CN105200526A - 一种氧化镓晶片去应力退火方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化镓晶片去应力退火方法，本发明将氧化镓晶片装载到辅助陶瓷工装架（1）上，再把辅助陶瓷工装架（1）置于退火用晶钵（2）内，向晶钵内填满氧化镓晶体粉末，然后采用三段式升温，保温的方法，200～300℃，保温3～5h；600～800℃，保温6～10h；1000～1200℃，保温10～20h；然后降温得到去应力的氧化镓晶片。本发明通过大量实验筛选得到最佳的加工工艺，尤其是最佳的升温温度，保温时间等，整个工艺方法设计合理，可操作性强，可有效的使氧化镓晶片研磨抛光加工前残留的应力缺陷得到均匀、充分的去除释放，大幅度降低氧化镓晶片研磨抛光后的翘曲和弯曲程度，提高氧化镓晶片加工质量。
Description
技术领域
本发明设计一种氧化镓晶体材料的加工技术领域，特别是涉及一种氧化镓晶片去应力退火工艺方法。
背景技术
氧化镓（β-Ga2O3）晶体属于直接宽禁带氧化物半导体材料，其禁带宽度为4.5～4.9eV，大于氮化镓（GaN：3.4eV）和氧化锌（ZnO：3.3eV），可见光波段透过率大于80%，最短透过波长为260nm，基于高亮度LED对衬底材料的性能要求，其透光性堪与蓝宝石（Al2O3）相媲美。氧化镓（β-Ga2O3）作为n型半导体，在导电性方面与碳化硅（SiC）颇为相似。该材料兼具蓝宝石突出的透光性与碳化硅优良的导电性，且能够通过熔体法进行大尺寸单晶生长，具有较强的化学和热稳定性，是代替蓝宝石和碳化硅的理想氮化镓（GaN）衬底材料，市场前景广阔。
随着高亮、高效LED技术的发展，衬底表面加工技术面临着更为苛刻的要求，不仅要确保晶片表面的高度完整性，而且要求晶片保持较小的翘曲度和弯曲度等平面特性，加工残余应力缺陷是导致晶片翘曲度和弯曲度偏大的主要因素，这就要求在晶片加工过程中加入去应力退火工序使加工晶片的表面及内部达到少应力甚至无应力状态。氧化镓（β-Ga2O3）晶片在双面粗研磨、粗抛光（或单面精研磨）及精抛光的加工过程中，虽然大部分残余应力缺陷会随着工艺流程的进行，在后续加工中被去除释放，但是这种无序不可控的去除释放，并不能完全消除晶片表面及内部的残余应力缺陷。此外，每一道加工工序在去除上一道加工工序残留的应力缺陷的同时自身也会产生相应的应力缺陷，未去除释放和新产生的应力缺陷会在晶片表面/亚表面集聚，导致晶片翘曲、弯曲，从而降低了晶片的表面质量，影响其使用性能。
因此，在氧化镓（β-Ga2O3）晶片加工过程中，每一道工序前都必须进行去应力退火处理，来降低残余应力缺陷。目前对于氧化镓材料的退火工艺的研究及相关文献资料主要关于氧化镓外延膜及晶体生长，所涉及得退火工艺方法都不能完全适用氧化镓晶片的加工过程去应力退火。其他晶体材料晶片的退火工艺方法又与材料本身的物化性质或多或少的存在联系，尤其在温度控制和外部环境因素保持上，不同的晶体材料存在较大差异，同样不适用于氧化镓晶片。目前针对氧化镓晶片加工过程的去应力退火工艺方法的相关报导相对较少。因此，对于氧化镓晶片加工过程工艺退火技术的研发，显得尤为迫切。
发明内容
发明目的：本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种针对高精度、高效率的氧化镓晶片的去应力退火方法，该方法适用于氧化镓晶片的双面粗研磨、粗抛光（或单面精研磨）及精抛光。本发明能起到均匀、充分去除释放研磨抛光前氧化镓晶片上残留的应力缺陷，从而降低由晶片残余应力缺陷引起的晶片翘曲、弯曲，可有效提高后续GaN外延层生长及LED产品的品质。并且本发明还能够减少温度场分布不均匀对氧化镓晶片残余应力缺陷去除释放的影响，减少炉内滞留空气在高温下对晶片表面产生的不良作用。
技术方案：为了实现本发明的目的，本发明采用的技术方案为：
一种氧化镓晶片去应力退火方法，包括以下步骤：
a、将氧化镓晶片装载到辅助陶瓷工装架上，再把辅助陶瓷工装架置于退火用晶钵内，向晶钵内加入氧化镓晶体粉末，直至填满晶片和辅助陶瓷工装架与退火用晶钵之间的间隙，并覆盖所有需经退火处理的晶片；
b、将退火炉关起，缓慢通入保护气体氮气，气流速度控制在不要将退火用晶钵内氧化镓晶体粉末吹起即可；
c、将退火炉升温至低温区域200～300℃，并保温3～5h，升温时间不得低于1.5h，且升温过程持续均匀；
d、将退火炉（4）内温度继续提升至中温区域600～800℃，并保温6～10h，该阶段升温时间3～9h，且升温过程要求持续均匀；
e、将退火炉内内温度继续提升至高温区域1000～1200℃，保温10～20h，升温时间不得低于10h，且升温过程要求持续均匀；
f、高温区域保温结束后，将退火炉内以每小时10～20℃降温至室温，关闭氮气，出炉，取出去应力退火处理过的氧化镓晶片。
作为优选方案，以上所述的一种氧化镓晶片去应力退火方法，步骤a中当氧化镓晶片体积较小且量少时，可在晶钵加入一定量的氧化镓晶体粉末，然后将氧化镓晶片均匀插入到氧化镓晶体粉末粉末中，最后再加入氧化镓晶体粉末覆盖氧化镓晶片。
作为优选方案，以上所述的一种氧化镓晶片去应力退火方法，步骤c中以2℃/min的速度升温至低温区域300℃。
作为优选方案，以上所述的一种氧化镓晶片去应力退火方法，步骤d中退火炉内温度以2℃/min的速度从300℃升至800℃。
作为优选方案，以上所述的一种氧化镓晶片去应力退火方法，步骤e中退火炉内温度以0.5℃/min的速度从800℃升至1200℃。
作为优选方案，以上所述的一种氧化镓晶片去应力退火方法，其特征在于，步骤e中退火炉内温度以1200℃恒温保持16h。
作为优选方案，以上所述的一种氧化镓晶片去应力退火方法，步骤f中退火炉以20℃/h的速度降温至室温。
针对目前氧化镓晶片研磨抛光加工不经去应力退火处理，加工残余应力缺陷未得到充分去除释放，在后续加工过程中容易导致晶片较大的翘曲和弯曲，从而影响GaN外延层生长及LED产品的品质这一现状。本发明通过大量实验筛选出氧化镓晶片去应力退火技术，应用于氧化镓晶片双面粗研磨、粗抛光（或单面精研）和精抛光加工工序之前的残余应力去除释放预处理。双面粗研磨由于是双面同时同步进行材料去除加工，本身不会产生较大的翘曲和弯曲，但其上一道切片工序产生的残余应力缺陷较大，且双面粗研磨不能将残余应力缺陷层全部去除，工序前加入去应力退火处理，既可以避免在残余应力缺陷较大的情况下加工导致的应力扩张延伸，也可以减少较大应力缺陷对后续粗抛光加工的跳跃式影响。由于粗抛光和精抛光属于单面加工，加工后晶片两表面的残余应力缺陷将打破平衡，导致较大的晶片翘曲和弯曲，工序前加工去应力退火处理，将有效缓解晶片两表面残余应力缺陷的不平衡程度，从而减少晶片加工的翘曲和弯曲程度。本发明采用辅助陶瓷工装架的应用使得晶片之间有序排布，避免发生挤压、碰撞、接触等干涉现象，可提高受热均匀程度，消除因挤压、碰撞导致的二次应力的影响。氧化镓晶体粉末覆盖使得晶片在去应力退火过程中，升温、保温和降温时热场变化更加均衡平稳，提高去应力退火的品质，此外，晶体粉末的存在也可避免晶片与炉内气体的直接接触，且晶体粉末与晶片属于同种材料，对晶片表面质量的维持起到保护作用。保护气体氮气（N2）的导入，可避免炉内滞留空气中杂质颗粒、活性气体等与晶片表面发生高温物化反应导致的不良作用，进一步确保晶片表面质量。
有益效果：本发明提供的一种氧化镓晶片去应力退火方法和现有技术相比具有以下优点：
1、本发明所涉及的氧化镓晶片去应力退火方法，通过大量实验筛选，优选出分阶段升温、保温至高温区域1000～1200℃，然后保温、缓慢均衡降温至室温的退火方法，可更加有效的使氧化镓晶片研磨抛光加工前残留的应力缺陷得到均匀、充分的去除释放，大幅度降低晶片研磨抛光后的翘曲和弯曲程度。
2、本发明所涉及的氧化镓晶片去应力退火方法，通过辅助陶瓷工装架的使用，可提高受热均匀程度，消除因挤压、碰撞导致的二次应力的影响。
3、本发明所涉及的氧化镓晶片去应力退火方法，采用与晶片材料相同的晶体粉末覆盖退火技术，使得晶片在去应力退火过程中，升温、保温和降温时热场变化更加均衡平稳，提高去应力退火的品质，避免晶片表面直接暴露，起到保护晶片表面质量的作用。
4、本发明所涉及的氧化镓晶片去应力退火方法，导入保护气体氮气（N2），避免炉内滞留空气中杂质颗粒、活性气体等与晶片表面发生高温物化反应导致的不良效果，进一步确保晶片表面质量。
附图说明
图1为本发明所述的一种氧化镓晶片去应力退火过程的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
如图1所示，将双面粗研磨后的氧化镓晶片分成两组，一组不经去应力退火处理直接进行单面粗抛光加工，另一组经去应力退火处理后，再进行单面粗抛光加工，具体退火实施步骤如下：
（1）将双面粗研磨后15×15mm氧化镓晶片装载到辅助陶瓷工装架上，再将辅助陶瓷工装架置于退火用晶钵内，加入氧化镓晶体粉末，直至填满晶片与辅助陶瓷工装架、退火用晶钵之间的间隙，并覆盖所有需经退火处理的晶片；
（2）将退火炉炉门关起，通入保护气体N2，将炉内残留空气排出；
（3）低温区升温：炉内温度以2℃/min的速度从室温升至300℃；
（4）低温区保温：炉内温度以300℃恒温保持4h；
（5）中温区升温：低温区保温结束后，炉内温度以2℃/min的速度从300℃升至800℃；
（6）中温区保温：炉内温度以800℃恒温保持8h；
（7）高温区升温：中温区保温结束后，炉内温度以0.5℃/min的速度从800℃升至1200℃；
（8）高温区保温：炉内温度以1200℃恒温保持16h；
（9）降温：高温区保温结束后，以20℃/h的速度降温至室温，打开炉膛，取出晶片。
采用韩国AM公司高精度自动化研磨抛光设备配套的翘曲度测量仪对两组粗抛光加工后的晶片进行测量，未经去应力退火处理的氧化镓晶片的平均翘曲度为3.12μm，经去应力退火处理的氧化镓晶片的平均翘曲度为1.65μm，去应力退火工艺有效地去除释放了加工应力，减小了晶片的翘曲程度。
实施例2
将粗抛光后的氧化镓晶片分成两组，一组不经去应力退火处理直接进行单面精抛光加工，另一组经去应力退火处理后，再进行单面精抛光加工，具体退火实施步骤如下：
（1）将单面粗抛光后15×15mm氧化镓晶片装载到辅助陶瓷工装架上，再将辅助陶瓷工装架置于退火用晶钵内，加入氧化镓晶体粉末，直至填满晶片与辅助陶瓷工装架、退火用晶钵之间的间隙，并覆盖所有需经退火处理的晶片；
（2）将退火炉炉门关起，通入保护气体N2，将炉内残留空气排出；
（3）低温区升温：炉内温度以2℃/min的速度从室温升至300℃；
（4）低温区保温：炉内温度以300℃恒温保持3h；
（5）中温区升温：低温区保温结束后，炉内温度以2℃/min的速度从300℃升至700℃；
（6）中温区保温：炉内温度以700℃恒温保持6h；
（7）高温区升温：中温区保温结束后，炉内温度以0.5℃/min的速度从700℃升至1100℃；
（8）高温区保温：炉内温度以1100℃恒温保持16h；
（9）降温：高温区保温结束后，以15℃/h的速度降温至室温，打开炉膛，取出晶片。
采用韩国AM公司高精度自动化研磨抛光设备配套的翘曲度测量仪对两组精抛光加工后的晶片进行测量，未经去应力退火处理的氧化镓晶片的平均翘曲度为2.84μm，经去应力退火处理的氧化镓晶片的平均翘曲度为1.36μm，去应力退火工艺有效地去除释放了加工应力，减小了晶片的翘曲程度。
实施例3
将切割后的氧化镓晶片分成两组，一组不经去应力退火处理直接进行双面粗研磨加工，另一组经去应力退火处理后，再进行双面粗研磨加工，具体退火实施步骤如下：
（1）将切割后15×15mm氧化镓晶片装载到辅助陶瓷工装架上，再将辅助陶瓷工装架置于退火用晶钵内，加入氧化镓晶体粉末，直至填满晶片与辅助陶瓷工装架、退火用晶钵之间的间隙，并覆盖所有需经退火处理的晶片；
（2）将退火炉炉门关起，通入保护气体N2，将炉内残留空气排出；
（3）低温区升温：炉内温度以2℃/min的速度从室温升至200℃；
（4）低温区保温：炉内温度以200℃恒温保持5h；
（5）中温区升温：低温区保温结束后，炉内温度以2℃/min的速度从200℃升至600℃；
（6）中温区保温：炉内温度以600℃恒温保持10h；
（7）高温区升温：中温区保温结束后，炉内温度以0.5℃/min的速度从600℃升至1000℃；
（8）高温区保温：炉内温度以1000℃恒温保持20h；
（9）降温：高温区保温结束后，以15℃/h的速度降温至室温，打开炉膛，取出晶片。
采用韩国AM公司高精度自动化研磨抛光设备配套的翘曲度测量仪对两组双面粗研磨加工后的晶片进行测量，未经去应力退火处理的氧化镓晶片的平均翘曲度为2.26μm，经去应力退火处理的氧化镓晶片的平均翘曲度为2.04μm，由于双面粗研磨是双面同时同步进行材料去除加工，加工后表面的应力状态基本相同，去应力退火对翘曲度同样具有改善效果。
实施例4对比实验
将粗抛光后的氧化镓晶片分成两组，一组不经去应力退火处理直接进行单面精抛光加工，另一组经去应力退火处理后，再进行单面精抛光加工，具体退火实施步骤如下：
（1）将单面粗抛光后15×15mm氧化镓晶片直接放入退火用晶钵内；
（2）将退火炉炉门关起，通入保护气体N2，将炉内残留空气排出；
（3）低温区升温：炉内温度以2℃/min的速度从室温升至1100℃，恒温保持16h；
（4）降温：高温区保温结束后，以15℃/h的速度降温至室温，打开炉膛，取出晶片。
采用韩国AM公司高精度自动化研磨抛光设备配套的翘曲度测量仪对两组精抛光加工后的晶片进行测量，未经去应力退火处理的氧化镓晶片的平均翘曲度为2.84μm，经去应力退火处理的氧化镓晶片的平均翘曲度为2.66μm，表明采用直接升温至1100℃的方法，氧化镓晶片退火处理效果不佳。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种氧化镓晶片去应力退火方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将氧化镓晶片装载到辅助陶瓷工装架（1）上，再把辅助陶瓷工装架（1）置于退火用晶钵（2）内，向晶钵内加入氧化镓晶体粉末（3），直至填满晶片和辅助陶瓷工装架（1）与退火用晶钵（2）之间的间隙，并覆盖所有需经退火处理的晶片；
b、将退火炉（4）关起，缓慢通入保护气体氮气，气流速度控制在不要将退火用晶钵（2）内氧化镓晶体粉末（3）吹起即可；
c、将退火炉(4)升温至低温区域200～300℃，并保温3～5h，升温时间不得低于1.5h，且升温过程持续均匀；
d、将退火炉（4）内温度继续提升至中温区域600～800℃，并保温6～10h，该阶段升温时间3～9h，且升温过程要求持续均匀；
e、将退火炉内（4）内温度继续提升至高温区域1000～1200℃，保温10～20h，升温时间不得低于10h，且升温过程要求持续均匀；
f、高温区域保温结束后，将退火炉内（4）以每小时10～20℃降温至室温，关闭氮气，出炉，取出去应力退火处理过的氧化镓晶片。
2.根据权利要求1所述的一种氧化镓晶片去应力退火方法，其特征在于，步骤a中当氧化镓晶片体积较小且量少时，可在晶钵（2）加入一定量的氧化镓晶体粉末，然后将氧化镓晶片均匀插入到氧化镓晶体粉末粉末中，最后再加入氧化镓晶体粉末覆盖氧化镓晶片。
3.根据权利要求1所述的一种氧化镓晶片去应力退火方法，其特征在于，步骤c中以2℃/min的速度升温至低温区域300℃。
4.根据权利要求3所述的一种氧化镓晶片去应力退火方法，其特征在于，步骤d中退火炉（4）内温度以2℃/min的速度从300℃升至800℃。
5.根据权利要求4所述的一种氧化镓晶片去应力退火方法，其特征在于，步骤e中退火炉（4）内温度以0.5℃/min的速度从800℃升至1200℃。
6.根据权利要求5所述的一种氧化镓晶片去应力退火方法，其特征在于，步骤e中退火炉（4）内温度以1200℃恒温保持16h。
7.根据权利要求6所述的一种氧化镓晶片去应力退火方法，其特征在于，步骤f中退火炉（4）以20℃/h的速度降温至室温。
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