CN101787298B - 一种煤沥青的净化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种煤沥青的净化方法,其特征在于它以中温煤沥青或煤焦油软沥青作原料,用来自焦化的芳烃与来自石化的煤油或轻柴油所组成的混合溶剂,或用重柴油作溶剂,在一定温度下进行充分混合和溶解,经离心分离,尾弃残渣,将所得清液进行蒸馏,以去除并回收溶剂后,即可得到喹啉不溶物含量为0.01~0.04%的净化沥青。该方法具有工艺简单,生产成本低,分离效率高,QI含量更低的优点及效果,净化之后的沥青完全满足制造针状焦、炭纤维等产品的需要。

Description

一种煤沥青的净化方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种煤浙青的净化方法,属煤浙青深加工领域。
背景技术
[0002] 我国煤浙青资源非常丰富,但目前主要作为中温煤浙青、改质浙青、燃料油等初级品利用,附加值低,资源浪费严重。实际上,中温煤浙青或煤焦油软浙青芳烃含量高,是针状焦、炭纤维等高附加值产品的重要原料。问题是,制备这类高附加值产品,必须首先彻底脱除其中的喹啉不溶物(QI)。目前,关于煤浙青中喹啉不溶物的脱除工艺很不成熟。如专利文献CN101289625公开了以中温煤浙青或煤焦油软浙青为原料,利用脂肪烃溶剂与芳香烃溶剂配制混合溶剂,在萃取塔内进行抽提分离,脱除浙青中的喹啉不溶物的方法。由于浙青中的QI颗粒非常细,富含QI残渣的重相与富含净化浙青的轻相之间的密度差小,靠重力沉降速度非常慢,效率低,必须采用较高的萃取塔、较大的塔径;或者采用较高的温度,以降低体系粘度才能达到足够的分离效果。总体说来,沉降法脱除QI的效果非常有限,QI含量不能有效降低到0.01%。此外,该专利中也未给出脂肪烃的具体名称或特点。事实上,自石油馏份或产品中,适合于作溶剂的纯脂肪烃很少,价格也非常贵。
[0003] 专利文献CN101294090公开了煤浙青的离心净化方法,但在常温下操作,温度太低,溶剂对浙青的溶解能力非常低,必须使用大量的溶剂,处理负荷高,设备庞大,溶剂回收能耗非常高;使用单一成分溶剂,对QI颗粒无絮凝作用,离心效果有限,必须借助0.02~0.8 μ m的过滤器材进一步处理,过程非常复杂。
发明内容
[0004] 本发明的目的正是为了克服现有技术中存在的缺点与不足,而提供一种煤浙青的净化方法,从而可得到喹啉不溶物含量为0.01~0.04%的净化浙青,满足制造针状焦、炭纤维产品的需要,同时简化了工艺过程、降低过程成本。
[0005] 本发明的目的是通过下列技术方案实现的:
[0006] 一种煤浙青的净化方法,它按下述步骤进行:
[0007] 以中温煤浙青或煤焦油软浙青为原料,将煤浙青原料分别与溶剂在80~95°C温度下充分搅拌和混合,使浙青充分溶解,溶剂与浙青的质量比为0.9~2.0: 1,浙青溶解后在80~95°C温度下进行离心分离,尾弃残渣,所得清液进行蒸馏,去除并回收溶剂后,即可得到喹啉不溶物含量为0.01~0.04%的净化浙青。
[0008] 所述溶剂可以是来自焦化的芳烃与煤油或轻柴油所组成的混合溶剂;也可以是重柴油;
[0009] 所述的来自焦化的芳烃可以是洗油、脱酚酚油;
[0010] 所述煤焦油软浙青的溶剂芳烃与煤油或轻柴油的质量比例为0.2~1.0: 1,溶剂与浙青的质量比为0.9~1.5: 1。
[0011] 所述中温煤浙青的溶剂芳烃与煤油或轻柴油的质量比例为0.3~1.5: 1,溶剂与浙青的质量比为1.0~2.0: I ;
[0012] 所述溶剂也可以是重柴油,重柴油与软浙青的质量比为0.9~1.5: 1,重柴油与中温浙青的质量比为1.0~2.0: I。
[0013] 本发明的方法是将中温煤浙青或煤焦油软浙青的原料与溶剂在80~95°C温度下溶解后再进行离心分离。该温度为现有连续化工业离心的正常工作温度,由于提高了操作温度,大大提高了溶剂对浙青的溶解能力,再通过离心分离技术,使QI颗粒的沉降速度可以达到重力沉降的3000倍以上,分离时间可以大大缩短,分离效率显著提高,并且许多靠沉降技术无法去除的小颗粒,通过离心方法能很好的脱除,使浙青的净化效果上了一个档次,更进一步降低了 QI含量;由于离心机的体积显著小于大型沉降或抽提设备,分离设备的体积也大幅缩小,即缩短了分离时间;采用混合常剂,使原生QI颗粒之间相互絮疑成大颗粒,从而加速沉降过程,显著提高了分离效果,避免了其后使用繁琐的过滤过程;采用更广泛的溶剂,不必采用单纯的脂肪烃、苯、喹啉等昂贵的溶剂,而采用像煤油、轻柴油类以烷烃为主的溶剂与相应的芳烃组合,即可达到很好的效果,净化后喹啉不溶物含量为0.01%。
[0014]由于采取上述技术方案使本发明技术与已有技术相比具有工艺简单,生产成本低,分离效率高,QI含量更低的优点及效果,净化之后的浙青完全满足制造针状焦、炭纤维等产品的需要。
具体实施方式
[0015] 下面实施例,对本发明加以进一步说明,但本发明不只限于这些实施例。
[0016] 实施例1
[0017] 将煤焦油软浙青150g和洗油56g、煤油94g在80°C温度下充分搅拌和混合,使浙青充分溶解,然后在4000r pm、8(TC温度下离心分离4min,尾弃残渣,所得滤液进行蒸馏,去除溶剂后,即可得到喹啉不溶物含量为0.01%的净化浙青。
[0018] 实施例2
[0019] 将煤焦油软浙青150g和洗油56g、煤油79g在85°C温度下充分搅拌和混合,使浙青充分溶解,然后在4000rpm、85°C温度下离心分离4min,尾弃残渣,所得滤液进行蒸馏,去除溶剂后,即可得到喹啉不溶物含量为0.01%的净化浙青。
[0020] 实施例3
[0021] 将焦油软浙青150g和洗油107g、煤油118g在90°C温度下充分搅拌和混合,使浙青充分溶解,然后在4000rpm、9(TC温度下离心分离4min,尾弃残渣,所得滤液进行蒸馏,去除溶剂后,即可得到喹啉不溶物含量为0.01%的净化浙青。
[0022] 实施例4
[0023] 将焦油软浙青150g和脱酚酚油112.5g、轻柴油112.5g在85°C温度下充分搅拌和混合,使浙青充分溶解,然后在4000rpm、85°C温度下离心分离4min,尾弃残渣,所得滤液进行蒸馏,去除溶剂后,即可得到喹啉不溶物含量为0.04%的净化浙青。
[0024] 实施例5
[0025] 将中温煤浙青150g和洗油75g、煤油75g在85°C温度下充分搅拌和混合,使浙青充分溶解,然后在4000rpm、85°C温度下离心分离4min,尾弃残渣,所得滤液进行蒸馏,去除溶剂后,即可得到喹啉不溶物含量为0.01%的净化浙青。[0026] 实施例6
[0027] 将中温煤浙青150g和洗油135g、煤油90g在80°C温度下充分搅拌和混合,使浙青充分溶解,然后在4000rpm、8(TC温度下离心分离4min,尾弃残渣,所得滤液进行蒸馏,去除溶剂后,即可得到喹啉不溶物含量为0.01%的净化浙青。
[0028] 实施例7
[0029] 将中温煤浙青100g和洗油89g、轻柴油Illg在90°C温度下充分搅拌和混合,使浙青充分溶解,然后在4000rpm、9(TC温度下离心分离4min,尾弃残渣,所得滤液进行蒸馏,去除溶剂后,即可得到喹啉不溶物含量为0.01%的净化浙青。
[0030] 实施例8
[0031] 将中温煤浙青200g和脱酚酚油135g、轻柴油90g在90°C温度下充分搅拌和混合,使浙青充分溶解,然后在4000rpm、9(TC温度下离心分离4min,尾弃残渣,所得滤液进行蒸馏,去除溶剂后,即可得到喹啉不溶物含量为0.04%的净化浙青。
[0032] 实施例9
[0033] 将焦油软浙青150g和洗油25g、煤油125g在95°C温度下充分搅拌和混合,使浙青充分溶解,然后在4000rpm、95°C温度下离心分离4min,尾弃残渣,所得滤液进行蒸馏,去除溶剂后,即可得到喹啉不溶物含量为0.02%的净化浙青。
[0034] 实施例10
[0035] 将中温煤浙青150g和洗油35g、煤油115g在95°C温度下充分搅拌和混合,使浙青充分溶解,然后在4000rpm、95°C温度下离心分离4min,尾弃残渣,所得滤液进行蒸馏,去除溶剂后,即可得到喹啉不溶物含量为0.02`%的净化浙青。
[0036] 实施例11
[0037] 将焦油软浙青150g和重柴油150g,在85°C温度下充分搅拌和混合,使浙青充分溶解,然后在4000rpm、85°C温度下离心分离4min,尾弃残渣,所得滤液进行蒸馏,去除溶剂后,即可得到喹啉不溶物含量为0.02%的净化浙青。
[0038] 实施例12
[0039] 将中温煤浙青150g和重柴油200g,在85°C温度下充分搅拌和混合,使浙青充分溶解,然后在4000rpm、85°C温度下离心分离4min,尾弃残渣,所得滤液进行蒸馏,去除溶剂后,即可得到喹啉不溶物含量为0.01%的净化浙青。

Claims (1)

1.一种煤浙青的净化方法,其特征在于它按下述步骤进行:以中温煤浙青或煤焦油软浙青为原料,将煤浙青原料与溶剂在80~95°C温度下充分搅拌和混合,使浙青充分溶解,然后在4000rpm,离心分离4min,浙青溶解后在80~95°C温度下进行离心分离,尾弃残渣,所得清液进行蒸馏,去除并回收溶剂后,得到喹啉不溶物含量为0.01~0.04%的净化浙青;所述溶剂是来自焦化的芳烃与煤油或轻柴油所组成的混合溶剂,或是重柴油;所述的来自焦化的芳烃是洗油、脱酚酚油;所述煤焦油软浙青的溶剂芳烃与煤油或轻柴油的质量比例为0.2~1.0: 1,溶剂与浙青的质量比为0.9~1.5: I ;所述中温煤浙青的溶剂芳烃与煤油或轻柴油的质量比例为0.3~1.5: 1,溶剂与浙青的质量比为1.0~2.0: I ;重柴油与软浙青的质量比 为0.9~1.5: 1,重柴油与中温煤浙青的质量比为1.0~2.0: I。
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