CN113831128B - 一种石墨热等静压成型的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨热等静压成型的加工方法,所述加工方法包括以下步骤:将石墨原料装填于包套中,所述石墨原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉;装填完成后将包套封口并进行脱气处理;将脱气后的包套进行热等静压处理,冷却后去除包套,得到石墨产品。本发明所述加工方法采用热等静压法生产石墨产品,通过脱气以及热等静压工艺,保证石墨原料受力均匀,方便粉料的成型加工或块料致密度的提高,且能够加工得到各向同性石墨产品,有助于石墨强度等力学性能的提高,增加其使用寿命;所述方法在石墨原料和包套之间设置无机纤维棉,避免包套在热等静压高温高压条件下与石墨反应而影响产品纯度,也可避免石墨与包套反应后难以分离的问题。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料加工技术领域,涉及一种石墨热等静压成型的加工方法。
背景技术
成型工艺是由粉状颗粒制备块状结构件的重要方式之一,主要有以下几种方法,包括挤压成型、模压成型以及等静压成型,相比前两种加工工艺,采用等静压工艺制备的产品在力学性能上更具优势,而等静压工艺又分为冷等静压工艺和热等静压工艺,后者的加工时间往往更短,产品的致密度通常也会更高。
石墨作为一种常用的碳材料,其密度的提升有利于提高石墨的强度和寿命,高纯石墨在生产过程中需要经过煅烧、提纯、磨粉、成型等一系列工序,工艺复杂繁琐。当石墨加工成型后,尤其是对于各向同性石墨来说,密度的提升会变得较为困难。采用等静压法生产各向同性石墨,在力学性能上有着更大的优势,各向同性石墨物理性能稳定,石墨密度更高,性能更好,然而目前的方法仍主要是冷等静压法,所得石墨产品的性能有限。
CN 104386670A公开了一种等静压高纯石墨材料及其制备方法,该方法包括粉体的制备、轧片、二次制粉、等静压、焙烧、浸渍、提纯、石墨化的步骤,粉体原料包括焦粉、焙烧粉、石墨粉和硬质沥青配料,等静压步骤为将橡皮囊套入模具框,将原料装入橡胶皮囊,多次震实和装料,密封,抽真空,保压一段时间,放入等静压缸体中进行施压和保压,该方法仍属于冷等静压工艺,石墨材料的组成较为复杂,方法步骤众多,加工时间长,致密度不足。
CN 105047859A公开了一种锂电池用热等静压中间相石墨负极材料及其制备方法,该方法包括如下步骤:以自焙性中间相炭微球为原料预成型;热等静压;石墨化;粉碎分级。该方法中的原料选择自焙性中间相炭微球,采用模压预成型的操作,热等静压处理后再进行石墨化处理,石墨化处理步骤温度极高,能耗较高,且石墨负极材料并非高纯石墨,两者的制备工艺也会不同。
综上所述,对于石墨的热等静压成型,需要选择合适的加工工艺,以便得到高致密度和强度、高稳定性的石墨产品,同时缩短加工时间,降低成本。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种石墨热等静压成型的加工方法,所述加工方法采用热等静压法生产石墨产品,方便粉料的成型加工或块料致密度的提高,且能够加工得到各向同性石墨产品,有助于石墨强度等力学性能的提高,增加其使用寿命,降低生产成本,扩大其适用范围。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了一种石墨热等静压成型的加工方法,所述加工方法包括以下步骤:
(1)将石墨原料装填于包套中,所述石墨原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉;
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口并进行脱气处理;
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理,冷却后去除包套,得到石墨产品。
本发明中,采用热等静压法制备石墨产品,根据其制备方法及所用设备,在石墨原料和包套之间设置无机纤维棉,避免包套在热等静压高温高压条件下与石墨反应而影响产品纯度,也会造成产品难以取出;通过脱气以及热等静压工艺,保证石墨原料受力均匀,使得所得成型产品均匀性强,致密度高,从而具有更高的强度,延长其使用寿命,同时也有助于得到各向同性石墨产品,性能优异,从而扩展其应用领域。
以下作为本发明优选的技术方案,但不作为本发明提供的技术方案的限制,通过以下技术方案,可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述石墨原料包括石墨粉和/或石墨块。
本发明中,所述石墨原料的选择可以使石墨粉料,也可以石墨半成品,采用热等静压工艺进行成型加工;石墨原料也可以选择石墨块成品或半成品,通过热等静压工艺提高其致密度,并将非各相同性的石墨加工为各向同性石墨。
优选地,步骤(1)所述包套的材质包括金属或陶瓷。
优选地,所述金属包括碳钢或不锈钢。
本发明中,所述包套的制作一般是分两步完成,第一步是先将包套焊接为只留一面开口的形状,便于放入石墨原料,原料装填完成后进行第二步焊接,将剩余的一个面焊接封口处理。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述无机纤维棉包括玻璃棉、矿渣棉或硅酸铝棉中任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:玻璃棉和矿渣棉的组合,矿渣棉和硅酸铝棉的组合,玻璃棉、矿渣棉和硅酸铝棉的组合等。
优选地,步骤(1)所述无机纤维棉的厚度为0.1~0.3mm,例如0.1mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm或0.3mm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述石墨原料为石墨粉时,所述无机纤维棉紧贴包套内壁设置,所述石墨原料装填于无机纤维棉内。
优选地,所述石墨粉装填时,石墨粉分次加入,每次加入后进行震实。
优选地,所述石墨原料为石墨块时,所述无机纤维棉包裹在各石墨块的表面外侧。
本发明中,所述无机纤维棉的使用方式与石墨原料的形态相关,使用石墨粉料时,直接铺垫于包套内,与包套内壁接触,与包套的形状保持一致,不影响热等静压时施加压力的均匀性,而石墨原料选择石墨块时,一般选择规则的六面体,便于采用无机纤维棉进行包裹,也方便不同石墨块之间的堆积,使之能够受力均匀;无机纤维棉将包套的石墨原料隔开,避免包套在热等静压高温高压条件下与石墨反应而影响产品纯度,若包套与石墨反应也会造成石墨产品难以取出。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述包套的封口采用氩弧焊焊接。
优选地,步骤(2)所述脱气处理时将包套上焊接脱气管,采用脱气设备将包套内部抽为真空。
优选地,步骤(2)所述脱气处理后包套内的压力降至10-3Pa以下,例如10-3Pa、8×10-4Pa、5×10-4Pa、3×10-4Pa或10-4Pa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述脱气处理的温度为200~400℃,例如200℃、250℃、300℃、350℃或400℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述热等静压处理在热等静压机内进行。
优选地,步骤(3)所述热等静压处理的温度为750~1300℃,例如750℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃或1300℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述热等静压处理的压力为120~200MPa,例如120MPa、130MPa、140MPa、150MPa、160MPa、180MPa或200MPa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述热等静压处理的时间为4~8h,例如4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h或8h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述热等静压处理完成后,所述包套随炉冷却。
优选地,所述冷却的速率为1~3℃/min,例如1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min或3℃/min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述冷却完成后卸压,将包套从热等静压机中取出后去除包套。
优选地,所述去除包套的方式包括等离子切割去除。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)去除包套后,将石墨产品进行机加工。
本发明中,热等静压成型后的石墨产品根据需要进行机加工,以满足产品的形状和大小要求,毕竟一般由包套制备的石墨产品的形状是固定的,不一定满足使用要求。
优选地,所述石墨产品干燥后包装。
优选地,所述干燥的方式为真空干燥和/或热干燥。
优选地,所述包装为真空包装。
本发明中,加工成型的石墨产品放入烘干箱内,将石墨产品表面和内部的水分烘干,然后进行抽真空包装并出货。
作为本发明优选的技术方案,所述加工方法包括以下步骤:
(1)将石墨原料装填于包套中,所述石墨原料包括石墨粉和/或石墨块,所述包套的材质包括金属或陶瓷,所述石墨原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉,所述无机纤维棉包括玻璃棉、矿渣棉或硅酸铝棉中任意一种或至少两种的组合,所述无机纤维棉的厚度为0.1~0.3mm;
所述石墨原料为石墨粉时,所述无机纤维棉紧贴包套内壁设置,所述石墨原料装填于无机纤维棉内;所述石墨原料为石墨块时,所述无机纤维棉包裹在各石墨块的表面外侧;
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口,所述包套的封口采用氩弧焊焊接,进行脱气处理,所述脱气处理时将包套上焊接脱气管,采用脱气设备将包套内部抽为真空,脱气处理后包套内的压力降至10-3Pa以下,脱气处理的温度为200~400℃;
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为750~1300℃,压力为120~200MPa,时间为4~8h,包套随炉冷却后去除包套,冷却的速率为1~3℃/min,所述冷却完成后卸压,将包套从热等静压机中取出后去除包套,去除包套的方式包括等离子切割去除,得到石墨产品;将石墨产品进行机加工,然后干燥后包装。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明所述加工方法采用热等静压法生产石墨产品,通过脱气以及热等静压工艺,保证石墨原料受力均匀,方便粉料的成型加工或块料致密度的提高,且能够加工得到各向同性石墨产品,有助于石墨强度等力学性能的提高,石墨产品的抗弯强度可达到40MPa以上,抗压强度可达到85MPa以上,并增加其使用寿命;
(2)本发明所述加工方法在石墨原料和包套之间设置无机纤维棉,避免包套在热等静压高温高压条件下与石墨反应而影响产品纯度,也可避免石墨与包套反应后难以分离的问题。
具体实施方式
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种石墨热等静压成型的加工方法,所述加工方法包括以下步骤:
(1)将石墨原料装填于包套中,所述石墨原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉;
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口并进行脱气处理;
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理,冷却后去除包套,得到石墨产品。
以下为本发明典型但非限制性实施例:
实施例1:
本实施例提供了一种石墨热等静压成型的加工方法,所述加工方法包括以下步骤:
(1)将石墨粉原料装填于不锈钢包套中,所述石墨粉原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉,所述无机纤维棉为玻璃棉,所述无机纤维棉的厚度为0.2mm;所述无机纤维棉紧贴包套内壁设置,石墨粉原料装填于无机纤维棉内,所述石墨粉分次加入,每次加入后进行震实;
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口,所述包套的封口采用氩弧焊焊接,进行脱气处理,所述脱气处理时将包套上焊接脱气管,采用脱气设备将包套内部抽为真空,脱气处理后包套内的压力降至10-3Pa,脱气处理的温度为300℃;
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为1200℃,压力为180MPa,时间为4h,包套随炉冷却,冷却的速率为2℃/min,所述冷却完成后卸压,将包套从热等静压机中取出后去除包套,去除包套的方式为等离子切割去除,得到石墨产品,将石墨产品进行机加工,然后热干燥后抽真空包装。
本实施例中,采用上述热等静压法制备石墨产品,能够得到各向同性的石墨产品,产品致密度高,密度达到1.831g/m3,抗弯强度达到60MPa,抗压强度达到130MPa,使用寿命较长。
实施例2:
本实施例提供了一种石墨热等静压成型的加工方法,所述加工方法包括以下步骤:
(1)将石墨粉原料装填于碳钢包套中,所述石墨粉原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉,所述无机纤维棉为玻璃棉,所述无机纤维棉的厚度为0.3mm;所述无机纤维棉紧贴包套内壁设置,石墨粉原料装填于无机纤维棉内,所述石墨粉分次加入,每次加入后进行震实;
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口,所述包套的封口采用氩弧焊焊接,进行脱气处理,所述脱气处理时将包套上焊接脱气管,采用脱气设备将包套内部抽为真空,脱气处理后包套内的压力降至8×10-4Pa,脱气处理的温度为200℃;
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为800℃,压力为120MPa,时间为8h,包套随炉冷却,冷却的速率为1℃/min,所述冷却完成后卸压,将包套从热等静压机中取出后去除包套,去除包套的方式为等离子切割去除,得到石墨产品,将石墨产品进行机加工,然后真空干燥后抽真空包装。
本实施例中,采用上述热等静压法制备石墨产品,能够得到各向同性的石墨产品,产品致密度高,密度达到1.710g/m3,抗弯强度达到40MPa,抗压强度达到85MPa,使用寿命较长。
实施例3:
本实施例提供了一种石墨热等静压成型的加工方法,所述加工方法包括以下步骤:
(1)将石墨块原料装填于不锈钢包套中,所述石墨块的密度为1.715g/cm3,抗弯强度为45MPa,抗压强度为95MPa,所述石墨块原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉,所述无机纤维棉为玻璃棉,所述无机纤维棉的厚度为0.1mm,所述无机纤维棉包裹在各石墨块的表面外侧;
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口,所述包套的封口采用氩弧焊焊接,进行脱气处理,所述脱气处理时将包套上焊接脱气管,采用脱气设备将包套内部抽为真空,脱气处理后包套内的压力降至6×10-4Pa,脱气处理的温度为400℃;
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为1300℃,压力为160MPa,时间为6h,包套随炉冷却,冷却的速率为3℃/min,所述冷却完成后卸压,将包套从热等静压机中取出后去除包套,去除包套的方式为等离子切割去除,得到石墨产品,将石墨产品进行机加工,然后真空干燥后抽真空包装。
本实施例中,初始所用的石墨块已采用本申请热等静压法制备得到,在此基础上进一步提高其致密度和强度,密度可达到1.840g/m3,抗弯强度达到55MPa,抗压强度达到120MPa,使用寿命较长。
实施例4:
本实施例提供了一种石墨热等静压成型的加工方法,所述加工方法包括以下步骤:
(1)将石墨粉原料装填于不锈钢包套中,所述石墨粉原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉,所述无机纤维棉为矿渣棉,所述无机纤维棉的厚度为0.15mm,所述无机纤维棉紧贴包套内壁设置,石墨粉原料装填于无机纤维棉内,所述石墨粉分次加入,每次加入后进行震实;
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口,所述包套的封口采用氩弧焊焊接,进行脱气处理,所述脱气处理时将包套上焊接脱气管,采用脱气设备将包套内部抽为真空,脱气处理后包套内的压力降至5×10-4Pa,脱气处理的温度为250℃;
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为1000℃,压力为140MPa,时间为5h,包套随炉冷却,冷却的速率为2.5℃/min,所述冷却完成后卸压,将包套从热等静压机中取出后去除包套,去除包套的方式为等离子切割去除,得到石墨产品,将石墨产品进行机加工,然后热干燥后抽真空包装。
本实施例中,采用上述热等静压法制备石墨产品,能够得到各向同性的石墨产品,产品致密度高,密度可达到1.775g/m3,抗弯强度达到50MPa,抗压强度达到108MPa,使用寿命较长。
实施例5:
本实施例提供了一种石墨热等静压成型的加工方法,所述加工方法包括以下步骤:
(1)将石墨块原料装填于碳钢包套中,所述石墨块密度为1.710g/cm3,抗弯强度为40MPa,抗压强度为85MPa,所述石墨块原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉,所述无机纤维棉为硅酸铝棉,所述无机纤维棉的厚度为0.25mm,所述无机纤维棉包裹在各石墨块的表面外侧;
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口,所述包套的封口采用氩弧焊焊接,进行脱气处理,所述脱气处理时将包套上焊接脱气管,采用脱气设备将包套内部抽为真空,脱气处理后包套内的压力降至10-3Pa,脱气处理的温度为350℃;
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为900℃,压力为125MPa,时间为7h,包套随炉冷却,冷却的速率为1.5℃/min,所述冷却完成后卸压,将包套从热等静压机中取出后去除包套,去除包套的方式为等离子切割去除,得到石墨产品,将石墨产品进行机加工,然后热干燥后抽真空包装。
本实施例中,初始所用的石墨块已采用本申请热等静压法制备得到,在此基础上进一步提高其致密度和强度,密度可达到1.785g/m3,抗弯强度达到46MPa,抗压强度达到100MPa,使用寿命较长。
对比例1:
本对比例提供了一种石墨热等静压成型的加工方法,所述加工方法参照实施例1中的方法,区别仅在于:步骤(1)石墨原料与包套的内壁之间不设置无机纤维棉。
本对比例中,由于石墨原料和包套之间未设置无机纤维棉,在进行热等静压时石墨容易与包套材质发生反应,既会造成石墨产品纯度降低,无法得到高纯石墨,也会使得石墨产品与包套形成一个整体,难以直接分离,增加了操作难度,造成原料浪费,成本提高。
综合上述实施例和对比例可以看出,本发明所述加工方法采用热等静压法生产石墨产品,通过脱气以及热等静压工艺,保证石墨原料受力均匀,方便粉料的成型加工或块料致密度的提高,且能够加工得到各向同性石墨产品,有助于石墨强度等力学性能的提高,石墨产品的抗弯强度可达到40MPa以上,抗压强度可达到85MPa以上,并增加其使用寿命;所述加工方法在石墨原料和包套之间设置无机纤维棉,避免包套在热等静压高温高压条件下与石墨反应而影响产品纯度,也可避免石墨与包套反应后难以分离的问题。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明方法的等效替换及辅助步骤的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (19)
1.一种石墨热等静压成型的加工方法,其特征在于,所述加工方法包括以下步骤:
(1)将石墨原料装填于包套中,所述石墨原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉;所述石墨原料包括石墨粉和/或石墨块,所述无机纤维棉的厚度为0.1~0.3mm;所述石墨原料为石墨粉时,所述无机纤维棉紧贴包套内壁设置,所述石墨原料装填于无机纤维棉内;所述石墨原料为石墨块时,所述无机纤维棉包裹在各石墨块的表面外侧;
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口并进行脱气处理,所述脱气处理的温度为200~400℃;
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为750~1300℃,压力为120~200MPa,冷却后去除包套,得到石墨产品。
2.根据权利要求1所述的加工方法,其特征在于,步骤(1)所述包套的材质包括金属或陶瓷。
3.根据权利要求2所述的加工方法,其特征在于,所述金属包括碳钢或不锈钢。
4.根据权利要求1所述的加工方法,其特征在于,步骤(1)所述无机纤维棉包括玻璃棉、矿渣棉或硅酸铝棉中任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的加工方法,其特征在于,所述石墨粉装填时,石墨粉分次加入,每次加入后进行震实。
6.根据权利要求1所述的加工方法,其特征在于,步骤(2)所述包套的封口采用氩弧焊焊接。
7.根据权利要求1所述的加工方法,其特征在于,步骤(2)所述脱气处理时将包套上焊接脱气管,采用脱气设备将包套内部抽为真空。
8.根据权利要求1所述的加工方法,其特征在于,步骤(2)所述脱气处理后包套内的压力降至10-3Pa以下。
9.根据权利要求1所述的加工方法,其特征在于,步骤(3)所述热等静压处理在热等静压机内进行。
10.根据权利要求1所述的加工方法,其特征在于,步骤(3)所述热等静压处理的时间为4~8h。
11.根据权利要求1所述的加工方法,其特征在于,步骤(3)所述热等静压处理完成后,所述包套随炉冷却。
12.根据权利要求11所述的加工方法,其特征在于,所述冷却的速率为1~3℃/min。
13.根据权利要求1所述的加工方法,其特征在于,步骤(3)所述冷却完成后卸压,将包套从热等静压机中取出后去除包套。
14.根据权利要求13所述的加工方法,其特征在于,所述去除包套的方式包括等离子切割去除。
15.根据权利要求1所述的加工方法,其特征在于,步骤(3)去除包套后,将石墨产品进行机加工。
16.根据权利要求1所述的加工方法,其特征在于,所述石墨产品干燥后包装。
17.根据权利要求16所述的加工方法,其特征在于,所述干燥的方式为真空干燥和/或热干燥。
18.根据权利要求16所述的加工方法,其特征在于,所述包装为真空包装。
19.根据权利要求1所述的加工方法,其特征在于,所述加工方法包括以下步骤:
(1)将石墨原料装填于包套中,所述石墨原料包括石墨粉和/或石墨块,所述包套的材质包括金属或陶瓷,所述石墨原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉,所述无机纤维棉包括玻璃棉、矿渣棉或硅酸铝棉中任意一种或至少两种的组合,所述无机纤维棉的厚度为0.1~0.3mm;
所述石墨原料为石墨粉时,所述无机纤维棉紧贴包套内壁设置,所述石墨原料装填于无机纤维棉内;所述石墨原料为石墨块时,所述无机纤维棉包裹在各石墨块的表面外侧;
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口,所述包套的封口采用氩弧焊焊接,进行脱气处理,所述脱气处理时将包套上焊接脱气管,采用脱气设备将包套内部抽为真空,脱气处理后包套内的压力降至10-3Pa以下,脱气处理的温度为200~400℃;
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为750~1300℃,压力为120~200MPa,时间为4~8h,包套随炉冷却后去除包套,冷却的速率为1~3℃/min,所述冷却完成后卸压,将包套从热等静压机中取出后去除包套,去除包套的方式包括等离子切割去除,得到石墨产品;将石墨产品进行机加工,然后干燥后包装。
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