CN109626369A - 一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，属于碳素生产技术领域；其采用艾奇逊石墨化炉用于碳素材料的焙烧工艺，其中，艾奇逊石墨化炉包括至少一个炉体；所述的炉体的四周为耐火炉墙，且底部铺设有垫层；所述的垫层的上方铺设有第一电阻料层；所述的第一电阻料层的上方放置有待处理制品，待处理制品内部及相互之间填充有电阻料；所述的待处理制品的上方铺设有第二电阻料层；所述的第二电阻料层的上方铺设有炉顶保温料层，本发明能够完成石墨坩埚的焙烧及石墨化工艺，节省了大量的建炉投资，极大地提升了石墨化炉的整体产能和效益。

Description

一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用
技术领域
本发明属于碳素生产技术领域，具体地说，涉及到一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用。
背景技术
目前，碳素材料和碳制品的生产过程中，都必须要经过高温处理，如石墨电极，石墨坩埚，锂电池负极材料，石墨化增碳剂等等，最高温度在1200～3000℃范围内，这个高温处理过程可以是焙烧或石墨化等工艺，这两种工艺对应的最高温度以及温度工艺曲线是不一样的；需要消耗的燃料类型也不完全一样，对应的炉子类型也不一样。例如，焙烧工艺需要环式焙烧炉，焙烧炉以燃气作为能源，热量是通过火道由外到内传导，焙烧炉造价也很高；石墨化工艺需要艾奇逊石墨炉，被加热制品是通过分布在周围的电阻料进行电加热。
在进行对应工艺生产活动时，需要使用不同设备，导致需要建造各种设备以满足使用需求，增加了建设成本。为了降低石墨化炉生产过程中的能耗，增加产品的附加值，大幅度提升单炉产能和效益，现有文献也公开了部分技术，例如：中国专利号为：200610041943.4，公开日期为：2006年9月13日的中国专利文件，公开了一种二次焙烧与石墨化系统及二次焙烧与石墨化工艺方法，其通过供电系统与炉体相结合，供电系统通过调节电压来调节供电功率，达到控制二次焙烧与石墨化温度的变化速度；改变了传统生产过程中设备庞杂、生产周期长、生产效率低、能源重复利用、生产成本高、产品质量控制环节多的技术问题。但是，其采用的为内热串接石墨化炉，其原理是直接把电流通入串接起来的焙烧制品，利用制品本身的电阻使电能转为热能，因此其产品只适用于石墨电极，并不适用大规格石墨坩埚，而如果使用传统的艾奇逊石墨化炉对石墨坩埚进行焙烧，通过电阻料通电发热，而两侧位置由于靠近外侧热量损失较大，对石墨坩埚生坯的焙烧工艺产生不利影响。
又如：中国专利号为：201220502564.1，公开日期为：2013年3月27日的中国专利文件，公开了一种多功能串接石墨化炉，其包括用于对焙烧电极进行石墨化处理，且至少包括一个炉体，所述焙烧电极放置在所述炉体内，还包括放置于所述焙烧电极上方的碳化处理坩埚；该方案利用石墨化过程中焙烧电极的余热为碳化加工提供热源，能够节约大量的能源；但是，其采用的为内热串接石墨化炉，不能适用于大规格石墨坩埚，并且，碳化处理工艺与焙烧工艺也不一样。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有石墨坩埚的焙烧技术能耗成本过高、石墨化炉功能单一而导致的产品附加值不高以及石墨化炉难以对大规格石墨坩埚进行焙烧工艺的问题，本发明提供一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，其通过石墨化炉即可完成焙烧工艺，克服焙烧工艺只采用传统的焙烧炉的惯性用法，降低了石墨坩埚的焙烧技术能耗成本，也节省了大量的建炉投资，极大地提升了石墨化炉的整体产能和效益。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，其采用艾奇逊石墨化炉用于碳素材料的焙烧工艺；其中，艾奇逊石墨化炉包括至少一个炉体；所述的炉体的四周为耐火炉墙，且底部铺设有垫层；所述的垫层的上方铺设有第一电阻料层；所述的第一电阻料层的上方放置有待处理制品，待处理制品内部及相互之间填充有填充料；所述的待处理制品的上方铺设有第二电阻料层；所述的第二电阻料层的上方铺设有炉顶保温料层。
一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，用于石墨坩埚的焙烧工艺，待处理制品为石墨坩埚生坯，具体步骤包括：
a.装炉：采用的艾奇逊石墨化炉为一个长方体空间，其长度方向两头分别有炉头石墨电极作为整流变压器直流电电源的正负极；炉头石墨电极分别为第一电极和第二电极，在炉体内底部自下而上的顺序将石英砂垫层、炭黑垫层、保温料垫层和第一电阻料层，然后将石墨坩埚生坯分为多列，平行放置第一电阻料层的上方，石墨坩埚生坯内部及相互之间填充有电阻料且上方覆盖一层电阻料；按照此种方式分层铺设，在位于最上层的石墨坩埚生坯的上方铺设第二电阻料层，第二电阻料层的上方铺设炉顶保温料层；
b.送电：把整流变压器的正负极分别与第一电极和第二电极接通，电流流经分布在石墨坩埚生坯周围的电阻料时做功发热，并且温度控制在0～300℃区间为快速升温段，升温速率为9～11℃/小时，300～750℃区间为慢速升温段，升温速率3～5℃/小时，750～1200℃区间为快速段，升温速率9～11℃/小时，其中，总的送电时间为7～10天；
c.冷却出炉：送电完毕后，把正负极断开，进行为期9～11天的冷却，然后出炉，一个一个把焙烧好的焙烧石墨坩埚取出。
优选地，所述的第一电阻料层的厚度为80～120mm；所述的第二电阻料层的厚度为80～120mm；所述的炉顶保温料层的厚度为550～650mm；所述的石墨坩埚生坯间的前后左右间隔距离为50～100mm，石墨坩埚生坯间的上下间隔距离为80～120mm；所述的位于最外侧的石墨坩埚生坯铺设时顶部向外倾斜摆放，倾斜角度为45～60°。
优选地，所述的电阻料包括硫分为2.5％～3.5％的煅后石油焦和残阳极破碎后的粒度焦的一种或两种的混合物；电阻料的粒径为：4～30mm；所述的保温料为煅后石油焦，保温料所用的煅后石油焦的粒径为0～2mm。
优选地，所述的煅后石油焦的密度为0.8～1.0g/cm3；所述的粒度焦的密度为1～1.2g/cm3。
优选地，所述的0～300℃区间的升温速率为10℃/小时，300～750℃区间的升温速率4℃/小时，750～1200℃区间的升温速率10℃/小时；所述的总的送电时间为8天，冷却时间为10天。
一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，用于石墨坩埚的焙烧以及石墨化工艺，待处理制品为焙烧石墨坩埚，具体步骤包括：
a.装炉：采用的艾奇逊石墨化炉为一个长方体空间，其长度方向两头分别有炉头石墨电极作为整流变压器直流电电源的正负极；炉头石墨电极分别为第一电极和第二电极，在炉体内底部自下而上的顺序将石英砂垫层、炭黑垫层和保温料垫层铺设好，保温料垫层上的中央位置铺设有第一电阻料层，焙烧石墨坩埚分为多列，平行放置在第一电阻料层的上方，焙烧石墨坩埚内部及相互之间填充有电阻料，然后在焙烧石墨坩埚的两侧各放置一列石墨坩埚生坯，并在石墨坩埚生坯的内部和周围用保温料填充，按照此种方式分层铺设，在位于最上层的焙烧石墨坩埚的上方铺设第二电阻料层，第二电阻料层的上方以及位于最上层的石墨坩埚生坯的上方铺设有炉顶保温料层，通过热电偶实时监测石墨坩埚生坯位置处的温度；
b.送电：把整流变压器的正负极分别与第一电极和第二电极接通，电流流经分布在焙烧石墨坩埚周围的电阻料时做功发热，用于对位于炉芯位置的焙烧石墨坩埚进行石墨化工艺，由于热传导的作用，石墨坩埚生坯吸收炉芯传导过来的热量，以便对石墨坩埚生坯进行焙烧工艺，通过按照送电量和送电功率送电，在50～100小时时间送完电，使得炉芯位置的温度达到焙烧石墨坩埚石墨化的要求温度；
c.冷却出炉：送电完毕后，把正负极断开，进行为期15～18天的冷却，然后出炉，一个一个把焙烧好的焙烧石墨坩埚以及完成石墨化工艺的石墨坩埚成品取出。
优选地，所述的第一电阻料层厚度为80～120mm，第二电阻料层的厚度为80～120mm；所述的炉顶保温料层的厚度为550～650mm。
优选地，所述的电阻料包括硫分为2.7％～3.1％的煅后石油焦或煅后石油焦与残阳极破碎后的粒度焦的混合物；所述电阻料的粒径为：15～25mm，煅后石油焦的密度在0.8～1.0g/cm3，粒度焦的密度为1～1.2g/cm3；所述的保温料为煅后石油焦，保温料所用的煅后石油焦的的粒径为0～1mm。
优选地，所述的石墨坩埚生坯及焙烧石墨坩埚间的前后左右间隔距离为50mm，石墨坩埚生坯与焙烧石墨坩埚的间距为100mm；所述的石墨坩埚生坯铺设时顶部向外倾斜摆放，倾斜角度为10～15°。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明中公开的石墨坩埚全焙烧工艺，耗能少，与传统焙烧工艺相比，能耗降低一半左右，降低了生产成本，而且有利于环保，将焙烧的能耗方式由传统燃气变为电力，坩埚的能耗成本由原来的200元左右降低到100元左右；
(2)本发明中公开的石墨坩埚全焙烧工艺，通过电阻料发热直接加热制品，温度控制比较均匀，焙烧制品的成品率高达90％以上，与传统的焙烧工艺相比，极大地提高焙烧制品的成品率，此外，完成焙烧工艺所需的时间上只需20天左右，而传统的焙烧要30天左右，因此，也增加了生产效率，进一步地降低了生产成本；
(3)本发明中公开的石墨坩埚焙烧工艺，分为快速升温段、慢速升温段和快速段三个阶段，在快速升温段中，采用石墨化炉通过增加电阻料的发热功率，减少了热传递的中间步骤，降低了热量损失，也有利于控制升温速率处于较高的区间，避免了由于石墨坩埚生坯内部的沥青的黏度急剧下降容易发生物理迁移而导致的空头变形废品的发生，提高了成品率；在慢速升温段中，采用石墨化炉通过降低电阻料的发热功率，能够及时控制升温速率处于较低的区间，一方面避免了由于石墨坩埚生坯内部的沥青剧烈分解挥发分大量溢出而产生裂纹废品的发生，另一方面有利于防止石墨坩埚生坯由膨胀胀转为收缩时由于机械强度和热导率都比较低而导致焙烧品开裂的发生，有利于改善石墨坩埚的性能；在快速段中，由于石墨坩埚生坯的机械强度和热导率都有所改善，而且采用石墨化炉有利于使得内部温度比较均匀，可以控制升温速率处于较高的区间，也有利于提升生产效率；通过电阻料发热的方式，有利于及时的调控温度，提高了成品率；
(4)本发明中公开的石墨坩埚全焙烧工艺，通过电阻料发热的方式，使得受热温度均比较均匀，在快速升温段及慢速升温段，处于最外侧的石墨坩埚生坯与处于中间部位的石墨坩埚生坯的温差能控制在20℃以内，有利于快速升温段至慢速升温段的过渡，由于处于最外侧的石墨坩埚生坯靠近墙体的一侧热量损失比较大，导致温差较大，其内部的沥青的容易发生物理迁移，而最外侧的石墨坩埚生坯铺设时顶部向外倾斜摆放且倾斜角度为45～60°，能够平衡掉温差所引起的其内部的沥青发生的物理迁移，提高了成品率，即使在快速段时，处于中间部位的石墨坩埚生坯的温度达到1300℃时，处于最外侧的石墨坩埚生坯的温度也能达到1100℃以上，有利于控制石墨坩埚的质量整体性；
(5)本发明中公开的石墨坩埚焙烧石墨化工艺，处于中间部位的焙烧石墨坩埚的温度能达到3000℃，而外侧的石墨坩埚生坯的温度能达到1250℃左右以便完成焙烧工艺，由于外侧的石墨坩埚生坯所需的热量是从中央位置传导而来，石墨坩埚生坯两侧所处的保温料区域的温差比较大，石墨坩埚生坯内部的沥青的黏度急剧下降容易发生物理迁移，容易导致的空头变形废品，通过在石墨坩埚生坯铺设时顶部向外倾斜摆放且倾斜角度为10～15°，石墨坩埚生坯内部的沥青由于自身重力的作用，驱使石墨坩埚生坯内部的沥青自上而下运动，而温差会使得石墨坩埚生坯内部的沥青由下往上运动，两种因素相互平衡，防止石墨坩埚生坯内部的沥青发生物理迁移，有利于提高焙烧制品的成品率。
附图说明
图1为本发明石墨化炉整体的结构示意图；
图2为本发明中实施例4的温度变化曲线图；
图3为本发明石墨化炉的内部示意图一；
图4为本发明石墨化炉的内部示意图二；
图5为本发明石墨化炉的内部示意图三；
图6为本发明中最外侧的石墨坩埚生坯的摆放示意图。
图中：1、电源；2、第一电极；3、第二电极；4、炉体；401、耐火炉墙；402、石英砂垫层；403、炭黑垫层；404、保温料垫层；405、第一电阻料层；406、第二电阻料层；407、炉顶保温料层；5、焙烧生坯；6、测温装置。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
如图1所示，一种艾奇逊石墨化炉，包括至少一个炉体4，炉体4为一个长方体空间，炉体4的四周为耐火炉墙401，其长度方向两头分别有炉头石墨电极作为整流变压器直流电电源的正负极；炉头石墨电极分别为第一电极2和第二电极3，将电源1的正负极分别与第一电极2和第二电极3接通，在炉体4内底部自下而上的顺序将石英砂垫层402、炭黑垫层403和保温料垫层404。使用时，在保温料垫层404的上方铺设第一电阻料层405，第一电阻料层405的上方放置有待处理制品5，待处理制品5内部及相互之间填充有填充料，待处理制品5的上方铺设有第二电阻料层406，第二电阻料层406的上方铺设有炉顶保温料层407。
实施例1
一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，用于石墨坩埚的焙烧工艺，待处理制品5为石墨坩埚生坯，具体步骤包括：
a.装炉：在炉体4内底部自下而上的顺序铺设300mm的石英砂垫层402、300mm的炭黑垫层403和200mm的保温料垫层404，在保温料垫层404的上方铺设80～120mm厚度的第一电阻料层405，将石墨坩埚生坯分为5列，平行放置第一电阻料层405的上方，中间的3列石墨坩埚生坯竖直放置，位于最外侧的石墨坩埚生坯铺设时顶部向外倾斜摆放，倾斜角度a为45～60°，石墨坩埚生坯内部及相互之间填充有电阻料且上方覆盖一层80～120mm厚度的电阻料；按照此种方式分层铺设，其中，石墨坩埚生坯间的前后左右间隔距离为50～100mm，石墨坩埚生坯间的上下间隔距离为80～120mm，在位于最上层的石墨坩埚生坯的上方铺设80～120mm厚度的第二电阻料层406，第二电阻料层406的上方铺设550～650mm厚度的炉顶保温料层407，通过测温装置6实时监测石墨坩埚生坯位置处的温度；装炉结构如图3所示；
b.送电：电源1通过整流变压器的正负极分别与第一电极2和第二电极3接通，电流流经分布在石墨坩埚生坯周围的电阻料时做功发热，并且温度控制在0～300℃区间为快速升温段，升温速率为9～11℃/小时，300～750℃区间为慢速升温段，升温速率3～5℃/小时，750～1200℃区间为快速段，升温速率9～11℃/小时，其中，总的送电时间为7～10天；
c.冷却出炉：送电完毕后，把正负极断开，进行为期9～11天的冷却，然后出炉，一个一个把焙烧好的焙烧石墨坩埚取出。
本实施例提供的石墨坩埚的全焙烧工艺，通过电阻料发热的方式，能够提升焙烧温度的升温速率，同时，也能够及时的对焙烧温度进行调控，温度可控性强，能够满足本实施例中对焙烧过程中关于升温速率的使用需求，有利于提高被烧成品率；焙烧工艺可分为快速升温段、慢速升温段和快速段三个阶段，在快速升温段中，采用石墨化炉通过增加电阻料的发热功率，减少了热传递的中间步骤，降低了热量损失，也有利于及时控制升温速率处于较高的区间，避免了由于石墨坩埚生坯内部的沥青的黏度急剧下降容易发生物理迁移而导致的空头变形废品的发生，提高了成品率；在慢速升温段中，采用石墨化炉通过降低电阻料的发热功率，能够及时控制升温速率处于较低的区间，一方面避免了由于石墨坩埚生坯内部的沥青剧烈分解挥发分大量溢出而产生裂纹废品的发生，另一方面有利于防止石墨坩埚生坯由膨胀转为收缩时由于机械强度和热导率都比较低而导致焙烧品开裂的发生，有利于改善石墨坩埚的性能；在快速段中，由于石墨坩埚生坯的机械强度和热导率都有所改善，而且采用石墨化炉有利于使得内部温度比较均匀，可以控制升温速率处于较高的区间，也有利于提升生产效率；通过电阻料发热的方式，有利于及时的调控温度，提高了成品率。
具体在本实施例中，石墨坩埚生坯总共铺设3层，耐火炉墙401的高度为4136mm，炉顶保温料层407的顶部与耐火炉墙401的顶部齐平，炉体4的宽度为3000mm，石墨坩埚生坯间的前后左右间隔距离为50mm，石墨坩埚生坯间的上下间隔距离为100mm，电阻料使用硫分为2.8％～3.2％的煅后石油焦和残阳极破碎后的粒度焦的混合物；煅后石油焦和残阳极破碎后的粒度焦的比例为1:1，电阻料的粒径为：10～25mm，其中，煅后石油焦的密度在0.8～1.0g/cm3，粒度焦的密度为1～1.2g/cm3；第一电阻料层405和第二电阻料层406的厚度均为100m；保温料为煅后石油焦，保温料所用的煅后石油焦的粒径为0～1mm；0～300℃区间的升温速率为10℃/小时，300～750℃区间的升温速率4℃/小时，750～1200℃区间的升温速率10℃/小时，总的送电时间为8天，冷却时间为10天。
实施例2
一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，用于石墨坩埚的焙烧工艺，同实施例1，所不同的是：石墨坩埚生坯间的前后左右间隔距离为100mm，石墨坩埚生坯间的上下间隔距离为120mm，电阻料使用硫分为2.5％～2.8％的煅后石油焦；电阻料的粒径为：4～16mm，其中，煅后石油焦的密度在0.8～1.0g/cm3，保温料为煅后石油焦，保温料所用的煅后石油焦的粒径为0～1mm；0～300℃区间的升温速率为11℃/小时，300～750℃区间的升温速率5℃/小时，750～1200℃区间的升温速率11℃/小时，总的送电时间为7天，冷却时间为10天。
实施例3
一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，用于石墨坩埚的焙烧工艺，同实施例1，所不同的是：石墨坩埚生坯间的前后左右间隔距离为80mm，石墨坩埚生坯间的上下间隔距离为80mm，,电阻料使用硫分为3.3％～3.5％的残阳极破碎后的粒度焦，电阻料的粒径为：15～30mm，残阳极破碎后的粒度焦的密度为1～1.2g/cm3，保温料为煅后石油焦，保温料所用的煅后石油焦的粒径为1～2mm；0～300℃区间的升温速率为9℃/小时，300～750℃区间的升温速率3℃/小时，750～1200℃区间的升温速率9℃/小时，总的送电时间为10天，冷却时间为10天。
实施例1、实施例2和实施例3提供的石墨坩埚的全焙烧工艺，保温料和电阻料均可以煅后石油焦，保温料的粒径远远小于电阻料的粒径，一方面有利于保温料的保温效果的同时，也使得保温料的电阻远远大于电阻料的电阻，电流从电阻料通过；另一方面，也有利于对电阻料中热量的传导速率进行把控；当然，电阻料也可以为残阳极破碎后的粒度焦；以上实施例均通过电阻料发热的方式，与传统使用焙烧炉通过热传导的间接受热方式相比：有利于升温速率的调控，也能够使得受热温度均比较均匀，即使最外侧的石墨坩埚生坯由于靠外，所处的位置热量损失较大，但是中央位置的热量也会通过热传导至最外侧位置以给于热量补充，并且石墨坩埚生坯直接接触发热源，在快速升温段及慢速升温段的过渡期内，处于最外侧的石墨坩埚生坯与处于中间部位的石墨坩埚生坯的温差能控制在20℃以内，有利于快速升温段至慢速升温段的过渡；即使在快速段时，处于中间部位的石墨坩埚生坯的温度达到1300℃时，处于最外侧的石墨坩埚生坯的温度也能达到1100℃以上，有利于控制石墨坩埚的质量整体性。其中，保温料采用粒径较小的煅后石油焦，使得保温料的电阻更大，电阻料的电阻相对较小，电流大部分通过电阻料，以使电阻料做功发热；石墨坩埚生坯内部要填料支撑，在升温过程中要经历一个软化阶段，如果没有支撑会裂开、变形；石墨坩埚生坯内部的填充料能起到支撑固定作用，填充料可以选用是煅后石油焦，粒度越小越有利于支撑固定作用，为了提高装炉速度，也可以直接填充电阻料。需要说明的是：由于处于最外侧的石墨坩埚生坯靠近墙体的一侧热量损失比较大，导致石墨坩埚生坯内外两侧的温差较大，升温过程中，石墨坩埚生坯内部的沥青的黏度急剧下降，内部的沥青的容易发生物理迁移，而最外侧的石墨坩埚生坯铺设时顶部向外倾斜摆放且倾斜角度a为45～60°，在此倾斜范围内的石墨坩埚生坯中的沥青由于自身重力的原因能够平衡掉温差所引起的其内部的沥青发生的物理迁移，提高了成品率。
实施例4
一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，用于石墨坩埚的焙烧以及石墨化工艺，待处理制品为焙烧石墨坩埚，焙烧石墨坩埚的两侧为石墨坩埚生坯，具体步骤包括：
a.装炉：在炉体4内底部自下而上的顺序铺设300mm的石英砂垫层402、300mm的炭黑垫层403和200mm的保温料垫层404，保温料垫层404上的中央位置铺设有厚度为80～120mm的第一电阻料层405，焙烧石墨坩埚分为3列，平行放置在第一电阻料层405的上方，焙烧石墨坩埚内部及相互之间填充有电阻料，然后在焙烧石墨坩埚的两侧各放置一列石墨坩埚生坯，并在石墨坩埚生坯的内部和周围用保温料填充，其中，石墨坩埚生坯铺设时顶部向外倾斜摆放，如图6所示，倾斜角度a为10～15°，按照此种方式分层铺设，在位于最上层的焙烧石墨坩埚的上方铺设厚度为80～120mm的第二电阻料层406，第二电阻料层406的上方以及位于最上层的石墨坩埚生坯的上方铺设有厚度为550～650mm的炉顶保温料层407，通过热电偶实时监测石墨坩埚生坯位置处的温度；装炉结构如图4和5所示；
b.送电：电源1通过整流变压器的正负极分别与第一电极2和第二电极3接通，电流流经分布在焙烧石墨坩埚周围的电阻料时做功发热，用于对位于炉芯位置的焙烧石墨坩埚进行石墨化工艺，由于热传导的作用，石墨坩埚生坯吸收炉芯传导过来的热量，以便对石墨坩埚生坯进行焙烧工艺，通过按照送电量和送电功率送电，在50～100小时时间送完电，使得炉芯位置的温度达到焙烧石墨坩埚石墨化的要求温度；
c.冷却出炉：送电完毕后，把正负极断开，进行为期15～18天的冷却，然后出炉，一个一个把焙烧好的焙烧石墨坩埚和石墨坩埚成品取出。
本实施中，石墨坩埚生坯总共铺设3层，焙烧石墨坩埚间的前后左右间隔距离为50mm，石墨坩埚生坯与焙烧石墨坩埚的间距为100mm，电阻料与保温料的结合位置与焙烧石墨坩埚的间距为50mm，能够防止电阻料发热直接传递给石墨坩埚生坯，有利于焙烧工艺的完成，石墨坩埚生坯的前后间距为50mm，石墨坩埚生坯及焙烧石墨坩埚间的上下间隔距离为100mm，第一电阻料层405和第二电阻料层406的厚度均为100mm，炉顶保温料层407的厚度为600mm，电阻料使用硫分为2.8％～3.2％的煅后石油焦或煅后石油焦与残阳极破碎后的粒度焦中的的混合物；本实施例中使用的为煅后石油焦与残阳极破碎后的粒度焦中的的混合物，其中，煅后石油焦和残阳极破碎后的粒度焦的比例为6:4，电阻料的粒径为：15～25mm，其中，煅后石油焦的密度在0.8～1.0g/cm3，粒度焦的密度为1～1.2g/cm3；保温料为煅后石油焦，保温料所用的煅后石油焦的的粒径为0～1mm；保温料采用粒径较小的煅后石油焦，使得保温料的电阻更大，电阻料的电阻相对较小，电流大部分通过中央位置的电阻料，以使电阻料做功发热；保温料的粒径更小也有利于提升保温效果；电阻料中含有煅后石油焦成分，与保温料的成分一样，有利于控制热量由电阻料向保温料的传导速率，有利于外侧的石墨坩埚生坯完成焙烧工艺；此外，由于石墨坩埚生坯内部要填料支撑，在升温过程中要经历一个软化阶段，如果没有支撑会裂开、变形；石墨坩埚生坯内部的填充料能起到支撑固定作用，填充料可以选用是保温料，一方面，保温料粒度小有利于支撑固定作用，另一方面不用分开填料，有利于提高装炉速度。本实施例中提供的石墨坩埚焙烧石墨化工艺，处于中间部位的焙烧石墨坩埚的温度能达到3000℃，而外侧的石墨坩埚生坯的温度能达到1250℃左右以便完成焙烧工艺，需要说明的是，石墨坩埚的石墨化工艺与焙烧工艺的温度曲线不同，不是能够通过简单的热传导即能实现的，本实施例正是通过精确控制电阻料中的热量向保温料传导的速率，并且与上述特定的其他工艺相配合才完成的，实现了焙烧工艺的一致性，提高了成品率。
本实施例中，焙烧石墨坩埚位于炉芯区域，石墨坩埚生坯位于靠近耐火炉墙401的外侧保温料区域，两个区域的温度变化如图2所示，具体温度变化情况如下：
表1：炉芯位置与保温层位置的温度变化
由上表可知，本实施例中，总的送电时间为4天，在对炉芯区域的焙烧石墨坩埚进行石墨化工艺的同时，也能对外侧保温料区域的石墨坩埚生坯进行焙烧工艺，在焙烧工艺中，0～300℃区间的升温速率为4～5℃/小时，其中在100～300℃区间内，煤沥青处于熔融软化状态，煤沥青产生迁移而扩散和流动，石墨坩埚生坯开始变软并且体积膨胀，在此温度区间的升温速率约为5℃/小时，升温速率相对较快，使得石墨坩埚生坯在此软化阶段的停留时间不会过长，有利于降低废品率；300～750℃区间的升温速率约为4℃/小时，在此温度区间的升温速率并不过大，一方面避免了由于石墨坩埚生坯内部的沥青剧烈分解挥发分大量溢出而产生裂纹废品的发生，另一方面有利于防止石墨坩埚生坯由膨胀转为收缩时由于机械强度和热导率都比较低而导致焙烧品开裂的发生，有利于改善石墨坩埚的性能；750～1200℃区间的升温速率6～8℃/小时，有利于提升生产效率；在冷却过程中，焙烧石墨坩埚产生收缩，由于制品表面和内部存在温差，内外体积变化不同产生热应力，会导致裂纹，上述降温速率小于7℃/小时，降温速率不大，基本上能够避免焙烧石墨坩埚产生裂纹；在以上过程中，满足了石墨坩埚生坯进行焙烧工艺的使用要求，提高了石墨化炉的产品附加值。
此外，石墨化与焙烧对应曲线由于外侧的石墨坩埚生坯所需的热量是从中央位置传导而来，石墨坩埚生坯两侧所处的保温料区域的温差比较大，石墨坩埚生坯内部的沥青的黏度急剧下降容易发生物理迁移，容易导致的空头变形废品，通过在石墨坩埚生坯铺设时顶部向外倾斜摆放且倾斜角度a为10～15°，在此倾斜范围内的石墨坩埚生坯内部的沥青由于自身重力的作用，给予石墨坩埚生坯内部的沥青自上而下运动的驱使力较大，而较大的温差会使得石墨坩埚生坯内部的沥青由下往上运动，两种因素相互平衡，防止石墨坩埚生坯内部的沥青发生物理迁移，有利于提高焙烧制品的成品率。
以上所述仅是该发明的优选实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，相关技术领域的技术人员，在本发明的技术范围内，依据本发明的技术方案、思路做出的变换或变型，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，其特征在于：采用艾奇逊石墨化炉用于碳素材料的焙烧工艺；其中，艾奇逊石墨化炉包括至少一个炉体(4)；所述的炉体(4)的四周为耐火炉墙(401)，且底部铺设有垫层；所述的垫层的上方铺设有第一电阻料层(405)；所述的第一电阻料层(405)的上方放置有待处理制品(5)，待处理制品(5)内部及相互之间填充有填充料；所述的待处理制品(5)的上方铺设有第二电阻料层(406)；所述的第二电阻料层(406)的上方铺设有炉顶保温料层(407)。
2.根据权利要求1所述的一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，用于石墨坩埚的焙烧工艺，待处理制品为石墨坩埚生坯，具体步骤包括：
a.装炉：采用的艾奇逊石墨化炉为一个长方体空间，其长度方向两头分别有炉头石墨电极作为整流变压器直流电电源的正负极；炉头石墨电极分别为第一电极(2)和第二电极(3)，在炉体(4)内底部自下而上的顺序将石英砂垫层(402)、炭黑垫层(403)、保温料垫层(404)和第一电阻料层(405)，然后将石墨坩埚生坯分为多列，平行放置第一电阻料层(405)的上方，石墨坩埚生坯内部及相互之间填充有电阻料且上方覆盖一层电阻料；按照此种方式分层铺设，在位于最上层的石墨坩埚生坯的上方铺设第二电阻料层(406)，第二电阻料层(406)的上方铺设炉顶保温料层(407)；
b.送电：把整流变压器的正负极分别与第一电极(2)和第二电极(3)接通，电流流经分布在石墨坩埚生坯周围的电阻料时做功发热，并且温度控制在0～300℃区间为快速升温段，升温速率为9～11℃/小时，300～750℃区间为慢速升温段，升温速率3～5℃/小时，750～1200℃区间为快速段，升温速率9～11℃/小时，其中，总的送电时间为7～10天；
c.冷却出炉：送电完毕后，把正负极断开，进行为期9～11天的冷却，然后出炉，一个一个把焙烧好的焙烧石墨坩埚取出。
3.根据权利要求2所述的一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，其特征在于：所述的第一电阻料层(405)的厚度为80～120mm；所述的第二电阻料层(406)的厚度为80～120mm；所述的炉顶保温料层(407)的厚度为550～650mm；所述的石墨坩埚生坯间的前后左右间隔距离为50～100mm，石墨坩埚生坯间的上下间隔距离为80～120mm；所述的位于最外侧的石墨坩埚生坯铺设时顶部向外倾斜摆放，倾斜角度为45～60°。
4.根据权利要求2所述的一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，其特征在于：所述的电阻料包括硫分为2.5％～3.5％的煅后石油焦和残阳极破碎后的粒度焦的一种或两种的混合物；电阻料的粒径为：4～30mm；所述的保温料为煅后石油焦，保温料所用的煅后石油焦的粒径为0～2mm。
5.根据权利要求4所述的一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，其特征在于：所述的煅后石油焦的密度为0.8～1.0g/cm3；所述的粒度焦的密度为1～1.2g/cm3。
6.根据权利要求2～5任意一项所述的一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，其特征在于：所述的0～300℃区间的升温速率为10℃/小时，300～750℃区间的升温速率4℃/小时，750～1200℃区间的升温速率10℃/小时；所述的总的送电时间为8天，冷却时间为10天。
7.根据权利要求1所述的一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，用于石墨坩埚的焙烧以及石墨化工艺，待处理制品为焙烧石墨坩埚，具体步骤包括：
a.装炉：采用的艾奇逊石墨化炉为一个长方体空间，其长度方向两头分别有炉头石墨电极作为整流变压器直流电电源的正负极；炉头石墨电极分别为第一电极(2)和第二电极(3)，在炉体(4)内底部自下而上的顺序将石英砂垫层(402)、炭黑垫层(403)和保温料垫层(404)铺设好，保温料垫层(404)上的中央位置铺设有第一电阻料层(405)，焙烧石墨坩埚分为多列，平行放置在第一电阻料层(405)的上方，焙烧石墨坩埚内部及相互之间填充有电阻料，然后在焙烧石墨坩埚的两侧各放置一列石墨坩埚生坯，并在石墨坩埚生坯的内部和周围用保温料填充，按照此种方式分层铺设，在位于最上层的焙烧石墨坩埚的上方铺设第二电阻料层(406)，第二电阻料层(406)的上方以及位于最上层的石墨坩埚生坯的上方铺设有炉顶保温料层(407)，通过热电偶实时监测石墨坩埚生坯位置处的温度；
b.送电：把整流变压器的正负极分别与第一电极(2)和第二电极(3)接通，电流流经分布在焙烧石墨坩埚周围的电阻料时做功发热，用于对位于炉芯位置的焙烧石墨坩埚进行石墨化工艺，由于热传导的作用，石墨坩埚生坯吸收炉芯传导过来的热量，以便对石墨坩埚生坯进行焙烧工艺，通过按照送电量和送电功率送电，在50～100小时时间送完电，使得炉芯位置的温度达到焙烧石墨坩埚石墨化的要求温度；
c.冷却出炉：送电完毕后，把正负极断开，进行为期15～18天的冷却，然后出炉，一个一个把焙烧好的焙烧石墨坩埚以及完成石墨化工艺的石墨坩埚成品取出。
8.根据权利要求7所述的一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，其特征在于：所述的第一电阻料层(405)厚度为80～120mm，第二电阻料层(406)的厚度为80～120mm；所述的炉顶保温料层(407)的厚度为550～650mm。
9.根据权利要求7所述的一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，其特征在于：所述的电阻料包括硫分为2.8％～3.2％的煅后石油焦或煅后石油焦与残阳极破碎后的粒度焦的混合物；所述电阻料的粒径为：15～25mm，煅后石油焦的密度在0.8～1.0g/cm3，粒度焦的密度为1～1.2g/cm3；所述的保温料为煅后石油焦，保温料所用的煅后石油焦的的粒径为0～1mm。
10.根据权利要求7～9中任意一项所述的一种石墨化炉关于焙烧工艺的应用，其特征在于：所述的石墨坩埚生坯及焙烧石墨坩埚间的前后左右间隔距离为50mm，石墨坩埚生坯与焙烧石墨坩埚的间距为100mm；所述的石墨坩埚生坯铺设时顶部向外倾斜摆放，倾斜角度为10～15°。
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