CN116023144A - 一种碳化硅陶瓷的制备方法和由该制备方法制备的碳化硅陶瓷材料 - Google Patents

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黄毅华
刘学建
陈忠明
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Abstract

本发明提供一种碳化硅陶瓷的制备方法，包括：以碳化硅粉体为原料，加入烧结助剂和添加剂，在惰性气体或真空气氛中，高温烧结，得到碳化硅陶瓷材料；其中，所述碳化硅粉体经过预处理过程，所述预处理过程为在真空或惰性气氛下高温预烧。本发明还提供了一种由上所述的碳化硅陶瓷的制备方法制得的碳化硅陶瓷材料。本发明提供了一种碳化硅陶瓷的制备方法，尤其适用于大尺寸块体碳化硅陶瓷材料，解决了现有技术中普通粉体不适合大厚度陶瓷烧结的问题。采用本发明的预处理后的碳化硅粉，制得的碳化硅陶瓷材料的厚度为50‑150mm，长度为100‑400mm，宽度为100‑400mm，操作方法简便，适于大规模生产。

Description

一种碳化硅陶瓷的制备方法和由该制备方法制备的碳化硅陶瓷材料
技术领域
本发明属于陶瓷材料成型技术领域，具体涉及一种碳化硅陶瓷的制备方法和由该制备方法制备的碳化硅陶瓷材料，尤其适用于一种大尺寸块体碳化硅陶瓷材料。
背景技术
碳化硅陶瓷由于具有良好耐酸碱腐蚀性、耐摩擦磨损性、高强度、高硬度、良好的抗氧化性能、较高的抗热震性以及在极高的温度下有良好的尺寸性等物理与化学性能，可用于放射性、腐蚀性、剧毒、易燃、易爆、高温等诸多复杂工况条件。因此，在热机工程及机械密封行业中所显示的良好性能和应用潜力已逐步为人们所认识，已经获得了广泛应用。
无压烧结碳化硅陶瓷是以高纯、超细碳化硅粉为原料，加入少量的烧结助剂和粘结剂，在大气压的惰性气体或真空气氛中，1950～2100℃高温下烧结，所得制品几乎完全致密，是具有优良力学性能的陶瓷材料。无压烧结碳化硅产量高、可以制备复杂形状，是目前主流的碳化硅陶瓷制备方法。无压烧结过程中传热主要依靠辐射进行，当采用无压烧结工艺烧制大厚度产品时，坯体受热从表层往内部进行，往往出现内部生烧或者表层过烧现象。在升温速度较快的情况下，也容易出现裂纹。所以，普通的无压烧结工艺和粉体不是烧制大厚度产品的理想方法。
专利文献CN109896860A公开了一种碳化硅注浆成型生产工艺，其中包括对碳化硅粉的预处理的步骤：用浓度15％的醋酸球磨清洗碳化硅粉体6-10小时，然后将酸性洗液抽滤掉，用蒸馏水清洗抽滤粉4次，直至洗液PH值为5.0-6.0，干燥备用。该专利文献中对碳化硅粉的预处理方法比较复杂，不适合大规模生产。
发明内容
为了解决以上问题，本发明旨在提供一种碳化硅陶瓷的制备方法和由该制备方法制备的碳化硅陶瓷材料，尤其适用于一种大尺寸块体碳化硅陶瓷材料。
第一个方面，本发明提供一种碳化硅陶瓷的制备方法，包括：以碳化硅粉体为原料，加入烧结助剂和添加剂，在惰性气体或真空气氛中，高温烧结，得到碳化硅陶瓷材料；其中，所述碳化硅粉体经过预处理过程，所述预处理过程为在真空或惰性气氛下高温预烧。
较佳地，所述预处理过程的高温预烧的温度为1400-1800℃。
较佳地，所述预处理过程的高温预烧的升温速率为0.5-20℃/min。
较佳地，所述预处理过程的高温预烧的时间为0.5-20h。
较佳地，所述碳化硅粉体经过预处理过程之后的粒径为0.3-2μm。
较佳地，所述惰性气氛为氩气或氮气。
第二个方面，本发明提供一种由上所述的碳化硅陶瓷的制备方法制得的碳化硅陶瓷材料。
较佳地，所述碳化硅陶瓷材料为大尺寸块体碳化硅陶瓷材料。
较佳地，所述碳化硅陶瓷材料的厚度为50-150mm，长度为100-400mm，宽度为100-400mm。
有益效果：
本发明提供了一种碳化硅陶瓷的制备方法，尤其适用于大尺寸块体碳化硅陶瓷材料，解决了现有技术中普通粉体不适合大厚度陶瓷烧结的问题。采用本发明的预处理后的碳化硅粉，制得的碳化硅陶瓷材料的厚度为50-150mm，长度为100-400mm，宽度为100-400mm，操作方法简便，适于大规模生产。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。在没有特殊说明的情况下，各百分含量指质量百分含量。
本发明提供一种碳化硅陶瓷的制备方法，尤其适用于大尺寸块体碳化硅陶瓷，包括：以碳化硅粉为原料，加入烧结助剂和添加剂，在惰性气体或真空气氛中，高温烧结，得到碳化硅陶瓷材料；其中，所述碳化硅粉经过预处理过程，所述预处理过程为在真空或惰性气氛下高温预烧，惰性气体例如为氩气或氮气。
其中，所述预处理过程的高温预烧的温度优选为1400-1800℃；所述预处理过程的高温预烧的升温速率优选为0.5-20℃/min；高温预烧的时间优选为0.5-20h。所述碳化硅粉体经过预处理过程之后的粒径为0.3-2μm。
由上述碳化硅陶瓷的制备方法可制得大尺寸块体碳化硅陶瓷材料，所述碳化硅陶瓷材料的厚度可达到50-150mm，长度达到100-400mm，宽度达到100-400mm。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明的技术方案。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：
将0.5μm粒径的碳化硅原粉置于真空烧结炉中，以0.5℃/min的升温速率升至1600℃，保温4h，然后自然降温，然后按照常规工艺制备成大尺寸素坯，在高温下烧结得到200mm×200mm×100mm的大尺寸碳化硅陶瓷材料。
实施例2：
将1μm粒径的碳化硅原粉置于真空烧结炉中，以0.5℃/min的升温速率升至1600℃，保温4h，然后自然降温，然后按照常规工艺制备成大尺寸素坯，在高温下烧结得到400mm×400mm×80mm的大尺寸碳化硅陶瓷材料。
实施例3：
将2μm粒径的碳化硅原粉置于真空烧结炉中，以20℃/min的升温速率升至1750℃，保温20h，然后自然降温，然后按照常规工艺制备成大尺寸素坯，在高温下烧结得到100mm×100mm×150mm的大尺寸碳化硅陶瓷材料。
实施例4：
将0.3μm粒径的碳化硅原粉置于真空烧结炉中，以20℃/min的升温速率升至1400℃，保温20h，然后自然降温，然后按照常规工艺制备成大尺寸素坯，在高温下烧结得到200mm×200mm×150mm的大尺寸碳化硅陶瓷材料。
实施例5：
将0.5μm粒径的碳化硅原粉置于真空烧结炉中，以20℃/min的升温速率升至1600℃，保温20h，然后自然降温，然后按照常规工艺制备成大尺寸素坯，在高温下烧结得到300mm×200mm×150mm的大尺寸碳化硅陶瓷材料。
实施例6：
将0.8μm粒径的碳化硅原粉置于真空烧结炉中，以5℃/min的升温速率升至1500℃，保温8h，然后自然降温，然后按照一定工艺制备成大尺寸素坯，在高温下烧结得到300mm×300mm×150mm的大尺寸碳化硅陶瓷材料。
实施例7：
将0.8μm粒径的碳化硅原粉置于真空烧结炉中，以15℃/min的升温速率升至1500℃，保温8h，然后自然降温，然后按照一定工艺制备成大尺寸素坯，在高温下烧结得到300mm×300mm×150mm的大尺寸碳化硅陶瓷材料。
实施例8：
将0.8μm粒径的碳化硅原粉置于真空烧结炉中，以15℃/min的升温速率升至1500℃，保温8h，然后自然降温，然后按照一定工艺制备成大尺寸素坯，在高温下烧结得到300mm×300mm×100mm的大尺寸碳化硅陶瓷材料。
对比实施例：
将0.5μm粒径的碳化硅原粉置于真空烧结炉中，按照常规工艺制备成大尺寸素坯，在高温下烧结得到200mm×200mm×100mm的大尺寸碳化硅陶瓷材料。
上述实施例所得的碳化硅素坯烧结前后的尺寸和性能参数如表1所示。
表1
Figure BDA0003318267950000041
从表1可知，采用本发明碳化硅陶瓷的制备方法制得的碳化硅陶瓷坯料比对比实施例的常规制备方法得到的碳化硅陶瓷材料在致密度和抗弯强度都有所提高。可见，采用本发明对碳化硅粉体的预处理方法能提高大尺寸碳化硅陶瓷的物理性能，有利于制备得到大尺寸碳化硅陶瓷。

Claims (9)

1.一种碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：以碳化硅粉体为原料，加入烧结助剂和添加剂，在惰性气体或真空气氛中，高温烧结，得到碳化硅陶瓷材料；其中，所述碳化硅粉体经过预处理过程，所述预处理过程为在真空或惰性气氛下高温预烧。
2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述预处理过程的高温预烧的温度为1400-1800℃。
3.根据权利要求2所述的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述预处理过程的高温预烧的升温速率为0.5-20℃/min。
4.根据权利要求2所述的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述预处理过程的高温预烧的时间为0.5-20h。
5.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述碳化硅粉体经过预处理过程之后的粒径为0.3-2μm。
6.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气或氮气。
7.一种由权利要求1-6任一项所述的碳化硅陶瓷的制备方法制得的碳化硅陶瓷材料。
8.根据权利要求7所述的碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述碳化硅陶瓷材料为大尺寸块体碳化硅陶瓷材料。
9.根据权利要求8所述的碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述碳化硅陶瓷材料的厚度为50-150mm，长度为100-400mm，宽度为100-400mm。
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