CN101817526A - 一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法，它包括以下步骤：A)在切割废液中加水稀释、搅拌，超声波处理后，用磁铁吸出混合料中的金属铁屑；B)在混合料加入絮凝剂，离心分离；C)在固体物一中加水稀释，加入氢氧化钠，加热反应，水清洗，再加入酸，水清洗，得到碳化硅粗品；D)对碳化硅粗品进行离心分离，干燥后得到碳化硅成品；E)对液体进行过滤，过滤后的液体加热蒸发脱水后得到聚乙二醇成品。上述方案，采用混合料先稀释，提高了聚乙二醇的回收率。超声波处理及除铁，减少了碳化硅粗品中的硅及铁的含量，还减少了酸、碱的消耗量。具有工艺合理，环保等特点。

Description

一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法
技术领域
本发明涉及一种废液回收方法，更具体说是一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法。
背景技术
在硅片多线切割过程中，切割液作用主要是分散、悬浮、润滑、冷却、提高切割效率、降低切割消耗等。现有的硅片切割液主要成分是聚乙二醇和碳化硅，因此在硅片切割产生的切割废液中主要成分是聚乙二醇和碳化硅，同时还包括少量的硅屑(一般为2～5％)和微量的金属铁。现有对硅晶切割废液中聚乙二醇和碳化硅的回收往往存在回收率不高，回收的聚乙二醇、碳化硅纯度不高等问题。
如国家知识产权局2008年1月30日公开的“单晶硅切割废液的处理回收方法”(公开号：CN101113029)。该方法包括下列步骤：(1)将该废液用稀盐酸处理，并搅拌混合成易流动的混合料；(2)混合料加热进行固液分离，水和聚乙二醇一起蒸出，冷凝，脱水，回收得聚乙二醇，分离得的固体为碳化硅和硅的粗固体混合物；(3)将该粗固体混合物用水进行二次清洗后，得碳化硅和硅的二次清洗固体混合物；(4)接着用HNO3+HF组成的混合酸液处理，可回收得硅和碳化硅。该方法操作容易控制，设备简单，成本低，但其存在的问题是：一是对碳化硅和硅不能有效分离；二是用HNO3+HF组成的混合酸液处理方法，容易造成氟污染；上工艺有待于进一步改进，如要蒸出聚乙二醇在真空条件下温度要到200℃左右，而此时聚乙二醇已变质发红，失去使用价值。
发明内容
针对上述问题，本发明拟解决的提供一种回收聚乙二醇、碳化硅纯度高的一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法，同时可有效分离切割废液中的硅，其工艺合理、环保等特点。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法，它包括以下步骤：
A)在硅晶切割废液中加水稀释、搅拌，配成混合料，对混合料进行超声波处理后，再用磁铁吸出混合料中的金属铁屑；
B)在混合料加入絮凝剂，搅拌后采用离心分离机进行分离，得到以碳化硅为主要成分的固体物一、以硅为主要成分的固体物二和以聚乙二醇为主要成分的液体；所述絮凝剂的加入量为切割废液质量的0.02～0.1％；
C)在固体物一中加水稀释成碳化硅悬浊液，在碳化硅悬浊液中加入氢氧化钠至pH值为11～13，加热到60～90℃进行反应，反应结束后用水清洗至pH值到7～8，再加入酸至pH值为1～4，用水清洗至pH值到6.5～7，得到碳化硅粗品；
D)对碳化硅粗品进行离心分离，干燥后得到碳化硅成品；
E)对步骤B得到的液体进行过滤，对过滤后的液体加热蒸发脱水后得到聚乙二醇成品。
所述步骤B中的絮凝剂是聚丙烯酰胺与硅藻土以1∶5～15质量比的混合物。所述步骤E中，对过滤后的液体加热蒸发脱水是在0.05～0.1MPa的压力环境下，加热至50～150℃完成。所述步骤C中加入氢氧化钠是氢氧化钠水溶液；所述酸是硫酸水溶液或盐酸水溶液。所述步骤D中对碳化硅粗品的离心分离是采用刮刀式离心机进行分离。
作为改进，对步骤D得到的碳化硅成品还根据其粒径进行分级处理。所述分级处理是采用气流分级机分级。
由于采用了上述方案，本发明通过混合料还进行超声波处理，可松动粘附在碳化硅微粒上的硅屑，在絮凝剂絮凝后的离心分离中，由于硅与碳化硅的密度不同，可将一部分硅在碳化硅中分离，所分离的硅纯度较高，一方面提高产品附加值，另一方面，可减少步骤C中氢氧化钠的加入量，还有利于降低环保处理成本和节约清洗用水。用磁铁吸出废液中的金属铁屑，可减少步骤C中酸的加入量，同样有利于降低环保处理成本和节约清洗用水。
本技术方案采用混合料先稀释，降低了固液分离时碳化硅带走的聚乙二醇，从而提高了聚乙二醇的回收率。
由于混合料先经超声波处理及除铁，减少了碳化硅粗品中的硅及铁的含量，不但提高了碳化硅的纯度，还减少了酸、碱的消耗量。
另外与现有技术相比回避了HNO3+HF组成的混合酸液处理，在生产过程中不会造成氟污染。因此本发明的硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法具有回收率高，回收聚乙二醇、碳化硅纯度高等特点，且具有工艺合理，环保等特点。
本公司根据本发明的方法建功成的工业性装置已实现年处理7000吨废液的能力，生产工艺成熟可靠，质量稳定可靠，处理成本低，三废污染少。
具体实施方式
一、配制絮凝剂
以聚丙烯酰胺与硅藻土以1∶5或1∶8或1∶10或1∶15的质量比混合。
二、超声波处理、除铁
在硅晶切割废液中加水稀释、搅拌，配成混合料，混合料进行超声波处理，具体可将混合料流经装有超声波装置的容器，以松动粘附在碳化硅微粒上的硅屑，再用磁铁吸出混合料中的铁屑。本步骤中硅晶切割废液中所加的水的量一般为废液质量0.5～2倍。
三、絮凝、固液分离
在混合料加入絮凝剂，反应完成后，采用离心分离机进行固液分离，由于离心分离机不但能对固液进行分离，还可对不同密度的固体分离，因此得到以碳化硅为主要成分的固体物一、以硅为主要成分的固体物二和以聚乙二醇为主要成分的液体；絮凝剂的加入量为切割废液质量的0.02～0.1％；由于固体物二主要成分为硅，其杂质主要是碳化硅，因此固体物二可直接出售。
四、提炼碳化硅
在固液分离得到的固体物一中加水稀释成碳化硅悬浊液，水的加入量为固体物质量的0.5～1.5倍。在碳化硅悬浊液中加入氢氧化钠至pH值为11～13，加热到60～90℃进行反应，该反应主要除去悬浊液中的硅(反应方程：Si+2NaOH+2H2O→Na2SiO3+3H2)，反应结束后，用水清洗至pH值到7～8。再加入酸至pH值为1～4，用水清洗至pH值到6.5～7，得到碳化硅粗品。加入酸的目的主要是除去悬浊液中的铁、铜等金属。上述加入的氢氧化钠是氢氧化钠水溶液；加入的酸可以是硫酸水溶液，也可以是盐酸水溶液。对碳化硅粗品进行离心分离，该离心分离是采用刮刀式离心机，分离后的固体经加热干燥至水分不大于0.5％后，得到碳化硅成品。
五、提炼聚乙二醇
在固液分离得到的液体进行过滤，对过滤后的液体加热蒸发脱水后得到聚乙二醇成品。对过滤后的液体加热蒸发脱水是在0.05～0.1MPa的压力环境下，加热至50～150℃完成。
六、改进方案
由于上述得到的碳化硅的粒径主要分布在1～25微米的区域，因此作为改进，对提炼碳化硅得到的碳化硅成品还根据其粒径进行分级处理。所述分级处理是采用气流分级机分级。
下面通过实施例进行描述：
实施例1
取硅晶切割废液50千克，加水50千克，搅拌，混合料进行超声波处理，用磁铁吸出混合料中的铁；加入絮凝剂0.03千克，反应后采用离心分离机进行固液分离，得到固体物一、固体物二和液体。固体物二可直接出售。
取固体物一10千克，加水10千克稀释成碳化硅悬浊液，在悬浊液中加入质量百分浓度为30％氢氧化钠溶液至pH值为12，加热到80℃反应，反应完成后，用水清洗至pH值到7.5，再加入质量百分浓度为30％硫酸溶液至pH值为3，用水清洗至pH值到7，得到碳化硅粗品。采用刮刀式离心机进行分离，分离后的固体进行加热干燥至水分不大于0.4％，得到碳化硅成品。其碳化硅纯度大于99.3％。根据市场要求，可对碳化硅成品根据其粒径采用气流分级机进行分级处理。
取固液分离得到的液体进行过滤，对过滤后的液体在0.08MPa的压力环境下，加热至130℃加热蒸发脱水，得到聚乙二醇成品。
实施例2
取硅晶切割废液50千克，加水100千克，搅拌，混合料进行超声波处理，用磁铁吸出混合料中的铁；加入絮凝剂0.05千克，反应后采用离心分离机进行固液分离，得到固体物一、固体物二和液体。固体物二可直接出售。
取固体物一10千克，加水15千克稀释成碳化硅悬浊液，在悬浊液中加入质量百分浓度为40％氢氧化钠溶液至pH值为11，加热到90℃反应，反应完成后，用水清洗至pH值到7，再加入质量百分浓度为25％盐酸溶液至pH值为1，用水清洗至pH值到6.5，得到碳化硅粗品。采用刮刀式离心机进行分离，分离后的固体进行加热干燥至水分不大于0.5％，得到碳化硅成品。其碳化硅纯度接近99.3％。根据市场要求，可对碳化硅成品根据其粒径采用气流分级机进行分级处理。
取固液分离得到的液体进行过滤，对过滤后的液体在0.05MPa的压力环境下，加热至145℃加热蒸发脱水，得到聚乙二醇成品。
实施例3
取硅晶切割废液50千克，加水25千克，搅拌，混合料进行超声波处理，用磁铁吸出混合料中的铁；加入絮凝剂0.01千克，反应后采用离心分离机进行固液分离，得到固体物一、固体物二和液体。固体物二可直接出售。
取固体物一10千克，加水5千克稀释成碳化硅悬浊液，在悬浊液中加入质量百分浓度为10％氢氧化钠溶液至pH值为13，加热到60℃反应，反应完成后，用水清洗至pH值到7，再加入质量百分浓度为20％硫酸溶液至pH值为4，用水清洗至pH值到7，得到碳化硅粗品。采用刮刀式离心机进行分离，分离后的固体进行加热干燥至水分不大于0.3％，得到碳化硅成品。其碳化硅纯度大于99.3％。根据市场要求，可对碳化硅成品根据其粒径采用气流分级机进行分级处理。
取固液分离得到的液体进行过滤，对过滤后的液体在-0.085MPa的压力环境下，加热至126℃加热蒸发脱水，得到聚乙二醇成品。
实施例4
取硅晶切割废液50千克，加水90千克，搅拌，混合料进行超声波处理，用磁铁吸出混合料中的铁；加入絮凝剂0.02千克，反应后采用离心分离机进行固液分离，得到固体物一、固体物二和液体。固体物二可直接出售。
取固体物一10千克，加水12千克稀释成碳化硅悬浊液，在悬浊液中加入质量百分浓度为20％氢氧化钠溶液至pH值为13，加热到70℃反应，反应完成后，用水清洗至pH值到6.5，再加入质量百分浓度为10％盐酸溶液至pH值为2，用水清洗至pH值到6.5，得到碳化硅粗品。采用刮刀式离心机进行分离，分离后的固体进行加热干燥至水分不大于0.4％，得到碳化硅成品。其碳化硅纯度大于99.3％。根据市场要求，可对碳化硅成品根据其粒径采用气流分级机进行分级处理。
取固液分离得到的液体进行过滤，对过滤后的液体在-0.07MPa的压力环境下，加热至132℃加热蒸发脱水，得到聚乙二醇成品。

Claims (7)

1.一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法，其特征在于它包括以下步骤：
A)在硅晶切割废液中加水稀释、搅拌，配成混合料，对混合料进行超声波处理后，再用磁铁吸出混合料中的金属铁屑；
B)在混合料加入絮凝剂，搅拌后采用离心分离机进行分离，得到以碳化硅为主要成分的固体物一、以硅为主要成分的固体物二和以聚乙二醇为主要成分的液体；所述絮凝剂的加入量为切割废液质量的0.02～0.1％；
C)在固体物一中加水稀释成碳化硅悬浊液，在碳化硅悬浊液中加入氢氧化钠至pH值为11～13，加热到60～90℃进行反应，反应结束后用水清洗至pH值到7～8，再加入酸至pH值为1～4，用水清洗至pH值到6.5～7，得到碳化硅粗品；
D)对碳化硅粗品进行离心分离，干燥后得到碳化硅成品；
E)对步骤B得到的液体进行过滤，对过滤后的液体加热蒸发脱水后得到聚乙二醇成品。
2.根据权利要求1所述的硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法，其特征在于所述步骤B中的絮凝剂是聚丙烯酰胺与硅藻土以1∶5～15质量比的混合物。
3.根据权利要求1所述的硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法，其特征在于所述步骤E中，对过滤后的液体加热蒸发脱水是在-0.05～0.1MPa的压力环境下，加热至50～150℃完成。
4.根据权利要求1或2或3所述的硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法，其特征在于对步骤D得到的碳化硅成品还根据其粒径进行分级处理。
5.根据权利要求4所述的硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法，其特征在于所述分级处理是采用气流分级机分级。
6.根据权利要求1所述的硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法，其特征在于所述步骤C中加入氢氧化钠是氢氧化钠水溶液；所述酸是硫酸水溶液或盐酸水溶液。
7.根据权利要求1所述的硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法，其特征在于所述步骤D中对碳化硅粗品的离心分离是采用刮刀式离心机进行分离。
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