CN105692606A - 一种隐晶质石墨浮选精矿的提纯方法 - Google Patents

一种隐晶质石墨浮选精矿的提纯方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105692606A
CN105692606A CN201610218408.5A CN201610218408A CN105692606A CN 105692606 A CN105692606 A CN 105692606A CN 201610218408 A CN201610218408 A CN 201610218408A CN 105692606 A CN105692606 A CN 105692606A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ore pulp
flotation
reagent removal
graphite
ore
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610218408.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105692606B (zh
Inventor
魏党生
叶从新
骆任
韦华祖
张丽敏
郭玉武
江锋
蒋素芳
朱永筠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Research Institute of Non Ferrous Metals
Original Assignee
Hunan Research Institute of Non Ferrous Metals
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Research Institute of Non Ferrous Metals filed Critical Hunan Research Institute of Non Ferrous Metals
Priority to CN201610218408.5A priority Critical patent/CN105692606B/zh
Publication of CN105692606A publication Critical patent/CN105692606A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105692606B publication Critical patent/CN105692606B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种隐晶质石墨浮选精矿的提纯方法。该方法包括以下步骤：(1)超细磨脱药；(2)两段加温漂洗浓缩；(4)90℃恒温酸泡1小时；(4)反浮选除杂。本发明以含碳(C)为85-90％的隐晶质石墨浮选精矿为原料，针对隐晶质石墨浮选精矿中石墨晶体粒度细小、常温下性质稳定、天然可浮性好、矿物表面浮选药剂残余等特点，通过采用“超细磨脱药-两段加温漂洗浓缩-90℃恒温酸泡1小时-反浮选除杂”工艺处理后，获得含碳(C)大于99％的高纯石墨精矿。

Description

一种隐晶质石墨浮选精矿的提纯方法
技术领域
本发明属于石墨矿选矿领域，具体涉及一种隐晶质石墨浮选精矿的提纯方法，。
背景技术
高纯石墨具有强度高、抗热震性好、耐高温、抗氧化、电阻系数小、耐腐蚀、易于精密机加工等优点，是理想的无机非金属材料。目前国内外获取高纯石墨的原料主要是大鳞片石墨矿。石墨提纯就是采取有效的手段除去其中的杂质，大鳞片石墨矿的提纯方法包括化学提纯和物理法提纯，化学提纯有：碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法；物理法提纯有：高温法(又叫热工法)。而隐晶质石墨由于石墨晶体细、含杂高等特点，采用上述提纯方法获得的效果不够理想，因此，在实际生产中只能作为低端的电池填充材料，无法体现其真正价值。
发明内容
本发明解决的技术问题是，对低品位隐晶质石墨矿浮选获得的含C为(85-90)％的隐晶质石墨精矿采用再磨-加温漂洗-酸洗-反浮选的方法进行提纯，获得含C高于99％的高纯石墨精矿。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
所述隐晶质石墨浮选精矿的提纯方法包括以下步骤：
(1)超细磨脱药(因为石墨浮选精矿是通过浮选获得的，因此在矿物的表面会有残余的选矿药剂，比如煤油、松醇油等)：将质量百分比浓度为50—70％的隐晶质石墨浮选精矿进行超细磨矿，获得磨矿产品；所述磨矿产品中矿粒粒径小于0.010mm的矿粒占矿粒总质量的95％以上；
(2)两段加温漂洗浓缩：将磨矿产品导入加温搅拌桶内，进行加温搅拌后，静置保温浓缩，获得第一段脱药矿浆；对第一段脱药矿浆注入清水，将第一段脱药矿浆浓度调节至质量百分比浓度为13—17％，优选为15％后进行加温搅拌，静置保温浓缩，获得第二段脱药矿浆；
(3)90℃恒温酸泡：将第二段脱药矿浆导入铝制恒温搅拌桶内，将温度恒定在90℃，加入浓硫酸进行搅拌酸泡0.8—1.2h，优选为1h，获得反浮选矿浆；
(4)反浮选：将反浮选矿浆料导入防腐浮选机内，加入胺类捕收剂SM，进行反浮选除杂，获得的泡沫产品为杂质，浮选槽底的产品即为碳含量大于99％的高纯石墨精矿。
优选地，步骤(2)所述两段加温漂洗浓缩是将磨矿产品导入加温搅拌桶内，在75—95℃进行第一段搅拌漂洗1—2h后进行静置保温浓缩0.5—1h，将澄清水脱除后获得第一段脱药矿浆，第一段脱药矿浆质量百分比浓度为65—75％，优选为70％；对第一段脱药矿浆注入清水，将第一段脱药矿浆质量百分比浓度调节至13—17％，优选为15％后，在75—95℃进行第二段搅拌漂洗1—2h后进行静置保温浓缩0.5—1h，将澄清水吸出后获得第二段脱药矿浆，第二段脱药矿浆质量百分比浓度为65—75％，优选为70％。
优选地，步骤(3)所述浓硫酸为体积百分比浓度为98％的硫酸，浓硫酸加入量为：每t第二段脱药矿浆中加入40—80kg浓硫酸。
优选地，步骤(4)所述胺类捕收剂SM的质量百分比浓度为0.03—0.07％，优选为0.05％，胺类捕收剂SM的加入量为：每t反浮选矿浆料中加入5—10g胺类捕收剂SM。5、如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述胺类捕收剂SM的质量百分比浓度为0.05％；所述胺类捕收剂SM的配制方法为：将十二胺、硫酸铝、乙醇、醋酸、纯净水按照质量比为4:1:2:3：20000，在常温下搅拌25—35min获得。
上述隐晶质石墨浮选精矿中各化学成分的质量百分比含量为：C85～90％，CaO0.1～0.5％，MgO0.5～1.5％，SiO22～4％，Al2O30.5～2％，K2O0.1～0.4％，TFe0.2～0.5％，S0.1～0.5％；隐晶质石墨浮选精矿的粒度范围≤0.034mm，其中的石墨晶体粒径≤0.010mm。
下面对本发明作进一步说明：
将质量百分比浓度为50—70％的隐晶质石墨浮选精矿进行超细磨矿，是由于隐晶质石墨表面光滑，且堪布粒度细，该浓度下可以加大其与磨矿介质的接触几率，有效确保其单体解离和脱药效果。
所述两段加温漂洗浓缩都是在75-95℃区间，同时进行搅拌漂洗1-2小时，该温度区间是选矿残余药剂的最佳溶解温度，长时间的搅拌有利于药剂的解吸；0.5-1小时的恒温浓缩脱水可以去除溶解在水中的药剂，确保药剂的脱除效果。
所述90℃恒温酸泡1小时是在铝制搅拌桶中进行的，可以防止强酸与其它周边介质反应产生杂质，保证强酸对细粒石墨晶体的酸化效果，大幅降低石墨的可浮性。
所述反浮选作业是在pH值<1的强酸性条件下进行的，采用的胺类捕收剂SM的配置方法为：将十二胺、硫酸铝、乙醇、醋酸、纯净水按照质量比为4:1:2:3：20000，在常温下搅拌30分钟获得，该捕收剂在强酸性条件下对除石墨外的氧化矿具有极好的选择性，确保的除杂的效果。
隐晶质石墨的天然可浮性好，但是其中的部分杂质如：云母、粘土等亦具有很好的天然可浮性，因此常规的浮选工艺难以获得高品位的石墨浮选精矿。而通过浮选获得的隐晶质石墨精矿采用常规的石墨提纯方法难以获得进一步富集，因此工业上通常直接将其作为低端材料出售，导致珍贵资源的浪费。
本发明充分针对隐晶质石墨浮选精矿中石墨晶体粒度细小、常温下性质稳定、天然可浮性好、矿物表面浮选药剂残余等特点，通过采用“超细磨脱药-两段加温漂洗浓缩-90℃恒温酸泡1小时-反浮选除杂”工艺处理后，获得含碳(C)大于99％的高纯石墨精矿。
本发明的有益效果是，本发明提供一种隐晶质石墨浮选精矿的提纯方法，是一种环保、高效的选矿方法，其可以直接利用隐晶质石墨矿的浮选精矿产品进入此工艺系统。采用本工艺方法处理含C85-90％的隐晶质石墨浮选精矿，获得品位大于99％高纯石墨精矿，C回收率75％左右，该工艺属于行业首创。
具体实施方式
原矿为湖南郴州鲁塘镇的隐晶质石墨矿浮选获得的隐晶质石墨浮选精矿，C品位为89.62％。本发明针对该矿采用再磨-加温漂洗-酸洗-反浮选的方法进行提纯。此工艺为隐晶质石墨浮选精矿的提纯提供了新工艺。隐晶质石墨浮选精矿化学多元素分析见表1。
表1原矿化学多元素分析
元素 C Al3O2 SiO2 CaO MgO K2O S TFe
含量/％ 89.80 0.72 8.17 0.21 0.61 0.11 0.15 0.23
工艺流程：
1)隐晶质石墨浮选精矿经浓密机浓缩至65％的浓度，进入超细磨立磨机进行磨矿，获得0.010mm粒级含量为98.43％的磨矿产品；
2)将上述磨矿产品导入加温搅拌桶内，在90℃条件下进行第一段搅拌漂洗1.2小时，后进行静置保温浓缩0.6小时，将澄清水脱除后获得第一段浓度约为70％左右的脱药矿浆；
3)对上述脱药搅拌桶内的第一段脱药矿浆注入清水，将浓度调节至17％后，在9395℃条件下进行第二段搅拌漂洗1.5小时，后进行静置保温浓缩0.6小时，将澄清水吸出后获得第二段浓度为65％的脱药矿浆；
4)将上述脱药矿浆导入铝制恒温搅拌桶内，将温度恒定在90℃，同时加入浓度为98％的浓硫酸，对干矿的用量为47公斤/吨，搅拌浸泡1小时，获得反浮选矿浆；
5)将反浮选矿浆料导入防腐浮选机内加入浓度为0.05％的胺类捕收剂SM，对干矿的用量为8克/吨，矿浆pH值为1.5，浮选浓度为22％左右，进行反浮选除杂，获得的泡沫产品为杂质，浮选槽底的产品即为含碳(C)99.3％的高纯石墨精矿。
具体选矿指标见表2。
表2湖南郴州鲁塘镇的隐晶质石墨浮选精矿提纯选矿试验结果/％
产品名称 产率 C品位 C回收率
高纯石墨精矿 70.13 99.30 77.55
杂质 29.87 67.49 22.45
原矿 100.00 89.80 100.00

Claims (7)

1.一种隐晶质石墨浮选精矿的提纯方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)超细磨脱药：将质量百分比浓度为50—70％的隐晶质石墨浮选精矿进行超细磨矿，获得磨矿产品；所述磨矿产品中矿粒粒径小于0.010mm的矿粒占矿粒总质量的95％以上；
(2)两段加温漂洗浓缩：将磨矿产品导入加温搅拌桶内，进行加温搅拌后，静置保温浓缩，获得第一段脱药矿浆；对第一段脱药矿浆注入清水，将第一段脱药矿浆浓度调节至质量百分比浓度为13—17％后进行加温搅拌，静置保温浓缩，获得第二段脱药矿浆；
(3)90℃恒温酸泡：将第二段脱药矿浆导入铝制恒温搅拌桶内，将温度恒定在90℃，加入浓硫酸进行搅拌酸泡0.8—1.2h，获得反浮选矿浆；
(4)反浮选：将反浮选矿浆料导入防腐浮选机内，加入胺类捕收剂SM，进行反浮选除杂，获得的泡沫产品为杂质，浮选槽底的产品即为碳含量大于99％的高纯石墨精矿。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述两段加温漂洗浓缩是将磨矿产品导入加温搅拌桶内，在75—95℃进行第一段搅拌漂洗1—2h后进行静置保温浓缩0.5—1h，将澄清水脱除后获得第一段脱药矿浆，第一段脱药矿浆质量百分比浓度为65—75％；对第一段脱药矿浆注入清水，将第一段脱药矿浆质量百分比浓度调节至13—17％后，在75—95℃进行第二段搅拌漂洗1—2h后进行静置保温浓缩0.5—1h，将澄清水吸出后获得第二段脱药矿浆，第二段脱药矿浆质量百分比浓度为65—75％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述浓硫酸为体积百分比浓度为98％的硫酸，浓硫酸加入量为：每t第二段脱药矿浆中加入40—80kg浓硫酸。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述胺类捕收剂SM的质量百分比浓度为0.03—0.07％，胺类捕收剂SM的加入量为：每t反浮选矿浆料中加入5—10g胺类捕收剂SM。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述胺类捕收剂SM的质量百分比浓度为0.05％。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述胺类捕收剂SM的配制方法为：将十二胺、硫酸铝、乙醇、醋酸、纯净水按照质量比为4:1:2:3：20000，在常温下搅拌25—35min获得。
7.如权利要求1只6任一项所述的方法，其特征在于，所述隐晶质石墨浮选精矿中各化学成分的质量百分比含量为：C85～90％，CaO0.1～0.5％，MgO0.5～1.5％，SiO22～4％，Al2O30.5～2％，K2O0.1～0.4％，TFe0.2～0.5％，S0.1～0.5％；隐晶质石墨浮选精矿的粒度范围≤0.034mm，其中的石墨晶体粒径≤0.010mm。
CN201610218408.5A 2016-04-08 2016-04-08 一种隐晶质石墨浮选精矿的提纯方法 Active CN105692606B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610218408.5A CN105692606B (zh) 2016-04-08 2016-04-08 一种隐晶质石墨浮选精矿的提纯方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610218408.5A CN105692606B (zh) 2016-04-08 2016-04-08 一种隐晶质石墨浮选精矿的提纯方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105692606A true CN105692606A (zh) 2016-06-22
CN105692606B CN105692606B (zh) 2017-09-26

Family

ID=56218527

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610218408.5A Active CN105692606B (zh) 2016-04-08 2016-04-08 一种隐晶质石墨浮选精矿的提纯方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105692606B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109607527A (zh) * 2017-12-05 2019-04-12 湖南有色金属研究院 一种低品位微晶石墨的选矿提纯方法
CN110745820A (zh) * 2019-12-04 2020-02-04 辽宁工程技术大学 一种制备锂离子电池负极材料的无烟煤基微晶石墨提纯方法
CN114178053A (zh) * 2021-12-07 2022-03-15 湖南润众新材料科技有限公司 一种隐晶质石墨的浮选方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102502608A (zh) * 2011-11-10 2012-06-20 长沙理工大学 一种天然隐晶质石墨的提纯方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102502608A (zh) * 2011-11-10 2012-06-20 长沙理工大学 一种天然隐晶质石墨的提纯方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109607527A (zh) * 2017-12-05 2019-04-12 湖南有色金属研究院 一种低品位微晶石墨的选矿提纯方法
CN109607527B (zh) * 2017-12-05 2022-01-28 湖南有色金属研究院 一种低品位微晶石墨的选矿提纯方法
CN110745820A (zh) * 2019-12-04 2020-02-04 辽宁工程技术大学 一种制备锂离子电池负极材料的无烟煤基微晶石墨提纯方法
CN114178053A (zh) * 2021-12-07 2022-03-15 湖南润众新材料科技有限公司 一种隐晶质石墨的浮选方法
CN114178053B (zh) * 2021-12-07 2024-05-17 湖南润众新材料科技有限公司 一种隐晶质石墨的浮选方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105692606B (zh) 2017-09-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102658242B (zh) 一种复杂难选萤石矿选矿工艺
CN104741245B (zh) 一种新型锂云母浮选方法和一种捕收剂及其应用
CN109665528B (zh) 含有刚玉型石英岩制备电子产品用高纯石英砂粉的方法
CN113231193B (zh) 一种高岭土尾矿制备高纯石英砂的方法
CN107555428A (zh) 一种微晶石墨二次酸浸提纯方法及其高纯微晶石墨
CN113441283B (zh) 一种中性pH条件下从石英与长石混合矿中正浮选石英的方法
CN109046747A (zh) 复合法制备高纯石英砂的工艺
CN101817526A (zh) 一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法
CN111389598B (zh) 一种从稀有金属选矿尾矿中回收云母和长石石英的方法
CN105692606A (zh) 一种隐晶质石墨浮选精矿的提纯方法
CN101704525A (zh) 一种高品质橡胶用白炭黑的制备方法
CN108745656B (zh) 一种提高微细粒级石墨浮选效率的方法
CN111468302B (zh) 一种选矿抑制剂以及钼粗精矿的提纯方法
CN104925822A (zh) 一种地产天然长石矿石的精提纯方法
CN107127046B (zh) 一种金红石中矿综合利用工艺
CN103691573A (zh) 一种氧化锑矿物与石英的浮选分离方法
CN102874772A (zh) 一种由二氧化碲制备高纯碲的方法
CN102631991A (zh) 一种SiC微粉中游离碳去除方法
CN112676029A (zh) 一种利用提纯的铁尾矿制备水玻璃的方法
CN109179433A (zh) 一种钾长石的提纯增白方法
CN109174470B (zh) 一种从低品位钾钠长石矿中分离钾长石和钠长石的方法
CN109321747B (zh) 一种从低品位钙锰矿中浸出锰精矿及浸出介质再生的方法
CN109133075B (zh) 一种钾长石的生产方法
CN103433148B (zh) 物理法生产工业二硫化钼
CN117258995B (zh) 一种从花岗伟晶岩选矿尾矿中提取低铁高纯石英和长石的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant