CN113831128A - 一种石墨热等静压成型的加工方法 - Google Patents

一种石墨热等静压成型的加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨热等静压成型的加工方法，所述加工方法包括以下步骤：将石墨原料装填于包套中，所述石墨原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉；装填完成后将包套封口并进行脱气处理；将脱气后的包套进行热等静压处理，冷却后去除包套，得到石墨产品。本发明所述加工方法采用热等静压法生产石墨产品，通过脱气以及热等静压工艺，保证石墨原料受力均匀，方便粉料的成型加工或块料致密度的提高，且能够加工得到各向同性石墨产品，有助于石墨强度等力学性能的提高，增加其使用寿命；所述方法在石墨原料和包套之间设置无机纤维棉，避免包套在热等静压高温高压条件下与石墨反应而影响产品纯度，也可避免石墨与包套反应后难以分离的问题。

Description

一种石墨热等静压成型的加工方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料加工技术领域，涉及一种石墨热等静压成型的加工方法。
背景技术
成型工艺是由粉状颗粒制备块状结构件的重要方式之一，主要有以下几种方法，包括挤压成型、模压成型以及等静压成型，相比前两种加工工艺，采用等静压工艺制备的产品在力学性能上更具优势，而等静压工艺又分为冷等静压工艺和热等静压工艺，后者的加工时间往往更短，产品的致密度通常也会更高。
石墨作为一种常用的碳材料，其密度的提升有利于提高石墨的强度和寿命，高纯石墨在生产过程中需要经过煅烧、提纯、磨粉、成型等一系列工序，工艺复杂繁琐。当石墨加工成型后，尤其是对于各向同性石墨来说，密度的提升会变得较为困难。采用等静压法生产各向同性石墨，在力学性能上有着更大的优势，各向同性石墨物理性能稳定，石墨密度更高，性能更好，然而目前的方法仍主要是冷等静压法，所得石墨产品的性能有限。
CN 104386670A公开了一种等静压高纯石墨材料及其制备方法，该方法包括粉体的制备、轧片、二次制粉、等静压、焙烧、浸渍、提纯、石墨化的步骤，粉体原料包括焦粉、焙烧粉、石墨粉和硬质沥青配料，等静压步骤为将橡皮囊套入模具框，将原料装入橡胶皮囊，多次震实和装料，密封，抽真空，保压一段时间，放入等静压缸体中进行施压和保压，该方法仍属于冷等静压工艺，石墨材料的组成较为复杂，方法步骤众多，加工时间长，致密度不足。
CN 105047859A公开了一种锂电池用热等静压中间相石墨负极材料及其制备方法，该方法包括如下步骤：以自焙性中间相炭微球为原料预成型；热等静压；石墨化；粉碎分级。该方法中的原料选择自焙性中间相炭微球，采用模压预成型的操作，热等静压处理后再进行石墨化处理，石墨化处理步骤温度极高，能耗较高，且石墨负极材料并非高纯石墨，两者的制备工艺也会不同。
综上所述，对于石墨的热等静压成型，需要选择合适的加工工艺，以便得到高致密度和强度、高稳定性的石墨产品，同时缩短加工时间，降低成本。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种石墨热等静压成型的加工方法，所述加工方法采用热等静压法生产石墨产品，方便粉料的成型加工或块料致密度的提高，且能够加工得到各向同性石墨产品，有助于石墨强度等力学性能的提高，增加其使用寿命，降低生产成本，扩大其适用范围。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种石墨热等静压成型的加工方法，所述加工方法包括以下步骤：
(1)将石墨原料装填于包套中，所述石墨原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉；
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口并进行脱气处理；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理，冷却后去除包套，得到石墨产品。
本发明中，采用热等静压法制备石墨产品，根据其制备方法及所用设备，在石墨原料和包套之间设置无机纤维棉，避免包套在热等静压高温高压条件下与石墨反应而影响产品纯度，也会造成产品难以取出；通过脱气以及热等静压工艺，保证石墨原料受力均匀，使得所得成型产品均匀性强，致密度高，从而具有更高的强度，延长其使用寿命，同时也有助于得到各向同性石墨产品，性能优异，从而扩展其应用领域。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述石墨原料包括石墨粉和/或石墨块。
本发明中，所述石墨原料的选择可以使石墨粉料，也可以石墨半成品，采用热等静压工艺进行成型加工；石墨原料也可以选择石墨块成品或半成品，通过热等静压工艺提高其致密度，并将非各相同性的石墨加工为各向同性石墨。
优选地，步骤(1)所述包套的材质包括金属或陶瓷。
优选地，所述金属包括碳钢或不锈钢。
本发明中，所述包套的制作一般是分两步完成，第一步是先将包套焊接为只留一面开口的形状，便于放入石墨原料，原料装填完成后进行第二步焊接，将剩余的一个面焊接封口处理。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述无机纤维棉包括玻璃棉、矿渣棉或硅酸铝棉中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：玻璃棉和矿渣棉的组合，矿渣棉和硅酸铝棉的组合，玻璃棉、矿渣棉和硅酸铝棉的组合等。
优选地，步骤(1)所述无机纤维棉的厚度为0.1～0.3mm，例如0.1mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm或0.3mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述石墨原料为石墨粉时，所述无机纤维棉紧贴包套内壁设置，所述石墨原料装填于无机纤维棉内。
优选地，所述石墨粉装填时，石墨粉分次加入，每次加入后进行震实。
优选地，所述石墨原料为石墨块时，所述无机纤维棉包裹在各石墨块的表面外侧。
本发明中，所述无机纤维棉的使用方式与石墨原料的形态相关，使用石墨粉料时，直接铺垫于包套内，与包套内壁接触，与包套的形状保持一致，不影响热等静压时施加压力的均匀性，而石墨原料选择石墨块时，一般选择规则的六面体，便于采用无机纤维棉进行包裹，也方便不同石墨块之间的堆积，使之能够受力均匀；无机纤维棉将包套的石墨原料隔开，避免包套在热等静压高温高压条件下与石墨反应而影响产品纯度，若包套与石墨反应也会造成石墨产品难以取出。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述包套的封口采用氩弧焊焊接。
优选地，步骤(2)所述脱气处理时将包套上焊接脱气管，采用脱气设备将包套内部抽为真空。
优选地，步骤(2)所述脱气处理后包套内的压力降至10-3Pa以下，例如10-3Pa、8×10-4Pa、5×10-4Pa、3×10-4Pa或10-4Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述脱气处理的温度为200～400℃，例如200℃、250℃、300℃、350℃或400℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述热等静压处理在热等静压机内进行。
优选地，步骤(3)所述热等静压处理的温度为750～1300℃，例如750℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃或1300℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述热等静压处理的压力为120～200MPa，例如120MPa、130MPa、140MPa、150MPa、160MPa、180MPa或200MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述热等静压处理的时间为4～8h，例如4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h或8h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述热等静压处理完成后，所述包套随炉冷却。
优选地，所述冷却的速率为1～3℃/min，例如1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min或3℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述冷却完成后卸压，将包套从热等静压机中取出后去除包套。
优选地，所述去除包套的方式包括等离子切割去除。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)去除包套后，将石墨产品进行机加工。
本发明中，热等静压成型后的石墨产品根据需要进行机加工，以满足产品的形状和大小要求，毕竟一般由包套制备的石墨产品的形状是固定的，不一定满足使用要求。
优选地，所述石墨产品干燥后包装。
优选地，所述干燥的方式为真空干燥和/或热干燥。
优选地，所述包装为真空包装。
本发明中，加工成型的石墨产品放入烘干箱内，将石墨产品表面和内部的水分烘干，然后进行抽真空包装并出货。
作为本发明优选的技术方案，所述加工方法包括以下步骤：
(1)将石墨原料装填于包套中，所述石墨原料包括石墨粉和/或石墨块，所述包套的材质包括金属或陶瓷，所述石墨原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉，所述无机纤维棉包括玻璃棉、矿渣棉或硅酸铝棉中任意一种或至少两种的组合，所述无机纤维棉的厚度为0.1～0.3mm；
所述石墨原料为石墨粉时，所述无机纤维棉紧贴包套内壁设置，所述石墨原料装填于无机纤维棉内；所述石墨原料为石墨块时，所述无机纤维棉包裹在各石墨块的表面外侧；
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口，所述包套的封口采用氩弧焊焊接，进行脱气处理，所述脱气处理时将包套上焊接脱气管，采用脱气设备将包套内部抽为真空，脱气处理后包套内的压力降至10-3Pa以下，脱气处理的温度为200～400℃；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理，所述热等静压处理的温度为750～1300℃，压力为120～200MPa，时间为4～8h，包套随炉冷却后去除包套，冷却的速率为1～3℃/min，所述冷却完成后卸压，将包套从热等静压机中取出后去除包套，去除包套的方式包括等离子切割去除，得到石墨产品；将石墨产品进行机加工，然后干燥后包装。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述加工方法采用热等静压法生产石墨产品，通过脱气以及热等静压工艺，保证石墨原料受力均匀，方便粉料的成型加工或块料致密度的提高，且能够加工得到各向同性石墨产品，有助于石墨强度等力学性能的提高，石墨产品的抗弯强度可达到40MPa以上，抗压强度可达到85MPa以上，并增加其使用寿命；
(2)本发明所述加工方法在石墨原料和包套之间设置无机纤维棉，避免包套在热等静压高温高压条件下与石墨反应而影响产品纯度，也可避免石墨与包套反应后难以分离的问题。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种石墨热等静压成型的加工方法，所述加工方法包括以下步骤：
(1)将石墨原料装填于包套中，所述石墨原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉；
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口并进行脱气处理；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理，冷却后去除包套，得到石墨产品。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种石墨热等静压成型的加工方法，所述加工方法包括以下步骤：
(1)将石墨粉原料装填于不锈钢包套中，所述石墨粉原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉，所述无机纤维棉为玻璃棉，所述无机纤维棉的厚度为0.2mm；所述无机纤维棉紧贴包套内壁设置，石墨粉原料装填于无机纤维棉内，所述石墨粉分次加入，每次加入后进行震实；
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口，所述包套的封口采用氩弧焊焊接，进行脱气处理，所述脱气处理时将包套上焊接脱气管，采用脱气设备将包套内部抽为真空，脱气处理后包套内的压力降至10-3Pa，脱气处理的温度为300℃；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理，所述热等静压处理的温度为1200℃，压力为180MPa，时间为4h，包套随炉冷却，冷却的速率为2℃/min，所述冷却完成后卸压，将包套从热等静压机中取出后去除包套，去除包套的方式为等离子切割去除，得到石墨产品，将石墨产品进行机加工，然后热干燥后抽真空包装。
本实施例中，采用上述热等静压法制备石墨产品，能够得到各向同性的石墨产品，产品致密度高，密度达到1.831g/m3，抗弯强度达到60MPa，抗压强度达到130MPa，使用寿命较长。
实施例2：
本实施例提供了一种石墨热等静压成型的加工方法，所述加工方法包括以下步骤：
(1)将石墨粉原料装填于碳钢包套中，所述石墨粉原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉，所述无机纤维棉为玻璃棉，所述无机纤维棉的厚度为0.3mm；所述无机纤维棉紧贴包套内壁设置，石墨粉原料装填于无机纤维棉内，所述石墨粉分次加入，每次加入后进行震实；
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口，所述包套的封口采用氩弧焊焊接，进行脱气处理，所述脱气处理时将包套上焊接脱气管，采用脱气设备将包套内部抽为真空，脱气处理后包套内的压力降至8×10-4Pa，脱气处理的温度为200℃；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理，所述热等静压处理的温度为800℃，压力为120MPa，时间为8h，包套随炉冷却，冷却的速率为1℃/min，所述冷却完成后卸压，将包套从热等静压机中取出后去除包套，去除包套的方式为等离子切割去除，得到石墨产品，将石墨产品进行机加工，然后真空干燥后抽真空包装。
本实施例中，采用上述热等静压法制备石墨产品，能够得到各向同性的石墨产品，产品致密度高，密度达到1.710g/m3，抗弯强度达到40MPa，抗压强度达到85MPa，使用寿命较长。
实施例3：
本实施例提供了一种石墨热等静压成型的加工方法，所述加工方法包括以下步骤：
(1)将石墨块原料装填于不锈钢包套中，所述石墨块的密度为1.715g/cm3，抗弯强度为45MPa，抗压强度为95MPa，所述石墨块原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉，所述无机纤维棉为玻璃棉，所述无机纤维棉的厚度为0.1mm，所述无机纤维棉包裹在各石墨块的表面外侧；
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口，所述包套的封口采用氩弧焊焊接，进行脱气处理，所述脱气处理时将包套上焊接脱气管，采用脱气设备将包套内部抽为真空，脱气处理后包套内的压力降至6×10-4Pa，脱气处理的温度为400℃；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理，所述热等静压处理的温度为1300℃，压力为160MPa，时间为6h，包套随炉冷却，冷却的速率为3℃/min，所述冷却完成后卸压，将包套从热等静压机中取出后去除包套，去除包套的方式为等离子切割去除，得到石墨产品，将石墨产品进行机加工，然后真空干燥后抽真空包装。
本实施例中，初始所用的石墨块已采用本申请热等静压法制备得到，在此基础上进一步提高其致密度和强度，密度可达到1.840g/m3，抗弯强度达到55MPa，抗压强度达到120MPa，使用寿命较长。
实施例4：
本实施例提供了一种石墨热等静压成型的加工方法，所述加工方法包括以下步骤：
(1)将石墨粉原料装填于不锈钢包套中，所述石墨粉原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉，所述无机纤维棉为矿渣棉，所述无机纤维棉的厚度为0.15mm，所述无机纤维棉紧贴包套内壁设置，石墨粉原料装填于无机纤维棉内，所述石墨粉分次加入，每次加入后进行震实；
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口，所述包套的封口采用氩弧焊焊接，进行脱气处理，所述脱气处理时将包套上焊接脱气管，采用脱气设备将包套内部抽为真空，脱气处理后包套内的压力降至5×10-4Pa，脱气处理的温度为250℃；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理，所述热等静压处理的温度为1000℃，压力为140MPa，时间为5h，包套随炉冷却，冷却的速率为2.5℃/min，所述冷却完成后卸压，将包套从热等静压机中取出后去除包套，去除包套的方式为等离子切割去除，得到石墨产品，将石墨产品进行机加工，然后热干燥后抽真空包装。
本实施例中，采用上述热等静压法制备石墨产品，能够得到各向同性的石墨产品，产品致密度高，密度可达到1.775g/m3，抗弯强度达到50MPa，抗压强度达到108MPa，使用寿命较长。
实施例5：
本实施例提供了一种石墨热等静压成型的加工方法，所述加工方法包括以下步骤：
(1)将石墨块原料装填于碳钢包套中，所述石墨块密度为1.710g/cm3，抗弯强度为40MPa，抗压强度为85MPa，所述石墨块原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉，所述无机纤维棉为硅酸铝棉，所述无机纤维棉的厚度为0.25mm，所述无机纤维棉包裹在各石墨块的表面外侧；
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口，所述包套的封口采用氩弧焊焊接，进行脱气处理，所述脱气处理时将包套上焊接脱气管，采用脱气设备将包套内部抽为真空，脱气处理后包套内的压力降至10-3Pa，脱气处理的温度为350℃；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理，所述热等静压处理的温度为900℃，压力为125MPa，时间为7h，包套随炉冷却，冷却的速率为1.5℃/min，所述冷却完成后卸压，将包套从热等静压机中取出后去除包套，去除包套的方式为等离子切割去除，得到石墨产品，将石墨产品进行机加工，然后热干燥后抽真空包装。
本实施例中，初始所用的石墨块已采用本申请热等静压法制备得到，在此基础上进一步提高其致密度和强度，密度可达到1.785g/m3，抗弯强度达到46MPa，抗压强度达到100MPa，使用寿命较长。
对比例1：
本对比例提供了一种石墨热等静压成型的加工方法，所述加工方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(1)石墨原料与包套的内壁之间不设置无机纤维棉。
本对比例中，由于石墨原料和包套之间未设置无机纤维棉，在进行热等静压时石墨容易与包套材质发生反应，既会造成石墨产品纯度降低，无法得到高纯石墨，也会使得石墨产品与包套形成一个整体，难以直接分离，增加了操作难度，造成原料浪费，成本提高。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明所述加工方法采用热等静压法生产石墨产品，通过脱气以及热等静压工艺，保证石墨原料受力均匀，方便粉料的成型加工或块料致密度的提高，且能够加工得到各向同性石墨产品，有助于石墨强度等力学性能的提高，石墨产品的抗弯强度可达到40MPa以上，抗压强度可达到85MPa以上，并增加其使用寿命；所述加工方法在石墨原料和包套之间设置无机纤维棉，避免包套在热等静压高温高压条件下与石墨反应而影响产品纯度，也可避免石墨与包套反应后难以分离的问题。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明方法的等效替换及辅助步骤的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨热等静压成型的加工方法，其特征在于，所述加工方法包括以下步骤：
(1)将石墨原料装填于包套中，所述石墨原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉；
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口并进行脱气处理；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理，冷却后去除包套，得到石墨产品。
2.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤(1)所述石墨原料包括石墨粉和/或石墨块；
优选地，步骤(1)所述包套的材质包括金属或陶瓷；
优选地，所述金属包括碳钢或不锈钢。
3.根据权利要求1或2所述的加工方法，其特征在于，步骤(1)所述无机纤维棉包括玻璃棉、矿渣棉或硅酸铝棉中任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述无机纤维棉的厚度为0.1～0.3mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的加工方法，其特征在于，所述石墨原料为石墨粉时，所述无机纤维棉紧贴包套内壁设置，所述石墨原料装填于无机纤维棉内；
优选地，所述石墨粉装填时，石墨粉分次加入，每次加入后进行震实；
优选地，所述石墨原料为石墨块时，所述无机纤维棉包裹在各石墨块的表面外侧。
5.根据权利要求1-4任一项所述的加工方法，其特征在于，步骤(2)所述包套的封口采用氩弧焊焊接；
优选地，步骤(2)所述脱气处理时将包套上焊接脱气管，采用脱气设备将包套内部抽为真空；
优选地，步骤(2)所述脱气处理后包套内的压力降至10-3Pa以下；
优选地，步骤(2)所述脱气处理的温度为200～400℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的加工方法，其特征在于，步骤(3)所述热等静压处理在热等静压机内进行；
优选地，步骤(3)所述热等静压处理的温度为750～1300℃；
优选地，步骤(3)所述热等静压处理的压力为120～200MPa；
优选地，步骤(3)所述热等静压处理的时间为4～8h。
7.根据权利要求1-4任一项所述的加工方法，其特征在于，步骤(3)所述热等静压处理完成后，所述包套随炉冷却；
优选地，所述冷却的速率为1～3℃/min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的加工方法，其特征在于，步骤(3)所述冷却完成后卸压，将包套从热等静压机中取出后去除包套；
优选地，所述去除包套的方式包括等离子切割去除。
9.根据权利要求1-8任一项所述的加工方法，其特征在于，步骤(3)去除包套后，将石墨产品进行机加工；
优选地，所述石墨产品干燥后包装；
优选地，所述干燥的方式为真空干燥和/或热干燥；
优选地，所述包装为真空包装。
10.根据权利要求1-9任一项所述的加工方法，其特征在于，所述加工方法包括以下步骤：
(1)将石墨原料装填于包套中，所述石墨原料包括石墨粉和/或石墨块，所述包套的材质包括金属或陶瓷，所述石墨原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉，所述无机纤维棉包括玻璃棉、矿渣棉或硅酸铝棉中任意一种或至少两种的组合，所述无机纤维棉的厚度为0.1～0.3mm；
所述石墨原料为石墨粉时，所述无机纤维棉紧贴包套内壁设置，所述石墨原料装填于无机纤维棉内；所述石墨原料为石墨块时，所述无机纤维棉包裹在各石墨块的表面外侧
(2)步骤(1)装填完成后将包套封口，所述包套的封口采用氩弧焊焊接，进行脱气处理，所述脱气处理时将包套上焊接脱气管，采用脱气设备将包套内部抽为真空，脱气处理后包套内的压力降至10-3Pa以下，脱气处理的温度为200～400℃；
(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理，所述热等静压处理的温度为750～1300℃，压力为120～200MPa，时间为4～8h，包套随炉冷却后去除包套，冷却的速率为1～3℃/min，所述冷却完成后卸压，将包套从热等静压机中取出后去除包套，去除包套的方式包括等离子切割去除，得到石墨产品；将石墨产品进行机加工，然后干燥后包装。
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