KR101355816B1 - 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반도체 제조 과정에서 발생되는 폐실리콘 슬러지로부터 실리콘을 선택적으로 분리 및 회수하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수방법을 통해 실리콘 슬러지에 포함되어 있는 유분, 철분, 실리콘카바이드를 제거하고 실리콘을 선택적으로 분리 및 회수 할 수 있으며, 특정성분의 침출을 위해 첨가물을 투여하거나 철분을 제거하기 위해 자력선별기 등 별도의 장치를 요구하지 않으면서도 높은 효율로 실리콘을 회수할 수 있다.

Description

실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수방법 {Method for separation and recovery of silicon from silicon sludge}
본 발명은 반도체 제조 과정에서 발생되는 폐실리콘 슬러지로부터 실리콘을 선택적으로 분리 및 회수하는 방법에 관한 것이다.
반도체 및 태양전지용 실리콘 웨이퍼를 만들기 위한 실리콘 잉곳의 절단공정에서는 와이어쏘(wire saw)를 일반적으로 사용하고 있으며, 이때 와이어는 직경 약 0.14 ㎛ 정도, 그리고 평균입경 20 ㎛의 실리콘카바이드(SiC) 등을 함유한 절단용슬러지를 사용하고 있다. 대부분의 국내 실리콘 웨이퍼 제조공정에서는 많은 양의 SiC와 실리콘 입자, 그리고 절삭유 등이 함유되어 있는 슬러지가 발생되고 있으며, 이 슬러지는 몇 년 전 까지만 해도 폐기물 처리업체에 의해 전량 매립 처리되어 왔다. 그러나 실리콘 웨이퍼 가공 공정의 비용측면에서 연마재와 절삭유가 혼합되어 있는 가공슬러리가 차지하고 있는 비중이 약 68.1%를 차지하고 있어 이러한 실리콘 슬러지 중에 함유되어 있는 평균 입경 20 ㎛ 정도의 SiC와 절삭유를 분리/회수하여 실리콘 웨이퍼의 절단공정에서 재이용할 수 있는 기술이 개발되어 현재 적용 중에 있다. 그러나 이와 같이 발생되는 슬러지로부터 재이용할 수 있는 성분을 분리/회수하여 재활용 하는 경우에 있어서도 최종적인 잔류물로 남아 배출되는 폐슬러지가 2010년 기준으로 년간 약 21,000톤 정도인 것으로 알려져 있으며 추후 태양광 실리콘 웨이퍼 산업의 급격한 성장과 함께 폐슬러지의 발생량 또한 크게 증가할 것으로 판단된다.
실리콘 웨이퍼 제조 시 발생되는 슬러지는 현재 지정폐기물로 분류되어 있어 단순 소각 처리할 수 없을 뿐만 아니라 슬러지 내 함유되어 있는 절삭유 성분으로 인하여 단순 매립 또한 불가능하다. 그러나 슬러지 내에 함유되어 있는 유용한 성분을 효과적으로 분리/회수할 경우 SiC는 고온 내화물 또는 실리카 복합체 등과 같은 세라믹의 원료로 사용할 수 있고 실리콘 분말은 고순도 실리콘 화합물의 합성원료로 사용이 가능하며 초고순도화 처리시 폴리실리콘의 제조에 사용될 수 있다. 실리콘 슬러지는 발생업체별로 다소 차이는 있지만 대부분 실리콘과 SiC 및 절삭유로 사용되는 유분이 혼합되어있다. 따라서 이들을 효율적으로 분리하고 제품화하기 위해서는 액상과 고상을 효율적으로 분리하여야만 한다. 실리콘 슬러지에는 절삭유와 연마재 이외에도 미량의 첨가제 및 금속성분이 포함되어있으며, 특히 액상성분인 유분의 경우 분리, 정제과정에서 열적안정성이 떨어지는 부산물이 발생하기 용이하다. 따라서 실리콘 슬러지에서 유분을 정제하고 고형분을 세라믹원료로 활용하기 위해서는 에틸렌글리콜과 같은 유분을 효율적으로 제거하는 열처리 기술개발 및 첨가제와 금속과 같은 미량성분을 제어, 분리하는 기술개발이 필요하다. 유분과 금속 성분이 제거된 실리콘슬러지에는 실리콘과 실리콘 카바이드 입자들이 남게 되는데 이 두 종류의 입자들을 효율적으로 분리할 경우 실리콘입자와 실리콘 카바이드 입자들이 얻어지는데 실리콘화합물, 구조용 세라믹 등의 다양한 소재의 원료물질로 사용이 가능하다.
KIGAM Bulletin, Vol 12, No 1, pp. 57-62 (2007. 11. 21.)
본 발명은 상기한 종래 기술이 갖는 제반 문제점을 해결하고자 발명된 것으로서, 반도체 제조 과정에서 발생되는 폐 실리콘 슬러지에 포함되어 있는 실리콘과 실리콘카바이드, 그리고 절삭유 및 소량의 철분 성분으로부터 실리콘을 재활용 가능하게 분리, 회수하여 재활용하도록 하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 (a) 반도체 제조 과정에서 발생되는 실리콘 슬러지를 증류하여 유분을 제거하는 증류단계; (b) 증류단계를 마친 실리콘 슬러지를 증류수에 분산시켜 실리콘 슬러지 용액을 제조하는 단계; (c) 상기 실리콘 슬러지 용액을 초음파처리 하는 단계; (d) 초음파처리를 마친 실리콘 슬러지 용액을 원심분리하여 상분리하는 단계; 및 (e) 상기 상분리된 실리콘 슬러지 용액에서 실리콘입자를 회수하는 회수단계;를 포함하는 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수방법을 제공한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
상기 단계(a)에서 실리콘 슬러지의 증류는 100 내지 300℃에서 수행되며, 더욱 상세하게는 실리콘 슬러지의 증류가 150 내지 200℃에서 수행되는 것이 절삭유를 포함하여 실리콘 슬러지 내의 유분을 제거하는데 가장 좋다. 증류온도가 너무 낮으면 공정시간이 너무 오래 걸리고 증류 온도가 너무 높은 경우 오일이 일부 분해되어 변색되는 현상이 발생할 수도 있다.
증류를 마친 실리콘 슬러지는 용매를 이용하여 잔존하는 유분을 세척 및 제거하고 건조하여 분말상으로 만들 수 있다. 이때 사용되는 용매는 유분을 세척할 수 있는 유기용매라면 모두 가능하며, 더욱 구체적으로는 메탄올, 에탄올, 헥산, 디클로로메탄 등을 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
실리콘 슬러지를 건조하는 방법으로는 통상적으로 사용되는 건조방법이라면 모두 가능하며, 공정시간의 단축을 위해 80 내지 100℃의 드라이오븐에서 2 내지 3 시간 동안 건조해 주는 것이 가장 좋다.
증류와 세척 및 건조된 실리콘 슬러지분말은 유분이 제거되어 실리콘, 실리콘 카바이드 및 소량의 금속성분이 포함되어 있으며 이를 증류수에 분산시켜 콜로이드상의 실리콘 슬러지 용액으로 제조할 수 있다. 이때 실리콘 슬러지 용액 내의 실리콘 슬러지 농도는 2 내지 5 중량%로 포함되는 것이 이후에 초음파처리 단계에서 가장 높은 효율을 나타낼 수 있어서 좋다.
콜로이드상의 실리콘 슬러지 용액은 초음파 처리를 통해 실리콘-실리콘카바이드의 접착을 분리할 수 있다.
본 발명에 있어서 실리콘 슬러지 용액의 초음파처리는 용액에 직접 또는 간접적으로 초음파를 가할 수 있으며, 당업자라면 통상의 초음파처리 방법 중 필요에 따라 선택하여 수행할 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘 슬러지 용액의 초음파처리는 100 W 내지 500 W 의 강도에서 10 내지 300분 동안 수행되는 것이 초음파의 강도가 너무 센 경우 실리콘 슬러지 용액의 온도가 급상승하여 용액이 증발이 일어나서 조업이 어려워지거나, 초음파의 강도가 너무 약할 경우 접착된 실리콘-실리콘카바이드의 분리가 되지 않아 실리콘-실리콘카바이드의 접착을 분리하는데 가장 좋은 효율을 가져올 수 있다. 본 발명에 따른 초음파 처리는 초음파의 강도를 일정한 강도의 초음파를 주입할 수도 있고, 시간에 따라 초음파의 강도에 변화를 주는 것도 본 발명의 범주에 속한다. 초음파 처리의 시간이 너무 짧으면 실리콘-실리콘카바이드 접착의 분리가 완전하게 이루어지지 않아 실리콘의 분리 및 회수 효율이 다소 낮아질 수 있고, 너무 오랜 시간 초음파 처리를 하게 되면 분리효율이 일정 값에서 증가하지 않고 에너지 소비만 증대하는 점이 발생할 수 있으며, 더욱 상세하게는 상기 초음파처리가 200 W 내지 400 W 에서 20 내지 240 분 동안 수행되는 것이 가장 좋다.
본 발명은 실리콘 슬러지로부터 실리콘을 분리 및 회수하는 데 있어서 초음파 처리과정을 통해 실리콘과 실리콘카바이드가 분리되며, 그로 인해 분리 및 회수공정에서 별다른 첨가물을 투입하지 않고도 실리콘과 실리콘카바이드의 분리가 효율적으로 이뤄짐을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
상기 초음파 처리에 의해 실리콘과 실리콘카바이드가 분리된 콜로이드 상의 실리콘 슬러지 용액은 원심분리를 통해 실리콘 입자들을 선택적으로 분리 및 회수할 수 있다.
상기 원심분리를 통해 입자의 무게가 상대적으로 큰 철분 및 실리콘카바이드는 하부로 가라앉게 되고 입자의 무게가 상대적으로 가벼운 실리콘 입자는 상부층에 존재하게 된다.
본 발명에 있어서 상기 원심분리는 300 내지 700 rpm에서 5 내지 100 분 동안 수행되는 것이 바람직하다. 원심분리의 속도가 너무 느리거나 원심분리를 수행하는 시간이 너무 짧으면 실리콘 슬러지 용액의 상분리가 제대로 일어나지 않을 수 있고, 원심분리의 속도가 너무 빠르거나 원심분리 시간이 너무 길 경우 대부분의 실리콘이 침강되어 실리콘의 회수율이 감소하는 점이 발생할 수도 있다.
더욱 바람직하게는 상기 원심분리가 450 내지 550 rpm에서 5 내지 75 분 동안 수행되는 것이 실리콘 슬러지 용액으로부터 실리콘 입자들을 선택적으로 분리 및 회수하는 효율을 높일 수 있다.
본 발명은 상기와 같이 증류과정을 통해 실리콘 슬러지로부터 유분을 제거하고, 초음파처리를 통해 실리콘 슬러지 내의 실리콘-실리콘카바이드 접착을 분리하며, 원심분리를 통해 실리콘 슬러지로부터 실리콘을 선택적으로 분리 및 회수할 수 있으며, 특정성분의 침출을 위해 첨가물을 투여하거나 철분을 제거하기 위해 자력선별기 등 별도의 장치를 요구하지 않으면서도 높은 효율로 실리콘을 회수할 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수방법을 통해 실리콘 슬러지로부터 실리콘을 35 내지 95% 회수할 수 있는 효과를 가진다.
본 발명에 따른 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수방법을 통해 실리콘 슬러지에 포함되어 있는 유분, 철분, 실리콘카바이드를 제거하고 실리콘을 선택적으로 분리 및 회수 할 수 있으며, 특정성분의 침출을 위해 첨가물을 투여하거나 철분을 제거하기 위해 자력선별기 등 별도의 장치를 요구하지 않으면서도 높은 효율로 실리콘을 회수할 수 있다.
도 1은 실시예 1 내지 16, 비교예 1, 2에 따른 실리콘 입자의 회수율을 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 2에 따른 실리콘 분리회수 공정 후 분리 및 회수된 실리콘 분말(a)과 남겨진 잔류물 슬러지(b)의 XRD 분석 그래프이다.
도 3은 실시예 13에 따른 실리콘 분리회수 공정 후 분리 및 회수된 실리콘 분말(a)과 남겨진 잔류물 슬러지(b)의 XRD 분석 그래프이다.
도 4는 실시예 13에 따른 실리콘 분리회수 공정 후 분리 및 회수된 실리콘 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 5는 실시예 13에 따른 실리콘 분리회수 공정 후 남겨진 잔류물 슬러지의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 이는 발명의 구성 및 효과를 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실리콘 슬러지 용액의 초음파처리에 사용된 기기는 최대출력 400 W인 Digital Sonifier(S-450D, Branson Ultrasonic)와 최대출력 500 W인 초음파세척기(JAC-4020P, Kodo )를 사용하였다.
원심분리기는 VS-5500N (Vision Science)를 사용하였다.
분리 및 회수된 실리콘 입자들의 결정형, 입자형상 및 크기 분석을 위해 X-ray diffractormeter(XRD, RTP 300 RC, Rigaku), Scanning Electron Microscopy (SEM, JSM-6308LA, Jeol)를 각각 사용하였다.
[실시예 1] 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수
반도체 제조 과정에서 발생된 폐 실리콘 슬러지 200g을 플라스크에 넣고 180℃를 유지하며 2시간 가열 및 증류하여 유분을 제거하였다. 유분이 제거된 슬러지는 에탄올로 세척하여 잔존하는 유분을 제거한 후 80℃ 드라이오븐에서 2시간동안 건조하여 분말상으로 만들었다. 건조된 분말 3 g을 증류수 200 ㎖에 분산 시켜 실리콘 슬러지 용액으로 만든 후 최대출력 400 W인 Digital Sonifier(S-450D, Branson Ultrasonic)를 사용하여 초음파 발생 진자를 실리콘 슬러지 용액에 직접 접촉시켜 초음파의 강도를 320 W 로 하여 30분간 초음파 처리를 하였고, 원심분리기를 이용하여 500 rpm에서 60 분간 실리콘 슬러지 용액을 상분리 하였다. 원심 분리 후 실리콘 슬러지 용액 중 상등액을 회수하여 80℃ 드라이오븐에서 8 시간동안건조 후 입자의 물성을 분석하였다. 또한, 회수된 실리콘 입자의 무게를 측정하여 수율을 측정하였다. 실리콘 입자의 회수율을 하기 표 1과 도 1에 나타내었다.
[실시예 2] 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수
실리콘 슬러지 용액의 초음파 처리를 60 분간 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였고, 회수된 실리콘 입자의 무게를 측정하여 수율을 측정하였다. 실리콘 입자의 회수율을 하기 표 1과 도 1에 나타내었다. 실리콘 분리회수 공정 후 분리 및 회수된 실리콘 분말(a)과 남겨진 잔류물 슬러지(b)를 각각 XRD 분석하여 그 결과를 하기 도 2에 나타내었다.
[실시예 3] 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수
실리콘 슬러지 용액의 초음파 처리를 90 분간 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였고, 회수된 실리콘 입자의 무게를 측정하여 수율을 측정하였다. 실리콘 입자의 회수율을 하기 표 1과 도 1에 나타내었다.
[실시예 4] 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수
실리콘 슬러지 용액의 초음파 처리를 120 분간 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였고, 회수된 실리콘 입자의 무게를 측정하여 수율을 측정하였다. 실리콘 입자의 회수율을 하기 표 1과 도 1에 나타내었다.
[실시예 5] 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수
실리콘 슬러지 용액의 초음파 처리를 150 분간 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였고, 회수된 실리콘 입자의 무게를 측정하여 수율을 측정하였다. 실리콘 입자의 회수율을 하기 표 1과 도 1에 나타내었다.
[실시예 6] 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수
실리콘 슬러지 용액을 초음파 처리하는데 초음파의 강도를 320 W 로 하여 60 분간 수행하고 원심분리를 30 분간 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였고, 회수된 실리콘 입자의 무게를 측정하여 수율을 측정하였다. 실리콘 입자의 회수율을 하기 표 1과 도 1에 나타내었다.
[실시예 7] 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수
실리콘 슬러지 용액의 초음파 처리를 90 분간 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 6과 동일하게 수행하였고, 회수된 실리콘 입자의 무게를 측정하여 수율을 측정하였다. 실리콘 입자의 회수율을 하기 표 1과 도 1에 나타내었다.
[실시예 8] 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수
실리콘 슬러지 용액의 초음파 처리를 90 분간 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 6과 동일하게 수행하였고, 회수된 실리콘 입자의 무게를 측정하여 수율을 측정하였다. 실리콘 입자의 회수율을 하기 표 1과 도 1에 나타내었다.
[실시예 9] 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수
실리콘 슬러지 용액의 초음파 처리를 120 분간 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 6과 동일하게 수행하였고, 회수된 실리콘 입자의 무게를 측정하여 수율을 측정하였다. 실리콘 입자의 회수율을 하기 표 1과 도 1에 나타내었다.
[실시예 10] 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수
실리콘 슬러지 용액을 초음파 처리하는데 초음파의 강도를 340 W 로 하여 150 분간 수행하고 원심분리를 30 분간 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였고, 회수된 실리콘 입자의 무게를 측정하여 수율을 측정하였다. 실리콘 입자의 회수율을 하기 표 1과 도 1에 나타내었다.
[실시예 11] 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수
실리콘 슬러지 용액의 초음파 처리를 180 분간 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 6과 동일하게 수행하였고, 회수된 실리콘 입자의 무게를 측정하여 수율을 측정하였다. 실리콘 입자의 회수율을 하기 표 1과 도 1에 나타내었다.
[실시예 12] 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수
실리콘 슬러지 용액의 초음파 처리를 210분간 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 6과 동일하게 수행하였고, 회수된 실리콘 입자의 무게를 측정하여 수율을 측정하였다. 실리콘 입자의 회수율을 하기 표 1과 도 1에 나타내었다.
[실시예 13] 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수
실리콘 슬러지 용액을 초음파 처리하는데 초음파의 강도를 360 W 로 하여 120분간 수행하고 원심분리를 12분간 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였고, 회수된 실리콘 입자의 무게를 측정하여 수율을 측정하였다. 실리콘 입자의 회수율을 하기 표 1과 도 1에 나타내었다. 실리콘 분리회수 공정 후 분리 및 회수된 실리콘 분말(a)과 남겨진 잔류물 슬러지(b)를 각각 XRD 분석하여 그 결과를 하기 도 3에 나타내었고, 실리콘 분리회수 공정 후 분리 및 회수된 실리콘 분말과 남겨진 잔류물 슬러지를 각각 주사전자현미경(SEM)으로 분석하여 그 결과를 하기 도4 및 도 5에 나타내었다.
[실시예 14] 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수
실리콘 슬러지 용액의 초음파 처리를 150 분간 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 13과 동일하게 수행하였고, 회수된 실리콘 입자의 무게를 측정하여 수율을 측정하였다. 실리콘 입자의 회수율을 하기 표 1과 도 1에 나타내었다.
[실시예 15] 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수
실리콘 슬러지 용액의 초음파 처리를 180 분간 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 13과 동일하게 수행하였고, 회수된 실리콘 입자의 무게를 측정하여 수율을 측정하였다. 실리콘 입자의 회수율을 하기 표 1과 도 1에 나타내었다.
[실시예 16] 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수
실리콘 슬러지 용액의 초음파 처리에 있어서, 최대출력 500 W인 초음파세척기(JAC-4020P, Kodo )를 사용하여 초음파 발생 진자로부터 물을 경유하여 간접적으로 초음파 처리하는 것을 제외하고는 상기 실시예 13과 동일하게 수행하였고, 회수된 실리콘 입자의 무게를 측정하여 수율을 측정하였다. 실리콘 입자의 회수율을 하기 표 1과 도 1에 나타내었다.
[비교예 1] 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수
초음파 처리를 전혀 수행하지 않고 증류 및 원심분리 단계만 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 13과 동일하게 수행하였고, 회수된 실리콘 입자의 무게를 측정하여 수율을 측정하였다. 실리콘 입자의 회수율을 하기 표 1과 도 1에 나타내었다.
[비교예 2] 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수
원심분리기를 이용하여 실리콘 슬러지 용액을 상분리하지 않고, 48 시간동안 상온에서 침강시킨 뒤 상등액을 회수하는 것을 제외하고는 상기 실시예 13과 동일하게 수행하였고, 회수된 실리콘 입자의 무게를 측정하여 수율을 측정하였다. 실리콘 입자의 회수율을 하기 표 1과 도 1에 나타내었다.
Figure 112012028809453-pat00001
상기 표 1의 결과로 알 수 있듯이 본 발명에 따른 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수방법은 초음파 처리 및 원심분리를 통하여 실리콘 슬러지로부터 실리콘을 선택적으로 분리하는데 있어서 높은 회수율을 보였다.

Claims (9)

  1. (a) 반도체 제조 과정에서 발생되는 실리콘 슬러지를 증류하여 유분을 제거하는 증류단계;
    (b) 증류단계를 마친 실리콘 슬러지를 증류수에 분산시켜 실리콘 슬러지 용액을 제조하는 단계;
    (c) 상기 실리콘 슬러지 용액을 초음파처리 하는 단계;
    (d) 초음파처리를 마친 실리콘 슬러지 용액을 원심분리하여 상분리하는 단계; 및
    (e) 상기 상분리된 실리콘 슬러지 용액에서 실리콘입자를 회수하는 회수단계;를 포함하며,
    상기 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 회수율이 35 내지 90%인
    실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 단계(a)에서 실리콘 슬러지의 증류는 100 내지 300℃에서 수행되는 것인 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 단계(b)의 실리콘 슬러지 용액은 실리콘 슬러지를 2 내지 4 중량% 로 포함하는 것인 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 단계(c)의 초음파처리는 100 W 내지 500 W 의 강도에서 10 내지 300분 동안 수행되는 것인 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 단계(d)의 원심분리는 300 내지 700 rpm에서 5 내지 100 분 동안 수행되는 것인 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수방법.
  6. 제 2항에 있어서,
    상기 실리콘 슬러지의 증류는 150 내지 200℃에서 수행되는 것인 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수방법.
  7. 제 4항에 있어서,
    상기 초음파처리는 200 W 내지 400 W 의 강도에서 20 내지 240분 동안 수행되는 것인 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수방법.
  8. 제 5항에 있어서,
    상기 원심분리는 450 내지 550 rpm에서 5 내지 75 분동안 수행되는 것인 실리콘 슬러지로부터 실리콘의 분리 및 회수방법.
  9. 삭제
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