CN103693939A - 增韧/导热低膨胀紫砂煲材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种增韧/导热低膨胀紫砂煲材料的制备工艺,其步骤为:将5%-13%的水玻璃与87%-95%的碳化硅粉体混合,干燥后在高温炉中预烧1至2小时,冷却后粉碎;将小于400目的锂辉石放入马弗炉中升温,保温约0.5-1.5小时,然后随炉冷却至室温取出;将10%-30%的碳化硅SiCp粉、5%-30%的低膨胀β-锂辉石粉、40%-85%的紫砂粉组成混合料;将混合料及适量的水放入球磨机中混合10至24小时,混合后陈化1至3天,榨泥,真空练泥获得紫砂泥料;将上述制备的紫砂泥料成型及低温烘干水分,修坯后成型材料放入炉中烧结,得到增韧/导热低膨胀紫砂煲。其优点为:导热系数提高,相对纯紫砂煲内胆节时节能约2倍,改善紫砂煲的抗机械冲击韧性,冲击韧性可达10J/cm2,达到了节能和提高紫砂煲机械强度的功效。
Description
技术领域
本发明涉及一种增韧/导热低膨胀紫砂煲材料的制备工艺,是一种具有高导热性能、节能及良好的抗机械冲击韧性的低膨胀紫砂煲材料。
背景技术
目前紫砂煲普遍存在的缺陷是:一,基于陶器固有的抗折强度偏低,导致紫砂煲的抗机械冲击性能较差;二,导热率相对于金属材料小很多,节能损耗偏大;三,普通的陶器煲具的热膨胀性能较差,抗热震性能不好。为了较好地改善以上陶瓷煲具的不足之处,有必要形成复合陶器材料,从而达到改善导热性能和抗机械冲击性能。
陶瓷煲具耐高温及耐腐蚀,但高温稳定性较差,尤其是陶瓷内在固有脆性以及导热率差成为其作为餐饮用具的最大障碍,目前采用ZrO2粒子或纤维等第二相对陶瓷材料的增韧研究很多,也有采用制备陶瓷基复合材料来加强陶瓷强度。但是在陶瓷煲具方面,卓有成效的第二相材料是SiC。SiC不仅能够通过颗粒弥散增韧陶瓷强度,而且是提高紫砂陶煲导热率的优秀材料。
众多研究表明,氧化物-碳化物复合材料具有较高的高温强度和抗氧化性能,优良的抗热震性、抗侵蚀性能,可望成为节能增韧导热紫砂煲的添加物。
紫砂陶是紫砂电炊具的核心部位,受热方式与紫砂壶不同,使用时接触温度一般在100℃以上,甚至高达600℃,还要频繁经受热起伏、热应力循环等外部热环境变化的冲击作用,抗热震性能不好的紫砂陶产品很容易在烹煮使用过程中爆裂。在提高紫砂陶坯体抗热震性能研究中,应有四种探讨途径:降低坯体热膨胀系数,增加陶瓷坯体气孔率,提高坯体导热率,改善陶瓷材料外形设计。
经调查,目前在国内外紫砂陶器煲的制造较少涉及导热、抗热震。而瓷器煲方面有部分相关资料。例如:发明专利“SiC晶须增韧碳氮化钛基金属陶瓷切削刀片及其制备方法”(CN101092304A)中,采用SiC晶须作为增韧剂,达到增韧金属陶瓷的作用,断裂韧性达到12Mpa·m1/2,说明SiC晶须在陶瓷中起到了增强作用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种提高了紫砂煲内胆的导热系数,更加节能,且改善紫砂煲的抗机械冲击韧性,达到增强紫砂煲的使用寿命的增韧/导热低膨胀紫砂煲材料的制备工艺。
为了达到以上目的,本发明是采取以下技术方案予以实现的:1、一种增韧/导热低膨胀紫砂煲材料的制备工艺,其特征在于步骤如下:
步骤一 SiC粉预处理
将5%-13%的水玻璃与87%-95%的碳化硅粉体混合,干燥后在1100-1200℃的高温炉中预烧1至2小时,冷却后粉碎,形成颗粒状,经过预烧改性后的碳化硅用SiCp表示,它们为重量百分比;
步骤二 锂辉石预处理
将小于400目的锂辉石放入马弗炉中升温至1080-1130℃,保温0.5-1.5 小时,然后随炉冷却至室温,取出晶型转变后的低膨胀 β-锂辉石;
步骤三 制备紫砂混合泥料
将10%-30%的碳化硅SiCp粉、5%-30%的低膨胀β-锂辉石粉、40%-85%的紫砂粉组成混合料;将混合料及适量的水放入球磨机中混合10至24小时,球 :混合料 :水的重量比为2.5 :1.5 :1,混合后陈化约1至3天,榨泥,真空练泥获得均匀混合的紫砂泥料;它们为重量百分比;
步骤四 成型与烧结
采用压制成型法,或可塑成型法,或注浆成型法将步骤三中制备的紫砂泥料成型,经过90-120℃低温烘干水分,将修坯后成型材料放入炉中烧结,烧结温度1100-1180℃,烧结温度的升温程序:在80-120℃时保温25-35分钟,在温度100℃至700℃阶段,升温稍缓一点,升温速率为90-110℃/小时,有利于自由水、结晶水和结构水的排出,达到680-720℃后升温速率为140-160℃/小时,最后达到烧结温度点1100-1180℃时保温0.5-1小时,得到增韧/导热低膨胀紫砂煲。
所述水玻璃的模数为2-3.0。
本发明与现有技术相比的优点为:利用本发明所得到的紫砂煲材料导热系数提高,相对纯紫砂煲内胆节时节能约2倍,由此方法制得的紫砂煲材料导热系数提高,达 10 W/(m·k)以上;改善紫砂煲的抗机械冲击韧性,冲击韧性可达 10 J/cm2,达到了节能和提高紫砂煲机械强度的功效。
具体实施例
下面结合本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是,对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明,但并不构成对本发明的限定。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以互相结合。
实施例一
步骤一 SiC粉预处理
将模数为2的5%的水玻璃与95%的碳化硅粉体混合,干燥后在1100℃的高温炉中预烧2小时,冷却后粉碎,形成颗粒状,进过预烧改性后的碳化硅用SiCp表示,它们为重量百分比。
步骤二 锂辉石预处理
将锂辉石过400目筛后放入马弗炉中升温至1080℃,保温1 小时,然后随炉冷却至室温,取出晶型转变后的低膨胀 β-锂辉石。
步骤三 制备紫砂混合泥料
取经过粉碎后的85%的紫砂粉料、5%的低膨胀 β-锂辉石和10% 的碳化硅SiCp 组成混合料,它们为重量百分比,将混合料及适量的水放入球磨机中混合湿磨10小时,球 :混合料 :水的重量比为2.5 :1.5 :1,再过100目左右筛子,然后在沉降池中搅拌 24小时左右后,将泥浆导入压滤机中压滤,最终压滤成含水量15%左右的泥坯,再加入练泥机中循环练泥一到二次,使泥料的成分更加均匀,初步均化的泥坯,存入陈腐室,陈腐1天。
步骤四 成型与烧结
对均化后的泥料,进行可塑成型,经过90℃低温烘干水分,再经过修坯成型后放入炉中烧结,烧结温度为1100℃,烧结温度的升温程序:在100℃保温30 分钟;在温度100℃至700℃阶段,升温稍缓一点,升温速率约100℃/小时,有利于自由水、结晶水和结构水的排出;烧结温度达到700℃后升温速率150℃/小时,最后达到烧结温度点1100℃,保温30分钟,冷却至室温得到 SiCp 增韧/导热低膨胀紫砂火锅。
实施例二
步骤一 SiC粉预处理
将模数为3.0的13%的水玻璃与87%的碳化硅粉体混合,干燥后在1200℃的高温炉中预烧1小时,冷却后粉碎,形成颗粒状,进过预烧改性后的碳化硅用SiCp表示,它们为重量百分比。
步骤二 锂辉石预处理
将锂辉石过350目的筛后放入马弗炉中升温至1130℃,保温0.5 小时,然后随炉冷却至室温,取出晶型转变后的低膨胀β-锂辉石。
步骤三 制备紫砂混合泥料
取经过粉碎后的62%的紫砂粉料、25%的低膨胀β-锂辉石和13%的碳化硅 SiCp 组成混合料;将混合料及适量的水放入球磨机中混合湿磨17小时,球 :混合料 :水的重量比为2.5 :1.5 :1,再过100目左右筛子,然后在沉降池中搅拌38小时左右,将泥浆导入压滤机中压滤,最终压滤成含水量15%左右的泥坯,再加入练泥机中循环练泥一到二次,使泥料的成分更加均匀,初步均化的泥坯,存入陈腐室,陈腐2天。
步骤四 成型与烧结
泥浆喷雾造粒,压制成型,经过100℃低温烘干水分,再经过修坯成型后放入炉中烧结,烧结温度为1140℃,烧结温度的升温程序:在80℃保温35分钟;在温度80℃至680℃阶段,升温稍缓一点,升温速率90℃/小时,有利于自由水、结晶水和结构水的排出;烧结温度达到680℃后升温速率160℃/小时,最后达到烧结温度点1140℃,保温40分钟,冷却至室温得到 SiCp 增韧/导热低膨胀紫砂铁板烧。
实施例三
步骤一 SiC粉预处理
将模数为2.5的9%的水玻璃与91%的碳化硅粉体混合,干燥后在1150℃的高温炉中预烧1.5小时,冷却后粉碎,形成颗粒状,进过预烧改性后的碳化硅用SiCp表示,它们为重量百分比。
步骤二 锂辉石预处理
将锂辉石过380目的筛后放入马弗炉中升温至1080℃,保温1.5 小时,然后随炉冷却至室温,取出晶型转变后的低膨胀β-锂辉石。
步骤三 制备紫砂混合泥料
取经过粉碎后的40%的紫砂粉料、30%的低膨胀 β-锂辉石和30%的碳化硅SiCp组成混合料,将混合料及适量的水放入球磨机中混合湿磨10小时左右,球 :混合料 :水的重量比为2.5 :1.5 :1,再过100目左右筛子,然后在沉降池中搅拌38小时左右,将泥浆导入压滤机中压滤,最终压滤成含水量15%左右的泥坯,再加入练泥机中循环练泥一到二次,使泥料的成分更加均匀,初步均化的泥坯,存入陈腐室,陈腐3天。
步骤四 成型与烧结
对均化后的泥料,进行注浆成型,经过120℃低温烘干水分,再经过修坯成型后放入炉中烧结,烧结温度为1180℃,烧结温度的升温程序:在120℃保温25分钟;在温度120℃至720℃阶段,升温稍缓一点,升温速率约110℃/小时,有利于自由水、结晶水和结构水的排出;烧结温度达到720℃后升温速率140℃/小时,最后达到烧结温度点1180℃,保温60分钟,冷却至室温得到 SiCp 增韧/导热低膨胀紫砂铁板烧。
实施例四
步骤一 SiC粉预处理
将模数为2.8的的8%的水玻璃与92%的碳化硅粉体混合,干燥后在1080℃的高温炉中预烧1.8小时,冷却后粉碎,形成颗粒状,进过预烧改性后的碳化硅用SiCp表示,它们为重量百分比。
步骤二 锂辉石预处理
将锂辉石过400目的筛后放入马弗炉中升温至1080℃,保温1.1 小时,然后随炉冷却至室温,取出晶型转变后的低膨胀 β-锂辉石。
步骤三 制备紫砂混合泥料
取经过粉碎后的60%的紫砂粉料、20%的低膨胀 β-锂辉石和20%的碳化硅用SiCp组成混合料,将混合料及适量的水放入球磨机中混合湿磨14小时左右,球 :混合料 :水的重量比为2.5 :1.5 :1,再过100目左右筛子,然后在沉降池中搅拌38小时左右,将泥浆导入压滤机中压滤,最终压滤成含水量15%左右的泥坯,再加入练泥机中循环练泥一到二次,使泥料的成分更加均匀,初步均化的泥坯,存入陈腐室,陈腐3天。
步骤四 成型与烧结
对均化后的泥料,进行可塑成型,经过115℃低温烘干水分,再经过修坯成型后放入炉中烧结,烧结温度为1130℃,烧结温度的升温程序:在110℃保温28分钟;在温度110℃至700℃阶段,升温稍缓一点,升温速率100℃/小时,有利于自由水、结晶水和结构水的排出;烧结温度达到700℃后升温速率145℃/小时,最后达到烧结温度点1130℃,保温50分钟,冷却至室温得到 SiCp 增韧/导热低膨胀紫砂铁板烧。
上述本发明实施例中将水玻璃与碳化硅按比例混合并经过1100-1200℃ 的的表面氧化处理,使其表面获得不再被氧化的 SiO2 和 Na2SiO3 复合层,SiO2 氧化层相对原始SiC表面润湿性能得到改善,更容易与紫砂材料相互亲和渗透,提高界面结合能力,氧化处理后将结块的碳化硅颗粒球磨处理,最后过筛筛分处理得到碳化硅原料。SiC集合了多种其他材料无法比拟的优异性能,如导热系数高,λ=208 W/(m.K),膨胀系数较低,α 25~1400 = 4.4×10- 6/℃,高温强度大,荷重软化温度高,抗热震稳定性好等优异性能,而且SiC也不会被HCl、HNO3、H2SO4和HF等酸性溶液以及NaOH等碱性溶液侵蚀。同时,SiC具有半导体性质,少量杂质的引入会表现出良好的导电性。SiO2 氧化层相对原始 SiC 表面润湿性能得到改善,更容易与紫砂材料相互亲和渗透,提高界面结合能力。通过在紫砂中加入一定比例SiCp,且纯紫砂样品在1100~1180℃下烧结样品的吸水率较小(<2.5%),所以采用的紫砂烧结温度为1100~1180℃,经过以上步骤得到增韧导热紫砂煲材料。
由于自然界中的锂辉石存在晶态以α-锂辉石为主,在加热过程中α-型会转为 低膨胀β-型。所以,锂辉石使用前需 1100℃ 预烧处理1-2h,得到低膨胀β-锂辉石粉。通过加入改性碳化硅粉、低膨胀β-锂辉石解决紫砂陶的导热系数偏低问题、韧性低问题和抗热震低问题。通过以改性碳化硅粉、低膨胀β-锂辉石、紫砂泥料为主要原料,经混合、成型、干燥和烧成等工艺,并不断的调整添加物质的成分和比例,以制造出导热性能优良、韧性高的节能紫砂煲内胆,满足市场需求,具有产品性能优异,生产工艺简单,制备成本低的优点。
以上的实施例不局限于所描述的实施方式。对于本领域的普通技术人员而言,在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下对这些实施方式进行多种变化、修改及替换仍落入在发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种增韧/导热低膨胀紫砂煲材料的制备工艺,其特征在于步骤如下:
步骤一 SiC粉预处理
将5%-13%的水玻璃与87%-95%的碳化硅粉体混合,干燥后在1100-1200℃的高温炉中预烧1至2小时,冷却后粉碎,形成颗粒状,经过预烧改性后的碳化硅用SiCp表示,它们为重量百分比;
步骤二 锂辉石预处理
将小于400目的锂辉石放入马弗炉中升温至1080-1130℃,保温约 0.5-1.5 小时,然后随炉冷却至室温,取出晶型转变后的低膨胀 β-锂辉石;
步骤三 制备紫砂混合泥料
将10%-30%的碳化硅SiCp粉、5%-30%的低膨胀β-锂辉石粉、40%-85%的紫砂粉组成混合料;将混合料及适量的水放入球磨机中混合10至24小时,球 :混合料 :水的重量比为2.5 :1.5 :1,混合后陈化1至3天,榨泥,真空练泥获得均匀混合的紫砂泥料;它们为重量百分比;
步骤四 成型与烧结
采用压制成型法,或可塑成型法,或注浆成型法将步骤三中制备的紫砂泥料成型,经过90-120℃低温烘干水分,将修坯后成型材料放入炉中烧结,烧结温度1100-1180℃,烧结温度的升温程序:在80-120℃时保温25-35分钟,在温度100℃至700℃阶段,升温稍缓一点,升温速率为90-110℃/小时,有利于自由水、结晶水和结构水的排出,达到680-720℃后升温速率为140-160℃/小时,最后达到烧结温度点1100-1180℃时保温0.5-1小时,得到增韧/导热低膨胀紫砂煲。
2.根据权利要求 1 所述的增韧/导热低膨胀紫砂煲材料的制备工艺,其特征在于所述水玻璃的模数为2-3.0。
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