TW201518217A - 含切削油廢矽泥資源回收之方法 - Google Patents

Abstract

本發明關於一種含切削油廢矽泥資源回收之方法，利用過濾前將該含切削油廢矽泥加入氫氧化鈉，藉氫氧化鈉對該含切削油廢矽泥中之矽成份溶解而成矽酸鈉溶液而可供其容易通過濾網，降低後續之過濾作業中，矽成份對於濾網之卡阻所形成之阻塞及過濾困難，並且有效的回收碳化矽、矽酸鈉及切削油。且利用本發明之方法，除了可避免含切削油廢矽泥任意丟棄及對人體與環境產生危害之外，同時亦可達到其所含的有價資源永續循環之功效。

Description

含切削油廢矽泥資源回收之方法

本發明是有關於一種廢棄物資源回收方法，特別是有關於從含切削油廢矽泥回收碳化矽、矽酸鈉及切削油之方法。

矽晶片之製造過程中包含最初長晶、研磨、拋光、清洗及切片等相關步驟，而廢矽泥之主要來自切片過程。目前矽晶片切片之主要技術為多線式線鋸切割技術。此技術主要是利用金屬切割線(含銅鐵成分)與一種混合了碳化矽和切削油的油性研磨液來切削矽晶棒，此研磨液可以用來帶走切削過程中所產生的熱，並將被切削掉之矽晶片碎屑帶走，此含碳化矽、切削油、矽晶片碎屑與少量銅、鐵雜質之物質即為含切削油廢矽泥。
目前業界對於含切削油廢矽泥之資源回收，其中就切削油與固體(含矽成份+碳化矽+少量銅、鐵雜質)分離方法主要包括：
1.過濾法：係以固液分離技術進行，而固液分離技術又大多使用壓濾技術(利用壓力過濾)。
2.蒸餾法，加熱含油廢矽泥至切削油蒸發，及可得到無油矽泥，冷卻其氣化切削油，即可回收切削油。
3.滲透蒸發法：在溶液擴散至濾膜時，蒸發其濾液，以達到固液分離之目的。
而就該含矽成份與碳化矽再進一步之分離方法則主要有：
1.重力法：利用矽與碳化矽密度之差異，而形成不同的沉降速度，根據兩者沉降速度設計回收方法。
2.浮選法：矽自身具有疏水性或經浮選藥劑作用增強疏水性，讓矽可在液-氣或水-油的界面發生聚集以收集回收。
3.電泳法：利用溶液中帶有不同量的電荷的陽離子或陰離子，在外加電場中以不同的遷移速度向電極移動，而達到分離目的的分析方法。
4.溶媒萃取法：利用粉體表面親疏水性質的作用力並配合重力與粒子界面之靜電力來進行分離。
而就前述之過濾過程中，經常可以發現，對於含油廢矽泥，由於含切削油廢矽泥中之矽成份固體之顆粒粒徑十分細小(0.4μm ~ 8μm)，因此在過濾之過程，矽成份容易卡在濾布上，而造成阻塞及過濾困難，並且使得後續之過濾效果不佳。且壓濾後所得之含有碳化矽與矽混合粉末固體，因粒徑細小兩者不易分離，以致無法回收再利用。
此外，經查此類相關聯之先前技術，如台灣方面之專利申請案號：099118261，主要是針對碳化矽粉之回收及純化方法，其步驟係對含矽砂漿進行初步過濾，並將其加熱以去除殘液；再將其置於鹼性溶液中，使鹼液溶蝕碳化矽/矽混合物中的矽；將其鹼液去除後，以獲得經純化後之碳化矽。然而此先前技術其主要針對碳化矽之粉體純化研究，且並無發現有對於回收切削油有進一步之技術呈現。
另台灣專利申請案號：099118266，主要利用過濾及加熱去除含矽砂漿去除液體，再將其碳化矽/矽混合物加入一液態介質中攪拌並靜置，可獲得沉澱之碳化矽/矽混合物及懸浮有矽之液態介質，將其懸浮有矽之液態介質純化可得矽粉；另一回收矽之方法為，將去除殘液後之碳化矽/矽混合物固液分離，並置於液鹼性溶液中，得一溶有矽之鹼性溶液，自該鹼性溶液中在製一含矽產物。而由該先前技術並無發現回收切削油有進一步之技術呈現。
另台灣專利申請案號：096112970，其主要利用酸洗去除矽泥中金屬物質，再以高溫使矽與碳化矽分離，藉以回收其中之矽。其回收流程中只回收矽泥中之矽，並無回收碳化矽及廢液。
另台灣專利申請案號：098115605，此專利係利用粒子相轉移法，也就是透過多次靜置、離心及乾燥等步驟，以獲得矽粉。此專利係利用粒子相轉移法，此方法沉降速度依靠離心機轉速，若是大量回收時，可能耗時又耗能量。
另台灣專利申請案號：095150091，其主要步驟係先以丙酮清洗並離心處理，在加入酸洗劑除鐵，接著以純水與丙酮清洗再清洗一次並乾燥，接續添加比重介於矽與碳化矽之間的浮選劑，經過離心後乾燥，即可得到矽。其回收項目只有矽，無法達到全回收之目的。
另台灣專利申請案號：099133041，其主要回收對象為切削矽漿中之切削油，其流程為，將切削矽漿置於貧氧狀態、溫度為150~350℃至其切削油氣化，將該氣化切削油收集並冷卻，及可得到切削矽漿之切削油。其主要回收對象為切削矽漿中之切削油，其經過高溫加熱後之矽泥可能變質，造成無法回收。

有鑑於先前技術，尤其是過濾法之問題，本發明之目的就是在提供一種從含切削油廢矽泥回收碳化矽、矽酸鈉及切削油之方法，且提供一種方法以解決含切削油廢矽泥過濾過程中因矽顆粒過於細小，以致造成切削油不易過濾且過濾後含有碳化矽之固體與矽不易分離回收之問題。為此，根據本發明的目的，本發明人設置一種含切削油廢矽泥資源回收之方法，其步驟至少包括：
1.將含切削油廢矽泥混合均勻；
2.將該含切削油廢矽泥加入氫氧化鈉，令該含切削油廢矽泥：氫氧化鈉體積比例為1：1至1：10 混合與震盪，藉該氫氧化鈉對該含切削油廢矽泥中之矽成份溶解而成矽酸鈉溶液而可供其容易通過濾網；以令形成混有矽酸鈉溶液、含有碳化矽之固體與切削油；
3.令該矽酸鈉溶液與切削油通過濾網；而令該碳化矽濾阻於網外，取得該含有碳化矽之固體；
4.將濾得之矽酸鈉溶液與切削油靜置，因兩者不互溶以及比重差而產生分層，上層為含熱值之切削油，下層為矽酸鈉溶液；
5.在70℃~90℃對該下層矽酸鈉溶液進行晶析，得到矽酸鈉固體；
藉由本發明之方法，可大大減少步驟、處理時間及藥品消耗，且利用過濾前將該含切削油廢矽泥加入氫氧化鈉，藉氫氧化鈉對該含切削油廢矽泥中之矽成份溶解而成矽酸鈉溶液而可供其容易通過濾網，降低後續之過濾作業中，矽成份對於濾網之卡阻所形成之阻塞及過濾困難。並且有效的回收碳化矽、矽酸鈉及切削油。且利用本發明之方法，除了可避免含切削油廢矽泥任意丟棄及對人體與環境產生危害之外，同時亦可達到其所含的有價資源永續循環之功效。

 

第一圖係為本發明實施步驟流程圖。
第二圖係為本發明所使用之含切削油廢矽泥外觀。
第三圖係為利用本發明方法所得之切削油外觀。
第四圖係為利用本發明方法所得之矽酸鈉外觀。
第五圖係為利用本發明方法所得之碳化矽外觀。

以下藉由圖式之輔助，說明本發明之技術內容、特色與實施例，俾使貴審對於本案有進一步之瞭解。
請參閱第一圖，其係為本發明之含切削油廢矽泥資源回收之方法的步驟流程圖。
第一圖中，本發明之方法可包含下列步驟：
步驟1：將含切削油廢矽泥混合均勻(其外觀如第二圖所示)。
步驟2：將該含切削油廢矽泥加入1N~6N濃度之氫氧化鈉，令該含切削油廢矽泥：氫氧化鈉體積比例為1：1至1：0混合後，進行超音波震盪1-4hr，藉該氫氧化鈉對該含切削油廢矽泥中之矽成份溶解而成矽酸鈉溶液而可供其容易通過濾網；以令形成混有矽酸鈉溶液、含有碳化矽之固體與切削油；
步驟3：過濾，令該矽酸鈉溶液與切削油通過濾網；而令該碳化矽濾阻於網外，取得該含有碳化矽之固體；
步驟4：將濾得之矽酸鈉溶液與切削油靜置，因兩者不互溶以及比重差而產生分層，上層為含熱值之切削油(如第三圖)，下層為矽酸鈉溶液。該上層切削油可做為輔助燃料。
步驟5：在70℃~90℃對該下層矽酸鈉溶液進行1-4hr之晶析，得到矽酸鈉固體(如第四圖)。
此外，本發明更可以將前述所濾阻之含有碳化矽之固體，加入1N~6N濃度之硫酸與濃度30%之過氧化氫，令該含有碳化矽之固體：1N~6N濃度硫酸：30%之過氧化氫之比例為1(g)：10(ml)：0.02(ml)，然後進行1-4hr靜置，藉以溶解而去除銅、鐵雜質固體，得到高純度之碳化矽(如第五圖)。此高純度之碳化矽或許仍有少量之矽成份，本發明方案中較佳實施例，可以更進一步再以氫氧化鈉加入此高純度之碳化矽，以溶解其中之矽成份，以得到更為純化之碳化矽固體。依此類推，可以再為純化之次數不侷限。
綜上所述，本發明確實符合產業利用性，且未於申請前見於刊物或公開使用，亦未為公眾所知悉，且具有非顯而易知性，符合可專利之要件，爰依法提出專利申請。惟上述所陳，為本發明產業上一較佳實施例，舉凡依本發明申請專利範圍所作之均等變化，皆屬本案訴求標的之範疇。

 

Claims (4)

1. 一種含切削油廢矽泥資源回收之方法，步驟至少包括：
   1.將含切削油廢矽泥混合均勻；
   2.將該含切削油廢矽泥加入氫氧化鈉，令該含切削油廢矽泥：氫氧化鈉體積比例為1：1至1：10 混合與震盪，藉該氫氧化鈉對該含切削油廢矽泥中之矽成份溶解；以令形成混有矽酸鈉溶液、含有碳化矽之固體與切削油；
   3.令該矽酸鈉溶液與切削油通過濾網；而令該碳化矽濾阻於網外，取得該含有碳化矽之固體；
   4. 將濾得之矽酸鈉溶液與切削油靜置，因兩者不互溶以及比重差而產生分層，上層為含熱值之切削油，下層為矽酸鈉溶液；
   5.在70℃~90℃對該下層矽酸鈉溶液進行晶析，得到矽酸鈉固體。
2. 如申請專利範圍第1項所述之含切削油廢矽泥資源回收之方法，步驟3所濾阻之含有碳化矽之固體，加入1N~6N濃度之硫酸與30%之過氧化氫，令該含有碳化矽之固體：1N~6N濃度硫酸：30%之過氧化氫之比例為1(g)：10(ml)：0.02(ml)，藉以溶解而去除銅、鐵雜質固體，得到高純度之碳化矽。
3. 如申請專利範圍第1項所述之含切削油廢矽泥資源回收之方法，其中該步驟2之氫氧化鈉濃度為1N~6N。
4. 如申請專利範圍第1項所述之含切削油廢矽泥資源回收之方法，其中步驟2之該震盪為進行超音波震盪1-4h。