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Abstract

本发明公开了一种用于密封的石墨材料的制备方法。主要原料包括人造石墨、高耐磨碳黑与沥青，依次经过磨粉、筛分、配料、混捏、等静压成型、焙烧、石墨化、树脂浸渍等工艺步骤后制得密封用石墨材料。本密封用石墨材料制备工艺操作简单，充分利用资源，成品率高，节约成本，且具有优良的密封、耐磨、耐腐蚀等性能。

Description

一种用于密封的石墨材料的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨材料制备领域，具体涉及一种用于密封的石墨材料的制备方法。
技术背景
密封材料就是指能承受接缝位移以达到气密、水密目的，而嵌入装置、建筑等接缝中的材料。密封材料几乎涉及到所有的工业和民用领域，在国防、化工、煤炭、石油、冶金、交通运输、机械制造工业以及航空航天等方面都有着重要的作用。碳-石墨密封材料具有高导热率、低摩擦系数、低线膨胀系数、高耐热性、高耐震性、良好的化学稳定性、易于精加工等优点，因此常被用作密封材料。但是，随着航空航天业的发展，对密封提出了越来越高的要求，并且密封材料的性能是决定密封可靠性的首要因素，因此未来的密封材料需要具有更加好的性能。
发明内容
本发明的目的，在于解决现有技术存在的上述问题，提供一种用于密封的石墨材料的制备方法。
本发明采用沥青为粘结剂，将粘结剂按比例加入到人造石墨粉与高耐磨碳黑的混合物中，经过充分混捏之后再将其按照程序进行等静压成型，对成型之后的坯料依次进行焙烧、石墨化与树脂浸渍等处理即可得所述密封用石墨材料。
所述的沥青所占比例为15%～30%，人造石墨粉所占比例为50%～70%，高耐磨碳黑所占比例为5%～20%。
所述的沥青与人造石墨粉和高耐磨碳黑混合物的充分混捏，混捏过程需要进行加热，加热温度为150℃～350℃。
所述的人造石墨粉粒径为≤10μm。
所述的高耐磨碳黑粒径为≤50μm。
所述的等静压成型，在成型过程中需将经过充分混捏的原料加入到模具中进行密封，抽真空至5KPa～30KPa，再移至等静压机中压制成型，压型压力为90MPa～160MPa，先以8～10MPa/min的升压速率上升至所设定的成型压力，稳压5～10min，再以10～15MPa/min的泄压速率泄压至70～80MPa，稳压5～10min；再以8～10MPa/min的泄压速率泄压至30～40MPa，稳压2～5min；最后以8～10MPa/min的泄压速率泄压至室压。
所述的焙烧，其处理过程为分段进行，具体步骤为，将压制好的生坯放入坩埚内，再把坩埚放入焙烧炉中进行焙烧，焙烧是在真空设备里进行的，在升温区间100℃～350℃时，升温速度为1.0℃/h～1.5℃/h，在升温区间350℃～600℃时，升温速度为0.5℃/h～1.0℃/h，在升温区间600℃～900℃时，升温速度为1.0℃/h～1.5℃/h，在升温区间900℃～1300℃时，升温速度为2.0℃/h～3.0℃/h。
所述的石墨化处理的过程具体为先将炭化后的样品均匀升温至1350℃～1550℃，保温2～5h，再均匀升温至2650℃～2950℃，最后以0.5℃/h～1.0℃/h的降温速率降至90℃出炉，自然冷却，即可得所述密封用石墨材料。
所述的树脂浸渍为将石墨化后的产品置于浸渍罐中，在温度为50℃左右的情况下进行真空加压浸渍，浸渍压力为3MPa～5MPa。
所述的固化处理为将树脂浸渍后的产品放入固化罐中进行加压固化，以抑制树脂从产品中流出，固化压力为1MPa～2MPa，升温速度为5℃/h～10℃/h，固化温度为140℃～170℃，保温时间为1h～4h。
所述的炭化处理为将固化后的产品放入炭化炉中，在氮气和氩气的保护下，进行炭化，炭化温度为650℃～1100℃，升温速度为10℃/h～30℃/h，保温时间为1h～5h。
本发明实现的有益效果：
本发明的密封用石墨材料由于采用了新型的成型方式，保证了成品生坯的良好机械强度，再加上后期采用的特殊树脂浸渍加工工艺，在不影响其耐腐蚀性的前提下，使产品的机械强度得到了进一步的提升。
附图说明
图1是本发明的加工流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明的实施方式。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例
①将25kg在200℃下呈熔融状态的沥青加入到经过充分搅拌的65kg粒度小于10μm的人造石墨粉与10kg粒度小于50μm的高耐磨碳黑的混合物中，再进行混捏处理，混捏过程需进行加热处理，加热温度为250℃，混捏时间为90min。
②将步骤①中混捏完成的原料全部转移到等静压模具中，对其抽真空至30KPa，再将其移至等静压机中压制成型，先以10MPa/min的升压速率上升至150MPa，稳压10min，再以15MPa/min的泄压速率泄压至70MPa，稳压5min；再以10MPa/min的泄压速率泄压至40MPa，稳压5min；最后以10MPa/min的泄压速率泄压至室压，即可得生坯。
③将步骤②中所得生坯放入坩埚内，再将坩埚转移至真空焙烧炉，在升温区间100℃～350℃时，升温速度为1.0℃/h，在升温区间350℃～600℃时，升温速度为0.5℃/h，在升温区间600℃～900℃时，升温速度为1.5℃/h，在升温区间900℃～1300℃时，升温速度为2.0℃/h。
④将步骤③中焙烧后坯料进行石墨化处理，具体为先将炭化后的样品均匀升温至1500℃，保温4h，再均匀升温至2800℃，最后以1.0℃/h的降温速率降至90℃出炉，自然冷却，即可得到石墨材料。
⑤将步骤④中石墨化后的产品置于浸渍罐中，在温度为50℃左右的情况下进行真空加压浸渍，浸渍压力为3MPa。
⑥将步骤⑤中浸渍后的产品放入固化罐中进行加压固化，固化压力为1MPa，升温速度为7℃/h，固化温度为150℃，保温时间为2h。
⑦将步骤⑥中固化后的产品放入炭化炉中，在氮气和氩气的保护下，进行炭化，炭化温度为1000℃，升温速度为20℃/h，保温时间为3h。
⑧经过上述步骤即可得用于密封的石墨材料。

Claims (11)

1.一种用于密封的石墨材料的制备方法，其特征在于：它采用沥青为粘结剂，将粘结剂按比例加入到人造石墨粉与高耐磨碳黑的混合物中，经过充分混捏之后再将其按照程序进行等静压成型，对成型之后的坯料依次进行焙烧、石墨化与树脂浸渍等处理即可得所述密封用石墨材料。
2.根据权利要求1所述的用于密封的石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的沥青所占比例为15%～30%，人造石墨粉所占比例为50%～70%，高耐磨碳黑所占比例为5%～20%。
3.根据权利要求1所述的用于密封的石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的沥青与人造石墨粉和高耐磨碳黑混合物的充分混捏，混捏过程需要进行加热，加热温度为150℃～350℃。
4.根据权利要求1所述的用于密封的石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的人造石墨粉粒径为≤10μm。
5.根据权利要求1所述的用于密封的石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的高耐磨碳黑粒径为≤50μm。
6.根据权利要求1所述的用于密封的石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的等静压成型，在成型过程中需将经过充分混捏的原料加入到模具中进行密封，抽真空至5KPa～30KPa，再移至等静压机中压制成型，压型压力为90MPa～160MPa，先以8～10MPa/min的升压速率上升至所设定成型压力，稳压5～10min，再以10～15MPa/min的泄压速率泄压至70～80MPa，稳压5～10min；再以8～10MPa/min的泄压速率泄压至30～40MPa，稳压2～5min；最后以8～10MPa/min的泄压速率泄压至室压。
7.根据权利要求1所述的用于密封的石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的焙烧，其处理过程为分段进行，具体步骤为，将压制好的生坯放入坩埚内，再把坩埚放入焙烧炉中进行焙烧，焙烧是在真空设备里进行的，在升温区间100℃～350℃时，升温速度为1.0℃/h～1.5℃/h，在升温区间350℃～600℃时，升温速度为0.5℃/h～1.0℃/h，在升温区间600℃～900℃时，升温速度为1.0℃/h～1.5℃/h，在升温区间900℃～1300℃时，升温速度为2.0℃/h～3.0℃/h。
8.根据权利要求1所述的用于密封的石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的石墨化处理的过程具体为先将炭化后的样品均匀升温至1350℃～1550℃，保温2～5h，再均匀升温至2650℃～2950℃，最后以0.5℃/h～1.0℃/h的降温速率降至90℃出炉，自然冷却，即可得所述密封用石墨材料。
9.根据权利要求1所述的用于密封的石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的树脂浸渍为将经过石墨化的产品置于浸渍罐中，在温度为50℃左右的情况下进行真空加压浸渍，浸渍压力为3MPa～5MPa。
10.根据权利要求1所述的用于密封的石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的固化处理为将经过树脂浸渍的产品放入固化罐中进行加压固化，以抑制树脂从产品中流出，固化压力为1MPa～2MPa，升温速度为5℃/h～10℃/h，固化温度为140℃～170℃，保温时间为1h～4h。
11.根据权利要求1所述的用于密封的石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的炭化处理为将经过固化后的产品放入炭化炉中，在氮气和氩气的保护下，进行炭化，炭化温度为650℃～1100℃，升温速度为10℃/h～30℃/h，保温时间为1h～5h。
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