CN102873074A - 石油磺酸钙废渣环保处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石油产品添加剂废渣处理技术领域，是一种石油磺酸钙废渣环保处理方法，该工艺按下述步骤进行：将石油磺酸钙废渣进行脱水处理。本发明操作简单、成本低、回收效果好，经固液一级或多级离心分离处理后，可将废渣中的石油磺酸钙、废钙渣均得到有效回收利用；其中，石油磺酸钙的回收率达到98%至100%，有机溶剂的回收率达到95%至98%且可循环回收使用，经回收的纯净渣也可回收使用；该工艺处理过程中无废渣排放，无需对石油磺酸钙废渣进行过滤处理，仅离心分离即能够达到较好的分离效果，缩短了工艺生产流程，同时解决了助滤剂对离心机的磨损，使生产石油磺酸盐产品的废渣得到充分利用，更加符合环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及石油磺酸钙废渣处理技术领域，是一种石油磺酸钙废渣环保处理方法。
背景技术
石油磺酸钙生产过程中产生的废渣量很大，工业中很难处理，目前大多作为废弃物进行焚烧填埋处理，然而采用这种处理方法不仅浪费资源，而且污染环境；尤其当废渣中含水量大于50%时，其形态呈厚浆状，还会给贮存、运输带来困难，使用焚烧填埋方法造成二次污染。废渣中含有30至50%反应产生的石油碳酸钙、石油磺酸钙复合胶粒以及部分未完全反应的Ca(OH)2和其他可回收利用物。刘杰等在《磺酸盐装置离心机主要故障及处理措施》一文中阐述了锦州石化精细化工有限公司滤渣处理装置采用Ｃ9芳烃回收磺酸盐清净剂；CN1820862A公开了一种烷基苯磺酸盐滤渣处理工艺，但该合成烷基苯磺酸盐后处理工艺中，其使用助滤剂过滤工艺，主要存在以下缺陷：一是滤渣中含有助滤剂，增加固渣排放量，使固渣处理量加大；二是助滤剂中含有硬质颗粒物的石英砂，如果采用离心分离工艺又会对离心机有磨损，使得卧螺离心机无法长周期运行；三是即使经处理后的烷基苯磺酸盐和助滤剂的回收效果仍不能达到环保要求。
发明内容
本发明提供了一种石油磺酸钙废渣环保处理方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决处理石油磺酸钙废渣技术复杂、成本高、回收效果差、容易造成二次污染的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种石油磺酸钙废渣环保处理方法，按下述步骤进行：第一步、将石油磺酸钙废渣进行脱水处理，脱水处理时在石油磺酸钙废渣中加入脱水用有机溶剂进行常压循环回流脱水或减压脱水，脱水处理时石油磺酸钙废渣与脱水用有机溶剂进行混合的质量比为1：1，脱水后得到的含有脱水用有机溶剂的石油磺酸钙废渣为初废渣；第二步、往初废渣中加入萃取用有机溶剂后进行一级萃取洗涤，将初废渣中的石油磺酸钙洗涤下来，使石油磺酸钙和脱水用有机溶剂溶于萃取用有机溶剂中，萃取后得到萃取洗涤液和废渣，萃取洗涤液为萃取用有机溶剂中溶有脱水用有机溶剂和石油磺酸钙的混合物，废渣为没有溶于萃取用有机溶剂的物质，萃取时初废渣与萃取用有机溶剂混合的质量比为1：2至1：4，萃取时的萃取温度为20℃至30℃；第三步、将萃取洗涤液连同废渣一起进行离心分离，离心分离后得到清液和纯净渣；第四步、对离心分离出的清液进行减压蒸馏，减压蒸馏的馏出液即为有机溶剂，减压蒸馏后留在蒸馏器中的馏余物即为石油磺酸钙；第五步、对离心分离出的纯净渣进行烘干处理。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种石油磺酸钙废渣环保处理方法，按下述步骤进行：第一步、将石油磺酸钙废渣进行脱水处理，脱水处理时在石油磺酸钙废渣中加入脱水用有机溶剂进行常压循环回流脱水或减压脱水，脱水处理时石油磺酸钙废渣与脱水用有机溶剂进行混合的质量比为1：1，脱水后得到的含有脱水用有机溶剂的石油磺酸钙废渣为初废渣；第二步、往初废渣中加入萃取用有机溶剂中进行二级以上的多级萃取洗涤，将初废渣中的石油磺酸钙逐级洗涤下来，使石油磺酸钙和脱水用有机溶剂溶于萃取用有机溶剂中形成萃取洗涤液，没有溶于萃取用有机溶剂的物质为废渣，多级萃取洗涤时，将第一级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行一次离心分离，离心分离后分别得到一份清液和一份离心渣，向上一级得到的离心渣中加入萃取用有机溶剂进行下一级的萃取洗涤，下一级的萃取洗涤又分别得到一份萃取洗涤液和一份废渣，将该级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行一次离心分离，离心分离后又分别得到一份清液和一份离心渣，如此反复，直至最后一级萃取洗涤后的离心分离后分别得到一份清液和一份纯净渣，每次离心分离后的清液为萃取用有机溶剂中溶有脱水用有机溶剂和石油磺酸钙的混合物，纯净渣为不含有石油磺酸钙的物质，每级萃取时，初废渣或离心渣与萃取用有机溶剂混合的质量比为1：1至1：2，萃取温度为20℃至30℃；第三步、收集每次离心分离后的清液混合在一起进行减压蒸馏，减压蒸馏的馏出液即为有机溶剂，减压蒸馏后留在蒸馏器中的馏余物即为石油磺酸钙；第四步、对最后一次离心分离出的纯净渣进行烘干处理。
下面是对上述发明技术方案之一、技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述在进行脱水处理时，常压循环回流脱水的温度为100℃至150℃，减压脱水的真空度为0.06MPa至0.08MPa、蒸馏温度为100℃至130℃，常压循环回流脱水或减压脱水后使脱水后的初废渣含水控制在3%以内。
上述将萃取洗涤液连同废渣一起进行离心分离时的条件为离心转速：2000 rpm至3000rpm、离心时间：30 min至60min、离心温度：20℃至40℃；离心分离后保证最终的清液浊度小于或等于150JTU。
上述对清液进行减压蒸馏时的工艺条件为真空度：0.06MPa至0.08MPa、蒸馏温度：180℃至200℃。
上述脱水用有机溶剂和萃取用有机溶剂为同一种有机溶剂，该有机溶剂为二甲苯或120#溶剂油或温度在90℃至120℃的石油醚。
上述对离心分离出的纯净渣可在100℃至105℃温度下进行烘干处理。
本发明操作简单、成本低、回收效果好，经固液一级或多级离心分离处理后，可将废渣中的石油磺酸钙、废钙渣均得到有效回收利用；其中，石油磺酸钙的回收率达到98%至100%，有机溶剂的回收率达到95%至98%且可循环回收使用，经回收的纯净渣也可回收使用；该工艺处理过程中无废渣排放，无需对石油磺酸钙废渣进行过滤处理，仅离心分离即能够达到较好的分离效果，缩短了工艺生产流程，同时解决了助滤剂对离心机的磨损，使生产石油磺酸盐产品的废渣得到充分利用，更加符合环保要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1，该石油磺酸钙废渣环保处理方法按下述步骤进行：第一步，将石油磺酸钙废渣与二甲苯按质量比1：1进行混合，在温度为100℃条件下进行常压循环脱水，脱水前石油磺酸钙废渣中含水8.2%、含石油磺酸钙50%，脱水后得到的初废渣含水为0.7%；第二步，往初废渣中加入二甲苯后进行一级萃取洗涤，将初废渣中的石油磺酸钙洗涤下来，使石油磺酸钙和脱水时加的二甲苯溶于萃取时所加的二甲苯中形成萃取洗涤液，萃取后得到萃取洗涤液和废渣，废渣为没有溶于萃取用有机溶剂的物质，萃取时初废渣与萃取用有机溶剂混合的质量比为1：2，萃取时的萃取温度为20℃；第三步，将萃取洗涤液连同废渣一起进行离心分离，离心分离后得到清液和纯净渣；离心的转速为2000 rpm，离心的时间为30 min，离心温度为20℃，离心分离后的清液浊度为135JTU；第四步，对离心分离出的清液进行减压蒸馏，减压蒸馏的馏出液即为二甲苯，减压蒸馏后留在蒸馏器中的馏余物即为石油磺酸钙，减压蒸馏的真空度为0.06MPa，减压蒸馏的温度为180℃；有机溶剂二甲苯的回收率95.4%，石油磺酸钙废渣中石油磺酸钙的回收率为99%，第五步，对离心分离出的纯净渣在100℃至105℃温度下进行烘干处理。
实施例2，第一步，将石油磺酸钙废渣与二甲苯按质量比1：1进行混合，在温度为125℃条件下进行常压循环脱水，脱水前石油磺酸钙废渣中含水20%、含石油磺酸钙41%，脱水后得到的初废渣含水为1.0%；第二步，往初废渣中加入二甲苯后进行一级萃取洗涤，将初废渣中的石油磺酸钙洗涤下来，使石油磺酸钙和脱水时加的二甲苯溶于萃取时所加的二甲苯中形成萃取洗涤液，萃取后得到萃取洗涤液和废渣，废渣为没有溶于萃取用有机溶剂的物质，萃取时初废渣与萃取用有机溶剂混合的质量比为1：3，萃取时的萃取温度为25℃；第三步，将萃取洗涤液连同废渣一起进行离心分离，离心分离后得到清液和纯净渣；离心的转速为2500 rpm，离心的时间为45 min，离心温度为30℃，离心分离后的清液浊度为140JTU；第四步，对离心分离出的清液进行减压蒸馏，减压蒸馏的馏出液即为二甲苯，减压蒸馏后留在蒸馏器中的馏余物即为石油磺酸钙，减压蒸馏的真空度为0.07MPa，减压蒸馏的温度为190℃；有机溶剂二甲苯的回收率98%，石油磺酸钙废渣中石油磺酸钙的回收率为99.9%，第五步，对离心分离出的纯净渣在100℃至105℃温度下进行烘干处理。
实施例3，第一步，将石油磺酸钙废渣与二甲苯按质量比1：1进行混合，在温度为150℃条件下进行常压循环脱水，脱水前石油磺酸钙废渣中含水45.6%、含石油磺酸钙39%，脱水后得到的初废渣含水为1.3%；第二步，往初废渣中加入二甲苯后进行一级萃取洗涤，将初废渣中的石油磺酸钙洗涤下来，使石油磺酸钙和脱水时加的二甲苯溶于萃取时所加的二甲苯中形成萃取洗涤液，萃取后得到萃取洗涤液和废渣，废渣为没有溶于萃取用有机溶剂的物质，萃取时初废渣与萃取用有机溶剂混合的质量比为1：4，萃取时的萃取温度为30℃；第三步，将萃取洗涤液连同废渣一起进行离心分离，离心分离后得到清液和纯净渣；离心的转速为3000 rpm，离心的时间为60 min，离心温度为40℃，离心分离后的清液浊度为145JTU；第四步，对离心分离出的清液进行减压蒸馏，减压蒸馏的馏出液即为二甲苯，减压蒸馏后留在蒸馏器中的馏余物即为石油磺酸钙，减压蒸馏的真空度为0.08MPa，减压蒸馏的温度为200℃；有机溶剂二甲苯的回收率97%，石油磺酸钙废渣中石油磺酸钙的回收率为98%，第五步，对离心分离出的纯净渣在100℃至105℃温度下进行烘干处理。
实施例4，该石油磺酸钙废渣环保处理方法按下述步骤进行：第一步，将石油磺酸钙废渣与二甲苯按质量比1：1进行混合，在温度为100℃条件下进行常压循环脱水，脱水前石油磺酸钙废渣中含水65%、含石油磺酸钙19%，脱水后的初废渣含水为1.8%；第二步，往初废渣中加入二甲苯中进行二级萃取洗涤，将初废渣中的石油磺酸钙逐级洗涤下来，第一级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行第一次离心分离，第一次离心分离后分别得到一份清液和一份离心渣，向第一次离心分离后得到的离心渣中加入二甲苯进行第二级的萃取洗涤，第二级的萃取洗涤又分别得到一份萃取洗涤液和一份废渣，将第二级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行第二次离心分离，第二次离心分离后分别得到一份清液和一份纯净渣，每级萃取洗涤时初废渣或离心渣与二甲苯混合的质量比为1：1，萃取温度为20℃，每次离心分离的转速为2000 rpm、离心时间为30 min、离心温度为20℃，最后一次离心分离的清液浊度为129JTU；第三步，收集两次离心分离后的清液混合在一起进行减压蒸馏，减压蒸馏的馏出液即为二甲苯，减压蒸馏后留在蒸馏器中的馏余物即为石油磺酸钙，减压蒸馏的真空度为0.06MPa，减压蒸馏的温度为180℃，有机溶剂二甲苯的回收率为96%，石油磺酸钙废渣中石油磺酸钙的回收率为98.6%；第五步，对最后一次离心分离出的纯净渣在100℃至105℃温度下进行烘干处理。
实施例5，该石油磺酸钙废渣环保处理方法按下述步骤进行：第一步，将石油磺酸钙废渣与二甲苯按质量比1：1进行混合，在温度为125℃条件下进行常压循环脱水，脱水前石油磺酸钙废渣中含水9.6%、含石油磺酸钙45%，脱水后的初废渣含水为0.08%；第二步，往初废渣中加入二甲苯中进行三级萃取洗涤，将初废渣中的石油磺酸钙逐级洗涤下来，第一级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行第一次离心分离，第一次离心分离后分别得到一份清液和一份离心渣，向第一次离心分离后得到的离心渣中加入二甲苯进行第二级的萃取洗涤，将第二级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行第二次离心分离，向第二次离心分离后得到的离心渣中加入二甲苯进行第三级的萃取洗涤，将第三级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行第三次离心分离，第三次离心分离后分别得到一份清液和一份纯净渣，每级萃取洗涤时初废渣或离心渣与二甲苯混合的质量比为1：1.5，萃取温度为25℃，每次离心分离的转速为2500rpm、离心时间为45 min、离心温度为30℃，最后一次离心分离的清液浊度为45JTU；第三步，收集三次离心分离后的清液混合在一起进行减压蒸馏，减压蒸馏的馏出液即为二甲苯，减压蒸馏后留在蒸馏器中的馏余物即为石油磺酸钙，减压蒸馏的真空度为0.07MPa，减压蒸馏的温度为190℃，有机溶剂二甲苯的回收率为97.1%，石油磺酸钙废渣中石油磺酸钙的回收率为99.1%；第五步，对最后一次离心分离出的纯净渣在100℃至105℃温度下进行烘干处理。
实施例6，该石油磺酸钙废渣环保处理方法按下述步骤进行：第一步，将石油磺酸钙废渣与二甲苯按质量比1：1进行混合，在温度为150℃条件下进行常压循环脱水，脱水前石油磺酸钙废渣中含水32%、含石油磺酸钙36%，脱水后的初废渣含水为0.9%；第二步，往初废渣中加入二甲苯中进行四级萃取洗涤，将初废渣中的石油磺酸钙逐级洗涤下来，第一级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行第一次离心分离，第一次离心分离后分别得到一份清液和一份离心渣，向第一次离心分离后得到的离心渣中加入二甲苯进行第二级的萃取洗涤，将第二级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行第二次离心分离，向第二次离心分离后得到的离心渣中加入二甲苯进行第三级的萃取洗涤，将第三级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行第三次离心分离，第三次离心分离后分别得到一份清液和一份离心渣，向第三次离心分离后得到的离心渣中加入二甲苯进行第四级的萃取洗涤，将第四级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行第四次离心分离，第四次离心分离后分别得到一份清液和一份纯净渣，每级萃取洗涤时初废渣或离心渣与二甲苯混合的质量比为1：2，萃取温度为30℃，每次离心分离的转速为3000rpm、离心时间为60 min、离心温度为40℃，最后一次离心分离的清液浊度为90JTU；第三步，收集四次离心分离后的清液混合在一起进行减压蒸馏，减压蒸馏的馏出液即为二甲苯，减压蒸馏后留在蒸馏器中的馏余物即为石油磺酸钙，减压蒸馏的真空度为0.08MPa，减压蒸馏的温度为200℃，有机溶剂二甲苯的回收率为98%，石油磺酸钙废渣中石油磺酸钙的回收率为99.9%；第五步，对最后一次离心分离出的纯净渣在100℃至105℃温度下进行烘干处理。
实施例7，该石油磺酸钙废渣环保处理方法按下述步骤进行：第一步，将石油磺酸钙废渣与二甲苯按质量比1：1进行混合，在温度为100℃、真空度为0.06MPa条件下进行减压脱水，脱水前石油磺酸钙废渣中含水8.2%、含石油磺酸钙50%，脱水后得到的初废渣含水为0.7%；第二步，往初废渣中加入二甲苯后进行一级萃取洗涤，将初废渣中的石油磺酸钙洗涤下来，使石油磺酸钙和脱水时加的二甲苯溶于萃取时所加的二甲苯中形成萃取洗涤液，萃取后得到萃取洗涤液和废渣，废渣为没有溶于萃取用有机溶剂的物质，萃取时初废渣与萃取用有机溶剂混合的质量比为1：2，萃取时的萃取温度为20℃；第三步，将萃取洗涤液连同废渣一起进行离心分离，离心分离后得到清液和纯净渣；离心的转速为2000 rpm，离心的时间为30 min，离心温度为20℃，离心分离后的清液浊度为127JTU；第四步，对离心分离出的清液进行减压蒸馏，减压蒸馏的馏出液即为二甲苯，减压蒸馏后留在蒸馏器中的馏余物即为石油磺酸钙，减压蒸馏的真空度为0.06MPa，减压蒸馏的温度为180℃；有机溶剂二甲苯的回收率96.5%，石油磺酸钙废渣中石油磺酸钙的回收率为99.3%，第五步，对离心分离出的纯净渣在100℃至105℃温度下进行烘干处理。
实施例8，该石油磺酸钙废渣环保处理方法按下述步骤进行：第一步，将石油磺酸钙废渣与二甲苯按质量比1：1进行混合，在温度为115℃、真空度为0.07MPa条件下进行减压脱水，脱水前石油磺酸钙废渣中含水4.0%、含石油磺酸钙37%，脱水后得到的初废渣含水为0.03%；第二步，往初废渣中加入二甲苯后进行一级萃取洗涤，将初废渣中的石油磺酸钙洗涤下来，使石油磺酸钙和脱水时加的二甲苯溶于萃取时所加的二甲苯中形成萃取洗涤液，萃取后得到萃取洗涤液和废渣，废渣为没有溶于萃取用有机溶剂的物质，萃取时初废渣与萃取用有机溶剂混合的质量比为1：3，萃取时的萃取温度为25℃；第三步，将萃取洗涤液连同废渣一起进行离心分离，离心分离后得到清液和纯净渣；离心的转速为2500 rpm，离心的时间为45min，离心温度为30℃，离心分离后的清液浊度为98JTU；第四步，对离心分离出的清液进行减压蒸馏，减压蒸馏的馏出液即为二甲苯，减压蒸馏后留在蒸馏器中的馏余物即为石油磺酸钙，减压蒸馏的真空度为0.07MPa，减压蒸馏的温度为190℃；有机溶剂二甲苯的回收率97%，石油磺酸钙废渣中石油磺酸钙的回收率为99.1%，第五步，对离心分离出的纯净渣在100℃至105℃温度下进行烘干处理。
实施例9，该石油磺酸钙废渣环保处理方法按下述步骤进行：第一步，将石油磺酸钙废渣与二甲苯按质量比1：1进行混合，在温度为130℃、真空度为0.08MPa条件下进行减压脱水，脱水前石油磺酸钙废渣中含水48%、含石油磺酸钙32%，脱水后得到的初废渣含水为1.4%；第二步，往初废渣中加入二甲苯后进行一级萃取洗涤，将初废渣中的石油磺酸钙洗涤下来，使石油磺酸钙和脱水时加的二甲苯溶于萃取时所加的二甲苯中形成萃取洗涤液，萃取后得到萃取洗涤液和废渣，废渣为没有溶于萃取用有机溶剂的物质，萃取时初废渣与萃取用有机溶剂混合的质量比为1：4，萃取时的萃取温度为30℃；第三步，将萃取洗涤液连同废渣一起进行离心分离，离心分离后得到清液和纯净渣；离心的转速为3000rpm，离心的时间为60min，离心温度为40℃，离心分离后的清液浊度为125JTU；第四步，对离心分离出的清液进行减压蒸馏，减压蒸馏的馏出液即为二甲苯，减压蒸馏后留在蒸馏器中的馏余物即为石油磺酸钙，减压蒸馏的真空度为0.08MPa，减压蒸馏的温度为200℃；有机溶剂二甲苯的回收率96.2%，石油磺酸钙废渣中石油磺酸钙的回收率为98%，第五步，对离心分离出的纯净渣在100℃至105℃温度下进行烘干处理。
实施例10，该石油磺酸钙废渣环保处理方法按下述步骤进行：第一步，将石油磺酸钙废渣与二甲苯按质量比1：1进行混合，在温度为100℃、真空度为0.06MPa条件下进行减压脱水，脱水前石油磺酸钙废渣中含水35%、含石油磺酸钙36%，脱水后得到的初废渣含水为1.1%；第二步，往初废渣中加入二甲苯中进行二级萃取洗涤，将初废渣中的石油磺酸钙逐级洗涤下来，第一级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行第一次离心分离，第一次离心分离后分别得到一份清液和一份离心渣，向第一次离心分离后得到的离心渣中加入二甲苯进行第二级的萃取洗涤，第二级的萃取洗涤又分别得到一份萃取洗涤液和一份废渣，将第二级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行第二次离心分离，第二次离心分离后分别得到一份清液和一份纯净渣，每级萃取洗涤时初废渣或离心渣与二甲苯混合的质量比为1：1，萃取温度为20℃，每次离心分离的转速为2000 rpm、离心时间为30 min、离心温度为20℃，最后一次离心分离的清液浊度为93JTU；第三步，收集两次离心分离后的清液混合在一起进行减压蒸馏，减压蒸馏的馏出液即为二甲苯，减压蒸馏后留在蒸馏器中的馏余物即为石油磺酸钙，减压蒸馏的真空度为0.06MPa，减压蒸馏的温度为180℃，有机溶剂二甲苯的回收率为97.3%，石油磺酸钙废渣中石油磺酸钙的回收率为98.9%；第五步，对最后一次离心分离出的纯净渣在100℃至105℃温度下进行烘干处理。
实施例11，该石油磺酸钙废渣环保处理方法按下述步骤进行：第一步，将石油磺酸钙废渣与二甲苯按质量比1：1进行混合，在温度为115℃、真空度为0.07MPa条件下进行减压脱水，脱水前石油磺酸钙废渣中含水15.2%、含石油磺酸钙48.5%，脱水后得到的初废渣含水为0.4%；第二步，往初废渣中加入二甲苯中进行三级萃取洗涤，将初废渣中的石油磺酸钙逐级洗涤下来，第一级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行第一次离心分离，第一次离心分离后分别得到一份清液和一份离心渣，向第一次离心分离后得到的离心渣中加入二甲苯进行第二级的萃取洗涤，将第二级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行第二次离心分离，向第二次离心分离后得到的离心渣中加入二甲苯进行第三级的萃取洗涤，将第三级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行第三次离心分离，第三次离心分离后分别得到一份清液和一份纯净渣，每级萃取洗涤时初废渣或离心渣与二甲苯混合的质量比为1：1.5，萃取温度为25℃，每次离心分离的转速为2500rpm、离心时间为45 min、离心温度为30℃，最后一次离心分离的清液浊度为65JTU；第三步，收集三次离心分离后的清液混合在一起进行减压蒸馏，减压蒸馏的馏出液即为二甲苯，减压蒸馏后留在蒸馏器中的馏余物即为石油磺酸钙，减压蒸馏的真空度为0.07MPa，减压蒸馏的温度为190℃，有机溶剂二甲苯的回收率为95.9%，石油磺酸钙废渣中石油磺酸钙的回收率为99.6%；第五步，对最后一次离心分离出的纯净渣在100℃至105℃温度下进行烘干处理。
实施例12，该石油磺酸钙废渣环保处理方法按下述步骤进行：第一步，将石油磺酸钙废渣与二甲苯按质量比1：1进行混合，在温度为130℃、真空度为0.08MPa条件下进行减压脱水，脱水前石油磺酸钙废渣中含水21%、含石油磺酸钙44%，脱水后得到的初废渣含水为1.0%；第二步，往初废渣中加入二甲苯中进行四级萃取洗涤，将初废渣中的石油磺酸钙逐级洗涤下来，第一级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行第一次离心分离，第一次离心分离后分别得到一份清液和一份离心渣，向第一次离心分离后得到的离心渣中加入二甲苯进行第二级的萃取洗涤，将第二级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行第二次离心分离，向第二次离心分离后得到的离心渣中加入二甲苯进行第三级的萃取洗涤，将第三级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行第三次离心分离，第三次离心分离后分别得到一份清液和一份离心渣，向第三次离心分离后得到的离心渣中加入二甲苯进行第四级的萃取洗涤，将第四级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行第四次离心分离，第四次离心分离后分别得到一份清液和一份纯净渣，每级萃取洗涤时初废渣或离心渣与二甲苯混合的质量比为1：2，萃取温度为30℃，每次离心分离的转速为3000rpm、离心时间为60 min、离心温度为40℃，最后一次离心分离的清液浊度为81JTU；第三步，收集四次离心分离后的清液混合在一起进行减压蒸馏，减压蒸馏的馏出液即为二甲苯，减压蒸馏后留在蒸馏器中的馏余物即为石油磺酸钙，减压蒸馏的真空度为0.08MPa，减压蒸馏的温度为200℃，有机溶剂二甲苯的回收率为96.1%，石油磺酸钙废渣中石油磺酸钙的回收率为98.2%；第五步，对最后一次离心分离出的纯净渣在100℃至105℃温度下进行烘干处理。
实施例13，与实施例1至12的不同之处在于：实施例13的有机溶剂为120#溶剂油或90至120℃石油醚，脱水后的初废渣含水都在3%以内，离心分离后最终的清液浊度小于或等于150JTU，石油磺酸钙废渣中石油磺酸钙的回收率均达到98%至100%，有机溶剂的回收率均达到95%至98%。
对实施例1至实施例13的数据结果进行评价，可以看出，该石油磺酸钙废渣环保处理方法操作简单、回收效果好，在进行脱水工艺时，脱水后的石油磺酸钙废渣含水都可以控制在3%以内，离心分离后最终的清液浊度小于或等于150JTU，并且，石油磺酸钙的回收率达到98%至100%，有机溶剂的回收率达到95%至98%，满足了环保工艺的要求。
实施例1至实施例13中减压蒸馏后得到的有机溶剂可供循环使用，对离心分离出的纯净渣进行烘干处理后的纯净渣可以作为矿物掺合料、骨料、外加剂或者混凝土的材料。
在本发明中：除明确说明和现有技术已经特定之外，%都为质量百分比。
Claims (10)
1.一种石油磺酸钙废渣环保处理方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步、将石油磺酸钙废渣进行脱水处理，脱水处理时在石油磺酸钙废渣中加入脱水用有机溶剂进行常压循环回流脱水或减压脱水，脱水处理时石油磺酸钙废渣与脱水用有机溶剂进行混合的质量比为1：1，脱水后得到的含有脱水用有机溶剂的石油磺酸钙废渣为初废渣；第二步、往初废渣中加入萃取用有机溶剂后进行一级萃取洗涤，将初废渣中的石油磺酸钙洗涤下来，使石油磺酸钙和脱水用有机溶剂溶于萃取用有机溶剂中，萃取后得到萃取洗涤液和废渣，萃取洗涤液为萃取用有机溶剂中溶有脱水用有机溶剂和石油磺酸钙的混合物，废渣为没有溶于萃取用有机溶剂的物质，萃取时初废渣与萃取用有机溶剂混合的质量比为1：2至1：4，萃取时的萃取温度为20℃至30℃；第三步、将萃取洗涤液连同废渣一起进行离心分离，离心分离后得到清液和纯净渣；第四步、对离心分离出的清液进行减压蒸馏，减压蒸馏的馏出液即为有机溶剂，减压蒸馏后留在蒸馏器中的馏余物即为石油磺酸钙；第五步、对离心分离出的纯净渣进行烘干处理。
2.一种石油磺酸钙废渣环保处理方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步、将石油磺酸钙废渣进行脱水处理，脱水处理时在石油磺酸钙废渣中加入脱水用有机溶剂进行常压循环回流脱水或减压脱水，脱水处理时石油磺酸钙废渣与脱水用有机溶剂进行混合的质量比为1：1，脱水后得到的含有脱水用有机溶剂的石油磺酸钙废渣为初废渣；第二步、往初废渣中加入萃取用有机溶剂中进行二级以上的多级萃取洗涤，将初废渣中的石油磺酸钙逐级洗涤下来，使石油磺酸钙和脱水用有机溶剂溶于萃取用有机溶剂中形成萃取洗涤液，没有溶于萃取用有机溶剂的物质为废渣，多级萃取洗涤时，将第一级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行一次离心分离，离心分离后分别得到一份清液和一份离心渣，向上一级得到的离心渣中加入萃取用有机溶剂进行下一级的萃取洗涤，下一级的萃取洗涤又分别得到一份萃取洗涤液和一份废渣，将该级萃取洗涤后得到的萃取洗涤液和废渣一起进行一次离心分离，离心分离后又分别得到一份清液和一份离心渣，如此反复，直至最后一级萃取洗涤后的离心分离后分别得到一份清液和一份纯净渣，每次离心分离后的清液为萃取用有机溶剂中溶有脱水用有机溶剂和石油磺酸钙的混合物，纯净渣为不含有石油磺酸钙的物质，每级萃取时，初废渣或离心渣与萃取用有机溶剂混合的质量比为1：1至1：2，萃取温度为20℃至30℃；第三步、收集每次离心分离后的清液混合在一起进行减压蒸馏，减压蒸馏的馏出液即为有机溶剂，减压蒸馏后留在蒸馏器中的馏余物即为石油磺酸钙；第四步、对最后一次离心分离出的纯净渣进行烘干处理。
3.根据权利要求1或2所述的石油磺酸钙废渣环保处理方法，其特征在于在进行脱水处理时，常压循环回流脱水的温度为100℃至150℃，减压脱水的真空度为0.06MPa至0.08MPa、蒸馏温度为100℃至130℃，常压循环回流脱水或减压脱水后使脱水后的初废渣含水控制在3%以内。
4.根据权利要求1或2所述的石油磺酸钙废渣环保处理方法，其特征在于将萃取洗涤液连同废渣一起进行离心分离时的条件为离心转速：2000 rpm至3000rpm、离心时间：30 min至60min、离心温度：20℃至40℃；离心分离后保证最终的清液浊度小于或等于150JTU。
5.根据权利要求3所述的石油磺酸钙废渣环保处理方法，其特征在于将萃取洗涤液连同废渣一起进行离心分离时的条件为离心转速：2000 rpm至3000rpm、离心时间：30 min至60min、离心温度：20℃至40℃；离心分离后保证最终的清液浊度小于或等于150JTU。
6.根据权利要求1或2所述的石油磺酸钙废渣环保处理方法，其特征在于对清液进行减压蒸馏时的工艺条件为真空度：0.06MPa至0.08MPa、蒸馏温度：180℃至200℃。
7.根据权利要求3或4或5所述的石油磺酸钙废渣环保处理方法，其特征在于对清液进行减压蒸馏时的工艺条件为真空度：0.06MPa至0.08MPa、蒸馏温度：180℃至200℃。
8.根据权利要求1或2所述的石油磺酸钙废渣环保处理方法，其特征在于脱水用有机溶剂和萃取用有机溶剂为同一种有机溶剂，该有机溶剂为二甲苯或120#溶剂油或温度在90℃至120℃的石油醚。
9.根据权利要求3或4或5或6或7所述的石油磺酸钙废渣环保处理方法，其特征在于脱水用有机溶剂和萃取用有机溶剂为同一种有机溶剂，该有机溶剂为二甲苯或120#溶剂油或温度在90℃至120℃的石油醚。
10.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述的石油磺酸钙废渣环保处理方法，其特征在于对离心分离出的纯净渣在100℃至105℃温度下进行烘干处理。
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