CN111389598B - 一种从稀有金属选矿尾矿中回收云母和长石石英的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明书提供了一种从稀有金属选矿尾矿中回收云母和长石石英混合矿物的方法,采用高效环保新型抑制剂和捕收剂浮选回收云母和长石石英,试验流程为粗选‑扫选‑磨矿‑强磁选,磁选尾矿为长石石英矿物。长石石英矿物回收率可达到90%以上,含铁少于0.08%,烧结白度在65以上,可作为陶瓷、玻璃行业的优质原料。云母精矿可作为填料应用,磁选精矿可应用建材方面。该方法工艺流程简单,废水经简单处理即可回用,可实现矿山尾矿无尾化。
Description
技术领域
本发明属于稀有金属尾矿回收领域,具体涉及一种稀有金属选矿尾矿回收云母和长石石英的方法。
背景技术
我国是陶瓷、玻璃等建材行业生产和消费的大国,需要大量优质的长石和石英资源提供支撑。我国非金属矿山近年来的过度开发,而由开发所带来的破坏如土地和植被等环境问题日益增长,因此我国对加大对非金属矿行业整顿和监管,而金属矿山尾矿中含有大量的长石和石英资源,金属矿山面临着尾矿综合利用和应用出路,因此长石和石英等非金属矿资源需求转向金属矿山行业。
金属矿山开采回收回收有价金属后,产生的尾矿量占开采量的大部分甚至90%以上,尾矿主要为非金属矿物。我国将深入贯彻创新、协调、绿色、开放、共享五大发展理念,矿山企业加快发展方式转型升级,坚持资源节约与综合利用,如何利用尾矿是当前矿山持续健康绿色发展的瓶颈。
稀有金属选矿尾矿主要矿物为云母、长石、石英,目前从尾矿中回收长石石英一般采用磨矿、筛分、脱泥、磁选和浮选等流程,工艺复杂、成本高;浮选云母时捕收剂主要采用胺类或油酸等,存在泡沫发虚和选择性差等问题,浮选云母时会将部分同属于硅酸盐类的长石浮选出去,导致长石、石英矿物回收率低,长石、石英精矿含铁高,二次尾矿量大,不利于尾矿的大宗利用。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种捕收剂选择性好、工艺简单的云母和长石石英回收方法,具体技术方案如下:
一种稀有金属选矿尾矿回收云母和长石石英的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)粗选:调节稀有金属选矿尾矿pH值至8-10,然后加入50~250g/t抑制剂和250~450g/t捕收剂,浮选得到粗选尾矿和云母粗精矿,优选地,捕收剂的用量为300~450g/t;抑制剂的用量为100~200g/t。
(2)分别处理粗选尾矿和云母粗精矿。
所述步骤(2)中处理粗选尾矿包括以下步骤:
a.扫选:加入50~100g/t捕收剂至粗选尾矿中,搅拌浮选后得到扫选泡沫和长石石英扫选尾矿,将扫选泡沫返回粗选步骤(1)。
b.将长石石英扫选尾矿磨矿磁选,然后浓缩干燥,得到长石石英精矿。
所述步骤(2)中处理云母粗精矿包括以下步骤:
I.浮选云母粗精矿得到浮选尾矿1和云母精矿1,浮选时加入50~100g/t抑制剂,将浮选尾矿1返回步骤(1)。
II.浮选云母精矿1得到浮选尾矿2和云母精矿2,将浮选尾矿2返回步骤I中,将云母精矿2浓缩干燥得到云母精矿。
所述稀有金属选矿尾矿包括但不限于钽、铌和钨金属的选矿尾矿。
所述捕收剂为烷基磺酸盐、椰油胺、辅助捕收剂和表面活性剂、水按重量比1:(0.25~0.40):(0.10~0.15):(0.01~0.05):(1.5~3)组成。
进一步地,所述稀有金属选矿尾矿细度-0.074mm占50%~75%。
进一步地,所述浮选为充气浮选。
进一步地,所述步骤(1)中调节pH值是用NaCO3调节,用量为300~450g/t。
进一步地,所述步骤(1)中是先加入抑制剂搅拌3min后再加入捕收剂。
进一步地,所述步骤b中磨矿细度为-0.074mm占80%以上,以方便磁选时能深度脱铁。
进一步地,所述步骤b中磁选强度1.2T~1.4T,冲次为100~200次/min。
进一步地,所述抑制剂为六偏磷酸钠和木质磺酸盐按重量比1:1组成。
进一步地,所述辅助捕收剂为脂肪酸和/或其皂类辅助捕收剂。
进一步地,所述表面活性剂为Tween系列和/或Span系列表面活性剂。
本发明在粗选时,加入抑制剂和捕收剂,捕收剂可以选择性地吸附在矿物表面上,改变矿物表面疏水性,使浮游的矿粒黏附于气泡上,从而提高矿物可浮性;抑制剂可以吸附在长石石英矿物表面形成亲水的薄膜,提高长石石英矿物表面的水化性,进而削弱捕收剂对长石石英的吸附活性,使得捕收剂对云母的选择性进一步增加,从而云母和长石石英的精度均得到增加。
本发明稀有金属尾矿中主要成分为云母长石和石英,为了获得精度高长石石英产品,需要尽可能将云母除去。本发明从药剂组合的理念出发,以烷基磺酸盐为主,椰油胺为辅,同时选择性添加少量表面活性剂,形成了互溶为一体的烷基磺酸盐-椰油胺-表面活性剂三元混溶捕收剂。通过药剂的复配及缔合作用,加强了捕收剂在云母矿物表面选择性协同吸附作用,对云母展现出了优良的选择性,并能同步实现云母微粒的选择性团聚,从而无需预先脱泥实现了微细粒云母全粒级同步浮选,大幅提升了云母的回收率和资源利用效率。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明中捕收剂由烷基磺酸盐为主,配以椰油胺、等辅助捕收剂及表面活性剂等复合而成的云母高效捕收剂,该药剂对云母矿物能高效选择性捕收,同时解决胺类捕收剂泡沫发虚,选择性差的难题。
本发明通过同时加入抑制剂和捕收剂,使得尾矿中的云母和长石石英很好的分离,所得到的粗选尾矿仅经过扫选-磨矿-磁选步骤便能得到长石石英精矿产品。
本发明先进行浮选,然后再磨矿磁选,使得片状云母的结构得到保留,并且由于浮选时除去了云母,使得磨矿和磁选的负荷大大降低。
本发明扫选尾矿含铁可降至0.13%以下,最终回收的长石石英精矿含铁可降至0.08%以下,长石石英矿物回收率可达到90%以上,云母精矿矿物含量达到80%以上,为玻璃、陶瓷行业提供优质原料。本发明产生的云母精矿、长石石英精矿可作为终产品直接销售,磁选矿物可在建材行业消耗,实现了尾矿全部利用。
附图说明
图1是尾矿回收云母和长石石英矿物基本流程图。
图2是粗选捕收剂对比实验流程图。
具体实施方式
以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域普通技术人员如何实施和再现本明。为了教导本发明技术方案,已简化或省略了一些常规方面。本领域普通技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将落在本发明的保护范围内。
实施例1
一、原料
广东某地稀有金属(钽铌)选矿尾矿成分见表1。
表1尾矿多元素分析结果(%)
成份 | CaO | MgO | K<sub>2</sub>O | Na<sub>2</sub>O | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | SiO<sub>2</sub> | S | Fe |
含量 | 0.61 | 0.12 | 4.61 | 2.69 | 15.64 | 63.62 | 0.2 | 1.07 |
尾矿矿物组成主要为长石、石英、云母等。尾矿细度-0.074mm占52.35%,云母矿物相对含量约为10%~15%,长石矿物的相对含量约为45%~50%、石英矿物相对含量约为35%~40%,尾矿中三种矿物矿物含量超过95%。
二、关键设备:(均为现有设备)
浮选槽、球磨机、高梯度强磁选机、盘式真空过滤机、101电热烘箱。
三、具体操作过程:
本实施例中:新型云母混合捕收剂HNP-1为烷基磺酸盐、椰油胺、辅助捕收剂、表面活性剂、水按重量比1:0.30:0.12:0.02:2.5组成,抑制剂为六偏磷酸钠、木质磺酸盐按比例为1:1组成。
试验流程如图1,实验室采用3L浮选槽,浮选浓度为25~30%,加入Na2CO3调节pH值,搅拌3分钟,加入抑制剂HNY-1用量120g/t,搅拌3分钟,加入捕收剂HNP-1用量400g/t,搅拌3分钟,进行充气浮选,浮选时间为4分钟。浮选泡沫进入0.5L精选槽第一次精选,加入抑制剂用量80g/t,搅拌3分钟,进行充气浮选,浮选时间为3分钟,浮选尾矿进入返回粗选槽,浮选泡沫进入0.5L精选槽第二次空白精选,进行充气浮选,浮选时间为2分钟,浮选泡沫为云母精矿,浮选尾矿返回第一次精选槽。
粗选尾矿加入捕收剂HNP-1用量60g/t,搅拌3分钟,进行充气扫选,扫选时间为2分钟。扫选泡沫返回粗选槽,扫选尾矿即为长石石英精矿矿浆。
长石石英精矿矿浆进入球磨机细磨,磨矿细度为-0.074mm占81%,细磨矿浆深度脱铁。
细磨矿浆采用搅拌桶,调浆浓度为20~30%,从搅拌桶进入高梯度强磁选机深度脱除脱除含铁杂质,磁场强度为1.4T,冲次为100次/min,脱除磁性杂质为磁精矿。脱铁尾矿为长石石英精矿矿浆。
云母精矿浓缩过滤烘干,制成云母精矿产品,云母精矿矿物含量大于85%。
长石石英精矿矿浆经浓缩过滤烘干,制成长石石英精矿产品。
精矿浓缩过滤水返回选矿流程。
长石石英精矿经检测铁含量为0.054%,长石石英矿物占总矿物的99%以上,烧结白度为68。
实施例2:
一、原料
湖南某地稀有金属尾矿(钽铌)成分见表2。
表2尾矿多元素分析结果(%)
成份 | CaO | MgO | K<sub>2</sub>O | Na<sub>2</sub>O | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | SiO<sub>2</sub> | S | Fe |
含量 | 0.26 | 0.023 | 3.72 | 3.09 | 13.05 | 72.45 | 0.063 | 1.04 |
尾矿矿物组成主要为长石、石英、云母等,尾矿细度-0.074mm占71.76%。云母矿物相对含量约为10%~15%,长石矿物的相对含量约为35%~45%、石英矿物相对含量约为35%~45%,尾矿中三种矿物矿物含量超过90%。
二、关键设备:(均为现有设备)
浮选槽、球磨机、高梯度强磁选机、盘式真空过滤机、101电热烘箱。
三、具体操作过程:
本实施例中:新型云母混合捕收剂HNP-1为烷基磺酸盐、椰油胺、辅助捕收剂、表面活性剂、水按重量比1:0.35:0.12:0.02:2.5组成,抑制剂为六偏磷酸钠、木质磺酸盐按比例为1:1组成。
试验流程如图1,实验室采用3L浮选槽,浮选浓度为25~30%,加入Na2CO3调节pH值,搅拌3分钟,加入抑制剂HNY-1用量100g/t,搅拌3分钟,加入捕收剂HNP-1用量320g/t,搅拌3分钟,进行充气浮选,浮选时间为4分钟。浮选泡沫进入0.5L精选槽一次精选,加入抑制剂HNY-1用量60g/t,搅拌3分钟,进行充气浮选,浮选时间为3分钟,浮选尾矿进入返回粗选槽,浮选泡沫进入0.5L精选槽二次空白精选,进行充气浮选,浮选时间为2分钟,浮选泡沫为云母精矿,浮选尾矿返回一次精选槽。
粗选尾矿加入捕收剂HNP-1用量60g/t,搅拌3分钟,进行充气浮选,浮选时间为2分钟。浮选泡沫返回粗选槽,扫选尾矿即为长石石英精矿矿浆。
云母精矿浓缩过滤烘干,制成云母精矿产品,云母精矿矿物含量大于83%。
长石石英精矿矿浆进入球磨机细磨,磨矿细度为-0.074mm占82%,细磨矿浆深度脱铁。
细磨矿浆采用搅拌桶,调浆浓度为20~30%,从搅拌桶进入高梯度强磁选机深度脱除含铁杂质,磁场强度为1.2T,冲次为100次/min,脱除磁性杂质为磁精矿,脱铁尾矿为长石石英精矿矿浆。
长石石英精矿矿浆经浓缩过滤烘干,制成长石石英精矿产品。
长石石英精矿经检测铁含量为0.07%,长石石英矿物占总矿物的95%以上,烧结白度为68。
实施例3
一、原料
湖南某地稀有金属尾矿(钨)成分见表3。
表3尾矿多元素分析结果(%)
成份 | CaO | MgO | K<sub>2</sub>O | Na<sub>2</sub>O | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | SiO<sub>2</sub> | S | Fe |
含量 | 0.32 | 0.02 | 1.65 | 6.12 | 14.35 | 76.18 | 0.021 | 0.51 |
尾矿矿物组成主要为石英、长石、云母等,尾矿细度-0.074mm占63.41%。云母矿物相对含量约为11%~13%,长石矿物的相对含量约为45%~50%、石英矿物相对含量约为30%~35%,尾矿中三种矿物含量超过95%。
二、关键设备:(均为现有设备)浮选槽、球磨机、高梯度强磁选机、盘式真空过滤机、101电热烘箱。
三、具体操作过程:
本实施例中:新型云母混合捕收剂HNP-1为烷基磺酸盐、椰油胺、辅助捕收剂、表面活性剂、水按重量比1:0.25:0.12:0.02:2组成,抑制剂为六偏磷酸钠、木质磺酸盐按比例为1:1组成。
试验流程如图1,实验室采用3L浮选槽,浮选浓度为25~30%,加入Na2CO3调节pH值,搅拌3分钟,加入抑制剂HNY-1用量200g/t,搅拌3分钟,加入捕收剂HNP-1用量300g/t,搅拌3分钟,进行充气浮选,浮选时间为4分钟。浮选泡沫进入0.5L精选槽一次精选,加入抑制剂HNY-1用量100g/t,搅拌3分钟,进行充气浮选,浮选时间为3分钟,浮选尾矿进入返回粗选槽,浮选泡沫进入0.5L精选槽二次空白精选,进行充气浮选,浮选时间为2分钟,浮选泡沫为云母精矿,浮选尾矿返回一次精选槽。
粗选尾矿加入捕收剂HNP-1用量100g/t,搅拌3分钟,进行充气浮选,浮选时间为2分钟。浮选泡沫返回粗选槽,扫选尾矿即为长石石英精矿矿浆。
云母精矿浓缩过滤烘干,制成云母精矿产品,云母精矿矿物含量大于82%。
长石石英精矿矿浆进入球磨机细磨,磨矿细度为-0.074mm占83%,细磨矿浆深度脱铁。
细磨矿浆采用搅拌桶,调浆浓度为20~30%,从搅拌桶进入高梯度强磁选机深度脱除脱除含铁杂质,磁场强度为1.3T,冲次为100次/min,脱除磁性杂质为磁精矿。脱铁尾矿为长石石英精矿矿浆。
长石石英精矿矿浆经浓缩过滤烘干,制成长石石英精矿产品。
长石石英精矿经检测铁含量为0.06%,长石石英矿物占总矿物的95%以上,烧结白度为66。
对比例1
粗选捕收剂配比对比试验
以湖南某地稀有金属选矿尾矿为原料,捕收剂HNP-1配比以阴离子(烷基磺酸盐+脂肪酸,配比为9:1)和阳离子(椰油胺)比例进行试验,表面活性剂均按烷基磺酸盐的0.02倍添加,水均按烷基磺酸盐的2倍添加。抑制剂为六偏磷酸钠、木质磺酸盐按比例为1:1组成。捕收剂HNP-1药剂量在400g/t,试验工艺流程见图2。试验结果见表4。表4试验结果表明,阴阳离子配比在1:(0.25~0.35)时较好,升高或降低椰油胺的比例,精矿铁含量及回收率下降较大。
表4粗选捕收剂配比试验结果(%)
对比例2
捕收剂种类及用量对比试验
以湖南某地稀有金属选矿尾矿为原料,捕收剂HNP-1配比以阴离子(烷基磺酸盐+脂肪酸,配比为9:1)和阳离子(椰油胺)比例为1:0.35进行试验,表面活性剂均按烷基磺酸盐的0.02倍添加,水均按烷基磺酸盐的2倍添加。抑制剂为六偏磷酸钠、木质磺酸盐按比例为1:1组成。
粗选捕收剂种类试验工艺流程见图2,试验结果见表5。表5试验结果表明,捕收剂HNP-1对云母选择性较好。增加捕收剂HNP-1用量,可以提高云母产率和回收率。
表5粗选捕收剂种类试验结果(%)
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明,而不用于限制本发明的范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。
Claims (7)
1.一种从稀有金属选矿尾矿中回收云母和长石石英的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)粗选:调节稀有金属选矿尾矿pH 值至8-10,然后加入100~200 g/t抑制剂和300~400g/t捕收剂,浮选得到粗选尾矿和云母粗精矿;
(2)分别处理粗选尾矿和云母粗精矿;
所述步骤(2)中处理粗选尾矿包括以下步骤:
a.扫选:加入60~100 g/t捕收剂至粗选尾矿中,搅拌浮选后得到扫选泡沫和长石石英扫选尾矿,
将扫选泡沫返回粗选步骤(1);
b.将长石石英扫选尾矿磨矿磁选,然后浓缩干燥,得到长石石英精矿;
所述步骤(2)中处理云母粗精矿包括以下步骤:
I.浮选云母粗精矿得到浮选尾矿1和云母精矿1,浮选时加入50~100 g/t抑制剂,将浮选尾矿1返回步骤(1);
II.浮选云母精矿1得到浮选尾矿2和云母精矿2,将浮选尾矿2返回步骤I中,将云母精矿2浓缩干燥得到云母精矿;
所述捕收剂为烷基磺酸盐、椰油胺、辅助捕收剂和表面活性剂、水按重量比1:(0.25~0.35):(0.10~0.12):(0.01~0.02):(2~2.5)组成;
所述稀有金属选矿尾矿包括钽、铌和钨金属的选矿尾矿;所述稀有金属选矿尾矿细度-0.074mm 占50%~75%;
所述抑制剂为六偏磷酸钠和木质磺酸盐按重量比 1:1 组成;
所述表面活性剂为Tween系列和/或Span系列表面活性剂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,浮选为充气浮选。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中调节pH值是用NaCO3调节。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中是先加入抑制剂搅拌 3min后再加入捕收剂。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤 b 中磨矿细度为-0.074mm 占 80%以上。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤 b中磁选强度1.2T~1.4T,冲次为100~200次/min。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述辅助捕收剂为脂肪酸和/或其皂类辅助捕收剂。
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