CN114149003B - 大规格超细结构等静压石墨的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大规格超细结构等静压石墨的生产方法，涉及碳素制品石墨化技术领域，解决了现有的焙烧品在石墨化过程中受热不均、产品容易开裂以及易被氧化产生气孔的问题；该生产方法包括：放炉底保温料，围炉芯，放底层电阻料，端面贴纸垫，装炉，放炉芯电阻料，铺设边墙保温料，铺炉顶保温料，加压、通电、冷却等步骤；本发明生产方法中，制品之间接触电阻小，通电更加均匀，从而使制品受热更加均匀，牛皮纸垫的设置有效解决了产品开裂的问题，电阻料的设置有效避免了灰分反噬，防止产品表面产生氧化现象或气孔。
Description
技术领域
本发明涉及碳素制品石墨化技术领域，更具体的是涉及大规格超细结构等静压石墨焙烧品的石墨化技术领域。
背景技术
等静压石墨是新型石墨材料，其耐热性好，纯度高，热膨胀系数很低，结构精细致密，各向同性，耐化学腐蚀性强，导热性能和导电性能良好，具有优异的机械加工性能及较高的机械强度。由于具有一系列优良特性，它必然会与高新技术、国防尖端技术紧密相联，成为二十一世纪最有价值的新材料之一。
目前国内大规格超细结构等静压石墨—焙烧品的石墨化加工全部在艾奇逊石墨化炉上完成，并非在内热串接石墨化炉上。超细结构等静压石墨—焙烧品在艾奇逊石墨化炉上石墨化有诸多工艺缺陷：1.艾奇逊石墨化炉通过对炉内电阻料通电加热，最终使产品升温加热，导致炉内升温慢，石墨化加工周期长；2.在石墨化加工过程中，艾奇逊石墨化炉炉内温度分布不均，各个位置存在温差导致产品石墨化后的理化数据同一性较差，如各成品的电阻率、抗压性、抗折性、热膨胀系数等理化指标存在一定差异；3.超细结构等静压石墨的规格越大，则石墨化加工难度越大，当大规格超细结构等静压石墨—焙烧品通过电流加热时，产品易出现开裂情况。
而国内使用内热串接石墨化炉对大规格等静压焙烧品石墨化的技术较少，且生产过程中存在较多问题，如通电不均匀，产品局部温度分布不均导致产品开裂，炉芯内的灰分侵蚀产品造成产品氧化产生气孔等，为此，我们提供一种内热串接石墨化炉上大规格超细结构等静压石墨的生产工艺来解决前述问题。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决上述技术问题，本发明提供一种大规格超细结构等静压石墨的生产方法。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
大规格超细结构等静压石墨的生产方法，在内热串接石墨化炉上进行加工，具体包括以下生产步骤：
(1)放炉底保温料:在炉内底部铺一层保温料；通过铺设一层保温料，利用其优异的隔热性能来保护炉底，避免炉底温度过高。
(2)围炉芯：在已铺好的炉底保温料上方，搭建炉芯板；炉芯板内部为炉芯，装有制品和电阻料，炉芯板外装保温料；所述炉芯板的长度要求约等于炉长、高约等于炉高、材质为钢铁的炉芯板；炉芯板的作用在于将保温料隔绝于炉芯之外，防止保温料渗入炉芯。
(3)放底层电阻料：在炉芯板内部铺一层粒度2～10mm的石墨化焦粒；
(4)端面贴纸垫：在每个制品两端面上贴牛皮纸；牛皮纸使用糖浆作为粘合剂进行贴合，纸垫的中心必须与制品端面中心重合。
由于焙烧品在低热阶段温差大的情况下容易开裂，如果没有在端面两端贴牛皮纸纸垫，在送电加热过程中，电流从产品中间经过，产品中心升温快而四周升温慢，从而导致产品中心与四周存在较大温差，增加开裂的风险。由于牛皮纸具有很高的绝缘性，制品端面贴纸垫后，在送电加热前期，电流不会从产品中间经过，从而避免了产品中心升温快而四周升温慢引发的开裂风险。送电过程中，炉内温度上升至一定程度后，牛皮纸会炭化，不再具有绝缘效果，此时由于产品整体温度已经很高，由于温差导致开裂的风险则大大降低。因此，本发明通过在制品端面贴纸垫，解决了电流经过产品时，由于局部温度分布不均导致的产品开裂的问题。
(5)制品采用纵向卧装装炉，装炉时，制品的端面指向炉头炉尾。
(6)放炉芯电阻料：炉芯板内铺入粒度2～10mm的石墨化焦粒，电阻料铺放厚度至少盖过制品。
由于保温料里的灰分富氧，如果保温料的灰分在高温下与产品表面直接接触，产品很容易被氧化，因此，本发明通过在产品周围铺设电阻料的方式将产品与保温料隔绝，杜绝产品被灰分氧化从而产生气孔，并且当炉温达到2000℃以上时，炉芯内的灰分被气化会通过石墨化焦粒进入保温料层，降温之后会在保温层内凝固，不会与产品接触，从而避免了降温阶段灰分反噬产品，在产品表面出现氧化现象或气孔。
(7)炉芯板外铺设边墙保温料；通过铺设边墙保温料，在送电加热时可以减少炉内温度散失、隔绝空气从炉边进入炉内、保护炉边墙以防温度过高导致炉边墙损毁。
(8)取出炉芯板，在铺好的电阻料上再铺设一层保温料；通过在顶部铺设一层保温料，在送电加热时可以减少炉内温度散失，隔绝空气从炉顶进入炉内。
(9)液压加压；通过液压装置对炉头和炉尾加压，使炉内产品相互紧贴，使通电加热时，电流能充分的通过产品，减少耗电量。
(10)通电加热；通过控制通电加热工艺曲线，达到产品石墨化所需的高温条件。在通电加热过程中，如果升温过慢会导致送电周期长，散热严重，额外耗能增加进一步成本增加；如果升温过快，由于产品在未石墨化的情况下物理性质脆弱，会很容易导致产品开裂，影响产品质量。因此严格按照通电加热工艺曲线进行通电，以达到产品合格的要求。
(11)抓料冷却；通电结束后将出气孔和炉顶铺设的料抓出，便于产品降温。
(12)当产品温度低于650℃后可以出炉、经过检验合格后、包装入库。
作为优选，炉内底部铺保温料的厚度为700～800mm。
作为优选，所述保温料指粒度小于2mm低灰分煅后石油焦粉或炭黑，炉底、边墙和顶部铺设的保温料材料相同。该物质其电阻率很高，电绝缘性能优异，故电流不易通过保温料而流经炉底，可以减少电损耗；其隔热性能优异(热导率低)故用于保护炉底，使炉底温度保持不过高；其灰分低，灰分要求低于1.0％，若灰分过高，炉内呈高温时，炉内会产生大量杂质气体，从而最终影响产品的纯度和产品的氧化程度；其粒度低，微观上保温料颗粒与保温料颗粒之间的间隙非常小，故可隔绝空气进入炉内，于此同时炉内高温产生的杂质气体也因此无法通过保温料排出。
作为优选，所述步骤(4)中，牛皮纸重叠式贴有多张，纸垫覆盖面积为产品端面面积的15-35％。
作为优选，所述步骤(5)中，在装炉时，制品前后连接间隙使用石墨粉填充，制品前后连接缝用牛皮纸包住，以防石墨粉漏出；具体地，制品前后的连接缝内、制品与石墨板的连接缝内、石墨板与导电电极的连接缝内均需用石墨粉填充紧实，填充时石墨粉需用钢钎刹紧。
由于内串炉送电时，电流主要从制品与制品之间经过，制品与制品之间需满足充分接触的条件，电流才会均匀通过制品，若电流未均匀通过制品，会导致制品各位置不能均匀受热，制品增大开裂的风险，本发明通过石墨粉填充可以保证制品之间充分接触，同时，由于炉头炉尾会进行液压加压，制品与制品之间存在一定压力，由于制品前期材料性质为焙烧品，在受到一定外力时易碎易裂，而本发明通过添加石墨粉可以充当缓冲垫减少应力。
作为优选，所述步骤(3)和(6)中，石墨化焦粒的铺放厚度在50～120mm。
作为优选，所述生产步骤还包括安装出气孔，具体为：在步骤(6)之后，在铺好的炉芯电阻料上搭设出气管道，并在出气管道内装满电阻料。
作为优选，所述步骤(9)具体为:在送电前通过液压装置给炉头炉尾的导电电极同时加压，让产品与产品间达到紧贴状态，液压加压压力为制品重量的2～3倍。，加压时间持续至通电结束。
本发明中，“大规格超细结构等静压石墨”中的大规格指的是直径不小于800mm，超细结构指D50(中值粒径)小于20μm；制品指的是成型的大规格超细结构等静压石墨焙烧品；石墨化是指将碳的焙烧品通过高温(高于2300℃)加热的方式转化成石墨品的加工方式。
本发明的有益效果如下：
1.本发明使用内热串接石墨化炉对大规格超细结构等静压石墨石墨化，利用内串炉送电具有送电周期短的优势，减少了大规格超细结构等静压石墨的石墨化周期，从装炉至出炉不到二十天，石墨化过程后，大规格超细结构等静压石墨成品各向同性，产品抗折强度比艾奇逊石墨化炉石墨化产品高。
2.本发明通过在制品端面贴牛皮纸纸垫，由于牛皮纸具有很高的绝缘性，在送电加热前期，电流不会从产品中间经过，从而避免了产品中心升温快而四周升温慢引发的开裂风险，解决了电流经过产品时，由于局部温度分布不均导致的产品开裂的问题。
3.本发明通过在制品前后连接间隙使用石墨粉填充，由于石墨粉电阻率很低，将其填充于产品端面的不平整处，以保证加压时产品与产品的充分接触，电流均匀通过，有效解决了电流经过产品时，由于产品间接触电阻的存在，导致产品间无法均匀通电，产品无法均匀受热的问题，同时，在加压时，石墨粉在产品与产品间起着缓冲作用，避免了前期焙烧品在受到一定外力时发生破裂。
4.本发明通过设置炉芯板，在炉芯板内部为炉芯，装有制品和电阻料，炉芯板外装保温料的，炉芯板的设置可以将保温料隔绝于炉芯之外，防止保温料渗入炉芯，从而将产品、电阻料与保温料有效分隔，这样可以避免保温料中的灰分与产品接触，防止灰分对产品表面产生氧化现象或气孔。
5.由于保温料里的灰分富氧，如果保温料的灰分在高温下与产品表面直接接触，产品很容易被氧化，因此，本发明通过在产品周围铺设电阻料的方式将产品与保温料隔绝，杜绝产品被灰分氧化从而产生气孔，并且当炉温达到2000℃以上时，炉芯内的灰分被气化会通过石墨化焦粒进入保温料层，降温之后会在保温层内凝固，不会与产品接触，从而避免了降温阶段灰分反噬产品，在产品表面出现氧化现象或气孔。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种大规格超细结构等静压石墨的生产方法，在内热串接石墨化炉上进行加工，具体包括以下生产步骤：
(1)来料检验：对焙烧品、电阻料，保温料，石墨粉等的理化指标包含粒度，灰分，挥发份，水分，硫分，电阻率等进行检验。
(2)清炉补炉：对炉子进行清炉，确保炉内无杂质，炉内有裂缝的位置进行修补。
(3)放炉底保温料:在炉内底部先铺一层400mm厚，粒度小于2mm新煅后的石油焦粉保温料，再铺一层400mm厚，粒度小于2mm的旧保温料；
(4)围炉芯：在已铺好的炉底保温料上方，搭建炉芯板，炉芯宽度1180mm；
(5)放底层电阻料：在炉芯板内底部铺一层80mm厚，粒度2～10mm的石墨化焦粒；
(6)端面贴纸垫：在每个φ960*850制品两端面上各重叠式贴3张0.16mm厚的纸垫，使用糖浆作为粘合剂，纸垫材料为牛皮纸，纸垫直径400mm。
(7)装炉：炉头/尾各装2件二焙φ960*850正品，再装24件一焙φ960*850正品；产品两侧距炉芯板距离调整均匀115-120mm。产品装炉时大头对大头，小头对小头；制品与导电电极间用200mm以上厚度同直径规格石墨板连接；
(8)放炉芯电阻料：炉芯板内铺入粒度2～10mm的石墨化焦粒，电阻料铺放厚度高出产品80mm；
(9)炉芯板外边墙用旧保温料填充至炉芯板高度，然后取出炉芯板；
(10)使用特制金属管道搭设在铺好的炉芯电阻料层上，管道内并装满电阻料(粒度同炉芯电阻料)，搭设八个出气孔，八个出气孔等距均排，以保证炉子能通过通气孔排气，排出送电加热时产生的各种气体及灰分。
(11)在铺好的电阻料上再铺设一层保温料，盖顶厚度为850mm，炉顶两端各安装一支热电偶(测温仪器)，炉头或炉尾插一支，炉中插一只。随后提走搭设出气孔所用的特制金属管道。
(12)液压加压；在送电前通过液压装置给炉头炉尾的导电电极同时加压，让产品与产品间达到紧贴状态，液压加压压力为制品重量的2～3倍，即顶推压力70吨。，加压时间持续至通电结束。液压加压作用在于，让产品与产品紧贴，使通电加热时，电流能充分的通过产品，减少耗电量。
(13)通电加热：通过变压器通高流低压直流电对炉内进行加热，送电时间为142小时。
(14)停电48小时后，用抓斗将气孔料和炉顶料抓出，使炉顶料厚度为250mm，自然冷却，当产品温度低于650℃后出炉、检验成品相应的理化数据，评判成品质量、检验完成后成品进入库房。
本实施例成品出炉检验情况如下：
1.共28件，一件次品，27件合格品，合格率为96.4％。
2.表面无氧化、肉眼看不到气孔。
3.电阻率全部在12～15μΩ.m，单件产品各点的电阻率在1.0μΩ.m的差距内。
4.机械强度：随机抽取5件检查抗折强度，分别为50.36Mpa、52.48Mpa、51.82Mpa、53.24Mpa、52.60Mpa，平均为52.10Mpa，高于同批次艾奇逊炉生产的产品(抗折强度平均为47.5Mpa)。
5、灰分：将检测完机械强度的样品做灰分检查，分别是289ppm、260ppm、232ppm、187ppm、212ppm，平均236ppm。
实施例2
本实施例提供一种大规格超细结构等静压石墨的生产方法，在内热串接石墨化炉上进行加工，具体包括以下生产步骤：
(1)来料检验：对焙烧品、电阻料，保温料，石墨粉等的理化指标包含粒度，灰分，挥发份，水分，硫分，电阻率等进行检验。
(2)清炉补炉：对炉子进行清炉，确保炉内无杂质，炉内有裂缝的位置进行修补。
(3)放炉底保温料:在炉内底部先铺一层400mm厚，粒度小于2mm新煅后的石油焦粉保温料，再铺一层400mm厚，粒度小于2mm的旧保温料；
(4)围炉芯：在已铺好的炉底保温料上方，搭建炉芯板，炉芯宽度1185mm；
(5)放底层电阻料：在炉芯板内底部铺一层100mm厚，粒度2～10mm的石墨化焦粒；
(6)端面贴纸垫：在每个φ960*850制品两端面上各重叠式贴3张0.16mm厚的纸垫，使用糖浆作为粘合剂，纸垫材料为牛皮纸，纸垫直径400mm。
(7)装炉：炉头/尾各装2件二焙φ960*850正品，再装24件一焙φ960*850正品；产品两侧距炉芯板距离调整均匀115-120mm。产品装炉时大头对大头，小头对小头；制品与导电电极间用200mm以上厚度同直径规格石墨板连接；
(8)放炉芯电阻料：炉芯板内铺入粒度2～10mm的石墨化焦粒，电阻料铺放厚度高出产品100mm；
(9)炉芯板外边墙用旧保温料填充至炉芯板高度，然后取出炉芯板；
(10)使用特制金属管道搭设在铺好的炉芯电阻料层上，管道内并装满电阻料(粒度同炉芯电阻料)，搭设八个出气孔，八个出气孔等距均排，以保证炉子能通过通气孔排气，排出送电加热时产生的各种气体及灰分。
(11)在铺好的电阻料上再铺设一层保温料，盖顶厚度为900mm，炉顶两端各安装一支热电偶(测温仪器)，炉头或炉尾插一支，炉中插一只。随后提走搭设出气孔所用的特制金属管道。
(12)液压加压；在送电前通过液压装置给炉头炉尾的导电电极同时加压，让产品与产品间达到紧贴状态，液压加压压力为制品重量的2～3倍，即顶推压力70吨，加压时间持续至通电结束。液压加压作用在于，让产品与产品紧贴，使通电加热时，电流能充分的通过产品，减少耗电量。
(13)通电加热：通过变压器通高流低压直流电对炉内进行加热，送电时间为154小时。
(14)停电48小时后，用抓斗将气孔料和炉顶料抓出，使炉顶料厚度250mm，自然冷却，当产品温度低于650℃后出炉、检验成品相应的理化数据，评判成品质量、检验完成后成品进入库房。
本实施例成品出炉检验情况如下：
1.共28件，28件全部为合格品，合格率为100％。
2.表面无氧化、肉眼看不到气孔。
3.电阻率全部在12～15μΩ.m，单件产品各点的电阻率在1.0μΩ.m的差距内。
4.机械强度：随机抽取5件检查抗折强度，分别为51.27Mpa、52.47Mpa、53.18Mpa、51.32Mpa、53.81Mpa，平均为52.41Mpa。
5、灰分：将检测完机械强度的样品做灰分检查，分别是207ppm、241ppm、192ppm、177ppm、243ppm，平均212ppm。
Claims (1)
1.大规格超细结构等静压石墨的生产方法，其特征在于，在内热串接石墨化炉上进行加工，具体包括以下生产步骤：
（1）放炉底保温料：在炉内底部铺一层保温料；
（2）围炉芯：在已铺好的炉底保温料上方，搭建炉芯板；
（3）放底层电阻料：在炉芯板内部铺一层粒度2~10mm的石墨化焦粒；
（4）端面贴纸垫：在每个制品两端面上贴牛皮纸，牛皮纸中心与制品端面中心重合；
（5）制品采用纵向卧装装炉；
（6）放炉芯电阻料：炉芯板内铺入粒度2~10mm的石墨化焦粒，电阻料铺放厚度至少盖过制品；
（7）炉芯板外铺设边墙保温料；
（8）取出炉芯板，在铺好的电阻料上再铺设一层保温料；
（9）液压加压；
（10）通电加热；
（11）抓料冷却；
（12）出炉、检验、包装入库；
炉内底部铺保温料的厚度为700~800mm；
所述保温料指粒度小于2mm低灰分煅后石油焦粉或炭黑；
所述步骤（4）中，牛皮纸重叠式贴有多张，纸垫覆盖面积为产品端面面积的15-35%；
所述步骤（5）中，在装炉时，制品前后连接间隙使用石墨粉填充，制品前后连接缝用牛皮纸包住；
所述步骤（3）和（6）中，石墨化焦粒的铺放厚度在50~120mm；
所述生产步骤还包括安装出气孔，具体为：在步骤（6）之后，在铺好的炉芯电阻料上搭设出气管道，并在出气管道内装满电阻料；
所述步骤（9）具体为:在送电前通过液压装置给炉头炉尾的导电电极同时加压，让产品与产品间达到紧贴状态，液压加压压力为制品重量的2~3倍，加压时间持续至通电结束。
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