CN108483440A - 一种核石墨粉纯化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种核石墨粉纯化工艺，包括以下步骤：设置炉子之间的组间距为20mm～60mm，将石墨制品、电阻料以及保温料加入炉内；在炉子不同位置设置4～10个测温点；以10～250℃/min的速度升温到1700～1750℃时通入氮气排除炉芯中的空气，升温过程中温度低于1500℃时，在测温点处用热电偶测温，高于1500℃后，在测温点处用手持红外测温仪进行测温；继续升温到1750～1850℃时，停止通氮气改为通入氯气，氯气送气单耗20～25kg/m3；继续升温至2200～2300℃，开始通入氟利昂气体，氟利昂气体送气单耗10～20kg/m3；继续升温至2800～3000℃，继续通入氟利昂气体并在此温度下保持10～30h。本发明解决了送气温度点不准确导致气体未发挥作用就排出影响纯化效果的问题。
Description
技术领域：
本发明涉及核石墨粉纯化技术领域，更具体的说是涉及一种核石墨粉纯化工艺。
背景技术：
艾奇逊炉石墨化加热原理是主要先通过产品之间的电阻料发热，然后加热电阻料中的产品，最后产品与电阻料共同发热，达到预定温度。由于这个加热过程是通过电阻料和产品的自体发热达到目的，因此整个炉内的发热状况难以预料和控制，所以普遍造成艾奇逊炉的炉内升温各点温差大，送电结束后炉内各位置也存在着较大的温差。而目前的艾奇逊炉测温手段主要是使用石墨管直插到炉芯部位并通过红外测温仪获得各部位的温度数据；由于石墨化最终温度较高，很多石墨管在达到最终温度之前就发生氧化甚至断裂的现象导致无法测得最终温度。而要测得最终温度，需要使用质量较好的测温管，并设置较多的测温点，但石墨管安装比较困难，每次测温都需要重新安装，并且石墨管损耗较多，人力成本和材料消耗成本会大幅度提高。因此，目前一般在炉体最中心部位采用质量较好的石墨管，其他部位则采用质量一般的石墨管甚至不设置测温点。所以一般在送电结束后只获得炉芯的最终温度，然后艾奇逊炉炉内温差大，其他各点的温度相对于炉芯来说偏差较大，炉内各部位的产品性能也相差较大，对产品的使用就造成了困难；因此仅靠炉芯一个最终温度是远远不够的，但通过石墨管来获得最终温度又会极大地增加生产成本。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种核石墨粉纯化工艺，通过在炉内多个设置测温点，且采用两种不同的测温方式相结合进行测温，使得石墨纯化过程中的测温准确，进而保证了氯气以及氟气的送气温度点准确，避免了送气温度点不准确导致气体未发挥作用就排出影响纯化效果的问题。
本发明的技术解决措施如下：
一种核石墨粉纯化工艺，其特征在于：包括以下步骤：
一、装炉部分，设置炉子之间的组间距为20mm～60mm，将石墨制品、电阻料以及保温料加入炉内，其中电阻料选择颗粒大小为5mm～20mm，其粉末比电阻250μΩm～350μΩm；
二、设测温点部分，在炉子不同位置设置4～10个测温点；
三、升温排空气部分，以10～250℃/min的速度升温，当炉芯温度达到1700～1750℃时通入氮气排除炉芯中的空气，在升温过程中当温度低于1500℃时，在测温点处用热电偶测温，高于1500℃后，在测温点处用手持红外测温仪进行测温；
四、通氯气部分，以10～250℃/min的速度继续升温，当温度达到1750～1850℃时，停止通氮气改为通入氯气，氯气送气单耗20～25kg/m3；
五、通氟利昂部分，继续以10～250℃/min的速度升温至2200～2300℃，开始通入氟利昂气体，氟利昂气体送气单耗10～20kg/m3；
六、保温部分，继续以10～250℃/min的速度升温至2800～3000℃，继续通入氟利昂气体并在此温度下保持10～30h。
作为改进，所述步骤一中炉子之间的间距设置为20mm～40mm，优选设置为30mm～40mm；电阻料选择颗粒大小为5mm～15mm，优选为10mm～15mm；其粉末比电阻250μΩm～300μΩm，优选为280μΩm～300μΩm。
作为改进，所述步骤二中在炉子内左右前后以及中部位置均匀分布4～6个测温点。
作为改进，所述步骤三中热电偶采用S型热电偶，接触式测温，测量范围0～1600℃，正极为铂铑合金，其中含铑为10％，含铂为90％，负极为纯铂；红外测温仪采用热电型或光电探测器作为检测元件，为非接触式测温。
作为改进，所述步骤四中氯气送气温度点为1750℃～1820℃，送气单耗20kg/m3～28kg/m3，优选为氯气送气温度点为1750℃～1800℃，送气单耗20kg/m3～25kg/m3。
作为改进，所述步骤五中氟利昂送气温度点2200℃～2270℃，送气单耗10kg/m3～23kg/m3，优选为氟利昂送气温度点2200℃～2250℃，送气单耗10kg/m3～20kg/m3。
作为又一改进，所述步骤六中设置保温最高温度在2800℃～2970℃，保温时长为10h～32h，优选保温最高温度在2800℃～2950℃，保温时长为10h～30h。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明中通过在炉内多个设置测温点，且采用两种不同的测温方式相结合进行测温，使得石墨纯化过程中的测温准确，进而保证了氯气以及氟气的送气温度点准确，避免了送气温度点不准确导致气体未发挥作用就排出影响纯化效果的问题。
(2)本发明中通过设置合理的炉子组间距，在满足了装炉量，控制了成本的情况下，保证了炉子加热过程中送电功率能顺利提高，快速升温，节约能耗的同时保证纯化温度要求。
综上所述，本发明具有工艺简单，测温准确，能源利用率高，石墨纯化效果好等优点，尤其适用于石墨纯化技术领域。
附图说明：
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
图1为核石墨粉纯化工艺的工艺流程图；
图2为炉内测温点一种排布方式示意图；
图3为炉内测温点另一种排布方式示意图。
具体实施方式：
以下所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明的范围进行限定。
实施例一
一种核石墨粉纯化工艺，包括以下步骤：
一、装炉部分，设置炉子之间的组间距为40mm，将石墨制品、电阻料以及保温料加入炉内，其中电阻料选择颗粒大小为10mm～15mm，其粉末比电阻300μΩm；
二、设测温点部分，在炉子不同位置的石墨罐10侧边设置5个测温点20；
三、升温排空气部分，以20℃/min的速度升温，当炉芯温度达到1700℃时通入氮气排除炉芯中的空气，在升温过程中当温度低于1500℃时，在测温点处用热电偶测温，高于1500℃后，在测温点处用手持红外测温仪进行测温；
四、通氯气部分，以20℃/min的速度继续升温，当温度达到1800℃时，停止通氮气改为通入氯气，氯气送气单耗22kg/m3；
五、通氟利昂部分，继续以20℃/min的速度升温至2250℃，开始通入氟利昂气体，氟利昂气体送气单耗15kg/m3；
六、保温部分，继续以20℃/min的速度升温至2800℃，继续通入氟利昂气体并在此温度下保持15h。
实施例二
一种核石墨粉纯化工艺，包括以下步骤：
一、装炉部分，设置炉子之间的组间距为40mm，将石墨制品、电阻料以及保温料加入炉内，其中电阻料选择颗粒大小为10mm～15mm，其粉末比电阻300μΩm；
二、设测温点部分，在炉子不同位置的石墨罐10侧边设置5个测温点20；
三、升温排空气部分，以20℃/min的速度升温，当炉芯温度达到1700℃时通入氮气排除炉芯中的空气，在升温过程中当温度低于1500℃时，在测温点处用热电偶测温，高于1500℃后，在测温点处用手持红外测温仪进行测温；
四、通氯气部分，以20℃/min的速度继续升温，当温度达到1800℃时，停止通氮气改为通入氯气，氯气送气单耗22kg/m3；
五、通氟利昂部分，继续以20℃/min的速度升温至2250℃，开始通入氟利昂气体，氟利昂气体送气单耗15kg/m3；
六、保温部分，继续以20℃/min的速度升温至2950℃，继续通入氟利昂气体并在此温度下保持15h。
实施例三
一种核石墨粉纯化工艺，包括以下步骤：
一、装炉部分，设置炉子之间的组间距为40mm，将石墨制品、电阻料以及保温料加入炉内，其中电阻料选择颗粒大小为10mm～15mm，其粉末比电阻300μΩm；
二、设测温点部分，在炉子不同位置的石墨罐10侧边设置5个测温点20；
三、升温排空气部分，以20℃/min的速度升温，当炉芯温度达到1700℃时通入氮气排除炉芯中的空气，在升温过程中当温度低于1500℃时，在测温点处用热电偶测温，高于1500℃后，在测温点处用手持红外测温仪进行测温；
四、通氯气部分，以20℃/min的速度继续升温，当温度达到1700℃时，停止通氮气改为通入氯气，氯气送气单耗22kg/m3；
五、通氟利昂部分，继续以20℃/min的速度升温至2250℃，开始通入氟利昂气体，氟利昂气体送气单耗15kg/m3；
六、保温部分，继续以20℃/min的速度升温至2900℃，继续通入氟利昂气体并在此温度下保持15h。
实施例四
一种核石墨粉纯化工艺，包括以下步骤：
一、装炉部分，设置炉子之间的组间距为40mm，将石墨制品、电阻料以及保温料加入炉内，其中电阻料选择颗粒大小为10mm～15mm，其粉末比电阻300μΩm；
二、设测温点部分，在炉子不同位置的石墨罐10侧边设置5个测温点20；
三、升温排空气部分，以20℃/min的速度升温，当炉芯温度达到1700℃时通入氮气排除炉芯中的空气，在升温过程中当温度低于1500℃时，在测温点处用热电偶测温，高于1500℃后，在测温点处用手持红外测温仪进行测温；
四、通氯气部分，以20℃/min的速度继续升温，当温度达到1800℃时，停止通氮气改为通入氯气，氯气送气单耗22kg/m3；
五、通氟利昂部分，继续以20℃/min的速度升温至2250℃，开始通入氟利昂气体，氟利昂气体送气单耗15kg/m3；
六、保温部分，继续以20℃/min的速度升温至2900℃，继续通入氟利昂气体并在此温度下保持15h。
实施例五
一种核石墨粉纯化工艺，包括以下步骤：
一、装炉部分，设置炉子之间的组间距为40mm，将石墨制品、电阻料以及保温料加入炉内，其中电阻料选择颗粒大小为10mm～15mm，其粉末比电阻300μΩm；
二、设测温点部分，在炉子不同位置的石墨罐10侧边设置5个测温点20；
三、升温排空气部分，以20℃/min的速度升温，当炉芯温度达到1700℃时通入氮气排除炉芯中的空气，在升温过程中当温度低于1500℃时，在测温点处用热电偶测温，高于1500℃后，在测温点处用手持红外测温仪进行测温；
四、通氯气部分，以20℃/min的速度继续升温，当温度达到1800℃时，停止通氮气改为通入氯气，氯气送气单耗22kg/m3；
五、通氟利昂部分，继续以20℃/min的速度升温至2200℃，开始通入氟利昂气体，氟利昂气体送气单耗15kg/m3；
六、保温部分，继续以20℃/min的速度升温至2900℃，继续通入氟利昂气体并在此温度下保持15h。
实施例六
一种核石墨粉纯化工艺，包括以下步骤：
一、装炉部分，设置炉子之间的组间距为40mm，将石墨制品、电阻料以及保温料加入炉内，其中电阻料选择颗粒大小为10mm～15mm，其粉末比电阻300μΩm；
二、设测温点部分，在炉子不同位置的石墨罐10侧边设置5个测温点20；
三、升温排空气部分，以20℃/min的速度升温，当炉芯温度达到1700℃时通入氮气排除炉芯中的空气，在升温过程中当温度低于1500℃时，在测温点处用热电偶测温，高于1500℃后，在测温点处用手持红外测温仪进行测温；
四、通氯气部分，以20℃/min的速度继续升温，当温度达到1800℃时，停止通氮气改为通入氯气，氯气送气单耗22kg/m3；
五、通氟利昂部分，继续以20℃/min的速度升温至2250℃，开始通入氟利昂气体，氟利昂气体送气单耗15kg/m3；
六、保温部分，继续以20℃/min的速度升温至2900℃，继续通入氟利昂气体并在此温度下保持15h。
实施例七
一种核石墨粉纯化工艺，包括以下步骤：
一、装炉部分，设置炉子之间的组间距为20mm，将石墨制品、电阻料以及保温料加入炉内，其中电阻料选择颗粒大小为10mm～15mm，其粉末比电阻300μΩm；
二、设测温点部分，在炉子不同位置的石墨罐10侧边设置5个测温点20；
三、升温排空气部分，以20℃/min的速度升温，当炉芯温度达到1700℃时通入氮气排除炉芯中的空气，在升温过程中当温度低于1500℃时，在测温点处用热电偶测温，高于1500℃后，在测温点处用手持红外测温仪进行测温；
四、通氯气部分，以20℃/min的速度继续升温，当温度达到1800℃时，停止通氮气改为通入氯气，氯气送气单耗22kg/m3；
五、通氟利昂部分，继续以20℃/min的速度升温至2250℃，开始通入氟利昂气体，氟利昂气体送气单耗15kg/m3；
六、保温部分，继续以20℃/min的速度升温至2900℃，继续通入氟利昂气体并在此温度下保持15h。
实施例八
一种核石墨粉纯化工艺，包括以下步骤：
一、装炉部分，设置炉子之间的组间距为60mm，将石墨制品、电阻料以及保温料加入炉内，其中电阻料选择颗粒大小为10mm～15mm，其粉末比电阻300μΩm；
二、设测温点部分，在炉子不同位置的石墨罐10侧边设置5个测温点20；
三、升温排空气部分，以20℃/min的速度升温，当炉芯温度达到1700℃时通入氮气排除炉芯中的空气，在升温过程中当温度低于1500℃时，在测温点处用热电偶测温，高于1500℃后，在测温点处用手持红外测温仪进行测温；
四、通氯气部分，以20℃/min的速度继续升温，当温度达到1800℃时，停止通氮气改为通入氯气，氯气送气单耗22kg/m3；
五、通氟利昂部分，继续以20℃/min的速度升温至2250℃，开始通入氟利昂气体，氟利昂气体送气单耗15kg/m3；
六、保温部分，继续以20℃/min的速度升温至2900℃，继续通入氟利昂气体并在此温度下保持15h。
实施例分析:对照实施例一和实施例二可知，在其它条件一样的情况下，实际的最高保温温度越高，其产物的灰分(μg/g)越小，灰分标准偏差也越小；
对照实施例三和实施例四可知，在其它条件一样的情况下，氯气的送气点温度偏低时，其产物的灰分(μg/g)越高，灰分标准偏差也越高，分析原因是氯气与杂质的反应需要达到一定的温度点，通入氯气的总量是事先计算好的，由于测温不准确在低于该温度点时就通入氯气，前期的氯气还未与杂质反应就从炉体上方排出，导致了氯气损失，最终导致杂质去除不彻底；
对照实施例五和实施例六可知，在其它条件一样的情况下，氟气的送气点温度偏低时，其产物的灰分(μg/g)越高，灰分标准偏差(μg/g)也越高，分析原因是同样氟气与杂质的反应需要达到一定的温度点，通入氟气的总量是事先计算好的，由于测温不准确在低于该温度点时就通入氟气，前期的氟气还未与杂质反应就从炉体上方排出，导致了氟气损失，最终导致杂质去除不彻底；
对照实施例七和实施例八可知，在其它条件一样的情况下，炉子的组间距过小时，其产物的灰分(μg/g)越高，灰分标准偏差(μg/g)也越高；分析原因是组间距过小，导致电阻减小，整体炉阻减小，送电功率无法提高，温度上升就会很慢，影响送电效果；然而组间距也不能设置过大，在组间距过大，放置的产品减少，影响装炉量，成本增加。
以上结合附图所述的仅是本发明的优选实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可作出各种变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，都不会影响本发明实施的效果和实用性。
Claims (7)
1.一种核石墨粉纯化工艺，其特征在于：包括以下步骤：
一、装炉部分，设置炉子之间的组间距为20mm～60mm，将石墨制品、电阻料以及保温料加入炉内，其中电阻料选择颗粒大小为5mm～20mm，其粉末比电阻250μΩm～350μΩm；
二、设测温点部分，在炉子不同位置设置4～10个测温点；
三、升温排空气部分，以10～250℃/min的速度升温，当炉芯温度达到1700～1750℃时通入氮气排除炉芯中的空气，在升温过程中当温度低于1500℃时，在测温点处用热电偶测温，高于1500℃后，在测温点处用手持红外测温仪进行测温；
四、通氯气部分，以10～250℃/min的速度继续升温，当温度达到1750～1850℃时，停止通氮气改为通入氯气，氯气送气单耗20～25kg/m3；
五、通氟利昂部分，继续以10～250℃/min的速度升温至2200～2300℃，开始通入氟利昂气体，氟利昂气体送气单耗10～20kg/m3；
六、保温部分，继续以10～250℃/min的速度升温至2800～3000℃，继续通入氟利昂气体并在此温度下保持10～30h。
2.如权利要求1所述的一种核石墨粉纯化工艺，其特征在于：所述步骤一中炉子之间的间距设置为20mm～40mm，优选设置为30mm～40mm；电阻料选择颗粒大小为5mm～15mm，优选为10mm～15mm；其粉末比电阻250μΩm～300μΩm，优选为280μΩm～300μΩm。
3.如权利要求1所述的一种核石墨粉纯化工艺，其特征在于：所述步骤二中在炉子内左右前后以及中部位置均匀分布4～6个测温点。
4.如权利要求1所述的一种核石墨粉纯化工艺，其特征在于：所述步骤三中热电偶采用S型热电偶，接触式测温，测量范围0～1600℃，正极为铂铑合金，其中含铑为10％，含铂为90％，负极为纯铂；红外测温仪采用热电型或光电探测器作为检测元件，为非接触式测温。
5.如权利要求1所述的一种核石墨粉纯化工艺，其特征在于：所述步骤四中氯气送气温度点为1750℃～1820℃，送气单耗20kg/m3～28kg/m3，优选为氯气送气温度点为1750℃～1800℃，送气单耗20kg/m3～25kg/m3。
6.如权利要求1所述的一种核石墨粉纯化工艺，其特征在于：所述步骤五中氟利昂送气温度点2200℃～2270℃，送气单耗10kg/m3～23kg/m3，优选为氟利昂送气温度点2200℃～2250℃，送气单耗10kg/m3～20kg/m3。
7.如权利要求1所述的一种核石墨粉纯化工艺，其特征在于：所述步骤六中设置保温最高温度在2800℃～2970℃，保温时长为10h～32h，优选保温最高温度在2800℃～2950℃，保温时长为10h～30h。
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