CN111874914A - 一种以伟晶岩石英为原料制备4n高纯石英砂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法，包括如下步骤：(1)将伟晶岩石英原矿经过破碎、磨矿和筛分后，得到伟晶岩石英粉末；(2)将伟晶岩石英粉末调成矿浆后，将矿浆的pH调至2～3，向矿浆中加入阴离子捕收剂搅拌后，再加入阳离子捕收剂进行浮选处理；(3)将伟晶岩石英精矿在850～1000℃下焙烧3～7h，焙烧完毕后，对伟晶岩石英精矿进行水淬处理；(4)将焙烧水淬处理后的伟晶岩石英精矿与浸出液混合，进行热压浸出处理，热压浸出温度为220～250℃，热压浸出时间为4～8h，浸出液为硫酸溶液和氢氟酸溶液的混合液。本发明的方法能得到纯度较高的石英砂，且制备工艺流程简单。

Description

一种以伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法
技术领域
本发明属于非金属矿物加工提纯技术领域，具体涉及一种以伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法。
背景技术
石英(quartz)，化学式为SiO2，是一种重要的非金属矿物材料，普通石英砂常用于陶瓷、玻璃及玻璃制品等。而高纯石英(high purity quartz)，SiO2含量≥99.9％，因具有优异的热性能、光学性能和电学性能等，被广泛用于光纤通信、航空航天、军工、电子技术等领域，随着电子信息技术的飞速发展，超高纯石英材料显得越来越重要。高纯石英砂对SiO2含量要求高，同时杂质元素(如Fe、Al、K、Na等元素)也需要降低到非常低的水平。
高纯石英主要以天然水晶为原料进行制备，但我国水晶资源匮乏，严重制约了高纯石英砂的制备。伟晶岩因其经常含有大粒晶体而得名，具有粗粒或巨粒结构，粒径通常超过50mm，晶体最大可以达到10m以上。伟晶岩中石英含量丰富，在我国分布较为广泛。利用伟晶岩代替天然水晶制备高纯石英砂，可有效填补国内对高纯石英砂的需求。伟晶岩石英中的杂质元素一般以脉石矿物、流体包裹体和晶格杂质等形式存在，这些杂质元素若不去除，则SiO2含量无法满足使用要求，产品的附加值低，因此需要对伟晶岩石英提纯，以减少其中的脉石矿物和杂质元素。
目前石英砂的提纯方法有采用“清洗手选—一次焙烧水淬—真空干燥细碎—二次焙烧水淬—酸浸提纯”的提纯工艺流程，其流程复杂，浸出剂硫酸、氢氟酸浓度分别为30％、5％，药剂消耗量较大；也有采用“棒磨擦洗-脱泥-浮选-酸浸-磁选”的提纯工艺，但最终仅制得SiO2含量≥99.8％的精制石英砂，产品经济效益差。因此，找到一种工艺流程简单、药剂消耗量小，且能制备SiO2纯度≥99.99％的高纯石英砂的生产方法，具有重要的经济效益和现实意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种以伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法，该方法能明显降低伟晶岩石英中的杂质元素含量，得到纯度较高的石英砂，且在制备过程中药剂消耗量较少，工艺流程简单，该方法解决了现有技术中高纯石英砂制备工艺复杂且纯度不够高的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种以伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法，所述方法包括如下步骤：
S1、将伟晶岩石英原矿经过破碎、磨矿和筛分后，得到伟晶岩石英粉末；
S2、将所述伟晶岩石英粉末调成矿浆后，将所述矿浆的pH调至2～3，向所述矿浆中加入阴离子捕收剂搅拌后，再加入阳离子捕收剂进行浮选处理，去除杂质，得到伟晶岩石英精矿，将所述伟晶岩石英精矿清洗至中性；
S3、将所述伟晶岩石英精矿在850～1000℃下焙烧3～7h，焙烧完毕后，对所述伟晶岩石英精矿进行水淬处理，去除杂质，水淬处理后清洗伟晶岩石英精矿；
S4、将焙烧水淬处理后的伟晶岩石英精矿与浸出液混合，进行热压浸出处理，热压浸出温度为220～250℃，热压浸出时间为4～8h，所述浸出液为硫酸溶液和氢氟酸溶液的混合液，热压浸出完毕后，将热压浸出产物经洗涤至中性、过滤和干燥，即得4N高纯石英砂。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1、本发明中提供的以伟晶岩石英为原料制备高纯石英砂的方法，在酸性条件下通过阴离子捕收剂和阳离子捕收剂对伟晶岩石英矿浆进行浮选，阴离子捕收剂与长石、云母发生物理和化学吸附作用，阳离子捕收剂与长石、云母发生缔合作用和氢键作用的吸附，阴阳离子捕收剂形成协同作用，增加彼此在长石、云母表面的吸附，促进矿浆浮选，从而达到脉石矿物与石英的分离；然后经过焙烧-水淬处理，在850～1000℃的焙烧过程中石英颗粒、杂质矿物包裹体和气液包裹体等受热膨胀系数不同而受到不同的膨胀作用力，同时经过水淬处理，石英颗粒受冷收缩力与内部受热膨胀力等的多种作用，致使石英颗粒表面、晶界、气液包裹体、矿物包裹体处产生裂纹，从而使杂质矿物包裹体中的矿物暴露，同时去除难以去除的微量晶格杂质和气液包裹体，且大量裂纹的存在增加了后续浸出的接触表面积，最后通过硫酸溶液和氢氟酸溶液在220～250℃下进行热压浸出，能较好的破坏Si-O键，使石英砂中的云母、长石等硅酸盐矿物溶解去除；该制备方法工艺流程简单，且制得的4N石英砂的纯度较高；
2、本发明中提供的以伟晶岩石英为原料制备高纯石英砂的方法，以低SiO2含量伟晶岩石英为原料制备得到SiO2含量≥99.99wt％的4N高纯石英砂，高纯石英砂中的杂质元素含量较低，能满足行业对高纯石英砂的需求，且以伟晶岩石英为原料也提高了伟晶岩石英的资源利用率，增加了其附加值，具有较高的社会、经济和环境效益；
3、本发明中提供的以伟晶岩石英为原料制备高纯石英砂的方法，以硫酸溶液和氢氟酸溶液为浸出液，在热压浸出处理过程中能高效浸出杂质元素，药剂消耗量较少，与传统的常温浸出工艺相比，浸出剂消耗和浸出时间大幅缩减。
附图说明
图1为本发明以伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的工艺流程图；
图2为伟晶岩石英原矿的显微图，图2(a)为石英(Q)视域图，图2(b)为正长石(O)和流体包裹体(M)视域图，图2(c)为流体包裹体(M)视域图，图2(d)为白云母(D)视域图，其中，Q代表石英、O代表正长石、D代表白云母以及M代表流体包裹体；
图3为伟晶岩石英原矿的XRD图谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1为本发明以伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的工艺流程图。如图1所示，本发明的实施例提供了一种以伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将伟晶岩石英原矿经过破碎、磨矿和筛分后，得到伟晶岩石英粉末；
(2)将伟晶岩石英粉末调成矿浆后，将矿浆的pH调至2～3，向矿浆中加入阴离子捕收剂搅拌后，再加入阳离子捕收剂进行浮选处理，去除杂质，得到伟晶岩石英精矿，将伟晶岩石英精矿清洗至中性；
(3)将伟晶岩石英精矿在850～1000℃下焙烧3～7h，焙烧完毕后，对伟晶岩石英精矿进行水淬处理，去除杂质，水淬处理后清洗伟晶岩石英精矿；
(4)将焙烧水淬处理后的伟晶岩石英精矿与浸出液混合，进行热压浸出处理，热压浸出温度为220～250℃，热压浸出时间为4～8h，浸出液为硫酸溶液和氢氟酸溶液的混合液，热压浸出完毕后，将热压浸出产物经洗涤至中性、过滤和干燥，即得4N高纯石英砂。
在本发明的实施例中，步骤(1)中，伟晶岩石英原矿经过破碎、磨矿和筛分后，制备得到粒径为50～140目的伟晶岩石英粉末。
在本发明的实施例中，步骤(2)中，矿浆中伟晶岩石英粉末的含量为10～30wt％。
在本发明的实施例中，步骤(2)中，用质量分数为10％的硫酸溶液将矿浆的pH调至2～3。
为了达到更好的浮选效果，使阴离子捕收剂能更好的与长石、云母发生化学吸附和物理吸附，阳离子捕收剂能与长石、云母发生缔合作用和氢键作用的吸附，阴阳离子捕收剂能有更好的协同作用，在本发明的一些优选实施例中，步骤(2)中，阴离子捕收剂为十二烷基磺酸钠，阳离子捕收剂为十二胺。
为了更好的去除杂质含量较高的长石和云母类矿物，在本发明的一些优选实施例中，步骤(2)中，阴离子捕收剂的加入量为300～500g.t-1，阳离子捕收剂的加入量为600～800g.t-1，即每吨矿浆中加入300～500g阴离子捕收剂，每吨矿浆中加入600～800g阳离子捕收剂。
为了更进一步的提高对脉石矿物的浮选效果和节省成本，更优选地，在步骤(2)中，阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的质量比为1：1.5～2。
在本发明的实施例中，步骤(2)中，浮选处理后还包括用超纯水将伟晶岩石英精矿清洗至中性，再经过滤和真空干燥后，得到浮选后的伟晶岩石英精矿。真空干燥温度和时间本领域技术人员可以根据实际情况确定，只要能保证伟晶岩石英精矿充分干燥即可，本发明对此不作进一步的限定。
在本发明的实施例中，步骤(3)中，水淬处理后还包括用超纯水洗涤伟晶岩石英精矿，再经过滤和真空干燥后，得到焙烧水淬处理后的伟晶岩石英精矿。真空干燥温度和时间本领域技术人员可以根据实际情况确定，只要能保证伟晶岩石英精矿充分干燥即可，本发明对此不作进一步的限定。
为了能充分溶解石英中的云母、长石等硅酸盐矿物，在本发明的一些优选实施例中，步骤(4)中，伟晶岩石英精矿与浸出液的固液比为3～6：1，即每3～6克伟晶岩石英精矿中加入1mL浸出液。
为了达到更好的浸出效果，充分溶解、去除掉石英中的脉石矿物和包裹体，在本发明的一些优选实施方式中，步骤(4)中，浸出液中硫酸溶液的浓度为0.3～0.7mol.L-1，氢氟酸溶液的浓度为0.3～0.5mol.L-1。
在本发明的实施例中，步骤(4)中，4N高纯石英砂中SiO2含量≥99.99wt％。
为了对本发明进行进一步详细说明，下面将结合具体实施例对本发明进行进一步说明。本发明中的实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；本发明中的实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均为市场购买所得。
实施例1：
本发明的实施例1提供了一种以内蒙古某地伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法，该方法包括如下步骤：
(1)破碎、磨矿、筛分：使用颚式破碎机将伟晶岩石英原矿破碎，然后使用球磨机磨矿，最后使用振动筛将物料筛分至50～140目，得到伟晶岩石英粉末；
(2)浮选处理：向伟晶岩石英粉末加超纯水调浆至10wt％，再加入质量分数为10％H2SO4溶液将矿浆的pH调至2，加入300g.t-1十二烷基磺酸钠，搅拌5min，再加入600g.t-1十二胺进行浮选，开启充气阀，搅拌30s后，刮泡直至无泡沫产生，除去伟晶岩石英粉末中的长石、云母等硅酸盐脉石矿物，得到伟晶岩石英精矿，并用超纯水洗涤、过滤和真空干燥伟晶岩石英精矿；
(3)焙烧水淬：将浮选后的伟晶岩石英精矿放置于坩埚中，在温度为900℃的马弗炉中焙烧7h，焙烧结束后，将伟晶岩石英精矿立即取出，倒入超纯水中进行水淬处理，然后使用超纯水洗涤、过滤、真空干燥；
(4)热压浸出：将焙烧水淬处理后的伟晶岩石英精矿加入装有浸出液的水热反应釜(水热反应釜内衬带有聚四氟乙烯)中进行热压浸出处理，伟晶岩石英精矿与浸出液的固液比为3：1，浸出液为浓度为0.3mol.L-1的硫酸溶液和浓度为0.3mol.L-1的氢氟酸溶液的混合液；热压浸出温度为250℃，热压浸出时间为6h，热压浸出完毕后，将热压浸出产物经超纯水洗涤至中性、过滤和真空干燥，即得4N高纯石英砂。
所得产品经ICP-MS分析测试，石英砂中的SiO2含量和各杂质元素含量如表1所示。
实施例2：
本发明的实施例2提供了一种以内蒙古某地伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法，该方法包括如下步骤：
(1)破碎、磨矿、筛分：使用颚式破碎机将伟晶岩石英原矿破碎，然后使用球磨机磨矿，最后使用振动筛将物料筛分至50～140目，得到伟晶岩石英粉末；
(2)浮选处理：向伟晶岩石英粉末加超纯水调浆至20wt％，再加入质量分数为10％H2SO4溶液将矿浆的pH调至2.5，加入300g.t-1十二烷基磺酸钠，搅拌5min，再加入600g.t-1十二胺进行浮选，开启充气阀，搅拌30s后，刮泡直至无泡沫产生，除去伟晶岩石英粉末中的长石、云母等硅酸盐脉石矿物，得到伟晶岩石英精矿，并用超纯水洗涤、过滤和真空干燥伟晶岩石英精矿；
(3)焙烧水淬：将浮选后的伟晶岩石英精矿放置于坩埚中，在温度为1000℃的马弗炉中焙烧6h，焙烧结束后，将伟晶岩石英精矿立即取出，倒入超纯水中进行水淬处理，然后使用超纯水洗涤、过滤、真空干燥；
(4)热压浸出：将焙烧水淬处理后的伟晶岩石英精矿加入装有浸出液的水热反应釜(水热反应釜内衬带有聚四氟乙烯)中进行热压浸出处理，伟晶岩石英精矿与浸出液的固液比为5：1，浸出液为浓度为0.5mol.L-1的硫酸溶液和浓度为0.4mol.L-1的氢氟酸溶液的混合液；热压浸出温度为240℃，热压浸出时间为6h，热压浸出完毕后，将热压浸出产物经超纯水洗涤至中性、过滤和真空干燥，即得4N高纯石英砂。
所得产品经ICP-MS分析测试，石英砂中的SiO2含量和各杂质元素含量如表1所示。
实施例3：
本发明的实施例3提供了一种以内蒙古某地伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法，该方法包括如下步骤：
(1)破碎、磨矿、筛分：使用颚式破碎机将伟晶岩石英原矿破碎，然后使用球磨机磨矿，最后使用振动筛将物料筛分至50～140目，得到伟晶岩石英粉末；
(2)浮选处理：向伟晶岩石英粉末加超纯水调浆至25wt％，再加入质量分数为10％H2SO4溶液将矿浆的pH调至3，加入400g.t-1十二烷基磺酸钠，搅拌5min，再加入700g.t-1十二胺进行浮选，开启充气阀，搅拌30s后，刮泡直至无泡沫产生，除去伟晶岩石英粉末中的长石、云母等硅酸盐脉石矿物，得到伟晶岩石英精矿，并用超纯水洗涤、过滤和真空干燥伟晶岩石英精矿；
(3)焙烧水淬：将浮选后的伟晶岩石英精矿放置于坩埚中，在温度为1000℃的马弗炉中焙烧5h，焙烧结束后，将伟晶岩石英精矿立即取出，倒入超纯水中进行水淬处理，然后使用超纯水洗涤、过滤、真空干燥；
(4)热压浸出：将焙烧水淬处理后的伟晶岩石英精矿加入装有浸出液的水热反应釜(水热反应釜内衬带有聚四氟乙烯)中进行热压浸出处理，伟晶岩石英精矿与浸出液的固液比为6：1，浸出液为浓度为0.5mol.L-1的硫酸溶液和浓度为0.5mol.L-1的氢氟酸溶液的混合液；热压浸出温度为250℃，热压浸出时间为6h，热压浸出完毕后，将热压浸出产物经超纯水洗涤至中性、过滤和真空干燥，即得4N高纯石英砂。
所得产品经ICP-MS分析测试，石英砂中的SiO2含量和各杂质元素含量如表1所示。
实施例4：
本发明的实施例4提供了一种以内蒙古某地伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法，该方法包括如下步骤：
(1)破碎、磨矿、筛分：使用颚式破碎机将伟晶岩石英原矿破碎，然后使用球磨机磨矿，最后使用振动筛将物料筛分至50～140目，得到伟晶岩石英粉末；
(2)浮选处理：向伟晶岩石英粉末加超纯水调浆至30wt％，再加入质量分数为10％H2SO4溶液将矿浆的pH调至3，加入500g.t-1十二烷基磺酸钠，搅拌5min，再加入800g.t-1十二胺进行浮选，开启充气阀，搅拌30s后，刮泡直至无泡沫产生，除去伟晶岩石英粉末中的长石、云母等硅酸盐脉石矿物，得到伟晶岩石英精矿，并用超纯水洗涤、过滤和真空干燥伟晶岩石英精矿；
(3)焙烧水淬：将浮选后的伟晶岩石英精矿放置于坩埚中，在温度为1100℃的马弗炉中焙烧7h，焙烧结束后，将伟晶岩石英精矿立即取出，倒入超纯水中进行水淬处理，然后使用超纯水洗涤、过滤、真空干燥；
(4)热压浸出：将焙烧水淬处理后的伟晶岩石英精矿加入装有浸出液的水热反应釜(水热反应釜内衬带有聚四氟乙烯)中进行热压浸出处理，伟晶岩石英精矿与浸出液的固液比为6：1，浸出液为浓度为0.7mol.L-1的硫酸溶液和浓度为0.5mol.L-1的氢氟酸溶液的混合液；热压浸出温度为250℃，热压浸出时间为8h，热压浸出完毕后，将热压浸出产物经超纯水洗涤至中性、过滤和真空干燥，即得4N高纯石英砂。
所得产品经ICP-MS分析测试，石英砂中的SiO2含量和各杂质元素含量如表1所示。
图2和图3分别为本发明实施例1～4中使用的伟晶岩石英原矿的显微图和XRD图谱图。图2(a)为石英(Q)视域图，图2(b)为正长石(O)和流体包裹体(M)视域图，图2(c)为流体包裹体(M)视域图，图2(d)为白云母(D)视域图，其中，Q代表石英、O代表正长石、D代表白云母以及M代表流体包裹体，由图2可以看出，伟晶岩石英原矿中含有大量的杂质，伟晶岩石英原矿中的主要脉石矿物是正长石、白云母等，还存在流体包裹体等杂质。图3为伟晶岩石英原矿的XRD图谱图，由图3可以看出，伟晶岩石英中主要物相为石英，也含有其他少量其他杂质。
表1伟晶岩石英原矿和各实施例产品的SiO2含量和各杂质元素含量
Figure BDA0002600274640000081
由表1可以看出，本发明实施例1～4中制得的4N高纯石英砂的SiO2含量至少可达到99.99wt％以上，且Al、Fe、Na和K等杂质元素的含量远低于伟晶岩石英原矿，制得的高纯石英砂能满足行业对高纯石英砂的需求，且制备过程中药剂消耗量较少，工艺流程简单。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种以伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将伟晶岩石英原矿经过破碎、磨矿和筛分后，得到伟晶岩石英粉末；
S2、将所述伟晶岩石英粉末调成矿浆后，将所述矿浆的pH调至2～3，向所述矿浆中加入阴离子捕收剂搅拌后，再加入阳离子捕收剂进行浮选处理，去除杂质，得到伟晶岩石英精矿，将所述伟晶岩石英精矿清洗至中性；
S3、将所述伟晶岩石英精矿在850～1000℃下焙烧3～7h，焙烧完毕后，对所述伟晶岩石英精矿进行水淬处理，去除杂质，水淬处理后清洗伟晶岩石英精矿；
S4、将焙烧水淬处理后的伟晶岩石英精矿与浸出液混合，进行热压浸出处理，热压浸出温度为220～250℃，热压浸出时间为4～8h，所述浸出液为硫酸溶液和氢氟酸溶液的混合液，热压浸出完毕后，将热压浸出产物经洗涤至中性、过滤和干燥，即得4N高纯石英砂。
2.根据权利要求1所述的以伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法，其特征在于，所述伟晶岩石英粉末的粒径为50～140目。
3.根据权利要求1所述的以伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法，其特征在于，所述矿浆中伟晶岩石英粉末的含量为10～30wt％。
4.根据权利要求1所述的以伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法，其特征在于，用质量分数为10％的硫酸溶液将矿浆的pH调至2～3。
5.根据权利要求1所述的以伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法，其特征在于，所述阴离子捕收剂为十二烷基磺酸钠，所述阳离子捕收剂为十二胺。
6.根据权利要求1所述的以伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法，其特征在于，所述阴离子捕收剂的加入量为300～500g.t-1，所述阳离子捕收剂的加入量为600～800g.t-1。
7.根据权利要求6所述的以伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法，其特征在于，所述阴离子捕收剂和所述阳离子捕收剂的质量比为1：1.5～2。
8.根据权利要求1所述的以伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法，其特征在于，所述伟晶岩石英精矿与浸出液的固液比为3～6：1。
9.根据权利要求1所述的以伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法，其特征在于，所述浸出液中硫酸溶液的浓度为0.3～0.7mol.L-1，氢氟酸溶液的浓度为0.3～0.5mol.L-1。
10.根据权利要求1所述的以伟晶岩石英为原料制备4N高纯石英砂的方法，其特征在于，所述4N高纯石英砂中SiO2含量≥99.99wt％。
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