CN103663453A - 碳化硅粉的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明，提供一种使不能利用的碳化硅以及硅的微粉或者超微粉，或这些的混合微粉肥大为利用可能的大小的同时，将仅由碳化硅粉的碳化硅粉的再生·活用化的碳化硅粉的制造方法。在细微的碳化硅粉以及硅粉中，除了氧化硅以及碳之外，还添加B-C系添加物，使其进一步肥大化的碳化硅粉的制造方法，其特征在于∶将以细微的碳化硅粉以及／或硅粉为主成分的组合物和氧化硅以及／或碳粉和B－C系添加物组成的混合物在非氧化性气氛，超过1850℃但2400℃未满的连续的加热反应。

Description

碳化硅粉的制造方法
技术领域
本发明涉及使至今为止利用困难，被废弃的碳化硅以及硅的微粉或者超微粉，或这些的混合微粉变为利用可能的大小的碳化硅粉的再生·活化的碳化硅粉的制造方法。
背景技术
近年，碳化硅粉，作为硅，水晶，SiC，GaAs，GaN等的单晶以及多结晶的基板或者玻璃，陶瓷等的切断，磨削，研磨，进一步，作为SiC成形体的原料被大量应用。该碳化硅粉，通常，用艾奇逊法进行批量反应来制造。该艾奇逊法，为在大气开放的U型炉中，在中心长方向通石墨电极，在该电极周围，将数mm～数cm的硅砂和碳的混合物堆积，在石墨电极加上大电流，进行加热，来进行SiC的制造。
该艾奇逊法中的反应（SiO2＋3C→SiC＋2CO），为吸热反应，在发热体的高温的石墨电极周围进行良好的反应，该反应主要生成高温安定型结晶的α－SiC，但是，离电极远的部分或者没有反应，或大量生成用途有限的低温安定型结晶β-SiC和α－SiC的混合物等。
反应后将块状坚硬固化的炉内物进行粗粉碎，仅对所述需要的α－SiC部分进行选择，在进行进一步微粉碎的同时，将未反应的反应物以及β－SiC和α－SiC的混合物作为废弃物品，再一次，返回反应原料。所述的微粉粉碎物进一步根据各种用途，用水等进行湿式分级以及进行用空气以及氮等的干式分级，根据用途调整为最适的粒度以及粒度分布。由此得到的SiC微粉作为所述的切断，磨削，研磨的砥粒，作为研磨材料或SiC成形体的原料粉末，现在，被大量应用。
但是，SiC微粉的制造中根据使用目的以及用途的不同，对最适合的平均粒径以及粒度分布有要求，所以将所望粒度和不要粒度分开的分级工序是不可缺少的，但是在该分级工序中不需要的SiC微粉水溶液以及微粉大量发生，其处理很难办。
另外，对单晶以及多结晶硅的块以及成形物进行磨削时也会发生含有大量的Si切屑微粒子的废液，其处理也是问题。
进一步，硅块等的切断中使用的线锯中，使用水或油的溶媒中含有研磨材料的SiC微粉和乙二醇，表面活性剂，防锈剂等的种种的添加剂的浆液。该浆液，如对单晶以及多结晶硅进行大量切断，当初适宜的SiC微粉被磨耗以及开裂等，钝化，细粒化或者粒度分布的变宽等，由此在切断能力降低的同时，切屑的硅微粉蓄积，浆液粘度上升，浆液的循环变得不能，必须与新浆液交换。不能使用的废浆液中在水或油的溶媒以外，含有消耗以及细粒化的SiC和切屑的Si微粉以及各种的添加剂，从排水污染等的观点来看，不能进行单纯的废弃，其处理成为大问题。
关于所述的线锯浆液废液的SiC和Si的混合微粉，专利文献1以及2中，提议了几种回收，有效利用的方法。这些的方法，是将可以将Si微粉转化为SiC足够的量的碳，例如石油焦炭以及碳黑加入废浆液中，干燥，或用离心分离以及过滤，得到的固形污泥原封不动地加热，将切屑Si转化为SiC（Si＋C→SiC），回收活用。
但是，这些的提议的方法中，实用上有几个问题，得到的SiC的微粉过细，利用价值低。即，与SiC一起回收的切屑Si微粉通过加热与碳重新反应生成SiC，但是，成为原料的回收Si由于是线锯的切屑，为1微米以下的超微粉，并且粒度分布广，所以生成的SiC也是超微粒，为10微米前后的粒径，不适宜要求粒度分布狭窄的线锯用等的用途，所以附加价值低，这些都需要改善。
另一方面，所述的水溶液以及废液的处理物，试图从溶液以及废液将SiC以及Si的微粉用离心分离机以及过滤机进行回收有效利用，但是，SiC以及Si的微粉为超微粉，固液的完全分离极困难，不得不作为产业废弃物进行焚烧，或用大量的热进行加热干燥后，将干燥残渣的SiC以及Si作为经济的价值低的高炉的脱氧剂或返回作为艾奇逊炉的原料利用。
由此，鉴于这样的现状，本发明人，提议了一种将作为副产物生成的碳化硅以及硅的微粉或这些的混合微粉回收，再生的方法。在专利文献3中，记载了用含有碳粉以及氧化硅粉的分离助剂，使碳化硅以及硅的微粉肥大化（粒成长），再生·利用的方法。
【先有技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】日本特开平11－116227号公报
【专利文献2】日本特开2002－255532号公报
【专利文献3】日本特开2011－37675号公报
本发明人提议的所述再生方法，是使数μm程度的碳化硅以及硅的微粉或超微粉肥大为10μm程度大小的方法，很有实用性的再生方法。但是，要想使碳化硅以及硅的微粉在线锯以及研磨材料，研磨材等高付加价值的用途中被广泛使用，要进一步肥大化，本发明人，此后进一步研究的结果，得知加入B-C系添加剂，最大可以进一步肥大化至100μm程度，从而完成了本发明。
发明内容
即，本发明，具有将由以细微的碳化硅粉以及／或硅粉为主成分的组合物和氧化硅以及／或碳粉和B－C系添加物组成的混合物在非氧化性气氛下进行超过1850℃但是2400℃未满的连续加热，使其进行反应的步骤。然后，本发明的所述加热反应的步骤，使用每一定时间进行一定距离移动的推进炉或旋转式密闭反应炉。
另外，本发明中，所述以细微的碳化硅粉以及／或硅粉为主成分的组合物，为硅片以及由太阳电池基板的制造时用的线锯产生的废污泥以及／或硅结晶的磨削粉。
进一步，本发明中，所述B－C系添加物为B4C或所述B－C系添加物在反应温度以下生成B4C的组合物，该组合物优选B2O3和碳的组合物。
【发明的效果】
根据本发明，使数μm的消耗微粉化的SiC以及切屑Si最大肥大至100μm程度的大小的SiC粒子，可以将其原封不动地，或者粉碎而广泛用于线锯以及磨削材料，研磨材料等高付加价值的用途。
具体实施方式
以下，对本发明的方法进行进一步详细说明。
以碳化硅粉以及/或硅粉为主成分的组合物，可以从至少含有碳化硅微粒子以及／或氧化硅微粒子的溶液或废液来得到。然后，该溶液或废液，为例如，（ａ）含有SiC微粒制造时的水分级等的湿式分级工序中作为副产物生成的不要SiC微粒子的溶液，或在筛分等的干式分级工序中作为副产物生成的不要SiC微粉被分散的溶液，（ｂ）含有在进行单晶以及多结晶的Si块以及成其形物进行磨削时的切屑微粒子废液，（c）含有以SiC为砥粒将单晶以及多结晶硅用线锯切断，制造晶圆，薄片时发生的SiC微粒子，Si微粒子浆液废液等。
另外，从该溶液或废液将碳化硅粉或硅粉的固体成分分离的场合，本申请人已经提议，可以按「固体微粒子回收方法（日本专利申请2011－208967号）」进行固液分离而得到固体成分。该方法中，例如添加有机凝集剂，使比较小粒径的碳化硅粉或硅粉凝集，对含有该凝集体的液体进行离心分离或过滤,使固体成分回收。
另外，本发明的所述组合物为由于硅片以及太阳电池基板的制造时使用的线锯所生成的废污泥以及/或硅结晶的磨削粉的场合，其反应为放热反应，所以与艾奇逊法的吸热反应的场合相比，维持高温的能量少，从经济的观点特别优选。
接着，在分离·回收的所述固体成分中，混有氧化硅以及／或碳粉，进一步B－C系添加物。该固体成分中混合的氧化硅的粒径，与碳粉不同，几乎对生成的SiC的收率没有影响，但是，如过多，会使反应速度降低，所以为非最佳选择。以平均粒径1mm以下为优选。
碳粉，作为SiC的反应原料的一部分，或起作为反应的场所的功能，由于决定反应速度以及生成的SiC的收率，其平均粒径，优选1mm以下，更优选0.1μm～100μm。如其平均粒径太大，则在反应速度慢的同时，生成的SiC的收率降低，不经济。作为碳的种类，可以例举木碳，焦炭，活性碳等。
所述的混合物，是在非氧化性气氛，超过1850℃，但是2400℃未满进行连续加热。然后，由该加热，混合物中的细微的碳化硅粉以及／或硅粉和氧化硅以及/或碳粉，进一步B－C系添加物在非氧化性气氛下进行反应，细微的碳化硅粉以及／或硅粉肥大化（粒成长）。此时，在固体成分中，添加氧化硅，或添加碳粉，或两者以何种比例进行添加，要考虑SiC的肥大化的程度，两者的参与反应的原料的SiC和Si的组成比例等来进行适宜选择。
即，细微的碳化硅粉以及／或硅粉，例如废液中等残存的细粒化或钝化的SiC粉，在加热反应中，新生成的SiC本身就作为肥大化的原料，或作为粒成长时的核起作用。由此，根据固液分离得到的固体成分的组成，混合的氧化硅以及／或碳粉的必要量要进行变化。
另外，B－C系添加物，从B4C或在反应温度以下生成的B4C的组合物来进行选择，特别是，便宜且经济的B2O3和碳的组合为最适宜。关于B－C系添加物的粒径，从易于混合的观点，细的为好，与碳粉同样，0.1μm～100μm为最适。添加量，从其效果和经济性的观点来看，以为全部固形成分的0.5～15重量％为优选。
但是，本发明中的B－C系添加物，并不单作为通常的SiC的烧结助剂在烧结时起促进烧结体的致密化的作用。其原因是，根据（「SiC系陶瓷新材料」214页，内田老鹤圃发行）的理论，如仅为烧结助剂的话，B－C系添加物中的B(B4C）或C就会将阻碍烧结的SiC粒子表面的SiO2变为易挥发的B2O3和SiO或者CO和SiO，由此B2O3和SiO或者CO和SiO飞散从而致密化。但是，本发明与（「SiC系陶瓷新材料」214页，内田老鹤圃发行）理论相反，最经济且效果好的（B2O3+C）为B－C系添加物的优选物，这不能以以往的烧结助剂的理论以及原理来进行说明。由此，添加B－C系添加物，特别是添加（B2O3＋C），来得到SiC的肥大化粒子的本发明的方法，为至今为止不为所知的新的发明，而具有优良的效果。
如以上说明的那样，本发明中，超过1850℃但2400℃未满的连续的加热反应，作为SiC的肥大化（粒成长）以及／或得到新的SiC粒子的生成物的步骤，为至少必须的，而且为了以高收率进行，碳化硅的前驱体以及／或β－碳化硅生成后，进一步在使α－碳化硅结晶脱位的温度梯度下进行为优选。
氧化硅被碳还原，生成中间体，为以下述式（1）和（2）表示的SiO和Si。
SiO2＋C＝SiO＋CO····（1）
SiO＋C＝Si＋CO·····（2）
另外，硅碳化生成碳化硅的反应以下述式（3）进行表示。
Si＋C＝SiC·····（3）
在实施本发明时，例如，SiC的反应原料的氧化硅被碳还原生成的中间体SiO和Si，或回收溶液以及废液中残存的切屑等的原料Si，进一步B－C系添加物的，特别是选择便宜且经济的B2O3和碳的组合的场合，该B2O3在高温中蒸发挥散，所以在加热反应时，为了使SiC以收率良好地被得到，反应初期不进行急升温，尽可能地不使SiO以及Si以B2O3的形式蒸发挥散掉，尽快在1100～1850℃使B2O3和碳变为B4C或者其前驱体，进而与氧化硅和碳反应生成碳化硅前驱体以及／或β－碳化硅，同时在此后将温度提高到超过1850℃但2400℃未满的高温，并优选设置温度梯度使结晶脱位为α－碳化硅。
作为其理由，不管碳化硅前驱体，还是β－碳化硅，如变为SiC化合物以及B4C或者其前驱体化合物后，蒸气压变得极小，如不在2400℃以上，不会分解，几乎没有损失，如在最终的最高温度为1850℃以下，将反应物完全α－碳化硅化是困难的。
另外，作为非氧化性气氛，可以例举从氮，氩等中选择的气体的气氛。
在此，对加热反应的温度梯度的设定方法进行说明，例如，可以例举在同一反应炉内分成温度领域的装置以及温度各异的多个反应炉从温度低的领域向高的领域移动的方法。由此，作为采用量产性和所述的最适的温度梯度，粉尘的发生也少，热效率也好，副生气体的回收也容易的容易制造的反应炉，为每一定时间进行一定距离移动的密闭反应炉，例如控制温度的推式反应炉，旋转式反应炉为最合适。
由本发明的方法得到的碳化硅粉，具有数10μm至最大100μm程度的平均粒径，在供给使用的场合根据必要，可以使用粉碎机进行粉碎。如将本发明那样的最大100μm程度肥大化的碳化硅粉进行粉碎，可以容易获得对线锯用等良好的颗粒边缘。这些再生的碳化硅粉，可以作为线锯用等的研磨材料以及砥粒，研磨材等再利用。
【实施例】
实施例1
以下，对本发明用实施例进行具体说明，但是本发明并不限于这些。将艾奇逊法制造的α－SiC粉碎为平均粒径10μm后，用水分级将粗的部分和细的部分除去。粗的部分，再一次，用于粉碎原料。将平均粒径2μm以下的细的部分的水溶液1000kg(固体成分：40％）和，平均粒径80μm的比表面积393m2／ｇ的木碳粉48kg和，平均粒径120μm的二氧化硅粉70ｋｇ进行良混合后，进行过滤器JX-3030(manufactured bySanritsu-Kiki Co.,Ltd.制)过滤。固液分离良好，过滤液没有微粉的混入，为透明物。向该回收的固体成分中进一步将B4C混合，使固体成分为5wt％，干燥。此后，将第1区域设定为1400℃，将第2区域设定为1600℃，将第3区域设定为1800℃，将第4区域设定为2300℃，进行温度控制的推进炉中在Ar气体的流通下将盛在容器的固体成分每30分在各区域边进行移动边加热，进行反应。
另外，在第1～第3区域中Si以及SiC的蒸发挥散几乎没有，β－SiC几乎以理论值的100％生成，在第4区域中完全向α－SiC进行结晶转移。进一步在大气中，在750℃将过剩的碳除去。其结果，平均粒径2μm以下的细的部分的α－SiC肥大化（粒成长）为平均粒径20μm的α－SiC，从而进行制造。该肥大化的SiC用喷射磨粉碎后进行水分级，干燥。平均粒径10μm的边缘尖锐，有棱角的α―SiC粉被以约80％的收率得到。该粉作为线锯用的砥粒，磨削力极良好。
比较例1
除了在回收的固体成分中不将B4C混合外，其他都与实施例1相同的条件下进行制造，与实施例1的平均粒径20μm的大小不同，该比较例1制造之物平均粒径为9.6μm的无角的α―SiC粉，约有78％的收率。其太小不能用于喷射磨进行粉碎。该α―SiC粉与实施例1同样使用线锯时，其切削力为实施例1的约48％，切断不良。
实施例2
准备固形成分35质量％和溶液成分65质量％的硅片制造时线锯废液（由固形成分30质量％的α－SiC和4.1质量％的Si和0.9质量％的Fe构成，溶液成分为乙二醇和表面活性剂和水的混合物）。在该线锯废液1000kg中加入氧离子系高分子凝集剂500g，混合的液体用用滗水器进行固液分离。固液分离容易，滤液无色透明良好。分离的固形物与粉碎为平均粒径15μm的比表面面积为50m2／g的焦炭56kg以及B2O3／C＝1.4（重量比）的组合物混合，变成10wt％。该物进行干燥，第1区域为1850℃（该区域几乎都为100％的β－SiC生成），用第2区域控制温度1950℃，第3区域控制为2200℃温度的转炉将盛在容器中的固体成分每20分移动一次，Ar气体流通下进行加热反应。
制造的回收，再生之物为100％的α－SiC，平均粒径为38μm。将其进一步与实施例1同样进行粉碎，分级，干燥。其结果，以约90％的收率，得到具有与使用前的SiC砥粒和几乎相同的棱角，具有大的磨削力的平均粒径8.5μm的α－SiC。同时，再生前的废液中的SiC为平均粒径3μm的无棱角的，非常钝化之物。

Claims (6)

1.一种碳化硅粉的制造方法，其特征在于∶具有使由以细微的碳化硅粉以及／或硅粉为主成分的组合物、氧化硅以及／或碳粉以及B-C系添加物组成的混合物在非氧化性气氛下进行在超过1850℃但是2400℃未满的连续加热，使其进行反应的步骤。
2.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制造方法，其特征在于∶所述步骤使用每一定时间间隔进行一定距离移动的推进炉或旋转式密闭反应炉。
3.根据权利要求1或2所述的碳化硅粉的制造方法，其特征在于∶所述的以细微的碳化硅粉以及／或硅粉为主成分的组合物，为硅片以及由太阳电池基板的制造时用的线锯产生的废污泥以及／或硅结晶的磨削粉。
4.根据权利要求1-3中任1项所述的碳化硅粉的制造方法，其特征在于∶所述B-C系添加物为B4C。
5.根据权利要求1-3中任1项所述的碳化硅粉的制造方法，其特征在于∶所述B-C系添加物为在所述反应温度以下生成B4C的组合物。
6.根据权利要求5所述的碳化硅粉的制造方法，其特征在于∶所述的在所述反应温度以下生成B4C的组合物为B2O3和碳。
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