CN107903064A - 一种用于电火花加工的超细结构石墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于电火花加工的超细结构石墨的制备方法。主要原料包括煅后石油焦、人造石墨、沥青、中间相碳微球，依次经过磨粉、筛分、混捏、等静压成型、焙烧、石墨化、树脂浸渍等工艺步骤后制得电火花加工用超细结构石墨。本电火花用石墨制备工艺操作简单，充分利用资源，成品率高，节约成本，且具有较高的体密与机械强度，填补了我国超细结构电火花用石墨的空白。
Description
技术领域
本发明涉及石墨材料制备领域，具体涉及一种用于电火花加工的超细结构石墨的制备方法。
技术背景
电火花加工是对复杂结构金属部件加工的重要工艺之一，它利用连续移动的电极材料对工件进行脉冲火花放电，蚀除金属，切割成型，常用于冲裁模和铸模的生产。目前用于电火花加工行业的电极材料有很多，主要包括金属电极和非金属电极。金属电极主要包括铜、锌、钨及合金等相关材料，但金属电极在生产实际中存在一些问题，如铜电极熔点不到1100℃，热膨胀系数大、损耗快，材料加工速度慢；钨及合金价格昂贵，加工困难，导电性不够理想，运用范围非常有限。非金属电极主要是石墨材料，与传统铜电极相比，电火花加工用石墨材料拥有如下优点：
1、更低的材料成本：同体积的石墨价格仅为铜电极的50%；
2、更快的加工速度：机加工速度为铜电极的2～3倍，且加工后没有毛刺；放电加工速度比铜电极快34%～200%；
3、更小的损耗：火花油分解碳化物被覆，补偿电极损耗；
4、更轻的重量：石墨的密度仅为铜的1/5，因此更适合于大型电极的放电；
5、材料不易变形：与铜电极相比，石墨的熔点高达3650℃，在高温状态下不会变形，更适合于加工骨位电极；
6、机加工后没有毛刺，并易于抛光，省却和提高辅助工序；
7、可粘结性：可用粘合剂粘结破损的石墨，以节省时间和材料成本。
正是由于这些优点，电火花加工用石墨材料被越来越多的模具企业所接受和认可，在汽车、电器、电子等大型工件、精密工件、超硬工件、形状复杂的异型工件中越来越广泛应用。
电火花加工用石墨材料的原料粒度小，制品尺寸大，产品性能要求高，生产过程中应力大，生产工艺复杂，技术难度极高。目前，只有为数不多的国外企业掌握了生产工艺，垄断市场。国内企业对该石墨电极的制备方法的研究处于探索阶段，产品还远远不能满足用户的需求。本发明制备工艺操作简单，成品率高，充分利用资源，节约成本，同时还保持了较高的体积密度和机械强度，实用性强。
发明内容
本发明的目的，在于解决现有技术存在的上述问题，提供一种用于电火花加工的超细结构石墨的制备方法。
本发明采用中间相碳微球与沥青的混合物为粘结剂，将粘结剂加入到按比例配比好的煅后石油焦粉与人造石墨粉中，经过充分混捏之后再将其按照程序进行等静压成型，对成型之后的坯料依次进行焙烧、石墨化与树脂浸渍等处理即可得所述电火花加工用超细结构石墨。
所述的粘结剂为沥青与中间相碳微球的混合物，混合比例为沥青:中间相碳微球=5:1～1:1。
所述的煅后石油焦粉与人造石墨粉是按比例进行配比的，其比例为煅后石油焦粉:人造石墨粉=10:1～6:1。
所述的粘结剂与配比好的煅后石油焦粉与人造石墨粉是按比例进行配比的，粘结剂:配比好的煅后石油焦粉与人造石墨粉=1:4～2:3。
所述的粘结剂与配比好的煅后石油焦粉与人造石墨粉的充分混捏，混捏过程需要进行加热，加热温度为150℃～350℃。
所述的等静压成型，在成型过程中需将经过充分混捏的原料加入到模具中进行密封，抽真空至5KPa～30KPa，再移至等静压机中压制成型，压型压力为90MPa～160MPa，先以8～10MPa/min速率上升至所设定的成型压力，稳压5～10min，再以10～15MPa/min泄压速率泄压至70～80MPa，稳压5～10min；再以8～10MPa/min泄压速率泄压至30～40MPa，稳压2～5min；最后以8～10MPa/min泄压速率泄压至室压。
所述的焙烧，其处理过程为分段进行，具体步骤为，将压制好的生坯放入坩埚内，再把坩埚放入焙烧炉中进行焙烧，焙烧是在真空设备里进行的，在升温区间100℃～350℃时，升温速度为1.0℃/h～1.5℃/h，在升温区间350℃～600℃时，升温速度为0.5℃/h～0.9℃/h，在升温区间600℃～900℃时，升温速度为1.0℃/h～1.5℃/h，在升温区间900℃～1300℃时，升温速度为2.0℃/h～3.0℃/h。
所述的石墨化处理的过程具体为先将炭化后的样品均匀升温至1350℃～1550℃，保温2～5h，再均匀升温至2650℃～2950℃，最后以0.5℃/h～1.0℃/h的降温速率降至90℃出炉，自然冷却，即可得到超细结构石墨。
所述的树脂浸渍为将产品置于浸渍罐中，在温度为50℃左右的情况下进行真空加压浸渍，浸渍压力为3MPa～5MPa。
所述的固化处理为将产品放入固化罐中进行加压固化，以抑制树脂从产品中流出，固化压力为1MPa～2MPa，升温速度为5℃/h～10℃/h，固化温度为140℃～170℃，保温时间为1h～4h。
所述的炭化处理为将产品放入炭化炉中，在氮气和氩气的保护下，进行炭化，炭化温度为650℃～1100℃，升温速度为10℃/h～30℃/h，保温时间为1h～5h。
所述的中间相碳微球的粒度为0.5μm～5μm。
所述的粘结剂在进行配制时，需要进行加热，加热温度为200℃~350℃。
所述的煅后石油焦粉粒径为≤5μm。
所述的人造石墨粉粒径为≤5μm。
本发明实现的有益效果：
本发明的电火花加工用超细结构石墨的加工中由于采用了新型的粘结剂与新型的成型方式，保证了成品生坯的良好导电性与机械强度，再加上后期采用的特殊树脂浸渍加工工艺，在不影响其导电性的前提下，使产品的机械强度得到了进一步的提升。
附图说明
图1是本发明的加工流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明的实施方式。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例
①将100kg沥青与100kg粒度小于5μm的中间相碳微球在加热的情况下充分混合均匀，加热温度为250℃。
②将250kg粒度小于5μm的煅后石油焦粉与50kg粒度小于5μm的人造石墨粉充分混合均匀。
③将步骤①中200kg混合物与步骤②中300kg混合物进行混捏处理，混捏过程需进行加热处理，加热温度为200℃，混捏时间为90min。
④将步骤③中混捏完成的原料全部转移到等静压模具中，对其抽真空至20KPa，再将其移至等静压机中压制成型，先以10MPa/min速率上升至150MPa，稳压10min，再以15MPa/min泄压速率泄压至70MPa，稳压5min；再以10MPa/min泄压速率泄压至40MPa，稳压5min；最后以10MPa/min泄压速率泄压至室压，即可得生坯。
⑤将步骤④中所得生坯放入坩埚内，再将坩埚转移至真空焙烧炉，在升温区间100℃～350℃时，升温速度为1.0℃/h，在升温区间350℃～600℃时，升温速度为0.5℃/h，在升温区间600℃～900℃时，升温速度为1.5℃/h，在升温区间900℃～1300℃时，升温速度为2.0℃/h。
⑥将步骤⑤中焙烧后坯料进行石墨化处理，具体为先将炭化后的样品均匀升温至1500℃，保温4h，再均匀升温至2800℃，最后以1.0℃/h的降温速率降至90℃出炉，自然冷却，即可得到超细结构石墨。
⑦将步骤⑥中石墨化后的产品置于浸渍罐中，在温度为50℃左右的情况下进行真空加压浸渍，浸渍压力为3MPa。
⑧将步骤⑦中浸渍后的产品放入固化罐中进行加压固化，固化压力为1MPa，升温速度为7℃/h，固化温度为150℃，保温时间为2h。
⑨将步骤⑧中固化后的产品放入炭化炉中，在氮气和氩气的保护下，进行炭化，炭化温度为1000℃，升温速度为20℃/h，保温时间为3h。
⑩经过上述步骤即可得用于电火花加工的超细结构石墨，产品的具体指标为：
| 体密/g/cm³ | 电阻率/μΩ·m | 抗折强度/MPa | 抗压强度/MPa | 肖氏硬度 |
| 1.92 | 17.5 | 56 | 114.8 | 66 |
Claims (15)
1.一种用于电火花加工的超细结构石墨的制备方法，其特征在于：它采用中间相碳微球与沥青的混合物为粘结剂，将粘结剂加入到按比例配比好的煅后石油焦粉与人造石墨粉中，经过充分混捏之后再将其按照程序进行等静压成型，对成型之后的坯料依次进行焙烧、石墨化与树脂浸渍等处理即可得所述电火花加工用超细结构石墨。
2.根据权利要求1所述的用于电火花加工的超细结构石墨的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂为沥青与中间相碳微球的混合物，混合比例为沥青:中间相碳微球=5:1～1:1。
3.根据权利要求1所述的用于电火花加工的超细结构石墨的制备方法，其特征在于：所述的煅后石油焦粉与人造石墨粉是按比例进行配比的，其比例为煅后石油焦粉:人造石墨粉=10:1～6:1。
4.根据权利要求1所述的用于电火花加工的超细结构石墨的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂与配比好的煅后石油焦粉与人造石墨粉是按比例进行配比的，粘结剂:配比好的煅后石油焦粉与人造石墨粉=1:4～2:3。
5.根据权利要求1所述的用于电火花加工的超细结构石墨的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂与配比好的煅后石油焦粉与人造石墨粉的充分混捏，混捏过程需要进行加热，加热温度为150℃～350℃。
6.根据权利要求1所述的用于电火花加工的超细结构石墨的制备方法，其特征在于：所述的等静压成型，在成型过程中需将经过充分混捏的原料加入到模具中进行密封，抽真空至5KPa～30KPa，再移至等静压机中压制成型，压型压力为90MPa～160MPa，先以8～10MPa/min速率上升至所设定的成型压力，稳压5～10min，再以10～15MPa/min泄压速率泄压至70～80MPa，稳压5～10min；再以8～10MPa/min泄压速率泄压至30～40MPa，稳压2～5min；最后以8～10MPa/min泄压速率泄压至室压。
7.根据权利要求1所述的用于电火花加工的超细结构石墨的制备方法，其特征在于：所述的焙烧，其处理过程为分段进行，具体步骤为，将压制好的生坯放入坩埚内，再把坩埚放入焙烧炉中进行焙烧，焙烧是在真空设备里进行的，在升温区间100℃～350℃时，升温速度为1.0℃/h～1.5℃/h，在升温区间350℃～600℃时，升温速度为0.5℃/h～1.0℃/h，在升温区间600℃～900℃时，升温速度为1.0℃/h～1.5℃/h，在升温区间900℃～1300℃时，升温速度为2.0℃/h～3.0℃/h。
8.根据权利要求1所述的用于电火花加工的超细结构石墨的制备方法，其特征在于：所述的石墨化处理的过程具体为先将炭化后的样品均匀升温至1350℃～1550℃，保温2～5h，再均匀升温至2650℃～2950℃，最后以0.5℃/h～1.0℃/h的降温速率降至90℃出炉，自然冷却，即可得到超细结构石墨。
9.根据权利要求1所述的用于电火花加工的超细结构石墨的制备方法，其特征在于：所述的树脂浸渍为将产品置于浸渍罐中，在温度为50℃左右的情况下进行真空加压浸渍，浸渍压力为3MPa～5MPa。
10.根据权利要求1所述的用于电火花加工的超细结构石墨的制备方法，其特征在于：所述的固化处理为将产品放入固化罐中进行加压固化，以抑制树脂从产品中流出，固化压力为1MPa～2MPa，升温速度为5℃/h～10℃/h，固化温度为140℃～170℃，保温时间为1h～4h。
11.根据权利要求1所述的用于电火花加工的超细结构石墨的制备方法，其特征在于：所述的炭化处理为将产品放入炭化炉中，在氮气和氩气的保护下，进行炭化，炭化温度为650℃～1100℃，升温速度为10℃/h～30℃/h，保温时间为1h～5h。
12.根据权利要求2所述的粘结剂，其特征在于：所述的中间相碳微球的粒度为0.5μm～5μm。
13.根据权利要求2所述的粘结剂，其特征在于：所述的粘结剂在进行配制时，需要进行加热，加热温度为200℃~350℃。
14.根据权利要求3所述的煅后石油焦粉，其特征在于：所述的煅后石油焦粉粒径为≤5μm。
15.根据权利要求3所述的人造石墨粉，其特征在于：所述的人造石墨粉粒径为≤5μm。
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