CN112516683B - 一种废弃硅藻土助滤剂再生系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种废弃硅藻土助滤剂再生系统及方法，涉及固废资源化技术领域。本发明提供的废弃硅藻土助滤剂再生系统和方法，利用溶剂萃取法相似相溶的特性，结合超声波空化、破乳、凝聚、沉降的性能，利用超声波动态萃取塔强化高度乳化有机组分与硅藻土的分离，再进一步利用溶剂再生装置对洗涤后的溶剂进行纯化回收；而蒸馏出的釜底废有机组分可作为燃料二次利用；洗涤过的硅藻土经过后续短时煅烧可实现再生；整个系统简单，无二次产废，具有较好的经济效益、环境效益。

Description

一种废弃硅藻土助滤剂再生系统及方法

技术领域

本发明涉及固废资源化技术领域，尤其涉及一种废弃硅藻土助滤剂再生系统及方法。

背景技术

在润滑油添加剂生产过程中，多种相关粗产品(如硫化烷基酚钙)的提纯需要消耗大量新鲜硅藻土助滤剂，以获得良好的色泽与清晰度。粗产品投加新鲜硅藻土并压滤后，滤饼由稀释油冲洗或氮气吹扫掉残留物质，过滤过程中，添加剂及稀释油会粘附在硅藻土表面，即成为废弃硅藻土。该类废弃硅藻土助滤剂有机质含量30～35％，不可挥发份(无机组份)60～65％，水份2％以下；所包含有机质高度乳化、成份复杂、回用率低、利用难度大，直接排放对环境的污染性极大；研究合适的理化处理方法，对此类废弃硅藻土进行再生处理，对于保护环境和资源再利用具有重要的意义。

国内外学者对废弃硅藻土的处理，做了大量的研究，并取得了一批重要的科研成果。在这些研究中，处理方法大致可分为物理法，化学法和生物法及相互组合工艺。其物理法主要有填埋、吸附法、蒸馏法、萃取法、超声法等；化学法主要有焚烧、热解、热洗、高级湿式氧化法、微波辐射法、电化学法等；生物法主要有生物修复技术。其中溶剂萃取法是利用相似相溶的原理，使用一定极性的溶剂洗脱除去废弃硅藻土中的废油、添加剂、醇类；超声法是通过超声波作用于液体中时会产生空化作用，引起液体中气泡破裂进而产生冲击波，降低超声法废弃硅藻土中有机质粘度和油水界面膜的张力，实现破乳、凝聚、沉降，最终实现有机相、水和无机硅藻土三相的分离。

目前研究最多的是对于单一或少数有机组份的废弃硅藻土资源化处理，但是对于复杂有机组份的废弃硅藻土国内外研究较少。此外，现有废弃硅藻土资源化方法主要以单一工艺为主，或者需要消耗大量化学药剂。比如专利CN20660642U采用单一蒸馏工艺可实现含油硅藻土中硅藻土和油类再生，但对于有机成份复杂且难以回用的润滑油添加剂生产用硅藻土并不适用；专利CN206980747U使用电烘焙回转窑煅烧法再生含油硅藻土，经过小试并不适用于本专利所处理物料，因废添加剂及废稀释油乳化在硅藻土中，直接煅烧使产品结焦并结团，失去资源化价值；专利CN1715385A采用“溶剂油洗涤+自然沉淀法”提取油脂，对于高乳化有机质分离效果并不理想，且正己烷存在闪点低等安全问题；专利CN108927122A使用“浓硫酸洗+碱洗+煅烧”工艺再生硅藻土，会消耗大量酸、碱等化学药剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是在实现废弃硅藻土助滤剂资源化再生的基础上，同时实现无二次产废和低成本运行的再生系统和方法。

为了解决上述问题，本发明提出以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种废弃硅藻土助滤剂再生系统，包括立式磨粉机、超声波动态萃取塔、离心分离系统、回转窑以及溶剂再生装置；所述立式磨粉机与超声波动态萃取塔、离心分离系统依次连接；所述离心分离系统与回转窑及溶剂再生装置连接；

所述立式磨粉机用于对原料进行破碎；

所述超声波动态萃取塔用于将破碎的原料与有机溶剂混合进行超声洗涤萃取，得到固液混合物；

所述离心分离系统用于将所述固液混合物分离出废硅藻土泥饼和废液溶剂；

回转窑用于煅烧废硅藻土泥饼；

溶剂再生装置用于对废液溶剂再生得到再生溶剂；所述溶剂再生装置还与超声波动态萃取塔连接，用于将再生溶剂输送到超声波动态萃取塔中；

所述原料为润滑油生产用的废弃硅藻土，所述废弃硅藻土的含水率为1％至2％。

需要说明的是，所述超声波动态萃取塔为密闭一体式超声波动态萃取塔，塔内有搅拌系统和超声系统，可利用超声设备空化作用充分洗涤硅藻土，强化高度乳化有机组分与硅藻土的分离。

其进一步地技术方案为，所述溶剂再生装置包括依次连接的废液溶剂储罐、蒸馏塔以及再生溶剂储罐；所述废液溶剂储罐与离心分离系统连接，所述再生溶剂储罐与超声波动态萃取塔连接。

其进一步地技术方案为，所述再生溶剂储罐用于储存、静置从蒸馏塔馏出的有机物，静置后的有机物上层为再生溶剂，下层为水份，下层的水份送至污水处理系统。

其进一步地技术方案为，所述溶剂再生装置还包括分离物储罐，所述分离物储罐与蒸馏塔的塔底连接，用于储存蒸馏塔的釜底残留物。

其进一步地技术方案为，所述的废弃硅藻土助滤剂再生系统还包括蓄热式焚烧系统，所述蓄热式焚烧系统与回转窑及蒸馏塔连接，所述回转窑煅烧的尾气、从蒸馏塔馏出的不凝有机废气进入蓄热式焚烧系统内焚烧达标后排放。

第二方面，本发明提供一种废弃硅藻土助滤剂再生方法，包括以下步骤：

S1、将原料破碎为40至60目的颗粒；

S2、将S1得到的颗粒与有机溶剂按固液质量比3-5：1混合，充分混合后超声洗涤10-20min，得到固液混合物；

S3、将S2的固液混合物离心，分离得到废硅藻土泥饼和废液溶剂；

S4、将S3的废液溶剂在-0.02Mpa至-0.03Mpa，180℃下蒸馏，得到再生溶剂；

S5、将S3的废硅藻土泥饼在400-600℃煅烧20-40min，得到再生硅藻土；

其中，所述步骤S4的再生溶剂还加入至步骤S2中循环使用；

所述原料为润滑油生产用的废弃硅藻土，所述废弃硅藻土的含水率为1％至2％。

其进一步地技术方案为，所述步骤S2中，按质量百分数计，所述有机溶剂包括85％至95％的再生溶剂以及5％至15％的新溶剂。

其进一步地技术方案为，所述有机溶剂为D65溶剂油。

其进一步地技术方案为，所述步骤S4中，蒸馏还得到釜底残留物，所述釜底残留物与柴油按体积比1：1可作为步骤S5煅烧的燃料。

其进一步地技术方案为，所述步骤S5煅烧产生的尾气、步骤S4蒸馏得到的不凝有机废气经焚烧达标后排放。

其进一步地技术方案为，若步骤S4得到的再生溶剂静置后分层，则上层为可循环使用的再生溶剂，下层为水份，将所述水份输送至污水处理系统。

与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：

本发明提供的废弃硅藻土助滤剂再生系统，利用溶剂萃取法相似相溶的特性，结合超声波空化、破乳、凝聚、沉降的性能，利用超声波动态萃取塔强化高度乳化有机组分与硅藻土的分离，并利用溶剂再生装置对洗涤后的溶剂进行纯化回收；而蒸馏出的釜底废有机组分可作为燃料二次利用；洗涤过的硅藻土经过后续短时煅烧可实现再生；整个系统简单，无二次产废，具有较好的经济效益、环境效益。

本发明提供的废弃硅藻土助滤剂再生方法，针对润滑油添加剂生产环节中产生的有机质高度乳化、成分复杂的废弃含油硅藻土，通过加入有机溶剂与废弃硅藻土混合进行萃取有机质的方式，结合物理法中的超声空化作用进一步强化硅藻土与有机质的分离效果；分离后的废弃硅藻土经过短时煅烧即可达标回用，且不会出现结焦成团现象；再通过对有机溶剂的蒸馏，可以实现洗涤后的溶剂与废硅藻土内有机成分的高度分离从而实现溶剂再生；蒸馏塔底釜残有机质热值高，可作为部分替代燃料二次使用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的废弃硅藻土助滤剂再生系统及方法的工艺流程图。

附图标记

立式磨粉机1、超声波动态萃取塔2、离心分离系统3、回转窑4、蓄热式焚烧系统5、废液溶剂储罐6、蒸馏塔7、分离物储罐8以及再生溶剂储罐9。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，附图中类似的组件标号代表类似的组件。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部份实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。

还应当理解，在此本发明实施例说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明实施例。如在本发明实施例说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。

参见图1，本发明实施例提供一种废弃硅藻土助滤剂再生系统，由图可知，其包括立式磨粉机1、超声波动态萃取塔2、离心分离系统3、回转窑4以及溶剂再生装置；所述立式磨粉机1与超声波动态萃取塔2、离心分离系统3依次连接；所述离心分离系统3与回转窑4及溶剂再生装置连接；

所述立式磨粉机1用于对原料进行破碎；

所述超声波动态萃取塔2用于将破碎的原料与有机溶剂混合进行超声洗涤萃取，得到固液混合物；

所述离心分离系统3用于将所述固液混合物分离出废硅藻土泥饼和废液溶剂；

回转窑4用于煅烧废硅藻土泥饼；

溶剂再生装置用于对废液溶剂再生得到再生溶剂；所述溶剂再生装置还与超声波动态萃取塔2连接，用于将再生溶剂输送到超声波动态萃取塔2中；

所述原料为润滑油生产用的废弃硅藻土，所述废弃硅藻土的含水率为1％至2％。

本实施例所述超声波动态萃取塔为密闭一体式超声波动态萃取塔，塔内有搅拌系统和超声系统，可利用超声设备空化作用充分洗涤硅藻土，强化高度乳化有机组分与硅藻土的分离。

具体实施中，所述溶剂再生装置包括依次连接的废液溶剂储罐6、蒸馏塔7以及再生溶剂储罐9；所述废液溶剂储罐6与离心分离系统3连接，所述再生溶剂储罐9与超声波动态萃取塔2连接。

具体实施中，所述再生溶剂储罐8用于储存、静置从蒸馏塔馏出的有机物，静置后的有机物上层为再生溶剂，下层为水份，下层的水份送至污水处理系统。

蒸馏塔7的塔顶馏出物可能会存在少量水份，在静置后，可出现分层，其中，静置后的有机物上层为再生溶剂，下层为水份，下层的水份送至污水处理系统。

具体实施中，所述溶剂再生装置还包括分离物储罐8，所述分离物储罐8与蒸馏塔7的塔底连接，用于储存蒸馏塔7的釜底残留物。

需要说明的是，蒸馏塔的釜底残留物为高热值添加剂混合物，可作为燃料与柴油混合焚烧。

具体实施中，所述的废弃硅藻土助滤剂再生系统还包括蓄热式焚烧系统5，所述蓄热式焚烧系统5与回转窑4及蒸馏塔7连接，所述回转窑4煅烧的尾气、从蒸馏塔7馏出的不凝有机废气进入蓄热式焚烧系统5内焚烧达标后排放。

需要说明的是，回转窑4煅烧的尾气主要是固体附着的少量溶剂、添加剂以及少量水分，因此，通过进一步的焚烧可处理。

相应地，本发明另一实施例提供一种废弃硅藻土助滤剂再生方法，包括以下步骤：

S1、将原料破碎为40至60目的颗粒；

本实施例处理的原料为润滑油生产用的废弃硅藻土，此类废弃硅藻土的含水率为1％至2％，且因吸附了大量添加剂、稀释油、醇类，使得废弃硅藻土有结团现象，故原料首先将结团的废弃硅藻土破碎为粉末状颗粒，备用。

S2、将S1得到的颗粒与有机溶剂按固液质量比3-5：1混合，充分混合后超声洗涤萃取10-20min，得到固液混合物；

有机溶剂洗涤+超声的方法有助于高效地将废弃硅藻土内的有机质溶解至有机溶剂中，脱去废弃硅藻土上吸附的有机质。

S3、将S2的固液混合物离心，分离得到废硅藻土泥饼和废液溶剂；

S4、将S3的废液溶剂在-0.02Mpa至-0.03Mpa，180℃下蒸馏，得到再生溶剂；

S5、将S3的废硅藻土泥饼在400-600℃煅烧20-40min，得到再生硅藻土；

其中，所述步骤S4的再生溶剂还加入至步骤S2中循环使用。

具体实施中，所述步骤S2中，按质量百分数计，所述有机溶剂包括85％至95％的再生溶剂以及5％至15％的新溶剂。

在一实施例中，所述有机溶剂为D65溶剂油。

在一实施例中，所述有机溶剂包括90％的再生溶剂以及10％的新溶剂。因D65溶剂油的再生率约10％，因此，每批次需补充10％质量的新D65溶剂油。

在一实施例中，所述步骤S4中，蒸馏还得到釜底残留物，所述釜底残留物与柴油按体积比1：1混合后可作为步骤S5煅烧的燃料。

在一实施例中，所述步骤S5煅烧产生的尾气、步骤S4蒸馏得到的不凝有机废气经焚烧达标后排放。

煅烧的尾气主要是固体附着的少量溶剂、添加剂以及少量水分，因此，通过进一步的焚烧可处理。

在一实施例中，若步骤S4得到的再生溶剂静置后分层，则上层为可循环使用的再生溶剂，下层为水份，将所述水份输送至污水处理系统。

进一步参见图1，现详细介绍应用本发明实施例提供的废弃硅藻土助滤剂再生系统的废弃硅藻土助滤剂再生方法具体实施例：

1.硅藻土预处理

本发明处理的废弃硅藻土为润滑油生产用的废弃硅藻土，此类废弃硅藻土含水率为1％至2％，且因吸附了大量添加剂、稀释油、醇类，使得硅藻土有结团现象，故原料首先通过立式磨粉机1对废弃硅藻土进行预处理，将结团的废硅藻土破碎为粉末状颗粒，备用。

2.有机溶剂超声强化萃取

将D65溶剂油从再生溶剂储罐9中通过泵送至密闭一体式超声波动态萃取塔2，塔内有搅拌系统，D65溶剂油与预处理后的废弃硅藻土按照液固质量比4:1混合并在塔内搅拌20min，充分混合后开启超声15min，利用超声设备空化作用充分洗涤硅藻土，使硅藻土内的有机质溶解至溶剂油中。

具体实施中，因溶剂再生率约10％，每批次需补充10％质量的新D65溶剂油。

3.固液分离

将溶剂与废硅藻土的固液混合污泥泵送至离心分离系统3进行固液分离，上层的废液溶剂泵送至废有机溶剂储罐6，下层的废硅藻土泥饼送至回转窑4做煅烧准备。

4.有机溶剂再生

废有机溶剂储罐6内的废液溶剂送至蒸馏塔7，在微负压-0.02Mpa至-0.03Mpa，180℃下蒸馏，塔顶馏出物(主要为D65溶剂油)收集至再生有机溶剂储罐9(溶剂的再生率90％以上)；再生有机溶剂储罐9内的馏出物静置后分层，上层为再生有机溶剂，下层为少量水份，将水份泵送至企业自有污水处理系统。

蒸馏塔的釜底残留物为高热值添加剂混合物，输送至分离物储罐8暂存，该釜底残留物可作为燃料与柴油混合焚烧，塔顶的不凝有机废气送蓄热式焚烧系统5焚烧处理。

5.短时煅烧硅藻土再生

洗涤分离后的废硅藻土泥饼经过回转窑4在500℃煅烧30min即可作为新鲜硅藻土回用；回转窑4的燃料采用分离物储罐8内的高热值釜残物与柴油体积比1：1混合；回转窑4的煅烧尾气主要是固体附着的少量溶剂、添加剂以及少量水分，将尾气接入蓄热式焚烧系统5焚烧后达标排放。

综上，本发明实施例提供的废弃硅藻土助滤剂再生系统及方法具有以下优点：

1.结合溶剂萃取法+超声波强化分离，产生“1+1>2”的分离效果，分离效率高；

2.优选采用D65溶剂油作为萃取剂，其具有闪点高、安全性好、分离效果好等特点；

3.D65溶剂油可实现90％以上再生回收，且溶剂的再生副产物(原废硅藻土中有机分)可为硅藻土短时煅烧工段提供部分燃料，实现物料高效利用并减少成本；

4.不产生二次污染；

5.再生硅藻土助滤剂的质量标准符合《GB/T24265-2014工业用硅藻土助滤剂》。

在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部份，可以参见其他实施例的相关描述。

以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种废弃硅藻土助滤剂再生系统，其特征在于，包括立式磨粉机、超声波动态萃取塔、离心分离系统、回转窑以及溶剂再生装置；所述立式磨粉机与超声波动态萃取塔、离心分离系统依次连接；所述离心分离系统与回转窑及溶剂再生装置连接；

所述立式磨粉机用于对原料进行破碎；

所述超声波动态萃取塔用于将破碎的原料与有机溶剂混合进行超声洗涤萃取，得到固液混合物；

所述离心分离系统用于将所述固液混合物分离出废硅藻土泥饼和废液溶剂；

回转窑用于煅烧废硅藻土泥饼；

溶剂再生装置用于对废液溶剂再生得到再生溶剂；所述溶剂再生装置还与超声波动态萃取塔连接，用于将再生溶剂输送到超声波动态萃取塔中；

所述原料为润滑油生产用的废弃硅藻土，所述废弃硅藻土的含水率为1％至2％；

所述溶剂再生装置包括依次连接的废液溶剂储罐、蒸馏塔以及再生溶剂储罐；所述废液溶剂储罐与离心分离系统连接，所述再生溶剂储罐与超声波动态萃取塔连接；

所述再生溶剂储罐用于储存、静置从蒸馏塔馏出的有机物，静置后的有机物上层为再生溶剂，下层为水份，下层的水份送至污水处理系统；

所述溶剂再生装置还包括分离物储罐，所述分离物储罐与蒸馏塔的塔底连接，用于储存蒸馏塔的釜底残留物；

所述的废弃硅藻土助滤剂再生系统还包括蓄热式焚烧系统，所述蓄热式焚烧系统与回转窑及蒸馏塔连接，所述回转窑煅烧的尾气、从蒸馏塔馏出的不凝有机废气进入蓄热式焚烧系统内焚烧达标后排放。

2.一种废弃硅藻土助滤剂再生方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将原料破碎为40至60目的颗粒；

S2、将S1得到的颗粒与有机溶剂按固液质量比3-5∶1混合，充分混合后超声洗涤10-20min，得到固液混合物；

S3、将S2的固液混合物离心，分离得到废硅藻土泥饼和废液溶剂；

S4、将S3的废液溶剂在-0.02Mpa至-0.03Mpa，180℃下蒸馏，得到再生溶剂；

S5、将S3的废硅藻土泥饼在400-600℃煅烧20-40min，得到再生硅藻土；

其中，所述步骤S4的再生溶剂还加入至步骤S2中循环使用；

所述原料为润滑油生产用的废弃硅藻土，所述废弃硅藻土的含水率为1％至2％；

所述步骤S2中，按质量百分数计，所述有机溶剂包括85％至95％的再生溶剂以及5％至15％的新溶剂；

所述步骤S4中，蒸馏还得到釜底残留物，所述釜底残留物与柴油按体积比1∶1可作为步骤S5煅烧的燃料；

所述步骤S5煅烧产生的尾气、步骤S4蒸馏得到的不凝有机废气经焚烧达标后排放。

3.如权利要求2所述的废弃硅藻土助滤剂再生方法，其特征在于，若步骤S4得到的再生溶剂静置后分层，则上层为可循环使用的再生溶剂，下层为水份，将所述水份输送至污水处理系统。

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