CN109503169A - 一种特种石墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种特种石墨的制备方法，其特征在于，包括以下内容：1)将各原料破碎得到原料粉体；2)将原料粉体干混并预热，保温再干混1‑3h，然后加入粘结剂，经混捏、粉碎得到压粉；3)将压粉装入橡胶质模具，密封抽真空，装入等静压机中经升压、保压、降压和脱模制得生坯；4)将生坯装入包套内，并填充填料，在真空下，升压，再以8‑15℃/h的速度升温至900‑1000℃，保压8‑12h，再降温至80‑100℃出炉。本发明制优化生等静压石墨的生产方法的整体工艺，可以获得体积密度大、机械强度高、导电性和导热性好的等静压石墨成品，裂纹率低。
Description
技术领域
本发明属于石墨制备领域，具体涉及一种特种石墨及其制备方法。
背景技术
等静压石墨是上世纪50年代发展起来的一种新型炭/石墨材料，具有一系列优异的性能。比如，等静压石墨耐热性好，在惰性气氛下，随温度的升高其机械强度升高；与普通石墨相比，均勾性好，而且结构精细致密；热膨胀系数低，抗热震性能好；各向同性，在各个方向上，性能是一致的；耐化学腐烛性强，能经受住熔融金属和玻璃的渗透侵蚀；导电性能和导热性能良好；具有优异的机械加工性能，几乎可以加工成任意形状的物品。正是由于具有这一系列的优异性能，等静压石墨被广泛应用于制作CZ型单晶直拉炉热场石墨部件(坩埚、加热器、导流筒、保温罩等，多晶硅熔炼炉，化合物半导体制造用加热器、坩埚等部件，火箭点火极、激励极、喷嘴和舵板，核反应堆堆芯结构，放电加工用电极，连铸金属用石墨结晶器等。近年来，太阳能光伏发电发展迅猛，光伏产业中的单晶桂和多晶挂生产对石墨需求量巨大。目前，单晶、多晶桂产品均朝大型化、高端化发展，对等静压石墨也有了更高的要求，即更大规格、更高强度、更高纯度。
等静压石墨在机械、冶金、半导体、生物工程、化学、电气、航空宇宙及原子能工业等领域得到广泛应用，而且，随着科学技术的发展，应用领域还在不断地扩大，被誉为世纪最有价值的新材料。
现有技术的等静压石墨制备方法得到的等静压石墨的体积密度、塑性、强度还有待改善，等静压石墨在焙烧、浸渍、石墨化等工序中的成品率也急需提高。
因此，需要一种新的等静压石墨生产方法。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足而提供新的等静压石墨生产方法，具有工艺简单的特点。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种特种石墨的制备方法，包括以下内容：
1)将各原料破碎得到原料粉体；
2)将原料粉体干混并预热，保温再干混1-3h，然后加入粘结剂，经混捏、粉碎得到压粉；
3)将压粉装入橡胶质模具，密封抽真空，装入等静压机中经升压、保压、降压和脱模制得生坯；
4)将生坯装入包套内，并填充填料，在真空下，升压，再以8-15℃/h的速度升温至900-1000℃，保压8-12h，再降温至80-100℃出炉。
本发明一具体实施方式中，步骤1)中，所述原料为石油焦、沥青焦、冶金焦和木炭中一种或多种。
本发明一具体实施方式中，步骤2)中，原料粉体预热温度为100-120℃。
本发明一具体实施方式中，步骤2)中，在160-180℃下混捏2-4h。
本发明一具体实施方式中，步骤2)中，所述原料粉体的粒径10-20μm。过细容易造成内部应力不均匀，易产生裂纹。
本发明一具体实施方式中，步骤2)中，所述粘接剂为煤焦油、煤沥青、酚醛树脂、环氧树脂、聚四氟乙烯中一种或多种。
本发明一具体实施方式中，步骤3)中，升压至270-290MPa，升压速率为0.5-1.5MPa/s。
本发明一具体实施方式中，步骤3)中，保压时长为7-9min。
本发明一具体实施方式中，步骤3)中，降压速率为0.5-1.5MPa/s。
本发明一具体实施方式中，步骤3)中，所述生坯的密度为1.5-1.6g/cm3。研究发现在该密度范围内，在焙烧过程中不容易出现裂纹，再配以相适应的升压速率、降压速率从而提高制品的成品率，有效克服内部应力均匀的问题。
本发明一具体实施方式中，步骤4)中，所述填料为煤沥青。
本发明一具体实施方式中，步骤4)中，升压至35-45MPa。
采用上述方法制备得到特种石墨。
本发明有益效果：
一、本发明制优化生等静压石墨的生产方法的整体工艺，可以获得体积密度大、机械强度高、导电性和导热性好的等静压石墨成品，裂纹率低。
二、本发明简化了生产工艺，省去了传统工艺的反复浸渍焙烧。比以往细结构石墨材料制备需要多次浸渍-焙烧循环才能实现高密高强工艺相比，本发明利用物料自身的热致收缩提高材料密实度和强度。
三、本发明经过8小时以上时间保压后再出炉，通过长时间保压处理，使得制得石墨组织结构越均匀，性能越好，保温时间的加大，可以避免由温度不均匀造成的内应力不均问题的产生，进而避免制品出现裂纹的现象。长时间保温后可以提高一定的制品密度使更密实，还可以提高机械性能。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
一种特种石墨的制备方法，包括以下内容：
1)将石油焦、沥青焦、冶金焦和木炭原料破碎得到原料粉体；
2)将原料粉体干混并预热至100℃，保温再干混1-3h，然后加入粘结剂煤焦油、煤沥青、酚醛树脂、环氧树脂、聚四氟乙烯，在160℃下混捏2h，粉碎得到粒径10μm的压粉；
3)将压粉装入橡胶质模具，密封抽真空，装入等静压机中以0.5MPa/s升压速率升压至270MPa，保压7min，再以0.5MPa/s降压，降压完成后脱模即得生坯，坯的密度为1.5-1.6g/cm3；
4)将生坯装入包套内，并填充填料煤沥青，在真空下，升压至35MPa，再以8℃/h的速度升温至900℃，保压8h，再降温至80℃出炉。
实施例2
一种特种石墨的制备方法，包括以下内容：
1)将石油焦和沥青焦原料破碎得到原料粉体；
2)将原料粉体干混并预热至110℃，保温再干混2h，然后加入粘结剂煤焦油、煤沥青、酚醛树脂、环氧树脂、聚四氟乙烯，在170℃下混捏3h，粉碎得到粒径15μm的压粉；
3)将压粉装入橡胶质模具，密封抽真空，装入等静压机中以1MPa/s升压速率升压至280MPa，保压8min，再以1MPa/s降压，降压完成后脱模即得生坯，坯的密度为1.5-1.6g/cm3；
4)将生坯装入包套内，并填充填料煤沥青，在真空下，升压至35-45MPa，再以12℃/h的速度升温至900℃，保压10h，再降温至90℃出炉。
实施例3
一种特种石墨的制备方法，包括以下内容：
1)将石油焦、沥青焦、冶金焦和木炭原料破碎得到原料粉体；
2)将原料粉体干混并预热至120℃，保温再干混3h，然后加入粘结剂煤焦油、煤沥青、酚醛树脂、环氧树脂、聚四氟乙烯，在180℃下混捏4h，粉碎得到粒径20μm的压粉；
3)将压粉装入橡胶质模具，密封抽真空，装入等静压机中以1.5MPa/s升压速率升压至290MPa，保压9min，再以1.5MPa/s降压，降压完成后脱模即得生坯，坯的密度为1.5-1.6g/cm3；
4)将生坯装入包套内，并填充填料煤沥青，在真空下，升压至45MPa，再以15℃/h的速度升温至1000℃，保压12h，再降温至100℃出炉。
实施例4
一种特种石墨的制备方法，包括以下内容：
1)将石油焦、沥青焦、冶金焦和木炭原料破碎得到原料粉体；
2)将原料粉体干混并预热至110℃，保温再干混2.5h，然后加入粘结剂煤焦油、煤沥青、酚醛树脂、环氧树脂、聚四氟乙烯，在180℃下混捏2h，粉碎得到粒径20μm的压粉；
3)将压粉装入橡胶质模具，密封抽真空，装入等静压机中以1.5MPa/s升压速率升压至270MPa，保压8min，再以1.5MPa/s降压，降压完成后脱模即得生坯，坯的密度为1.5-1.6g/cm3；
4)将生坯装入包套内，并填充填料煤沥青，在真空下，升压至45MPa，再以15℃/h的速度升温至1000℃，保压12h，再降温至100℃出炉。
实施例5
一种特种石墨的制备方法，包括以下内容：
1)将石油焦、沥青焦、冶金焦和木炭原料破碎得到原料粉体；
2)将原料粉体干混并预热至120℃，保温再干混3h，然后加入粘结剂煤焦油、煤沥青、酚醛树脂、环氧树脂、聚四氟乙烯，在160℃下混捏2h，粉碎得到粒径20μm的压粉；
3)将压粉装入橡胶质模具，密封抽真空，装入等静压机中以1MPa/s升压速率升压至290MPa，保压9min，再以1MPa/s降压，降压完成后脱模即得生坯，坯的密度为1.5-1.6g/cm3；
4)将生坯装入包套内，并填充填料煤沥青，在真空下，升压至45MPa，再以15℃/h的速度升温至900℃，保压8h，再降温至100℃出炉。
实施例6
一种特种石墨的制备方法，包括以下内容：
1)将石油焦、沥青焦、冶金焦和木炭原料破碎得到原料粉体；
2)将原料粉体干混并预热至100℃，保温再干混1h，然后加入粘结剂煤焦油、煤沥青、酚醛树脂、环氧树脂、聚四氟乙烯，在160℃下混捏4h，粉碎得到粒径20μm的压粉；
3)将压粉装入橡胶质模具，密封抽真空，装入等静压机中以1MPa/s升压速率升压至280MPa，保压7min，再以1.5MPa/s降压，降压完成后脱模即得生坯，坯的密度为1.5-1.6g/cm3；
4)将生坯装入包套内，并填充填料煤沥青，在真空下，升压至45MPa，再以15℃/h的速度升温至1000℃，保压8h，再降温至100℃出炉。
实施例7
一种特种石墨的制备方法，包括以下内容：
1)将石油焦、沥青焦、冶金焦和木炭原料破碎得到原料粉体；
2)将原料粉体干混并预热至120℃，保温再干混1h，然后加入粘结剂煤焦油、煤沥青、酚醛树脂、环氧树脂、聚四氟乙烯，在170℃下混捏4h，粉碎得到粒径15μm的压粉；
3)将压粉装入橡胶质模具，密封抽真空，装入等静压机中以1.5MPa/s升压速率升压至270MPa，保压8min，再以1MPa/s降压，降压完成后脱模即得生坯，坯的密度为1.5-1.6g/cm3；
4)将生坯装入包套内，并填充填料煤沥青，在真空下，升压至45MPa，再以10℃/h的速度升温至900℃，保压12h，再降温至90℃出炉。
实施例8
一种特种石墨的制备方法，包括以下内容：
1)将石油焦、沥青焦、冶金焦和木炭原料破碎得到原料粉体；
2)将原料粉体干混并预热至120℃，保温再干混2h，然后加入粘结剂煤焦油、煤沥青、酚醛树脂、环氧树脂、聚四氟乙烯，在180℃下混捏4h，粉碎得到粒径20μm的压粉；
3)将压粉装入橡胶质模具，密封抽真空，装入等静压机中以1MPa/s升压速率升压至290MPa，保压7min，再以1MPa/s降压，降压完成后脱模即得生坯，坯的密度为1.5-1.6g/cm3；
4)将生坯装入包套内，并填充填料煤沥青，在真空下，升压至40MPa，再以10℃/h的速度升温至1000℃，保压8h，再降温至100℃出炉。
申请人进一步的考察了各影响因素对制备的特种石墨的影响。
1、生坯加压前抽真空
上述实施例步骤3)中，密封抽真空的的目的去除气体，作用是加压前处于一种真空状态，有利于保持形状规则性，不易出现压坯弯曲、粗细不一、表面粗糙的现象。
具体实验对比发现，抽真空后经过抽真空处理的生坯表面更光滑、颜色呈灰暗，而无真空处理的生坯表面出现部分凹凸不平的现象，颜色相较更深暗。还意外的发现，抽真空以后，易于脱模。
2、生坯制备过程中升压速率对生坯的影响
在压力280MPa，保压时间9min，以1.5MPa/s降压速率降压，考察不同加压速率与生坯体积密度的关系。
| 升压速率MPa/s | 生坯密度g/cm<sup>3</sup> | 外观 |
| 0.25 | 1.600 | 无明显变化 |
| 0.5 | 1.580 | 无明显变化 |
| 1 | 1.580 | 无明显变化 |
| 1.5 | 1.570 | 无明显变化 |
| 3 | 1.565 | 无明显变化 |
| 6 | 1.563 | 出现一细小的裂纹 |
| 8 | 1.562 | 出现一较大的裂纹 |
研究发现，由于加压速率过快，造成内外受压不均匀，在减压时内部应力不均匀造成出现裂纹。
3、生坯制备过程中保压时间对生坯的影响
在压力280MPa，以1.5MPa/s升压和降压，考察不同保压时间与生坯体积密度的关系。
| 保压时间min | 生坯密度g/cm<sup>3</sup> | 外观 |
| 3 | 1.598 | 无明显变化 |
| 5 | 1.585 | 无明显变化 |
| 7 | 1.580 | 无明显变化 |
| 9 | 1.578 | 无明显变化 |
| 12 | 1.576 | 无明显变化 |
| 14 | 1.576 | 出现一细小的裂纹 |
由上表可知，保压时间在7min时，生坯体积密度趋于平稳，选定保压时间在7-9min。
4、生坯制备过程中降压速率对生坯的影响
在压力280MPa，保压时间9min，以1.5MPa/s升压速率升压，考察不同加压速率与生坯体积密度的关系。
实验分别选取0.5、1、1.5、3、5、7、9MPa/s的速率降压，发现降压速率的大小与生坯体积密度关系不紧密，无明显影响，但是降压速率过大容易造成表面出现裂纹，本发明优选降压速率在0.5-1.5MPa/s。
5、浸渍-焙烧对制品外观影响
在降温降压过程中，为消除内应力和弹性膨胀，降温速率和降压速率都要较缓，防止产生裂纹。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种特种石墨的制备方法，其特征在于，包括以下内容：
1)将各原料破碎得到原料粉体；
2)将原料粉体干混并预热，保温再干混1-3h，然后加入粘结剂，经混捏、粉碎得到压粉；
3)将压粉装入橡胶质模具，密封抽真空，装入等静压机中经升压、保压、降压和脱模制得生坯；
4)将生坯装入包套内，并填充填料，在真空下，升压，再以8-15℃/h的速度升温至900-1000℃，保压8-12h，再降温至80-100℃出炉。
2.根据权利要求1所述特种石墨的制备方法，其特征在于：步骤2)中，原料粉体预热温度为100-120℃。
3.根据权利要求1所述特种石墨的制备方法，其特征在于：步骤2)中，在160-180℃下混捏2-4h。
4.根据权利要求1所述特种石墨的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述原料粉体的粒径10-20μm。
5.根据权利要求1所述特种石墨的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述粘接剂为煤焦油、煤沥青、酚醛树脂、环氧树脂、聚四氟乙烯中一种或多种。
6.根据权利要求1所述特种石墨的制备方法，其特征在于：步骤3)中，升压至270-290MPa，升压速率为0.5-1.5MPa/s。
7.根据权利要求1所述特种石墨的制备方法，其特征在于：步骤3)中，保压时长为7-9min。
8.根据权利要求1所述特种石墨的制备方法，其特征在于：，步骤3)中，降压速率为0.5-1.5MPa/s。
9.根据权利要求1所述特种石墨的制备方法，其特征在于：步骤4)中，升压至35-45MPa。
10.一种采用权利要求1-9任一所述制备方法制备得到的特种石墨。
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