CN105271190A - 一种采用艾奇逊石墨化炉对细颗粒石墨制品的石墨化方法 - Google Patents
一种采用艾奇逊石墨化炉对细颗粒石墨制品的石墨化方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于石墨材料的制造加工领域，具体涉及一种细颗粒结构石墨制品艾奇逊炉石墨化的方法。石墨化方法包括准备炉体、铺炉底、围炉芯、垫底部垫层、装产品、填充电阻料，盖顶层垫层、反应料和保温料、送电、冷却。本发明大大减少了石墨化裂纹废品的产生，提高了石墨化工序成品率，降低了石墨化生产成本，增加了公司的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于石墨材料的制造加工领域，具体涉及一种细颗粒结构石墨制品艾奇逊炉石墨化的方法。
背景技术
在石墨生产流程过程中，石墨化是非常关键的一道工序，经过2300℃以上高温热处理，它决定着石墨制品的物理化学性质。石墨焙烧品中的碳原子由热力学上不稳定的“二维无序重叠”排列受热活化作用转变为“三维有序重叠”排列，使制品的热电传导性能、抗热震性能、化学稳定性能、抗氧化性能、润滑性及抗磨性等得到进一步提高，排除杂质提高纯度，降低硬度便于机械加工。具体过程是在炭化物焙烧品的周围填充填料焦炭，间接通电利用焦炭的电阻发热，最终使被加热物本身也产生电阻发热的石墨化。
艾奇逊石墨化炉(Achesonfurnace)以发明者艾奇逊(E.G.Acheson)的名字命名的一种石墨化炉。艾奇逊炉于1895年发明并首先在美国取得专利，它的雏形是：在耐火材料构筑的长形炉体内，装入炭的坯料和颗粒料，组成导电的炉芯，在炉芯的四周是绝热保温料。作为炉头的两上端墙上设置有导电电极，并与电源相连接，构成通电的回路。当电路接通，炉芯由于电阻的作用即发热升温，使炭的坯料在2200～2300℃的温度下，经高温加热处理而转变为人造石墨。艾奇逊炉由炉本体和供电系统的变压器及连接这两部分的短网组成。艾奇逊炉以外加热的方式为主，构成导电炉芯的是作为制品的炭的坯料和作为电阻料的炭的颗粒料。虽然制品既是发热的电阻，也是被加热的对象，但相比之下电阻料的电阻要大得多，因此制品石墨化所需的热量主要靠电阻料的传热。制品的加热是先从表面开始再逐渐向内部渗入的，这种外加热的方式造成温度分布不均和产生热应力，一般炭制品的导热性都比较差，当炉温上升较快时，就可能产生明显的外热内冷的情况，出现裂纹废品，在实际生产中用“开始功率”和“上升功率”来限制送入炉内的电量，达到控制炉温的目的，由于艾奇逊炉的送电功率受到限制，通电时间不能缩得太短，所以产能小，电耗高，同时产品质量因为温度不均而较差。
艾奇逊型石墨化炉炭化物的装入量约为170～230吨，在耐火砖制的长方形炉体内将炭化物纵向或横向并列，周围充满填料焦炭，在其外围再用焦粉、炭黑、石英砂/焦炭混合物等衬料进行热屏蔽以隔热，在炭化物周围充满填料焦炭，对焦炭在炉体的长度方向通以低电压高电流而产生的高温升温至3000℃左右。艾奇逊石墨化炉作为石墨化工序的重要炉窑，其优点在于生产加工产品产量大、节能、效率高，但艾奇逊石墨化炉主要是靠焦炭产生的热量来加热制品，在同一石墨化炉炉芯内，上下、左右、内外的温度梯度相差很大，传热不均的缺点，相对来讲容易造成制品裂纹。因此艾奇逊石墨化炉被普遍的运用于石墨电极等低端产品的石墨加工制造。此类产品在石墨制品领域附加值低，应用范围小。从生产工艺角度来讲，此类产品颗粒粒度较粗，生产工艺简单，在石墨化工序中装炉方案和送电曲线工艺要求较低。
普通石墨电极制品能在最短的时间内最小的单耗电量下完成石墨化，使制品性能达到石墨理化指标的要求，同时也有很高的成品率。粗颗粒结构石墨制品石墨化不易开裂，粗颗粒结构石墨制品石墨化工艺技术也比较成熟，成品率较高，一般可达92％以上。但细颗粒结构石墨制品抗热震性不如粗颗粒结构制品，石墨化工艺难度高，较易产生开裂。石墨化炉径向与轴向上的温度分布不均匀，其温度梯度大，随着细颗粒结构、大制品、大截面的炉芯的出现，温度梯度更大，因此使得制品的质量不稳定，波动性大。
细颗粒结构石墨制品在产品的性能、性价比均比常规产品优越，所以细颗粒石墨制品应用范围广，被广泛应用于冶金、机械、环保、化工、军工和航空航天领域。但细颗粒结构石墨制品作为一种被广泛运用的新型碳质材料在实际生产过程中由于颗粒粒度相比常规石墨的粒度较小，所以在常规的石墨化工序中利用艾奇逊石墨化炉加工细颗粒石墨制品，虽然生产操作过程中贯彻执行工艺已经非常严格，但仍具有产品容易开裂、成品率低的问题。
针对现有技术中存在的缺陷，特提出本发明。
发明内容
本发明的发明目的在于提出了一种细颗粒结构石墨制品艾奇逊炉石墨化的方法。
为解决现有技术中使用艾奇逊石墨化炉加工细颗粒结构石墨制品容易开裂而导致成品率低的问题，本发明提供一种细颗粒结构石墨制品艾奇逊炉石墨化的方法，使用本发明所述的石墨化方法不但可以提高成品率还可以保证产品具有很好的电阻率等特性。
为了实现本发明的目的，采用的技术方案为：
本发明涉及一种采用艾奇逊石墨化炉对细颗粒石墨制品的石墨化方法，所述的细颗粒的粒径为0.5～1.0mm，优选为0.75～0.85mm；石墨化方法包括准备炉体、铺炉底、围炉芯、垫底部垫层、装产品、填充电阻料，盖顶层垫层、反应料和保温料、送电、冷却；
在准备炉体后，先在炉底铺一层500mm～800mm的石英砂层，然后再石英砂上铺一层300mm～500mm的炉底料，然后采用具有夹层的装炉板围炉芯，在围好的炉芯中铺一层厚度为100mm～180mm的底部垫层；然后装产品，在产品之间、产品的缝隙之间和产品表面上填充、铺洒电阻料，在装炉板的夹心中填充反应料，然后在反应料顶部铺一层100mm～180mm顶层垫层，然后在顶层垫层上铺洒反应料，在装炉板外侧与艾奇逊石墨化炉之间填充保温料；撤去装炉板，最后在反应料表面铺洒一层保温料；
其中，炉底料为新焦粉和石英砂按6.6～7.3：2.7～3.4体积比混合，体积比优选7：3；
电阻料为熟冶金焦与生冶金焦按7.5～8.5：1.5～2.5体积比混合，体积比优选8：2；
底部垫层为冶金焦粒或焙烧碎；
顶层垫层为石墨焦；
反应料为新焦粉和石英砂按6～6.5：3.5～4体积比混合，体积比优选6.5：3.5。
本发明中的炉底料主要起到保温和电绝缘双重作用，电阻料起到“电阻发热”的作用，底部垫层起到引导电流和调整炉温的作用，顶层垫层起到防止氧化、引导电流和调整炉温的作用，反应料起到避免产品与保温料相接触的作用，保温料主要起到保温的作用。
本发明的第一优选技术方案为：细颗粒石墨制品的体积密度为1.68g/cm3～1.72g/cm3。
本发明的第二优选技术方案为：准备炉体的方法为：清除炉芯电阻料，再清理炉侧保温料，最后清理炉底；清理侧墙保温料，清理将炉底的硬质黄料层，清理炉头炉尾的粘结物；检查炉体并进行维修；清除结晶体。
本发明的第三优选技术方案为：围炉芯时使用的装炉板的夹层厚度为350mm～450mm，优选400mm；反应料的厚度为350mm～450mm，优选400mm。
本发明的第四优选技术方案为：装产品的方法为：炉芯板与产品间距80～100mm，炉头板与炉头间距250～300mm，纵排产品间距为：
产品的厚度为50mm～350mm时，间距为55～60mm，优选60mm；
产品的厚度为350mm～450mm，间距为75～85mm，优选80mm；
产品的厚度为450mm～600mm，间距为95～105mm，优选100mm；
产品的厚度为600mm～800mm，间距为110～130mm，优选120mm，
横排产品间距为50～60mm，优选60mm；
产品分层放置时，产品层与层的间距为40～50mm，优选50mm。
本发明的第五优选技术方案为：石英砂层中石英砂的粒径为1～8mm；炉底料中新焦粉的粒径为0.5～10mm，水分含量为小于10％；电阻料中熟冶金焦的粒径为10mm～35mm，其中粒径10～20mm的占15～20％，20～30mm的占65～75％，30～35mm的占10～20％；优选为：粒径10～20mm的占15％，20～30mm的占70％，30～35mm的占15％；生冶金焦的粒径为20～45mm；生冶金焦的粒径为20～45mm；底部垫层中冶金焦粒或焙烧碎的粒径为15～40mm；顶层垫层的石墨焦的粒径为15～35mm；反应料中新焦粉的粒径为1～10mm。
石英砂粒径选择为1～8mm可以很好地密实和隔绝热量。电阻料中熟冶金焦的粒径为10mm～35mm、生冶金焦的粒径为20～45mm从而可以更好地混合均匀，并起到良好的电阻发热的作用。底部垫层中冶金焦粒或焙烧碎粒径为15～40mm可以更好的引导电流和调整炉温。
本发明的第六优选技术方案为：石英砂层的厚度为600mm～750mm，优选700～720mm；炉底料的厚度为350mm～450mm，优选390～410mm；底部垫层和顶层垫层的厚度为125～165mm，优选140～150mm；保温料的厚度为700～900mm，优选700～800mm。
本发明的第七优选技术方案为：送电时的送电曲线为：开始功率1500～1600kw，1600～2800kw功率，上升功率是90～110kw/h，保持10～14h；
2800～4000kw功率，上升功率是45～60kw/h，保持20～24h；
4000～6400kw功率，上升功率是32～43kw/h，保持56～62h；
6400～8200kw功率，上升功率是110～125kw/h，保持12～16h；
8200～11700kw功率，上升功率是675～710kw/h，保持4～5h；
11700kw功率以后，升峰至最大功率16000kw，保持10～12h；
优选的：
开始功率1600kw，1600～2800kw功率，上升功率是100kw/h，保持12h；
2800～4000kw功率，上升功率是50kw/h，保持24h；
4000～6400kw功率，上升功率是40kw/h，保持60h；
6400～8200kw功率，上升功率是120kw/h，保持15h；
8200～11700kw功率，上升功率是700kw/h，保持5h；
11700kw功率以后，升峰至最大功率16000kw，保持11h。
本发明的第八优选技术方案为：炉子停电24～28小时后抓浮料，48～56小时后浇水冷却；炉停电后5～6天打上盖，11～12天抓顶部焦，12～13天卸炉。
下面对本发明的技术方案做进一步的解释和说明。
细颗粒结构石墨制品在石墨化过程中开裂的原因有清炉不干净的情况发生，造成炉头、炉尾导电墙及炉底有残存的电阻料、保温料等。由于清炉不净，会引起炉底漏电或炉芯偏流现象，不仅损耗大量电能，而且由于电流在炉芯内发生严重不均衡，导致炉内制品温度相差过大，引起横裂纹产生。因此，本发明细化清炉工艺操作方法，确保清炉时做到干净彻底。导电电极炉内端面在多次使用后有端面结硅及不平整现象，有时不作修整就再次装炉，也可能造成电流偏流，使炉内制品温度相差过大而产生横裂纹。因此，需要及时清理整修炉头、炉尾导电电极的炉内端面，确保导电性均匀良好。装炉时产品排列不齐，电阻料填充不均匀，甚至有电阻料棚料现象，通电后各处电流不均一，温差大。电阻料选用不合适或调配不均匀，细颗粒结构石墨易开裂制品应用石墨化焦，采用冶金焦电阻过大或与石墨化焦混合不均匀，造成制品各部位温差过大或炉芯各部位温度不均，产生开裂。装炉方法不当，炉芯电流偏流引起炉芯温度不均。送电曲线不合理，选用的开始功率过大或上升功率太快，升温过快，引起制品内应力超过了热应力强度而开裂。制品规格、配方与粒度组成不同，导热性与抗热震性不同，应制定相适应的送电曲线。
本发明对工艺进行了改进，具体为：
首先，清除炉芯电阻料，再清理炉侧保温料，做到此两种料不相混，最后清理炉底。侧墙保温料需要清理干净。炉头炉尾粘结物需要一炉一清。烧坏小洞用石墨快堵好，缝隙用石墨膏抹上。炉头粉要一炉捣实、填充一次，不能混入石英砂、焦粉、耐火砖等杂物，如有结晶体必须清除掉。炉体、炉墙整体小修，保证送电、冷却全过程不进风，进水。
本发明的电阻料的制备方法为：将筛好的干净的熟冶金焦(粒度要求为10mm～35mm，其中粒度为10～20mm的占15％，20～30mm的占70％，30～35mm的占15％)与筛好的生冶金焦按8：2均匀混合。本发明的反应料用新焦粉和石英砂按6.5：3.5混合均匀配比。炉底料用新焦粉和石英砂按7：3混合均匀配比。
新炉或者大清后的炉底，先铺石英砂700mm，再铺新焦粉和石英砂按7:3的炉底料400mm，并夯实。检查并检修炉头炉尾，炉芯必须上、下、左、右对称于导电电极并垂直于炉底。围炉芯时用铁板制作的间隔400mm的装炉板排放炉内，炉芯大小根据装炉制品规格、制品种类等制定。在围好的炉芯中铺冶金焦粒或焙烧碎150mm作底部垫层。
根据装炉方案预先划好每排产品的位置，然后进行装产品，本发明通过大量的生产实践，摸索出一套适用于细颗粒的产品排布方式。装制品时制品压力面垂直炉芯电流方向，要求横平竖直，与炉芯对称。如有制品分层，则制品层与层间距为50mm。炉头(尾)放石墨化焦。炉芯电阻料要沿炉长方向均匀铺洒且与放侧部保温料交叉进行，然后在装炉板的夹层内放入反应料。然后在围好的产品的顶部铺一层顶层垫层，在顶层垫层上铺洒反应料，在装炉板外侧与艾奇逊石墨化炉之间填充保温料，撤去装炉板，最后在反应料表面铺洒一层保温料。先铺洒新的反应料，然后再铺洒旧保温料，在艾奇逊炉顶堆积成圆顶状，圆顶上盖的斜角＞45°。
送电时需要母线连接、车载母线、移动母线必须对准标定位置，连接前用砂纸、抹布除去铜板接触面的氧化层以及灰尘，做到擦亮上紧。送电前要检查各个接点、炉头(尾)冷却水系统。炉子停电24h后抓浮料，48h后方可浇水冷却。停电炉浇水冷却时必须做到少浇勤浇，均匀洒水。炉停电后5～6天打上盖，11～12天抓顶部焦，12～13天卸炉。卸炉时用钢丝绳套套住制品吊放到地上，散开放置，清除制品附着物，整齐堆放到制定位置。
铺炉底部保温料时应用含水分较低的料，水分含量为0～10％。在送电过程中避免因水蒸气向上蒸发而给制品的质量带来坏影响，也避免水蒸气蒸发带走过多的热量影响炉内制品的正常升温。本发明的电阻料粒度可增加电阻料与制品的接触面积，有利于电流均匀分布。保温料能把高温炉芯与外界隔离，起到热绝缘作用，故而加厚覆盖制品保温料能起到很好的作用。
石墨化炉在供电运行时存在一个最佳升温速度曲线，要求在不同的温度范围内以不同的升温速度进行升温，以此升温速度曲线升温，能够保证加热质量而且能耗低，产量最大，太快或太慢均不利于产品质量的提高。决定最佳升温速度的关键因素是加热过程中制品内产生的热应力，加热过程中制品内的温度分布决定制品中产生的热应力大小，温度分布越不均匀，制品内产生的热应力越大，而制品的温度分布则是由炉内的电流密度分布决定的。温差与升温速度是相互制约的，如果提高升温速度可缩短石墨化周期，但由此引起的温差过大可能导致开裂和石墨化程度不一致，因此送点曲线应按照炉子所允许的温差来调节。送电与以前相比将部分阶段上升功率放慢和部分阶段上升功率加快，总时长基本不变。
在预热脱水期，温度范围0℃～200℃，适宜升温速度20℃/h～40℃/h，炉阻按线性规律迅速下降，供电方式应开始功率低点。重复焙烧期，温度范围200℃～1300℃，适宜升温速度70℃/h～90℃/h，炉阻下降，供电方式应上升功率快点。结构转变期，随着温度的升高，制品的各项理化指标发生较大的变化，制品体积收缩较大，如果升温过快，热应力将急剧上升，很容易使制品产生裂纹，要求升温速率较低，温度范围1300℃～1800℃，适宜升温速度40℃/h～50℃/h，炉阻回升然后下降，供电方式应上升功率慢点。石墨晶体完善期，开始期升温速率可以加快，温度范围＞1800℃，适宜升温速度1800℃以后自由升温，炉阻按线性规律缓慢下降，供电方式应升峰至最大电流。
因每个阶段制品的变化机理不同，送电曲线的设置也就不同。本发明送电曲线的特点为：适当加快第一阶段功率上升速率，取消原第二阶段恒功率，加快第三阶段功率冲击。
炭材料在1300～1800℃内石墨化对热变化和单位时间内的高温变化极其敏感，炭材料热处理密度降低，导致结构上的变化，制品进一步排出挥发份，排除焦炭中乱层结构层间的硫和氮，一部分杂散的平面分子结合成大分子，从而引起材料的膨胀现象，石墨微晶的垂直和平行于层面方向的热膨胀系数是不同的，微晶的热膨胀的各向异性引起了热内应力，对针状沥青焦制作的材料尤为突出。温度达到1300℃炭材料只有二维结构有序化，高于1800℃发生气体结构有序化，晶体平面开始转移增长，石墨化期在2400℃以上完成，温度进一步升高将导致碳原子层面间距的减小，晶体结构逐步有序化。研究表明在1500～1800℃的温度范围内时最危险的，温度升高100℃/h以上，炭材料出现多处热断裂。因而在1500～1800℃范围内，根据炭材料的类型，应保持低的温升速率，最高应为50℃/h。
石墨化冷却速度对材料结构也有一定影响石油焦基样品热至2600℃急速冷却后，其x射线衍射曲线峰的强度要减小60％，半高宽增大5％，这说明快速冷却对材料的三维排列起破坏作用，而且引起晶粒细化。本发明将冷却出炉由原来的8天延迟到11～12天，在洒水冷却过程中做到多次、少量、均匀洒水。
本发明通过对数年细颗粒结构石墨制品石墨化裂纹废品情况进行统计、分析，找出了影响或导致石墨化裂纹产生的原因，并对生产工艺进行了针对性的调整，经过实施验证，大大减少了石墨化裂纹废品的产生，提高了石墨化工序成品率，降低了石墨化生产成本，增加了公司的经济效益。
附图说明
图1为本发明石墨化方法的示意图。
本发明的具体实施方式仅限于进一步解释和说明本发明，并不对本发明的内容构成限制。
具体实施方式
实施例1
一种采用艾奇逊石墨化炉对细颗粒石墨制品的石墨化方法，细颗粒的粒径为0.75～1.0mm，石墨化方法包括准备炉体、铺炉底、围炉芯、垫底部垫层、装产品、填充电阻料，盖顶层垫层、反应料和保温料、送电、冷却。
具体方法的步骤为：
(1)准备炉体：首先，清除炉芯电阻料，再清理炉侧保温料，做到此两种料不相混，最后清理炉底。碳化硅分层清除至黄料部分后，分前、中、后三段对炉底进行检查，检查黄料结构，若黄料层结构层不厚，并且硬度较低(能踩碎)便认定可以使用，若黄料层结构层较厚，硬度较强，则需要清理。若三段或者其中两段下部有石墨化结构，则必须把炉底全部清除。若只有一段有石墨化结构，则扩大局部清除的范围。侧墙保温料需要清理干净，不允许用旧保温料代替炉底料。炉头炉尾粘结物需要一炉一清。烧坏小洞用石墨快堵好，缝隙用石墨膏抹上。炉头粉要一炉捣实、填充一次，不能混入石英砂、焦粉、耐火砖等杂物，如有结晶体必须清除掉。
(2)铺炉底：在炉底铺一层700mm的石英砂层，然后再石英砂上铺一层400mm的炉底料；炉底料为新焦粉和石英砂按7：3体积比混合；石英砂层的厚度为700mm；石英砂层中石英砂的粒径为1～8mm；炉底料中新焦粉的粒径为0.5～10mm，水分含量为小于10％。
(3)围炉芯：采用具有夹层的装炉板围炉芯；围炉芯时使用的装炉板的夹层厚度为400mm；炉芯大小根据装炉制品规格、制品种类等制定。
(4)垫底部垫层：在围好的炉芯中铺一层厚度为150mm的底部垫层；底部垫层为冶金焦粒或焙烧碎，粒径为15～40mm；
(5)装产品：装产品的方法为：炉芯板与产品间距80～100mm，炉头板与炉头间距250～300mm，纵排产品间距为：
产品的厚度为50mm～350mm时，间距为60mm；
产品的厚度为350mm～450mm，间距为80mm；
产品的厚度为450mm～600mm，间距为100mm；
产品的厚度为600mm～800mm，间距为120mm，
横排产品间距为60mm；
产品分层放置时，产品层与层的间距为50mm；
(6)填充电阻料：在产品之间、产品的缝隙之间和产品表面上填充、铺洒电阻料；并在装炉板的夹心中填充反应料，电阻料为熟冶金焦与生冶金焦按8：2体积比混合；反应料为新焦粉和石英砂按6.5：3.5体积比混合；电阻料中熟冶金焦的粒径为10～20mm的占15％，20～30mm的占70％，30～35mm的占15％；生冶金焦的粒径为20～45mm；
(7)盖顶层垫层：然后在反应料顶部铺一层150mm顶层垫层，顶层垫层为石墨焦；顶层垫层的石墨焦的粒径为15～35mm；
(8)盖反应料：然后在顶层垫层上铺洒反应料，在装炉板外侧与艾奇逊石墨化炉之间填充保温料，然后撤去装炉板；反应料的厚度为400mm；反应料中新焦粉的粒径为1～10mm。
(9)盖保温料：在反应料表面铺洒一层保温料；保温料的厚度为700mm；先铺洒新的反应料，然后再铺洒旧保温料，在艾奇逊炉顶堆积成圆顶状，圆顶上盖的斜角＞45°。
其示意图如图1所示。
(10)送电：送电时的送电曲线为：开始功率1500～1600kw，1600～2800kw功率，上升功率是90～110kw/h，保持10～14h；
开始功率1600kw，1600～2800kw功率，上升功率是100kw/h，保持12h；
2800～4000kw功率，上升功率是50kw/h，保持24h；
4000～6400kw功率，上升功率是40kw/h，保持60h；
6400～8200kw功率，上升功率是120kw/h，保持15h；
8200～11700kw功率，上升功率是700kw/h，保持5h；
11700kw功率以后，升峰至最大功率16000kw，保持11h。
(11)冷却：炉子停电24～28小时后抓浮料，48～56小时后浇水冷却；炉停电后5～6天打上盖，11～12天抓顶部焦，12～13天卸炉。
按照本发明的方法制备，获得产品的参数为：
成品率为95％；
裂纹率为4％；
体积密度≥1.70g/cm3；
电阻率6.5～7.2μΩ。
实施例2
一种采用艾奇逊石墨化炉对细颗粒石墨制品的石墨化方法，细颗粒的粒径为0.5～1.0mm，石墨化方法包括准备炉体、铺炉底、围炉芯、垫底部垫层、装产品、填充电阻料，盖顶层垫层、反应料和保温料、送电、冷却。
具体方法的步骤为：
(1)准备炉体：首先，清除炉芯电阻料，再清理炉侧保温料，做到此两种料不相混，最后清理炉底。碳化硅分层清除至黄料部分后，分前、中、后三段对炉底进行检查，检查黄料结构，若黄料层结构层不厚，并且硬度较低(能踩碎)便认定可以使用，若黄料层结构层较厚，硬度较强，则需要清理。侧墙保温料需要清理干净，不允许用旧保温料代替炉底料。炉头炉尾粘结物需要一炉一清。烧坏小洞用石墨快堵好，缝隙用石墨膏抹上。炉头粉要一炉捣实、填充一次，不能混入石英砂、焦粉、耐火砖等杂物，如有结晶体必须清除掉。
(2)铺炉底：在炉底铺一层750mm的石英砂层，然后再石英砂上铺一层450mm的炉底料；炉底料为新焦粉和石英砂按6.8：3.2体积比混合；石英砂层中石英砂的粒径为1～8mm；炉底料中新焦粉的粒径为0.5～10mm，水分含量为小于10％；
(3)围炉芯：采用具有夹层的装炉板围炉芯；围炉芯时使用的装炉板的夹层厚度为450mm；炉芯大小根据装炉制品规格、制品种类等制定。
(4)垫底部垫层：在围好的炉芯中铺一层厚度为160mm的底部垫层；底部垫层为冶金焦粒或焙烧碎，粒径为15～40mm；
(5)装产品：装产品的方法为：炉芯板与产品间距80～100mm，炉头板与炉头间距250～300mm，纵排产品间距为：
产品的厚度为50mm～350mm时，间距为55mm；
产品的厚度为350mm～450mm，间距为75mm；
产品的厚度为450mm～600mm，间距为95mm；
产品的厚度为600mm～800mm，间距为110mm，
横排产品间距为55mm；
产品分层放置时，产品层与层的间距为45mm。
(6)填充电阻料：在产品之间、产品的缝隙之间和产品表面上填充、铺洒电阻料；并在装炉板的夹心中填充反应料，电阻料为熟冶金焦与生冶金焦按8.5：1.5体积比混合，体积比优选8：2；反应料为新焦粉和石英砂按6.2：3.8体积比混合；
电阻料中熟冶金焦的粒径为10mm～35mm，其中粒径10～20mm的占20％，20～30mm的占70％，30～35mm的占10％；生冶金焦的粒径为20～45mm；
(7)盖顶层垫层：然后在反应料顶部铺一层160mm顶层垫层，顶层垫层为石墨焦；顶层垫层的石墨焦的粒径为15～35mm；
(8)盖反应料：然后在顶层垫层上铺洒反应料，在装炉板外侧与艾奇逊石墨化炉之间填充保温料，然后撤去装炉板；反应料的厚度为420mm；反应料中新焦粉的粒径为1～10mm。
(9)盖保温料：在反应料表面铺洒一层保温料；保温料的厚度为750mm。先铺洒新的反应料，然后再铺洒旧保温料，在艾奇逊炉顶堆积成圆顶状，圆顶上盖的斜角＞45°。
(10)送电：送电时的送电曲线为：开始功率1500～1600kw，1600～2800kw功率，上升功率是90～110kw/h，保持10h；
2800～4000kw功率，上升功率是45～60kw/h，保持20h；
4000～6400kw功率，上升功率是32～43kw/h，保持56h；
6400～8200kw功率，上升功率是110～125kw/h，保持12h；
8200～11700kw功率，上升功率是675～710kw/h，保持4h；
11700kw功率以后，升峰至最大功率16000kw，保持10h.
(11)冷却：炉子停电24～28小时后抓浮料，48～56小时后浇水冷却；炉停电后5～6天打上盖，11～12天抓顶部焦，12～13天卸炉。
按照本发明的方法制备，获得产品的参数为：
成品率为92％；
裂纹率为6％；
体积密度≥1.70g/cm3；
电阻率6.5～7.2μΩ。
实施例3
一种采用艾奇逊石墨化炉对细颗粒石墨制品的石墨化方法，细颗粒的粒径为0.5～1.0mm，石墨化方法包括准备炉体、铺炉底、围炉芯、垫底部垫层、装产品、填充电阻料，盖顶层垫层、反应料和保温料、送电、冷却。
具体方法的步骤为：
(1)准备炉体：首先，清除炉芯电阻料，再清理炉侧保温料，做到此两种料不相混，最后清理炉底。碳化硅分层清除至黄料部分后，分前、中、后三段对炉底进行检查，检查黄料结构，若黄料层结构层不厚，并且硬度较低(能踩碎)便认定可以使用，若黄料层结构层较厚，硬度较强，则需要清理。若三段或者其中两段下部有石墨化结构，则必须把炉底全部清除。若只有一段有石墨化结构，则扩大局部清除的范围。侧墙保温料需要清理干净，不允许用旧保温料代替炉底料。炉头炉尾粘结物需要一炉一清。烧坏小洞用石墨快堵好，缝隙用石墨膏抹上。炉头粉要一炉捣实、填充一次，不能混入石英砂、焦粉、耐火砖等杂物，如有结晶体必须清除掉。
(2)铺炉底：在炉底铺一层800mm的石英砂层，然后再石英砂上铺一层500mm的炉底料；炉底料为新焦粉和石英砂按7.3：2.7体积比混合；石英砂层的厚度为650mm；石英砂层中石英砂的粒径为1～8mm；炉底料中新焦粉的粒径为0.5～10mm，水分含量为小于10％；炉底料的厚度为390mm；
(3)围炉芯：采用具有夹层的装炉板围炉芯；围炉芯时使用的装炉板的夹层厚度为350mm；炉芯大小根据装炉制品规格、制品种类等制定。
(4)垫底部垫层：在围好的炉芯中铺一层厚度为160mm的底部垫层；底部垫层为冶金焦粒或焙烧碎，粒径为15～40mm；
(5)装产品：装产品的方法为：炉芯板与产品间距80～100mm，炉头板与炉头间距250～300mm，纵排产品间距为：
产品的厚度为50mm～350mm时，间距为60mm；
产品的厚度为350mm～450mm，间距为85mm；
产品的厚度为450mm～600mm，间距为105mm；
产品的厚度为600mm～800mm，间距为130mm；
横排产品间距为55mm；
产品分层放置时，产品层与层的间距为45mm。
(6)填充电阻料：在产品之间、产品的缝隙之间和产品表面上填充、铺洒电阻料；并在装炉板的夹心中填充反应料，电阻料为熟冶金焦与生冶金焦按8.5：1.5体积比混合，反应料为新焦粉和石英砂按6：4体积比混合；
电阻料中熟冶金焦的粒径为10mm～35mm，其中粒径10～20mm的占15％，20～30mm的占65％，30～35mm的占20％；生冶金焦的粒径为20～45mm；
(7)盖顶层垫层：然后在反应料顶部铺一层160mm顶层垫层，顶层垫层为石墨焦；顶层垫层的石墨焦的粒径为15～35mm；
(8)盖反应料：然后在顶层垫层上铺洒反应料，在装炉板外侧与艾奇逊石墨化炉之间填充保温料，然后撤去装炉板；反应料的厚度为450mm；反应料中新焦粉的粒径为1～10mm。
(9)盖保温料：在反应料表面铺洒一层保温料；保温料的厚度为900mm，先铺洒新的反应料，然后再铺洒旧保温料，在艾奇逊炉顶堆积成圆顶状，圆顶上盖的斜角＞45°。
(10)送电：送电时的送电曲线为：开始功率1500～1600kw，1600～2800kw功率，上升功率是90～110kw/h，保持10～14h；
2800～4000kw功率，上升功率是45～60kw/h，保持24h；
4000～6400kw功率，上升功率是32～43kw/h，保持58h；
6400～8200kw功率，上升功率是110～125kw/h，保持15h；
8200～11700kw功率，上升功率是675～710kw/h，保持5h；
11700kw功率以后，升峰至最大功率16000kw，保持11h；
(11)冷却：炉子停电24～28小时后抓浮料，48～56小时后浇水冷却；炉停电后5～6天打上盖，11～12天抓顶部焦，12～13天卸炉。
按照本发明的方法制备，获得产品的参数为：
成品率为91％；
裂纹率<7％；
体积密度≥1.70g/cm3；
电阻率6.5～7.2μΩ。
实验例1
以下对比例按照本发明实施例1的方法进行，区别在于：
对比例1：不设置底部垫层；
对比例2：不设置底部垫层和顶层垫层；
对比例3：不设置反应料层；
对比例1～3的方法制备得到的细颗粒石墨化产品的参数如表1所示：
表1：
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 成品率(％) | 82 | 79 | 81 |
| 裂纹率(％) | 15 | 17 | 17 |
| 体积密度(g/cm3) | 1.65～1.68 | 1.62～1.65 | 1.64～1.67 |
| 电阻率(μΩ·m) | 7.2～7.5 | 7.5～7.8 | 7.3～7.6 |
以下对比例按照本发明实施例1的方法进行，区别在于：
对比例4：采用现有技术中电阻料；电阻料为熟冶金焦与生冶金焦按7:3体积比混合；
对比例5：采用现有技术中的炉底料；炉底料为新焦粉和石英砂按6.5:3.5体积比混合；
对比例6：采用反应料为新焦粉和石英砂按1：1体积比混合；
对比例4～6的方法制备得到的细颗粒石墨化产品的参数如表2所示：
表2：
| 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | |
| 成品率(％) | 90 | 91 | 89 |
| 裂纹率(％) | 7 | 6 | 7 |
| 体积密度(g/cm3) | 1.70～1.73 | 1.69～1.72 | 1.68～1.71 |
| 电阻率(μΩ·m) | 6.5～7.1 | 6.7～7.0 | 6.9～7.3 |
以下对比例按照本发明实施例1的方法进行，区别在于：
对比例7：送电时的送电曲线为：开始功率1600kw，1600-2800kw功率，上升功率是100kw/h，12h；2800-4000kw功率，上升功率是50kw/h，24h；4000-11700kw功率，上升功率是700kw/h，11h；11700kw功率以后，升峰至最大功率16000kw，时间为用完计划电量。
对比例8：送电时的送电曲线为：开始功率1600kw，1600-2800kw功率，上升功率是100kw/h，12h；2800-4000kw功率，上升功率是50kw/h，24h；4000-6400kw功率，上升功率是40kw/h，60h；6400-11400kw功率，上升功率是500kw/h，10h；11400kw功率以后，升峰至最大功率16000kw，时间为用完计划电量。
对比例9：送电时的送电曲线为：开始功率1600kw，1600-2800kw功率，上升功率是100kw/h，12h；2800-4000kw功率，上升功率是80kw/h，15h；4000-5800kw功率，上升功率是120kw/h，15h；5800-8200kw功率，上升功率是300kw/h，8h；8200-11700kw功率，上升功率是700kw/h，5h；11700kw功率以后，升峰至最大功率16000kw，时间为用完计划电量。
对比例7～9的方法制备得到的细颗粒石墨化产品的参数如表3所示：
表3：
| 对比例7 | 对比例8 | 对比例9 | |
| 成品率(％) | 65 | 78 | 67 |
| 裂纹率(％) | 35 | 23 | 32 |
| 体积密度(g/cm3) | 1.66～1.68 | 1.65～1.69 | 1.65～1.68 |
| 电阻率(μΩ·m) | 6.7～7.3 | 6.9～7.5 | 7.1～7.6 |
Claims (9)
1.一种采用艾奇逊石墨化炉对细颗粒石墨制品的石墨化方法，其特征在于，所述的细颗粒的粒径为0.5～1.0mm，优选为0.75～0.85mm；所述的石墨化方法包括准备炉体、铺炉底、围炉芯、垫底部垫层、装产品、填充电阻料，盖顶层垫层、反应料和保温料、送电、冷却；
在准备炉体后，先在炉底铺一层500mm～800mm的石英砂层，然后再石英砂上铺一层300mm～500mm的炉底料，然后采用具有夹层的装炉板围炉芯，在围好的炉芯中铺一层厚度为100mm～180mm的底部垫层；然后装产品，在产品之间、产品的缝隙之间和产品表面上填充、铺洒电阻料，在装炉板的夹心中填充反应料，然后在反应料顶部铺一层100mm～180mm顶层垫层，然后在顶层垫层上铺洒反应料，在装炉板外侧与艾奇逊石墨化炉之间填充保温料；撤去装炉板，最后在反应料表面铺洒一层保温料；
其中，所述炉底料为新焦粉和石英砂按6.6～7.3：2.7～3.4体积比混合，体积比优选7：3；
所述电阻料为熟冶金焦与生冶金焦按7.5～8.5：1.5～2.5体积比混合，体积比优选8：2；
所述底部垫层为冶金焦粒或焙烧碎；
所述顶层垫层为石墨焦；
所述反应料为新焦粉和石英砂按6～6.5：3.5～4体积比混合，体积比优选6.5：3.5。
2.根据权利要求1所述的石墨化方法，其特征在于，所述的细颗粒石墨制品的体积密度1.68g/cm3～1.72g/cm3。
3.根据权利要求1所述的石墨化方法，其特征在于，准备炉体的方法为：清除炉芯电阻料，再清理炉侧保温料，最后清理炉底；清理侧墙保温料，清理将炉底的硬质黄料层，清理炉头炉尾的粘结物；检查炉体并进行维修；清除结晶体。
4.根据权利要求1所述的石墨化方法，其特征在于，所述围炉芯时使用的装炉板的夹层厚度为350mm～450mm，优选400mm；反应料的厚度为350mm～450mm，优选400mm。
5.根据权利要求1所述的石墨化方法，其特征在于，装产品的方法为：炉芯板与产品间距80～100mm，炉头板与炉头间距250～300mm，纵排产品间距为：
产品的厚度为50mm～350mm时，间距为55～60mm，优选60mm；
产品的厚度为350mm～450mm，间距为75～85mm，优选80mm；
产品的厚度为450mm～600mm，间距为95～105mm，优选100mm；
产品的厚度为600mm～800mm，间距为110～130mm，优选120mm，
横排产品间距为50～60mm，优选60mm；
产品分层放置时，产品层与层的间距为40～50mm，优选50mm。
6.根据权利要求1所述的石墨化方法，其特征在于，
所述石英砂层中石英砂的粒径为1～8mm；
所述炉底料中新焦粉的粒径为0.5～10mm，水分含量为0～10％；
所述电阻料中熟冶金焦的粒径为10mm～35mm，其中粒径10～20mm的占15～20％，20～30mm的占65～75％，30～35mm的占10～20％；优选：粒径10～20mm的占15％，20～30mm的占70％，30～35mm的占15％；生冶金焦的粒径为20～45mm；
所述底部垫层中冶金焦粒或焙烧碎的粒径为15～40mm；
所述顶层垫层的石墨焦的粒径为15～35mm；
所述反应料中新焦粉的粒径为1～10mm。
7.根据权利要求1所述的石墨化方法，其特征在于，
石英砂层的厚度为600mm～750mm，优选700～720mm；
炉底料的厚度为350mm～450mm，优选390～410mm；
底部垫层和顶层垫层的厚度为125～165mm，优选140～150mm；
保温料的厚度为700～900mm，优选700～800mm。
8.根据权利要求1所述的石墨化方法，其特征在于，送电时的送电曲线为：
开始功率1500～1600kw，1600～2800kw功率，上升功率是90～110kw/h，保持10～14h；
2800～4000kw功率，上升功率是45～60kw/h，保持20～24h；
4000～6400kw功率，上升功率是32～43kw/h，保持56～62h；
6400～8200kw功率，上升功率是110～125kw/h，保持12～16h；
8200～11700kw功率，上升功率是675～710kw/h，保持4～5h；
11700kw功率以后，升峰至最大功率16000kw，保持10～12h；
优选的：开始功率1600kw，1600～2800kw功率，上升功率是100kw/h，保持12h；
2800～4000kw功率，上升功率是50kw/h，保持24h；
4000～6400kw功率，上升功率是40kw/h，保持60h；
6400～8200kw功率，上升功率是120kw/h，保持15h；
8200～11700kw功率，上升功率是700kw/h，保持5h；
11700kw功率以后，升峰至最大功率16000kw，保持11h。
9.根据权利要求1所述的石墨化方法，其特征在于，炉子停电24～28小时后抓浮料，48～56小时后浇水冷却；炉停电后5～6天打上盖，11～12天抓顶部焦，12～13天卸炉。
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