CN102631991A - 一种SiC微粉中游离碳去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种SiC微粉中游离碳去除方法。所述方法是将SiC微粉配制成质量比为10-50%的水溶液，加入分散剂，加热，搅拌；再在上述溶液中加入油酸作为碳捕集剂，搅拌；然后加入聚丙烯酰胺絮凝剂，搅拌；最后，静置10-25min，当溶液上部SiC絮凝沉降后捞取或抽去表面悬浮的油酸包裹的碳颗粒。本方法除碳效率高、SiC损耗少，无污染，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiC微粉中游离碳去除方法，也就是通过浮选的方法去除SiC微粉中未合成的碳。
背景技术
SiC具有高强度、高硬度、抗高温氧化性、高化学稳定性、高导热性和低热膨胀系数等多方面的卓越性能，高纯度的SiC微粉是制备单晶材料、精细研磨、太阳能硅片切割和高性能复合材料等的重要原材料。一般工业生产中SiC含量在95%~98.5%，有少量的游离C ，Fe2O3，SiO2及微量的Fe，Al，Ca等。微量的金属和氧化物可以通过加入酸碱的方法除去，而游离碳可以用氧化法、化学法和浮选法或以上方法复合除去。
氧化法除碳是在一定的加热炉内将温度控制在800℃左右，保温一定时间，进行焙烧使碳氧化。文献[1]（田欣伟,邓丽荣,陆树河,王晓刚,于庆芬.β-SiC 微粉中杂质碳的去除工艺研究,硅酸盐通报.2010,29(5):1221-1225）采用氧化法去除β-SiC 微粉中杂质碳，得出最佳工艺条件为：氧化温度800-900 ℃，氧化持续时间为1 h。化学法除碳，如专利（01125004.6）含非金刚石碳的合成金刚石半成品的纯化方法，该方法先用浓硫酸将微粉浸没，加热至沸腾，再向反应物中加入浓硝酸，至微粉中的碳完全被氧化而除去。浮选法除碳是利用SiC与游离碳不同的表面活性，加入一定的浮选剂使其中某一组分富集和分离。文献[2]（夏云凯,任子敏,李国华.以稻壳为原料制备β-SiC颗粒过程中除碳工艺研究,金刚石与磨料磨具工程. 1996,6(96):23-26）介绍了一种含碳量高达40-55%的SiC的浮选，研究得出影响浮选效果的主要因素为磨矿细度、浮选浓度及浮选次数。中国专利（申请号为：200910065419.4）公开了一种SiC微粉中除去游离的碳方法，是将碳化硅微粉与一定量的去离子水搅拌均匀，加入玻璃憎水剂或有机硅憎水剂，在溶液表面和在SiC分级过程中除去浮碳。中国专利（申请号为：201010146834.5）公开了一种SiC超细微粉的纯化方法，是将碳化硅微粉加到纯化釜中，加水制成料浆，同时加入煤油和松醇油浮选剂，再分别向纯化釜中加入盐酸、硫酸、氢氟酸等进行纯化处理。文献[3]（赵 平,张艳娇,刘广学,邵伟华,常学勇.陶瓷级碳化硅微粉提纯试验研究,非金属矿.2009,32(4):48-50）采用煤油作捕收剂、2号油作起泡剂，浮选法除去游离碳，研究了煤油用量和2号油用量与除碳效果的关系。
高温氧化除碳法要加热到700-800℃，在碳氧化同时部分SiC也会被氧化，碳化硅的质量受到一定影响，另加热炉内碳化硅堆料不能太厚，否则影响碳氧化效率。无论是成本还是质量、产量都难以满足大生产的要求。化学法的缺点在于需要将浓硫酸加热到沸腾，再向其中加入浓硝酸，存在一定危险，其次浓硫酸和浓硝酸对环境都污染严重，不能用于实际生产。普通浮选方法适合含量较高的组份分离，但分离精度低。专利（200910065419.4）采用去离子水作浮选液，难以满足大生产要求，文献[3]的浮选方法除碳效率低，上二种方法均存在浮选料中带入的SiC远多于碳，造成碳化硅微粉的很大浪费。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种除碳效率高、SiC损耗少，无污染，生产成本低的SiC微粉中游离碳去除方法。
本发明的目的是这样实现的：一种SiC微粉中游离碳去除方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一，将SiC微粉配制成质量比为10-50%的水溶液，按每吨SiC微粉加入40-80g的硅酸钠作为分散剂，加热，快速搅拌10-30min；
步骤二，在上述步骤一溶液中按每吨SiC微粉加入300-800ml的油酸作为碳捕集剂，搅拌10-30min；
步骤三，在上述步骤二溶液中按每吨SiC微粉加入40-80g的聚丙烯酰胺（数均分子量≥3000000）作为絮凝剂，搅拌5-10 min；
步骤四，将上述步骤三溶液静置10-25 min，当溶液上部SiC絮凝沉降后捞取或抽去表面悬浮的油酸包裹的碳颗粒。
所述分散剂可以为硅酸钠、聚乙烯亚胺、六偏磷酸钠的一种或组合。
所述步骤一加热温度为40-70℃。
所述步骤一快速搅拌速度≥100 r/min。
所述步骤二与步骤三的搅拌为慢速搅拌，所述搅拌速度为15-30 r/min。
整个浮选过程向溶液池中鼓气。
所述分散剂加入前先配制成浓度为0.07 mol/L的溶液。
所述絮凝剂加入前先配制成浓度为10 g/L的溶液。
将步骤四去碳后的溶液，再次加入油酸，以15-30 r/min速度搅拌，浮选余碳。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
由于在SiC粉碎过程中，粉体吸收了大量的机械能和热能，因而使微粉表面具有相当高的表面能，这些微粉为了降低表面能，会通过相互聚集靠拢而达到稳定状态，因此产生严重的团聚现象，游离碳包裹其中，很难上浮。本方法采用先加入分散剂将SiC微粉高度分散，使SiC与碳分离开，为碳的捕集创造条件。尽管SiC与碳亲水性不同，但经粉碎的SiC中有部分微粉粒度很细，远低于碳颗粒的粒径，悬浮性好，浮碳的同时这部分SiC微粉同时上浮，浮选去碳时会带走大量的SiC。本方法通过添加聚丙烯酰胺絮凝剂，使这部分SiC沉降，从而保证了浮选料中带入的SiC量大大减少。因此本方法除碳效率高、SiC损耗少，无污染，生产成本低的特点，适合规模化生产。
具体实施方式
实施例1
步骤一：将SiC微粉配制成质量比为25%的水溶液，按每吨SiC微粉加入50g硅酸钠分散剂（硅酸钠先配制成浓度为0.07 mol/L的溶液），以120 r/min速度搅拌20min；
步骤二：在步骤一溶液中按每吨SiC微粉加入400ml的油酸作为碳捕集剂，以20 r/min速度搅拌30min；
步骤三：在步骤二溶液中按每吨SiC微粉加入60g聚丙烯酰胺作为絮凝剂（聚丙烯酰胺3000000先配制成浓度为10 g/L的溶液），以20 r/min速度搅拌5 min；
步骤四：将步骤三溶液静置约20 min，当溶液上部SiC出现絮凝沉降后捞取或抽去表面悬浮的油酸包裹的碳颗粒。
实施例2
步骤一：将SiC微粉配制成质量比为25%的水溶液，按每吨SiC微粉加入50g硅酸钠分散剂（硅酸钠先配制成浓度为0.07 mol/L的溶液），以120 r/min速度搅拌20 min；
步骤二：在步骤一溶液中按每吨SiC微粉加入500 ml的油酸作为碳捕集剂，以20 r/min速度搅拌30 min；
步骤三：在步骤二溶液中按每吨SiC微粉加入60g聚丙烯酰胺作为絮凝剂（聚丙烯酰胺3000000先配制成浓度为10 g/L的溶液），以20 r/min速度搅拌5 min；
步骤四：将步骤三溶液静置约20 min，当溶液上部SiC出现絮凝沉降后捞取或抽去表面悬浮的油酸包裹的碳颗粒。
实施例3
步骤一：将SiC微粉配制成质量比为25%的水溶液，按每吨SiC微粉加入50g硅酸钠分散剂（硅酸钠先配制成浓度为0.07 mol/L的溶液），以120 r/min速度搅拌20 min；
步骤二：在步骤一溶液中按每吨SiC微粉加入600 ml的油酸作为碳捕集剂，以20 r/min速度搅拌30 min；
步骤三：在步骤二溶液中按每吨SiC微粉加入60g聚丙烯酰胺作为絮凝剂（聚丙烯酰胺3000000先配制成浓度为10 g/L的溶液），以20 r/min速度搅拌5 min；
步骤四：将步骤三溶液静置约20 min，当溶液上部SiC出现絮凝沉降后捞取或抽去表面悬浮的油酸包裹的碳颗粒。
实施例4
步骤一：将SiC微粉配制成质量比为25%的水溶液，按每吨SiC微粉加入50g硅酸钠分散剂（硅酸钠先配制成浓度为0.07 mol/L的溶液），以120 r/min速度搅拌20 min；
步骤二：在步骤一溶液中按每吨SiC微粉加入700 ml的油酸作为碳捕集剂，以20 r/min速度搅拌30 min；
步骤三：在步骤二溶液中按每吨SiC微粉加入60g聚丙烯酰胺作为絮凝剂（聚丙烯酰胺先配制成浓度为10 g/L的溶液），以20 r/min速度搅拌5 min；
步骤四：将步骤三溶液静置约20 min，当溶液上部SiC出现絮凝沉降后，捞取或抽去表面悬浮的油酸包裹的碳颗粒。
实施例5
步骤一：将SiC微粉配制成质量比为25%的水溶液，按每吨SiC微粉加入50g硅酸钠分散剂（硅酸钠先配制成浓度为0.07 mol/L的溶液），以20 r/min速度搅拌20 min；
步骤二：在步骤一溶液中按每吨SiC微粉加入700 ml的油酸作为碳捕集剂，以20 r/min速度搅拌30 min；
步骤三：在步骤二溶液中按每吨SiC微粉加入60g聚丙烯酰胺作为絮凝剂（聚丙烯酰胺先配制成浓度为10 g/L的溶液），以20 r/min速度搅拌5 min；
步骤四：将步骤三溶液静置约20 min，当溶液上部SiC出现絮凝沉降后捞取或抽去表面悬浮的油酸包裹的碳颗粒。
步骤五：将步骤四去碳后的溶液，再次加入油酸，以20 r/min速度搅拌，浮选余碳。
实施例1-5除碳率如下表1：
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 除碳率（%） | 76 | 83 | 86 | 88 | 92 |
上述实施例中，加入分散剂将SiC微粉高度分散，使SiC与碳分离，除碳效率大为提高。加入SiC絮凝剂，大幅度减少碳浮选过程中所携带的SiC有效颗粒，从而保证了浮选料中带入的SiC量大大减少。
本方法除碳效率高、SiC损耗少，无污染，生产成本低的特点，适合规模化生产，可为企业创造更好的经济效益。
Claims (10)
1.一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一，将SiC微粉配制成质量比为10-50%的水溶液，按每吨SiC微粉加入40-80g的硅酸钠作为分散剂，加热，搅拌10-30min；
步骤二，在上述步骤一溶液中按每吨SiC微粉加入300-800ml的油酸作为碳捕集剂，搅拌10-30min；
步骤三，在上述步骤二溶液中按每吨SiC微粉加入40-80g的聚丙烯酰胺作为絮凝剂，搅拌5-10 min；
步骤四，将上述步骤三溶液静置10-25 min，当溶液上部SiC絮凝沉降后捞取或抽去表面悬浮的油酸包裹的碳颗粒。
2.如权利要求1所述的一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，所述分散剂可以为硅酸钠、聚乙烯亚胺、六偏磷酸钠的一种或组合。
3.如权利要求1所述的一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，所述步骤一加热温度为40-70℃。
4.如权利要求1所述的一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，所述步骤一的搅拌速度为≥100 r/min。
5.如权利要求1所述的一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，所述步骤二与步骤三的搅拌为慢速搅拌，所述搅拌速度为15-30 r/min。
6.如权利要求1所述的一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，所述步骤三的聚丙烯酰胺数均分子量≥3000000。
7.如权利要求1所述的一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，整个浮选过程向溶液池中鼓气。
8.如权利要求1所述的一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，所述分散剂加入前先配制成浓度为0.07 mol/L的溶液。
9.如权利要求1所述的一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，所述絮凝剂加入前先配制成浓度为10 g/L的溶液。
10.如权利要求1所述的一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，将步骤四去碳后的溶液，再次加入油酸，以15-30 r/min速度搅拌，浮选余碳。
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