CN108658078A - 一种碳化硅冶炼工艺 - Google Patents

Abstract

本申请提供了一种碳化硅冶炼工艺，涉及碳化硅冶炼技术领域。包括材料准备、装炉过程、冶炼过程三大步骤。材料准备包括多种配比的部料原料，共同组成冶炼原料；装炉过程包括依次进行第1～第12部料，期间还包括放置和抽出隔板箱、制作炉芯和炉头。冶炼过程分三阶段进行送电，第一阶段以20000kW～25000kW的功率送电，持续运行48h；第二阶段，在12h内，逐渐平稳增加供电功率至32000kW～36000kW；第三阶段，保持32000kW～36000kW不变，持续运行7～9天。到达设计总送电功率后，停止供电，进行自然冷却。本申请提供的一种碳化硅冶炼工艺，通过控制部料原料配比、装炉工艺、冶炼过程，每吨产品的电耗低，生产成本低，冶炼后结晶筒无鼓包现象，碳化硅产品密度大，品质高，一级品产量大。

Description

一种碳化硅冶炼工艺

技术领域

本申请涉及碳化硅冶炼技术领域，尤其涉及一种碳化硅冶炼工艺。

背景技术

碳化硅具有良好的化学稳定性，导热系数高，热膨胀系数低，耐磨性能好等优点，被广泛应用于冶炼、半导体、航天、军工、精密仪器等领域。目前碳化硅合成主要采用痰热还原法制备。

碳热还原法是采用艾奇逊炉进行冶炼，艾奇逊炉是以碳质材料为炉芯的电阻炉，通过通电加热石英(SiO₂)和碳的混合物生成碳化硅。在冶炼过程中，向电阻炉持续通电，炉芯体温度上升，至一定温度后，热量从炉芯传递到周围，使周围材料相互反应生成碳化硅。传统工艺中，一般采用恒功率送电方式进行冶炼，但在冶炼工程中，不同时间段内的反应量是不同的，因而所需的能量也存在不同。若一味的恒功率送电，导致前期送电功率过大，引起冲击电流过大，不仅会造成碳化硅冶炼耗能大，成本增加，而且会引起碳化硅鼓包严重，碳化硅产品密度疏松，品质低，以及下游客户产品质量不达标等。

因而，亟需一种可有效控制碳化硅产品质量，满足节能要求，降低生产成本的碳化硅冶炼工艺。

发明内容

本申请提供了一种碳化硅冶炼工艺，以解决碳化硅冶炼耗能大，生产成本高，碳化硅产品密度疏松，品质低等问题。

一种碳化硅冶炼工艺，包括：

材料准备：选择碳质材料、石英砂；将所述碳质材料与所述石英砂按照预设配比进行混合，形成冶炼原料；所述预设配比包括12种配比，分别对应第1～第12部料的部料原料，12种所述部料原料共同组成所述冶炼原料；

装炉过程：

S1在炉膛上依次沿竖向方向进行第1～第4部料，在此之前，在对应的所述部料原料中加入预设重量的水分；

S2安装隔板箱，所述隔板箱安装在所述S1中的第1～第4所述部料原料之上；

S3制作炉芯，将石墨粉分多次铺设在所述隔板箱内部，直至所述隔板箱内部被填充满，每次铺设后，对石墨粉进行压实；

S4制作两个炉头，所述炉头设置在所述炉芯与供电电极位置之间；

S5在所述隔板箱的两侧外壁，贴壁面沿横向方向依次进行第5～第8部料，在此之前，在对应的所述部料原料中加入预设重量的水分；

S6抽出所述隔板箱；

S7在所述炉芯和第1～第4所述部料原料的上方沿竖向方向依次进行第9～第12部料，在此之前，在对应的所述部料原料中加入预设重量的水分；

冶炼过程：供电加热所述炉芯，分三阶段进行送电，第一阶段以20000kW～25000kW的功率送电，持续运行48小时；第二阶段，在12小时内，逐渐平稳增加供电功率至32000kW～36000kW；第三阶段，保持32000kW～36000kW不变，持续运行7～9天；

停炉：达到设计总送电功率后，停止供电，进行自然冷却。

可选的，所述碳质材料包括无烟煤或石油焦。

可选的，所述无烟煤中碳含量不低于85％，灰分不超过5.5％，挥发分为6％～9％，所述无烟煤的粒度为2～8mm；

所述石英砂的粒度为2nm～10nm，硅含量不低于98.5％；

所述石油焦的固定碳含量为90％，灰分小于等于0.5％，挥发分小于等于10％。

可选的，所述隔板箱沿长度方向的轴线设置在所述供电电极中心线处，上下、左右误差不超过2cm。

可选的，所述炉头采用石墨电极块。

可选的，供电系统采用110kV GIS设备供电系统。

本申请提供的技术方案包括以下有益技术效果：

与现有技术相比，本申请提供了一种碳化硅冶炼工艺，包括材料准备、装炉过程、冶炼过程三大步骤。其中碳质材料选用无烟煤或石油焦，与石英砂根据12种配比形成第1～第12部料所用到部料原料。装炉过程中，每一部料之前，均对该部料原料做加水处理，保证部料的可行性。首先在炉膛上，依次进行第1～第4部料，各部料流放均匀、铺平、踏实，用尺子控制好每部料的厚度；其后安装隔板箱，保证隔板箱与电极中心线保持一致，上下、左右误差不超过2cm；在隔板箱内制作炉芯，炉芯采用石墨粉分多次铺设在隔板箱内部，每次铺设后要进行捣实，直至隔板箱内部被填充满；在炉芯的两端分别制作炉头，炉头采用石墨电极块，将炉芯与供电电极连通；在隔板箱两侧的外壁上贴壁面沿横向方向依次进行第5～第8部料；待第1～第8部料的部料原料呈完全干或半干状态后，抽出隔板箱，在炉芯和第5～第8部料的部料原料的上部，沿竖向方向依次进行第9～第12部料，至此装炉过程完成。冶炼过程分三阶段进行送电，第一阶段以20000kW～25000kW的功率送电，持续运行48h；第二阶段，在12h内，逐渐平稳增加供电功率至32000kW～36000kW；第三阶段，保持32000kW～36000kW不变，持续运行7～9天。到达设计总送电功率后，停止供电，进行自然冷却。为保证碳化硅冶炼的高品质，对无烟煤、石油焦以及石英砂均有要求，隔板箱沿长度方向的轴线设置在电极中心线处，上下、左右误差不超过2cm，供电系统选用110kV GIS设备供电系统。本申请提供的一种碳化硅冶炼工艺，通过控制部料原料配比、装炉工艺、冶炼过程，每吨产品的电耗低，生产成本低，冶炼后结晶筒无鼓包现象，碳化硅产品密度大，品质高，一级品产量大。

附图说明

为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例提供的碳化硅冶炼工艺流程图。

图2为本申请实施例提供的装炉过程流程图。

图3为本申请实施例提供的装炉过程步骤简图。

图4为本申请实施例提供的冶炼过程流程图。

具体实施方式

请参考附图1，该图示出了本申请提供的碳化硅冶炼工艺的流程。

一种碳化硅冶炼工艺，包括四个过程，分别为：

(1)材料准备：选择碳质材料、石英砂；将碳质材料与石英砂按照预设配比进行混合，形成冶炼原料；预设配比包括12种配比，分别对应第1～第12部料的部料原料，12种部料原料共同组成冶炼原料。

(2)装炉过程包括：步骤S1在炉膛上依次沿竖向方向进行第1～第4部料，在此之前，在对应的部料原料中加入预设重量的水分。

步骤S2安装隔板箱，隔板箱安装在S1中的第1～第4部料原料之上。

步骤S3制作炉芯，将石墨粉分多次铺设在隔板箱内部，直至隔板箱内部被填充满，每次铺设后，对石墨粉进行压实。

步骤S4制作两个炉头，炉头设置在炉芯与供电电极位置之间。

步骤S5在隔板箱的两侧外壁，贴壁面沿横向方向依次进行第5～第8部料，在此之前，在对应的部料原料中加入预设重量的水分。

步骤S6抽出隔板箱。

步骤S7在炉芯和第1～第4部料原料的上方沿竖向方向依次进行第9～第12部料，在此之前，在对应的部料原料中加入预设重量的水分。

(3)冶炼过程：供电加热炉芯，分三阶段进行送电，第一阶段以20000kW～25000kW的功率送电，持续运行48小时；第二阶段，在12小时内，逐渐平稳增加供电功率至32000kW～36000kW；第三阶段，保持32000kW～36000kW不变，持续运行7天～9天.

(4)停炉：达到设计总送电功率后，停止供电，进行自然冷却。

本申请实施提供的碳化硅冶炼工艺，通过对炉芯进行供电，使石墨炉芯发热，最后达到2600℃～2700℃，在此加热过程中，靠近炉芯周围的冶炼原料首先发生化学反应生成碳化硅，随着送电时间的推移，冶炼原料高温逐渐向外侧扩大，此过程中形成的碳化硅越来越多，并被蒸发，形成碳化硅气体向外围逐渐扩散，逐渐扩散的过程中碳化硅晶体长大，最后形成圆筒状的结晶筒。靠近炉芯部分的、先形成的碳化硅，在温度超过2600℃后悔分解，分解出的硅又可与其他碳结合形成新的碳化硅。

检验合格的石英砂和碳质材料，按照工艺要求进行掺兑，通过混料机或搅拌机搅拌均匀。

本申请实施例的装炉过程中，包括12次部料，每一次的部料原料中碳质材料与石英砂的配比不同，从炉芯开始到最外层的部料原料，原料碳质材料的比重逐渐小于石英砂材料的比重，冶炼原料中，碳质材料与石英砂材料的总比重约为4:6。

在每一部料之前，按照部料原料的重量及材料配比，加入相应的水，加水量标准为：以用手捏刚好捏成团为宜。每进行依次部料后，均需对部料原料表面的平整进行控制，保证各处平齐，即部料原料各处厚度一致。

如图2，为装炉过程流程图。在第1～第4部料后，放置隔板箱。隔板箱用于炉芯的定位和制作，因而隔板箱的地面与水平面保证平行，沿长度方向的轴线与供电电极同轴。这样可保证炉芯制作的准确性。

炉芯制作时，石墨粉分多次铺设，每次将预设重量的石墨粉，均匀的铺设在隔板箱内，铺设石墨粉后，通过在同一水平面上，寻找多点并连线，任意两条连线的高低误差不超过2cm，不符合条件时，通过刮板进行微调，保证同一水平面后，采用压板下压5cm～10cm，该范围不仅方便控制，同时能保证整个炉芯制作过程中，各部位的密实性。每次铺设石墨粉后的下压距离保持一致，从而保证炉芯的密实度、平整度，有利于与供电电极保持平行，保证后期炉芯发热的均匀性。

炉头用于保护供电电极，并连通炉芯与供电电极。因而在制作炉头过程中，需保证炉头与炉芯、供电电极的接触性，避免在送电过程中，因接触不良造成的炉芯发热不均，从而影响碳化硅的整体质量，或在送电过程中炉头电阻过大。炉头在布置时，通常需要先去除其表面的氧化层，保证导电性。

在第5～第8部料时，应该贴着隔板箱的两侧外壁，在横向方向上依次部料。最上端与隔板箱的上端平齐，或略低于隔板箱的上端，以方便在抽出隔板箱时，部料原料不会发生坍塌现象。

最后，在抽出隔板箱后，在炉芯的上方以及第5～第8部料的部料原料上方，沿竖直方向继续依次进行第9～第12部料。

需要说明的是，在第5～第12部料过程中，同样需要保证各部料流放的均匀性、平整度以及密实度。

至此，装炉过程全部完成。如图3所示，为装炉过程工艺简图。

如图4所示，为冶炼工程流程图。冶炼过程分三个阶段，先以一个低功率进行送电，然后逐渐增大功率，最后满功率持续运行。此处，低功率指满功率的70％左右。先以20000kW～25000kW的功率送电，持续运行48小时，则炉芯周边冶炼原料得以充分进行化学反应，并不会应为温度过高而导致，生成的碳化硅再次分解，炉芯周围结晶筒稳步成形，成形后的结晶筒同样作为导电体，向外侧传递热量。

低功率运行后，在12小时内，逐渐平稳、均匀增加供电功率至32000kW～36000kW。碳化硅结晶筒外移生长，需要更多的热量促使在外侧的冶炼原料进行化学反应，控制炉用变压器，使送电功率在12小时内以稳定的增长速度逐渐增长至32000kW～36000kW，也就是满功率。其后，冶炼炉将以该满功率持续运行7天～9天。

本申请实施例提供的碳化硅冶炼工艺，可同时设置四台冶炼炉，每台冶炼炉的炉长为100m左右，四台冶炼炉可保证持续生产，每台冶炼炉的总冶炼时长为10天～12天。在这期间内，达到设计总送电功率，停止供电，进行自然冷却，冷却完成后，进行拔炉，得到碳化硅结晶筒。

在冶炼过程中，可充分利用峰平谷值电，可降低生产成本。

该种冶炼过程，冶炼原料能够充分反应，结晶筒可稳步成形，结晶筒的发热量均匀，冶炼炉的排杂能力高，生成的碳化硅含量高，一级品产量高。并且，分阶段送电，结晶筒内不易发生鼓包现象，碳化硅密度大，在相同的运行时间下，吨产量耗能低。

以某一长为103m的冶炼炉为例，如果以恒定的满功率34000kW，持续送电10天，则需816万度电，如果以本申请实施例提供冶炼工艺进行送电，前期以20000kW的满功率运行48小时，其后在12小时内逐渐增加至满功率34000kW，后期以满功率运行7天，总运行时长仍未10天，需699.6万度电，其中，中期运行以平均功率进行计算。相比于传统的耗电量，本申请实施例提供的碳化硅冶炼工艺可节约14％的电量。结合峰平谷值电价，在供电峰值时，以低功率开始运行，在平值和谷值供电时，以满功率运行，可以节约生产成本。

本申请实施例提供的碳化硅冶炼工艺，一种隔板箱采用厚度为1cm铁板焊接而成，横截面呈U型，开口处用于制作炉芯时，流放石墨粉，一块隔板箱的尺寸为10.2m×1.5m×1.1m；炉芯中心轴线距离炉膛上表面为3.97m，装炉完成后横截面总宽为7.2m。2800吨～2900吨的冶炼原料可生产950吨～960吨的碳化硅结晶筒。

本申请实施例提供的碳化硅冶炼工艺，通过控制部料原料配比、装炉工艺、冶炼过程，每吨产品的电耗低，生产成本低，冶炼后结晶筒无鼓包现象，碳化硅产品密度大，品质高，一级品产量大。

可选的，碳质材料包括无烟煤或石油焦。

碳质材料通常需用无烟煤或石油焦，可保证碳的含量。

可选的，无烟煤中碳含量不低于85％，灰分不超过5.5％，挥发分为6％～9％，无烟煤的粒度为2～8mm；石英砂的粒度为2nm～10nm，硅含量不低于98.5％；石油焦的固定碳含量为90％，灰分小于等于0.5％，挥发分小于等于10％。

原料的质量会直接影响到碳化硅结晶筒的整体质量，尤其是原料中碳、硅的含量。原料进厂后，须得对原料进行化验，排除不符合质量要求的原料。

可选的，隔板箱沿长度方向的轴线设置在供电电极中心线处，上下、左右误差不超过2cm。

隔板箱主要是为制作炉芯提供模具，炉芯应该放置在冶炼原料的中心位置处，以满足在加热过程中，可均匀的向四周散发热量，从而保证碳化硅结晶筒的质量。因而，隔板箱的位置确定也十分重要，需保证隔板箱的轴线与供电电极的中心线保持一致，误差不超过2cm，这样炉芯的中心线才能与供电电极的中心线保持一致。

可选的，炉头采用石墨电极块。

炉头采用石墨电极块，从炉芯到供电电极，石墨电极块的铺设密度逐渐减少，一方面可保护供电电极，另一方保证了炉头与炉芯、供电电极的接触性。

可选的，供电系统采用110kV GIS设备供电系统。

本申请实施例提供了可满足满功率运行的炉用变压器，配合110kV GIS设备供电系统可完全满足冶炼过程中的功率需求。110kV GIS设备能耗低，设备功率高。

本申请实施例提供的碳化硅冶炼工艺，碳化硅结晶筒密度大，一级品产品产量高，吨产品耗能低，具有较好的实用性。

需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (6)

1.一种碳化硅冶炼工艺，其特征在于，包括：

材料准备：选择碳质材料、石英砂；将所述碳质材料与所述石英砂按照预设配比进行混合，形成冶炼原料；所述预设配比包括12种配比，分别对应第1～第12部料的部料原料，12种所述部料原料共同组成所述冶炼原料；

装炉过程：

S1在炉膛上依次沿竖向方向进行第1～第4部料，在此之前，在对应的所述部料原料中加入预设重量的水分；

S2安装隔板箱，所述隔板箱安装在所述S1中的第1～第4所述部料原料之上；

S3制作炉芯，将石墨粉分多次铺设在所述隔板箱内部，直至所述隔板箱内部被填充满，每次铺设后，对石墨粉进行压实；

S4制作两个炉头，所述炉头设置在所述炉芯与供电电极位置之间；

S5在所述隔板箱的两侧外壁，贴壁面沿横向方向依次进行第5～第8部料，在此之前，在对应的所述部料原料中加入预设重量的水分；

S6抽出所述隔板箱；

S7在所述炉芯和第1～第4所述部料原料的上方沿竖向方向依次进行第9～第12部料，在此之前，在对应的所述部料原料中加入预设重量的水分；

冶炼过程：供电加热所述炉芯，分三阶段进行送电，第一阶段以20000kW～25000kW的功率送电，持续运行48小时；第二阶段，在12小时内，逐渐平稳增加供电功率至32000kW～36000kW；第三阶段，保持32000kW～36000kW不变，持续运行7～9天；

停炉：达到设计总送电功率后，停止供电，进行自然冷却。

2.根据权利要求1所述的碳化硅冶炼工艺，其特征在于，所述碳质材料包括无烟煤或石油焦。

3.根据权利要求2所述的碳化硅冶炼工艺，其特征在于，所述无烟煤中碳含量不低于85％，灰分不超过5.5％，挥发分为6％～9％，所述无烟煤的粒度为2～8mm；

所述石英砂的粒度为2nm～10nm，硅含量不低于98.5％；

所述石油焦的固定碳含量为90％，灰分小于等于0.5％，挥发分小于等于10％。

4.根据权利要求1所述的碳化硅冶炼工艺，其特征在于，所述隔板箱沿长度方向的轴线设置在所述供电电极中心线处，上下、左右误差不超过2cm。

5.根据权利要求1所述的碳化硅冶炼工艺，其特征在于，所述炉头采用石墨电极块。

6.根据权利要求1所述的碳化硅冶炼工艺，其特征在于，供电系统采用110kV GIS设备供电系统。