CN102786300B - 一种辐射热强化吸收剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种辐射热强化吸收剂及其制备方法，所述的辐射热强化吸收剂包括辐射基料、粘结剂，其中辐射基料为：30%～45%Cr2O3，15%～20%Fe2O3，20%～30%MnO2，2%～4%CuO，5%～15%TiO2，5%～12%NiO，3%～8%ZrO2，2%～8%SiO2；低温玻璃粉和Al2O3作为粘结剂，低温玻璃粉与Al2O3质量比为1～3:1，粘结剂与辐射基料质量比为1～2.5:1。制备方法包括：配料、烧成、水淬、研磨、热处理、球磨，制备了一种高耐磨性，热稳定性高，发射率高且不衰减的工业窑炉辐射热强化吸收剂。
Description
技术领域
本发明涉及工业窑炉辐射热吸收利用领域，具体来说涉及一种辐射热强化吸收剂及其制备方法。
背景技术
在高温红外辐射涂层技术中，关键的是制备高发射率的陶瓷质涂层材料，其次是通过合理的工艺很牢固地将其附着在基体材料上制成辐射加热器。但选择怎样的辐射材料配方、制备工艺及基体材料则决定了加热效果会存在显著的不同。世界各国特别是日本已经成功获得了多种适合于物料干燥的高温红外辐射材料，主要有锆英砂系，碳化硅系等，全波段辐射率达到了0.92以上。但是当前红外辐射涂层的发展仍面临困难，主要表现在以下几个方面:(l)红外辐射涂层在使用过程中的辐射基料发生老化，导致其辐射率不能够长期稳定在比较高温度的范围。(2)多数高发射率红外辐射涂层抗热震性不好。主要表现在两方面:一、涂层材料自身在急剧的升降温过程中被破坏。二、由于涂层材料与基体的热膨胀系数差距大，导致在升降温过程中涂层材料与基体材料分离。(3)红外辐射涂层与基体粘结工艺不成熟。当前主要应用可溶性硅酸盐(俗称水玻璃)、磷酸盐、有机硅酸盐以及环氧等材料将红外辐射涂层粉粘结在基体上。由于用于物料干燥的红外辐射涂层的工作温度一般在400～600℃，粘结剂容易老化，导致了产品使用寿命变短。因此如何设计一种有效的适合工业窑炉的辐射热吸收的涂层材料是研究的重点。
发明内容
本发明针对目前工业窑炉辐射热利用率不高，常规高温红外辐射节能涂层难以满足环境的要求的情况下，我们提供了一种新型工业窑炉辐射热强化吸收材料及其制备方法，能够弥补现有技术上的不足。
本发明的一个技术方案是提供了一种工业窑炉专用的辐射热强化剂，针对目前红外节能涂层在热稳定性差、耐磨性能低、使用寿命短、发射率不高的缺陷，我们从原料本身发射率、晶体结构、抗热震性、耐磨性等方面出发来设计，制备了一种高耐磨性，热稳定性高，发射率高且不衰减的工业窑炉辐射热强化吸收剂，包括辐射基料、粘结剂：
其中辐射基料为：30%～45%Cr2O3，15%～20%Fe2O3，20%～30%MnO2，2%～4%CuO，5%～15%TiO2，5%～12%NiO，3%～8%ZrO2，2%～8%SiO2，所述百分数为质量百分数，且所述物质之和为100%；
低温玻璃粉和Al2O3作为粘结剂，低温玻璃粉与Al2O3质量比为(1～3):1，粘结剂与辐射基料质量比为(1～2.5):1。
本发明提供的另一个技术方案是辐射热强化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料： 将质量百分数为30%～45%Cr2O3，15%～20%Fe2O3，20%～30%MnO2，2%～4%CuO，5%～15%TiO2，5%～12%NiO，3%～8%ZrO2，2%～8%SiO2混合球磨1～3小时；
（2）烧成：将上述混合好的原料放入电炉中烧结，温度恒定后保温2～5小时；
（3）水淬：将（2）中烧成的熔融体迅速倒入水中水淬，然后干燥1～3小时；
（4）研磨：将（3）中干燥后的块状体进行破碎研磨，形成大小均一的小颗粒或者粉末；
（5）热处理：将（4）中的颗粒或粉末装模，置于电炉中在800～1200℃微晶化生长，温度恒定后保温1～4小时；
（6）球磨：将（5）中块体去模后用破碎机破碎，得到辐射基料，放入球磨机中，加入低温玻璃粉和Al2O3作为粘结剂，球磨2～8小时即制得一种具有高发射率的辐射热强化吸收剂。
而且，所述步骤（2）中烧结温度为900℃～1500℃，升温速率3～6℃/min。
而且，所述步骤（3）中干燥温度为60～100℃。
而且，进行热处理时，微晶化生长得到微晶结构，晶化温度为800～1200℃，升温速率2～6℃/min。
而且，在球磨中，低温玻璃粉与Al2O3质量比为(1～3):1，粘结剂与辐射基料质量比为(1～2.5):1。
而且，所述的热处理，是采取石膏制成模具后，再将磨碎后的颗粒按照致密化堆积的方式加入模具中。
本发明的特点及优势：
1、先高温烧成工艺改变材料微观结构与物相组成，形成尖晶石结构，以强化材料的自由载流子及杂质能级的电子跃迁辐射机制，提高材料全波段的红外辐射性能。
2、高温烧成后急速水淬，使晶体结构发生一定的畸变，同时快速冷却能使晶体结构中存在的晶格缺陷以最大的程度保存下来，这些都降低了晶格振动的对称性。根据振动对称性选择定则，粒子振动时的对称性越低，则电偶极矩的变化就越大，其红外辐射就越强。
3、通过二次热处理，引入微晶生长的方式，控制辐射涂料微晶生长，使晶粒细小且分布均匀，此后尽量磨细，便可有效降低辐射涂料的散射系数，改善涂层的红外辐射性能，使红外辐射涂料在较高温度下的窑炉上发挥优良的作用。
4、在辐射基料制成后，加入低温玻璃粉和氧化铝作为固态粘结剂，充分混合研磨均匀后制备成红外辐射涂料。低温玻璃粉是一种有效的金属-陶瓷、陶瓷-陶瓷等不同材料间的封接材料，可以有效的解决材料的脱落和热震性问题。
本发明有效的解决了传统红外涂料易脱落、不稳定、高温辐射率低等问题，适合各种工业窑炉的环境，有利于工业化应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
配备2kg粉末，按照质量比Cr2O3（30%），Fe2O3(20%), MnO2（21%）, CuO（4%）,TiO2（9%）,NiO（8%），ZrO2(3%)，SiO2（5%）。将上述粉末混合后研磨2h，放入1200℃的电炉中，升温速率5℃/min，焙烧3h后取出，急剧水淬冷却，放入烘箱中烘干2h，干燥温度为100℃，研磨成小颗粒后，致密化堆积的方式装入石膏模具中，在900℃的电炉中进行二次热处理，升温速率为4℃/min，保温2小时后取出冷却后，去模，进行破碎后得到辐射基料，按照质量比低温玻璃粉/Al2O3=2:1、粘结剂/ 辐射基料=1:1的比例加入低温玻璃粉以及Al2O3，混合后球磨6小时后取出，即得到产品。进行扫面电镜、XRD物相、抗热震性、红外光谱发射率测试。
通过测试的得知形成混合的锰铁铬尖晶石结构，循环20次无明显脱落现象，法相全发射率在0.90。
实施例2
配备2kg粉末，按照质量比Cr2O3（30%），Fe2O3(15%), MnO2（30%）, CuO（2%）,TiO2（8%）,NiO（8%），ZrO2(3%)，SiO2（4%）。将上述粉末混合后研磨2h，放入1400℃的电炉中，升温速率6℃/min，焙烧3h后取出，急剧水淬冷却，放入烘箱中烘干2h，干燥温度为80℃，研磨成小颗粒后，致密化堆积的方式装入石膏模具中，在1100℃的电炉中进行二次热处理，升温速率为3℃/min，保温2小时后取出冷却后，去模，进行破碎后得到辐射基料，按照质量比低温玻璃粉/Al2O3=2:1、粘结剂/辐射基料=1.5:1的比例加入低温玻璃粉以及Al2O3，混合后球磨8小时后取出，即得产品。进行扫面电镜、XRD物相、抗热震性、红外光谱发射率测试。
通过测试的得知形成混合的锰铁铬尖晶石结构，循环20次无明显脱落现象，全波段发射率在0.9以上，在2～7μm时，发射率更是达到9.7，接近黑体。
实施例3
配备2kg粉末，按照质量比Cr2O3（35%），Fe2O3(20%), MnO2（20%）, CuO（3%）,TiO2（8%）,NiO（8%），ZrO2(3%)，SiO2（3%）。将上述粉末混合后研磨2h，放入900℃的电炉中，升温速率为3℃/min，焙烧5h后取出，急剧水淬冷却，放入烘箱中烘干2h，干燥温度为60℃，研磨成小颗粒后，致密化堆积的方式装入石膏模具中，在1200℃的电炉中进行二次热处理，升温速率为2℃/min，保温3小时后取出冷却后，去模，进行破碎后得到辐射基料，按照质量比低温玻璃粉/Al2O3=2:1、粘结剂/辐射基料=1:1的比例加入低温玻璃粉以及Al2O3，混合后球磨5小时后取出，即得到产品，进行扫面电镜、XRD物相、抗热震性、红外光谱发射率测试。
通过测试的得知部分形成混合的锰铁铬尖晶石结构，循环10次无明显脱落现象，全波段发射率在0.89。
实施例4
配备2kg粉末，按照质量比Cr2O3（45%），Fe2O3(15%), MnO2（20%）, CuO（2%）,TiO2（5%）,NiO（5%），ZrO2(3%)，SiO2（5%）。将上述粉末混合后研磨2h，放入1400℃的电炉中，升温速率3℃/min，焙烧2h后取出，急剧水淬冷却，放入烘箱中烘干2h，干燥温度为80℃，研磨成小颗粒后，致密化堆积的方式装入石膏模具中，在800℃的电炉中进行二次热处理，升温速率为2℃/min，保温1小时后取出冷却后，去模，进行破碎后得到辐射基料，按照质量比低温玻璃粉/Al2O3=2:1、粘结剂/辐射基料=1.5:1的比例加入低温玻璃粉以及Al2O3，混合后球磨4小时后取出，即得到产品。进行扫面电镜、XRD物相、抗热震性、红外光谱发射率测试。
通过测试的得知形成混合的锰铁铬尖晶石结构，循环30次无明显脱落现象，全波段发射率在0.86以上。
实施例5
配备2kg粉末，按照质量比Cr2O3（30%），Fe2O3(20%), MnO2（30%）, CuO（2%）,TiO2（5%）,NiO（8%），ZrO2(3%)，SiO2（2%）。将上述粉末混合后研磨3h，放入1400℃的电炉中，升温速率3℃/min，焙烧5h后取出，急剧水淬冷却，放入烘箱中烘干3h，干燥温度为100℃，研磨成小颗粒后，致密化堆积的方式装入石膏模具中，在1200℃的电炉中进行二次热处理，升温速率为2℃/min，保温4小时后取出冷却后，去模，进行破碎后得到辐射基料，按照质量比低温玻璃粉/Al2O3=2:1、粘结剂/辐射基料=2:1的比例加入低温玻璃粉以及Al2O3，混合后球磨8小时后取出，即得到产品。进行扫面电镜、XRD物相、抗热震性、红外光谱发射率测试。
通过测试的得知形成混合的锰铁铬尖晶石结构，循环30次无明显脱落现象，全波段发射率在0.94以上。
实施例6
配备2kg粉末，按照质量比Cr2O3（30%），Fe2O3(15%), MnO2（20%）, CuO（3%）,TiO2（15%）,NiO（12%），ZrO2(3%)，SiO2（2%）。将上述粉末混合后研磨3h，放入1200℃的电炉中，升温速率6℃/min，焙烧5h后取出，急剧水淬冷却，放入烘箱中烘干3h，干燥温度为80℃，研磨成小颗粒后，致密化堆积的方式装入石膏模具中，在800℃的电炉中进行二次热处理，升温速率为6℃/min，保温2小时后取出冷却后，去模，进行破碎后得到辐射基料，按照质量比低温玻璃粉/Al2O3=1:1、粘结剂/辐射基料=2.5:1的比例加入低温玻璃粉以及Al2O3，混合后球磨8小时后取出，即得到产品。进行扫面电镜、XRD物相、抗热震性、红外光谱发射率测试。
通过测试的得知形成混合的锰铁铬尖晶石结构，循环20次无明显脱落现象，全波段发射率在0.84以上。
实施例7
配备2kg粉末，按照质量比Cr2O3（30%），Fe2O3(15%), MnO2（20%）, CuO（2%）,TiO2（15%）,NiO（12%），ZrO2(3%)，SiO2（3%）。将上述粉末混合后研磨3h，放入1400℃的电炉中，升温速率3℃/min，焙烧5h后取出，急剧水淬冷却，放入烘箱中烘干3h，干燥温度为70℃，研磨成小颗粒后，致密化堆积的方式装入石膏模具中，在1200℃的电炉中进行二次热处理，升温速率为2℃/min，保温4小时后取出冷却后，去模，进行破碎后得到辐射基料，按照质量比低温玻璃粉/Al2O3=2:1、粘结剂/辐射基料=2.5:1的比例加入低温玻璃粉以及Al2O3，混合后球磨8小时后取出，即得到产品。进行扫面电镜、XRD物相、抗热震性、红外光谱发射率测试。
通过测试的得知形成混合的锰铁铬尖晶石结构，循环20次无明显脱落现象，全波段发射率在0.88以上。
Claims (5)
1.一种辐射热强化吸收剂，其特征在于，包括辐射基料、粘结剂；
其中辐射基料为：30%～45%Cr2O3，15%～20%Fe2O3，20%～30%MnO2，2%～4%CuO，5%～15%TiO2，5%～12%NiO，3%～8%ZrO2，2%～8%SiO2组成，所述百分数为质量百分数，且所述物质的质量百分数之和为100%；
低温玻璃粉和Al2O3作为粘结剂，低温玻璃粉与Al2O3质量比为1～3：1，粘结剂与辐射基料质量比为1～2.5：1；
所述辐射热强化吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：将质量百分数为30%～45%Cr2O3，15%～20%Fe2O3，20%～30%MnO2，2%～4%CuO，5%～15%TiO2，5%～12%NiO，3%～8%ZrO2和2%～8%SiO2混合球磨1～3小时；
（2）烧成：将上述混合好的原料放入电炉中烧结，保温2～5小时；
（3）水淬：将（2）中烧成的熔融体迅速倒入水中水淬，然后干燥1～3小时；
（4）研磨：将（3）中干燥后的块状体进行破碎研磨，形成大小均一的小颗粒或者粉末；
（5）热处理：将（4）中的小颗粒或粉末装模，置于电炉中在800～1200℃微晶化生长，保温1～4小时；
（6）球磨：将（5）中微晶化生长后得到的块体去模后用破碎机破碎，得到辐射基料，放入球磨机中，加入低温玻璃粉和Al2O3作为粘结剂，球磨2～8小时即制得一种具有高发射率的辐射热强化吸收剂。
2.根据权利要求1所述的一种辐射热强化吸收剂，其特征在于，所述步骤（2）中烧结温度为900℃～1500℃，升温速率3～6℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种辐射热强化吸收剂，其特征在于，所述步骤（3）中干燥温度为60～100℃。
4.根据权利要求1所述的一种辐射热强化吸收剂，其特征在于，进行热处理时，微晶化生长得到微晶结构，升温速率2～6℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种辐射热强化吸收剂，其特征在于，所述的热处理，是采取石膏制成模具后，再将磨碎后的颗粒按照致密化堆积的方式加入模具中。
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