据可知：由实施例4和实施例1的数据对比可知，第三阶段升温时间对直通率、切割良品率、线痕率、崩边率、碎片率、厚度偏差率等指标都有重要影响，若升温时间过长，各项性能都显著下降；由实施例7、8与实施例1的数据对比可知，第三阶段保温时间对直通率、切割良品率、线痕率、崩边率、碎片率、厚度偏差率等指标都有重要影响，保温时间过长或过短，各项性能都显著下降；由实施例1、5、6、9的数据对比可知，退火工艺的终温度对产品的各项性能有重要影响，1150℃时效果最佳，随着温度的升高或降低，性能会稍微变差，但温度降低的影响会更加显著；由实施例1和对比例1的数据对比可知，本发明所涉及工艺的第二阶段是非常重要的过程，省略其过程，产品的各项性能会显著变差。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种晶体硅棒的加工方法及其产品，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (11)

1.一种晶体硅棒的加工方法，其特征在于，所述加工方法包括：将晶体硅棒进行如下阶段式热处理：
(1)首先升温至300-400℃，进行保温；
(2)再升温至500-700℃；
(3)再升温至900-1400℃，进行保温，最后进行冷却；
步骤(1)所述升温的时间为45-60min；
步骤(1)所述保温的时间为5-30min；
步骤(2)所述升温的时间为15-60min；
步骤(3)所述升温的时间为150-180min；
步骤(3)所述保温的时间为240-360min。
2.如权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述晶体硅棒包括单晶硅棒和/或多晶硅棒。
3.如权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述晶体硅棒置于耐高温材料中进行阶段式热处理。
4.如权利要求3所述的加工方法，其特征在于，所述耐高温材料包括石英粉体、氧化铝粉体或石墨粉体中的任意一种或至少两种的组合。
5.如权利要求3所述的加工方法，其特征在于，所述耐高温材料的纯度不低于99％。
6.如权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述晶体硅棒在保护性气体保护下进行阶段式热处理。
7.如权利要求6所述的加工方法，其特征在于，所述保护性气体包括氩气、氦气或氙气中的任意一种或至少两种的组合。
8.如权利要求6所述的加工方法，其特征在于，所述保护性气体的流量为10-20L/min。
9.如权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤(3)所述保温温度为1150℃。
10.如权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述方法具体包括：将晶体硅棒置于纯度不低于99％的耐高温材料中，在保护性气体的保护下进行阶段式热处理，首先升温至300-400℃，升温时间为45-60min，保温时间为5-30min；再升温至500-700℃，升温时间为15-60min；再升温至900-1400℃，升温时间为150-180min，保温时间为240-360min；最后进行冷却。
11.一种经过如权利要求1-10中任一项所述的加工方法处理得到的晶体硅棒。
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