CN103539133A - 一种混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法 - Google Patents

一种混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法 Download PDF

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CN103539133A CN201310542448.1A CN201310542448A CN103539133A CN 103539133 A CN103539133 A CN 103539133A CN 201310542448 A CN201310542448 A CN 201310542448A CN 103539133 A CN103539133 A CN 103539133A
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Abstract

本发明涉及一种混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法。其特征在于，它包括以下步骤：破碎、分级；磁选；三段优先反浮选；焙烧-水淬；热压浸出：将焙烧水淬所得产物置于反应釜内，在混合酸体系中边搅拌边进行热压酸浸反应，反应温度为120～400℃，反应压力0.5～15.0MPa，反应时间为0.5～8h，热压浸出化学反应混合酸体系为HF、HNO3及HCl的混合溶液；将热压酸浸后的产物经过滤、洗涤至中性，烘干，即得。该提纯方法工艺简单，易操作；可制备得到SiO2含量达到99.995wt%并优选达到99.999wt%的超低金属元素超高纯石英。

Description

一种混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料提纯技术领域，具体涉及一种通过混合酸热压浸出的方法降低脉石英中Al、Fe、Ti、Ca、Mg、K、Na等金属元素，制备超低金属元素超高纯石英的方法。
背景技术
超低金属超高纯石英砂的制备是21世纪高科技无机材料技术领域研究热点，尤其是低铝、铁、钛、碱金属、碱土金属元素含量的石英砂，已成为战略储备资源。目前，部分国家已限制一、二级水晶原料出口，对超低金属元素超高纯石英材料的制备更是视为机密。超低杂质金属元素超高纯石英材料广泛应用于电子及微电子设备、先进制造、光学纤维、太阳能光伏发电产业、半导体材料、高等级光学材料、航天器视窗等领域。随着电子信息技术的飞速发展，超高纯石英材料显得越来越重要。然而，优质石英资源全世界分布不均匀且储量有限。因此，利用脉石英提纯制备高纯石英的加工技术在国民经济和高科技领域具有重要的战略意义。
石英砂在自然界很常见，但是纯净的水晶级SiO2含量有限，而且多混合矿物形式存在，常伴生有长石类、云母类、辉石类、金红石、赤铁矿、黄铁矿等脉石矿物。这些杂质常常有以下几种伴生状态：
（1）紧密伴生，非化学键合在石英晶体表面上的杂质矿物；
（2）伴生矿物碎片，以化学键合或物理方式结合在石英晶体表面的杂质矿物；
（3）生长在石英颗粒内部，或者包裹在石英晶粒与晶粒之间的杂质矿物；
（4）作为石英晶体结构本身晶格取代的杂质离子。主要有Ti4+、Al3+、Fe3+、P5+取代石英晶格硅氧四面体中的Si4+，并常常伴随有Li+、K+、Na+、H+出现，以维持石英晶格内部的电位平衡。
石英砂中铝元素对石英品质影响最大、同时也是最难去除的杂质元素，其他难去除杂质金属分别为：钛、铁、钙、镁、锂、钾、钠等。铝在石英砂中常常有两种赋存状态：第一种，非结构性杂质，这些杂质在石英晶体内常以矿物包裹体的形式存在，如：云母、斜长石、钾钠长石、石榴石等铝硅酸盐矿物包裹体；第二种，结构性杂质，Al取代[SiO]4+中的Si形成新的[AlO]4+四面体，而存在于石英晶体晶格内部；铁常以矿物包裹体如赤铁矿、镜铁矿、黄铁矿等，及铁染二氧化硅形式存在，结构型Fe杂质较少；碱土金属元素多以长石类、辉石类、云母类脉石矿物形式存在；碱金属元素除以长石类、云母类脉石矿物存在以外，还常作为填隙原子，补偿石英晶格内部因晶格取代导致的电位不平衡。这些结构性杂质通过物理、化学方法难于去除，需采用如：氧化（氯气）气氛高温焙烧法，电扩散法，高温真空法，掺杂提纯法等非常规手段，方可有一定去除效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法，包括以下步骤：
（1）破碎、分级
将脉石英原矿破碎、分级制备成96～212μm的脉石英砂；
（2）磁选
将步骤（1）所得样品经高梯度脉动强磁选选别，将非磁性产物烘干待用；
（3）三段优先反浮选
将步骤（2）所得的非磁性产物采用三段优先反浮选，所述三段优先反浮选分别为：一段反浮选分离铁矿物，脱药后二段反浮选选别云母矿物，再次脱药后三段反浮选分离长石矿物，所得反浮选精矿洗涤，烘干后待用；
（4）焙烧-水淬
将步骤（3）获得的样品焙烧，焙烧后矿样置于冰水中骤冷水淬，过滤，烘干；
（5）热压浸出
将步骤（4）所得产物置于反应釜内，在混合酸体系中边搅拌边进行热压酸浸反应，反应温度为120～400℃，反应压力0.5～15.0MPa，反应时间为0.5～8h，热压浸出化学反应混合酸体系为HF、HNO3及HCl的混合溶液，其中HF0.5wt%～5wt%，HNO32wt%～6wt%，HCl20wt%～40wt%；
（6）将上述步骤（5）热压酸浸后产物，经过滤、洗涤至中性，烘干，即得SiO2含量≥99.995wt%的超低金属元素超高纯石英产物。
按上述方案，所述脉石英原砂SiO2纯度为99.8～99.9wt%，其中杂质金属元素含量：Al20～160μg·g-1，Fe10～210μg·g-1，Ti6～35μg·g-1，Ca5～70μg·g-1，Mg0.5～20μg·g-1，Li2～15μg·g-1，Na15～75μg·g-1，K15～75μg·g-1。
按上述方案，所述步骤（2）中高梯度强磁选的磁场强度为0.8～2.0T，脉动强度为100～400rpm，矿浆浓度为20～40wt%；
按上述方案，所述步骤（3）的三段优先反浮选中，所述一段反浮选分离铁矿物的浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，抑制剂为苛性淀粉，用量50～300g/t；捕收剂油酸钠，用量50～350g/t，浮选矿浆pH值为8.0～9.0；
所述二段反浮选选别云母矿物的浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，抑制剂为苛性淀粉，用量50～650g/t；捕收剂十二胺醋酸盐，用量100～500g/t；浮选矿浆pH值为2.0～4.0；
所述三段反浮选分离长石矿物的浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，抑制剂为苛性淀粉，用量50～550g/t；活化剂氢氟酸，用量为10～50g/t；捕收剂为石油磺酸钠及十二胺盐酸盐，先加入石油磺酸钠800～2000g/t，经充分搅拌后，再加入十二胺盐酸盐400～1000g/t；浮选矿浆pH值为2.0～3.0。
按上述方案，所述步骤（3）的一段反浮选中：pH调整剂为氢氧化钠，矿浆浓度20～40wt%；二段反浮选中：pH调整剂为硫酸，矿浆浓度20～40wt%；三段反浮选中：pH调整剂为硫酸，矿浆浓度20～40wt%。
所述步骤（3）各段反浮选工艺中的各药剂组分加入顺序为常规加入顺序，即一段反浮选和二段反浮选中药剂组分的加入顺序为先加入调整剂调节体系pH值，然后加入抑制剂，最后加入捕收剂后通气鼓泡进行反浮选作业；三段反浮选中药剂组分的加入顺序为先加入调整剂调节体系pH值，然后加入抑制剂，再加入活化剂，最后加入捕收剂后通气鼓泡进行反浮选作业。所述三段反浮选中各药剂组分的加入量均以步骤（2）所得的非磁性产物的质量为基准进行计量，即三段反浮选中各药剂组分的加入量单位g/t即g/每吨步骤（2）所得的非磁性产物。如一段反浮选中的抑制剂用量50～300g/t的含义即每吨步骤（2）所得的非磁性产物反浮选所需要的抑制剂用量为50-300g；二段反浮选中的抑制剂用量50～650g/t即每吨步骤（2）所得的非磁性产物反浮选所需要的抑制剂用量为50-650g。
按上述方案，所述步骤（4）的焙烧温度为450-950℃，焙烧时间为1-5h。
按上述方案，所述步骤（5）中的混合酸与处理产物的液固比按质量比计为1:1～7:1；所述的搅拌强度为200～1200rpm。
按上述方案，所述步骤（5）中的反应温度优选为260～400℃，反应压力优选为4.6～15.0MPa。
按上述方案，所述步骤（6）中的洗涤次数为5～10次。
本发明通过对脉石英原矿进行破碎、分级-磁选-三段反浮选选矿的前期选矿分离工序能有效分离部分已解离脉石矿物、部分矿物包裹体，初步降低杂质矿物含量，然后经焙烧-水淬，在焙烧过程中，因石英颗粒、杂质矿物包裹体、气液包裹体等受热膨胀系数不同而受到不同的膨胀作用力，同时经冷水水淬骤冷，石英颗粒受冷收缩力与内部受热膨胀力等的多种作用，致使石英颗粒表面、晶界、气液包裹体、矿物包裹体处产生裂纹，从而使杂质矿物包裹体中的矿物暴露，同时去除气液包裹体。如此大量微裂纹的存在增加了后续浸出的接触表面积特别是缺陷处的表面积和化学活性。
然后经本发明所述的HF、HNO3和HCl混合酸高温高压酸浸，混合酸溶液中少量的HF会在高温高压强酸性环境下电离，使氟离子以氧化性更强的HF2 －、(HF)2离子形式存在，二者H-F键远比常温常压下HF酸分子中的H-F键弱，由此其在与铝硅酸矿物、石英等反应时H-F键更容易断裂，而可较好地破坏Si-O键，且提高其破坏Si-O的反应速率，使表面石英溶解，而使内部铝硅酸盐矿物包裹体得以暴露并酸浸去除。
4SiO2+18HF=3H2SiF6+H2SiO3+5H2O
2KAlSi3O8+18HF=3H2SiF6+H2SiO3+5H2O
2NaAlSi3O8+18HF=3H2SiF6+H2SiO3+5H2O
同时，高温高压下H+分子热运动加剧，能够深入扩散入石英晶格内部，破坏石英内部的部分未暴露的矿物包裹体，使石英内部包裹体得以去除，提高铝、钙、镁、钾、钠的去除率。反应方程式如下所示：
与HCl的反应:
2KAlSi3O8+8HCl+2H2O=2KCl+2AlCl3+6H2SiO3
2NaAlSi3O8+8HCl+2H2O=2NaCl+2AlCl3+6H2SiO3
TiO2+4HCl=TiCl4+2H2O
与HNO3的反应:
2KAlSi3O8+8HNO3+2H2O=2KNO3+2Al(NO3)3+6H2SiO3
2NaAlSi3O8+8HNO3+2H2O=2NaNO3+2Al(NO3)3+6H2SiO3
TiO2+4HNO3=Ti(NO3)4+2H2O
另，在脉石英矿物中铁元素主要存在于黄铁矿等独立矿物和包裹体中，经焙烧水淬处理后会使其暴露于溶液中，由此其也可与混合酸溶液强氧化性酸发生氧化还原反应，：
FeS+12HNO3(浓)=Fe(NO3)3+H2SO4+9NO2+5H2O
除此，石英中赤铁矿矿物包裹体及石英表面氧化铁膜，在强酸性环境下，也较易与酸发生反应：
Fe2O3+6HNO3=Fe(NO3)3+3H2O
Fe2O3+6HCl=FeCl3+3H2O
本发明的有益效果：
本发明提供的提纯方法工艺简单，易操作；
可制备得到的超低金属元素超高纯石英的SiO2含量至少可达到99.995wt%以上，进而在热压浸出温度为260～400℃，热压浸出反应压力为4.6～15.0MPa的优选热压浸出条件下浸出，可制备得到SiO2含量至少可达到99.999wt%的超低金属元素超高纯石英，由此可进一步满足石英的一些特定用途如制备石英坩埚、晶体硅、电子封装材料、光学玻璃、高温玻璃、熔融石英、航天器视窗玻璃、高级拉管玻璃等对超高纯石英原料的要求。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的发明内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，也不应视为对本发明的限制。
实施例1
（1）破碎、分级
将脉石英原矿破碎、分级制备成96～212μm粒径脉石英砂，所述脉石英砂SiO2纯度为99.8～99.9%，其中杂质金属元素含量：Al20～160μg·g-1，Fe10～210μg·g-1，Ti6～35μg·g-1，Ca5～70μg·g-1，Mg0.5～20μg·g-1，Li2～15μg·g-1，Na15～75μg·g-1，K15～75μg·g-1；
（2）磁选
将步骤（1）所得样品在矿浆浓度为35wt%、磁场强度为0.8T，脉动强度200r/min条件下，进行高梯度脉动强磁选，非磁性产品烘干待用；
（3）三段优先反浮选
将步骤（2）所得的非磁性产物反浮选，所述三段优先反浮选是指：一段反浮选分离铁矿物，脱药后二段反浮选选别云母矿物，再次脱药后三段反浮选分离长石矿物，所得反浮选精矿洗涤，烘干后待用；
一段反浮选分离铁矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂为氢氧化钠，用量为100g/t；抑制剂为苛性淀粉，用量300g/t；捕收剂油酸钠，用量100g/t；浮选矿浆pH值为9.0，矿浆浓度25wt%；
二段反浮选选别云母矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂为硫酸，用量约为170g/t；抑制剂为苛性淀粉，用量150g/t；捕收剂十二胺醋酸盐，用量300g/t；浮选矿浆pH值为2.5，矿浆浓度25wt%；
三段反浮选分离长石矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂硫酸，用量约为120g/t；抑制剂为苛性淀粉，用量350g/t；活化剂氢氟酸，用量为20g/t；捕收剂为石油磺酸钠及十二胺盐酸盐，先加入石油磺酸钠850g/t，经充分搅拌后，再加入十二胺盐酸盐500g/t；矿浆pH值为3.0，矿浆浓度25wt%；
（4）焙烧-水淬
将步骤（3）获得的样品于450℃下焙烧2.5h焙烧后高温矿样置于冰水中骤冷水淬，过滤，烘干；
（5）热压浸出
将步骤（4）所得产物置于反应釜内，在混合酸体系中进行热压酸浸反应，反应温度为180℃，反应釜内压强1.0MPa，反应时间为3h，固液比为1:7，搅拌强度为800rpm。热压浸出化学反应混合酸体系为HF、HNO3及HCl的混合溶液，其中HF1.5wt%，HNO32wt%，HCl25wt%。
（6）将上述热压浸出后石英砂从反应釜中，过滤、洗涤5～10次至中性，烘干。所得产品经ICP-MS分析测试，SiO2含量和杂质金属元素含量如表1所示。
实施例2
（1）破碎、分级
将脉石英原矿破碎、分级制备成96～212μm粒径脉石英砂，所述脉石英砂SiO2纯度为99.8～99.9%，其中杂质金属元素含量：Al20～160μg·g-1，Fe10～210μg·g-1，Ti6～35μg·g-1，Ca5～70μg·g-1，Mg0.5～20μg·g-1，Li2～15μg·g-1，Na15～75μg·g-1，K15～75μg·g-1；
（2）磁选
将步骤（1）所得样品在矿浆浓度为35wt%、磁场强度为1.2T、脉动强度300r/min条件下，进行高梯度脉动强磁选，非磁性产品烘干待用；
（3）三段优先反浮选
将步骤（2）所得的非磁性产物反浮选，所述三段优先反浮选流程为：一段反浮选分离铁矿物，脱药后二段反浮选别云母矿物，再次脱药后三段反浮选分离长石矿物的流程，所得反浮选精矿洗涤，烘干后待用；
一段反浮选分离铁矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂为氢氧化钠；抑制剂为苛性淀粉，用量100g/t；捕收剂油酸钠，用量200g/t；浮选矿浆pH值为8.5，矿浆浓度25wt%；
二段反浮选选别云母矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂为硫酸；抑制剂为苛性淀粉，用量250g/t；捕收剂十二胺醋酸盐，用量350g/t；浮选矿浆pH值为3.0，矿浆浓度25wt%；
三段反浮选分离长石矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂硫酸；抑制剂为苛性淀粉，用量150g/t；活化剂氢氟酸，用量为30g/t；捕收剂为石油磺酸钠及十二胺盐酸盐，先加入石油磺酸钠950g/t，经充分搅拌后，再加入十二胺盐酸盐550g/t；矿浆pH值为3.0，矿浆浓度25wt%；
（4）焙烧-水淬
将步骤（3）获得的样品于650℃下焙烧3.5h焙烧后高温矿样置于冰水中骤冷水淬，过滤，烘干；
（5）热压浸出
将步骤（4）所得产物置于反应釜内，在混合酸体系中进行热压酸浸反应，反应温度为200℃，反应釜内压强1.55MPa，反应时间为4h，固液比为1:4，搅拌强度为600rpm。热压浸出化学反应混合酸体系为HF、HNO3及HCl的混合溶液，其中HF2.0wt%，HNO33.5wt%，HCl40wt%。
（6）将上述热压浸出后石英砂从反应釜中，过滤、洗涤5～10次至中性，烘干。所得产品经ICP-MS分析测试，SiO2含量和杂质金属元素含量如表1所示。
实施例3
（1）破碎、分级
将脉石英原矿破碎、分级制备成96～212μm粒径脉石英砂，所述脉石英砂SiO2纯度为99.8～99.9%，其中杂质金属元素含量：Al20～160μg·g-1，Fe10～210μg·g-1，Ti6～35μg·g-1，Ca5～70μg·g-1，Mg0.5～20μg·g-1，Li2～15μg·g-1，Na15～75μg·g-1，K15～75μg·g-1；
（2）磁选
将步骤（1）所得样品在矿浆浓度为35wt%、磁场强度为1.2T、脉动强度300r/min条件下，进行高梯度脉动强磁选，非磁性产品烘干待用；
（3）三段优先反浮选
将步骤（2）所得的非磁性产物反浮选，所述三段优先反浮选流程为：一段反浮选分离铁矿物，脱药后二段反浮选别云母矿物，再次脱药后三段反浮选分离长石矿物的流程，所得反浮选精矿洗涤，烘干后待用；
一段反浮选分离铁矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂为氢氧化钠；抑制剂为苛性淀粉，用量250g/t；捕收剂油酸钠，用量200g/t；浮选矿浆pH值为9.0，矿浆浓度25wt%；
二段反浮选选别云母矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂为硫酸；抑制剂为苛性淀粉，用量350g/t；捕收剂十二胺醋酸盐，用量200g/t；浮选矿浆pH值为3.0，矿浆浓度25wt%；
三段反浮选分离长石矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂硫酸；抑制剂为苛性淀粉，用量300g/t；活化剂氢氟酸，用量为40g/t；捕收剂为石油磺酸钠及十二胺盐酸盐，先加入石油磺酸钠1000g/t，经充分搅拌后，再加入十二胺盐酸盐400g/t；矿浆pH值为2.0，矿浆浓度25wt%；
（4）焙烧-水淬
将步骤（3）获得的样品于750℃下焙烧3.5h焙烧后高温矿样迅速置于冰水中骤冷水淬，过滤，烘干；
（5）热压浸出
将步骤（4）所得产物置于反应釜内，在混合酸体系中进行热压酸浸反应，反应温度为220℃，反应釜内压强2.31MPa，反应时间为5h，固液比为1:5，搅拌速度800rpm。热压浸出化学反应混合酸体系为HF、HNO3及HCl的混合溶液，其中HF2.5wt%，HNO34wt%，HCl35wt%。
（6）将上述热压浸出后石英砂从反应釜中，过滤、洗涤5～10次至中性，烘干。所得产品经ICP-MS分析测试，SiO2含量和杂质金属元素含量如表1所示。
实施例4
（1）破碎、分级
将脉石英原矿破碎、分级制备成96～212μm粒径脉石英砂，所述脉石英砂SiO2纯度为99.8～99.9%，其中杂质金属元素含量：Al20～160μg·g-1，Fe10～210μg·g-1，Ti6～35μg·g-1，Ca5～70μg·g-1，Mg0.5～20μg·g-1，Li2～15μg·g-1，Na15～75μg·g-1，K15～75μg·g-1；
（2）磁选
将步骤（1）所得样品在矿浆浓度为35wt%、磁场强度为1.0T、脉动强度200r/min条件下，进行高梯度脉动强磁选，非磁性产品烘干待用；
（3）三段优先反浮选
将步骤（2）所得的非磁性产物反浮选，所述三段优先反浮选流程为：一段反浮选分离铁矿物，脱药后二段反浮选别云母矿物，再次脱药后三段反浮选分离长石矿物的流程，所得反浮选精矿洗涤，烘干后待用；
一段反浮选分离铁矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂为氢氧化钠；抑制剂为苛性淀粉，用量50g/t；捕收剂油酸钠，用量250g/t；浮选矿浆pH值为8.0，矿浆浓度25wt%；
二段反浮选选别云母矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂为硫酸；抑制剂为苛性淀粉，用量400g/t；捕收剂十二胺醋酸盐，用量350g/t；浮选矿浆pH值为3.0，矿浆浓度25wt%；
三段反浮选分离长石矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂硫酸；抑制剂为苛性淀粉，用量350g/t；活化剂氢氟酸，用量为50g/t；捕收剂为石油磺酸钠及十二胺盐酸盐，先加入石油磺酸钠1200g/t，经充分搅拌后，再加入十二胺盐酸盐500g/t；矿浆pH值为3.0，矿浆浓度25wt%；
（4）焙烧-水淬
将步骤（3）获得的样品于950℃下焙烧4.0h焙烧后高温矿样迅速置于冰水中骤冷水淬，过滤，烘干；
（5）热压浸出
将步骤（4）所得产物置于反应釜内，在混合酸体系中进行热压酸浸反应，反应温度为240℃，反应釜内压强3.34MPa，反应时间为5h，固液比为1:5，搅拌速度1000rpm。热压浸出化学反应混合酸体系为HF、HNO3及HCl的混合溶液，其中HF1.5wt%，HNO36wt%，HCl30wt%。
（6）将上述热压浸出后石英砂从反应釜中，过滤、洗涤5～10次至中性，烘干。所得产品经ICP-MS分析测试，SiO2含量和杂质金属元素含量如表1所示。
实施例5
（1）破碎、分级
将脉石英原矿破碎、分级制备成96～212μm粒径脉石英砂，所述脉石英砂SiO2纯度为99.8～99.9%，其中杂质金属元素含量：Al20～160μg·g-1，Fe10～210μg·g-1，Ti6～35μg·g-1，Ca5～70μg·g-1，Mg0.5～20μg·g-1，Li2～15μg·g-1，Na15～75μg·g-1，K15～75μg·g-1；
（2）磁选
将步骤（1）所得样品在矿浆浓度为35wt%、磁场强度为1.2T、脉动强度300r/min条件下，进行高梯度脉动强磁选，非磁性产品烘干待用；
（3）三段优先反浮选
将步骤（2）所得的非磁性产物反浮选，所述三段优先反浮选流程为：一段反浮选分离铁矿物，脱药后二段反浮选别云母矿物，再次脱药后三段反浮选分离长石矿物的流程，所得反浮选精矿洗涤，烘干后待用；
一段反浮选分离铁矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂为氢氧化钠；抑制剂为苛性淀粉，用量250g/t；捕收剂油酸钠，用量350g/t；浮选矿浆pH值为9.0，矿浆浓度20wt%；
二段反浮选选别云母矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂为硫酸；抑制剂为苛性淀粉，用量350g/t；捕收剂十二胺醋酸盐，用量450g/t；浮选矿浆pH值为3.0，矿浆浓度25wt%；
三段反浮选分离长石矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂硫酸；抑制剂为苛性淀粉，用量250g/t；活化剂氢氟酸，用量为50g/t；捕收剂为石油磺酸钠及十二胺盐酸盐，先加入石油磺酸钠1100g/t，经充分搅拌后，再加入十二胺盐酸盐450g/t；矿浆pH值为3.0，矿浆浓度25wt%；
（4）焙烧-水淬
将步骤（3）获得的样品于950℃下焙烧4.0h焙烧后高温矿样迅速置于冰水中骤冷水淬，过滤，烘干；
（5）热压浸出
将步骤（4）所得产物置于反应釜内，在混合酸体系中进行热压酸浸反应，反应温度为255℃，反应釜内压强4.35MPa，反应时间为5h，固液比为1:5，搅拌速度800rpm。热压浸出化学反应混合酸体系为HF、HNO3及HCl的混合溶液，其中HF2.0wt%，HNO34wt%，HCl40wt%。
（6）将上述热压浸出后石英砂从反应釜中，过滤、洗涤5～10次至中性，烘干。所得产品经ICP-MS分析测试，SiO2含量和杂质金属元素含量如表1所示。
实施例6
（1）破碎、分级
将脉石英原矿破碎、分级制备成96～212μm粒径脉石英砂，所述脉石英砂SiO2纯度为99.8～99.9%，其中杂质金属元素含量：Al20～160μg·g-1，Fe10～210μg·g-1，Ti6～35μg·g-1，Ca5～70μg·g-1，Mg0.5～20μg·g-1，Li2～15μg·g-1，Na15～75μg·g-1，K15～75μg·g-1；
（2）磁选
将步骤（1）所得样品在矿浆浓度为35wt%、磁场强度为1.2T、脉动强度300r/min条件下，进行高梯度脉动强磁选，非磁性产品烘干待用；
（3）三段优先反浮选
将步骤（2）所得的非磁性产物反浮选，所述三段优先反浮选流程为：一段反浮选分离铁矿物，脱药后二段反浮选别云母矿物，再次脱药后三段反浮选分离长石矿物的流程，所得反浮选精矿洗涤，烘干后待用；
一段反浮选分离铁矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂为氢氧化钠；抑制剂为苛性淀粉，用量100g/t；捕收剂油酸钠，用量300g/t；浮选矿浆pH值为8.0，矿浆浓度35wt%；
二段反浮选选别云母矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂为硫酸；抑制剂为苛性淀粉，用量450g/t；捕收剂十二胺醋酸盐，用量350g/t；浮选矿浆pH值为3.5，矿浆浓度25wt%；
三段反浮选分离长石矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂硫酸；抑制剂为苛性淀粉，用量200g/t；活化剂氢氟酸，用量为50g/t；捕收剂为石油磺酸钠及十二胺盐酸盐，先加入石油磺酸钠1550g/t，经充分搅拌后，再加入十二胺盐酸盐650g/t；矿浆pH值为3.0，矿浆浓度25wt%；
（4）焙烧-水淬
将步骤（3）获得的样品于950℃下焙烧4.0h焙烧后高温矿样迅速置于冰水中骤冷水淬，过滤，烘干；
（5）热压浸出
将步骤（4）所得产物置于反应釜内，在混合酸体系中进行热压酸浸反应，反应温度为270℃，反应釜内压强5.50MPa，反应时间为4h，固液比为1:5，搅拌强度为1000rpm。热压浸出化学反应混合酸体系为HF、HNO3及HCl的混合溶液，其中HF1.0wt%，HNO34.5wt%，HCl35wt%。
（6）将上述热压浸出后石英砂从反应釜中，过滤、洗涤至中性，烘干。所得产品经ICP-MS分析测试，SiO2含量和杂质金属元素含量如表1所示。
实例7
（1）破碎、分级
将脉石英原矿破碎、分级制备成96～212μm粒径脉石英砂，所述脉石英砂SiO2纯度为99.8～99.9%，其中杂质金属元素含量：Al20～160μg·g-1，Fe10～210μg·g-1，Ti6～35μg·g-1，Ca5～70μg·g-1，Mg0.5～20μg·g-1，Li2～15μg·g-1，Na15～75μg·g-1，K15～75μg·g-1；
（2）磁选
将步骤（1）所得样品在矿浆浓度为35wt%、磁场强度为1.2T、脉动强度300r/min条件下，进行高梯度脉动强磁选，非磁性产品烘干待用；
（3）三段优先反浮选
将步骤（2）所得的非磁性产物反浮选，所述三段优先反浮选流程为：一段反浮选分离铁矿物，脱药后二段反浮选别云母矿物，再次脱药后三段反浮选分离长石矿物的流程，所得反浮选精矿洗涤，烘干后待用；
一段反浮选分离铁矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂为氢氧化钠；抑制剂为苛性淀粉，用量250g/t；捕收剂油酸钠，用量300g/t；浮选矿浆pH值为9.0，矿浆浓度25wt%；
二段反浮选选别云母矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂为硫酸；抑制剂为苛性淀粉，用量220g/t；捕收剂十二胺醋酸盐，用量225g/t；浮选矿浆pH值为2.5，矿浆浓度30wt%；
三段反浮选分离长石矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂硫酸；抑制剂为苛性淀粉，用量150g/t；活化剂氢氟酸，用量为50g/t；捕收剂为石油磺酸钠及十二胺盐酸盐，先加入石油磺酸钠1800g/t，经充分搅拌后，再加入十二胺盐酸盐600g/t；矿浆pH值为3.0，矿浆浓度25wt%；
（4）焙烧-水淬
将步骤（3）获得的样品于950℃下焙烧4.0h焙烧后高温矿样置于冰水中骤冷水淬，过滤，烘干；
（5）热压浸出
将步骤（4）所得产物置于反应釜内，在混合酸体系中进行热压酸浸反应，反应温度为280℃，反应釜内压强6.50MPa，反应时间为6h，固液比为1:3.0，搅拌强度为800rpm。热压浸出化学反应混合酸体系为HF、HNO3及HCl的混合溶液，其中HF用量1.5wt%，HNO3为2.5wt%，HCl占35wt%。
（6）将上述热压浸出后石英砂从反应釜中，过滤、洗涤5～10次至中性，烘干。所得产品经ICP-MS分析测试，杂质金属元素含量如表1所示。
实施例8
（1）破碎、分级
将脉石英原矿破碎、分级制备成96～212μm粒径脉石英砂，所述脉石英砂SiO2纯度为99.8～99.9%，其中杂质金属元素含量：Al20～160μg·g-1，Fe10～210μg·g-1，Ti6～35μg·g-1，Ca5～70μg·g-1，Mg0.5～20μg·g-1，Li2～15μg·g-1，Na15～75μg·g-1，K15～75μg·g-1；
（2）磁选
将步骤（1）所得样品在矿浆浓度为30wt%、磁场强度为1.2T、脉动强度300r/min条件下，进行高梯度脉动强磁选，非磁性产品烘干待用；
（3）三段优先反浮选
将步骤（2）所得的非磁性产物反浮选，所述三段优先反浮选流程为：一段反浮选分离铁矿物，脱药后二段反浮选别云母矿物，再次脱药后三段反浮选分离长石矿物的流程，所得反浮选精矿洗涤，烘干后待用；
一段反浮选分离铁矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂为氢氧化钠；抑制剂为苛性淀粉，用量200g/t；捕收剂油酸钠，用量250g/t；浮选矿浆pH值为8.0，矿浆浓度35wt%；
二段反浮选选别云母矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂为硫酸；抑制剂为苛性淀粉，用量300g/t；捕收剂十二胺醋酸盐，用量150g/t；浮选矿浆pH值为2.0，矿浆浓度30wt%；
三段反浮选分离长石矿物，浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，pH调整剂硫酸；抑制剂为苛性淀粉，用量300g/t；活化剂氢氟酸，用量为40g/t；捕收剂为石油磺酸钠及十二胺盐酸盐，先加入石油磺酸钠1750g/t，经充分搅拌后，再加入十二胺盐酸盐750g/t；矿浆pH值为2.5，矿浆浓度30wt%；
（4）焙烧-水淬
将步骤（3）获得的样品于850℃下焙烧4.0h焙烧后高温矿样迅速置于冰水中骤冷水淬，过滤，烘干；
（5）热压浸出
将步骤（4）所得产物置于反应釜内，在混合酸体系中进行热压酸浸反应，反应温度为360℃，反应釜内压强12.45MPa，反应时间为5h，固液比为1:4，搅拌强度为600rpm。热压浸出化学反应混合酸体系为HF、HNO3及HCl的混合溶液，其中HF1.2wt%，HNO34.0wt%，HCl25wt%。
（6）将上述热压浸出后石英砂从反应釜中，过滤、洗涤至中性，烘干。所得产品经ICP-MS分析测试，SiO2含量和杂质金属元素含量如表1所示。
表1各实例产品的SiO2含量及Al、Fe、Ti等金属杂质元素含量
Figure BDA0000408614930000131
注：“—”表示未检出
本发明所列举的各具体原料，以及各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数（如温度、时间等）的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (8)

1.一种混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法，其特征在于：它包括以下步骤： 
（1）破碎、分级 
将脉石英原矿破碎、分级制备成96～212μm的脉石英砂； 
（2）磁选 
将步骤（1）所得样品经高梯度脉动强磁选选别，将非磁性产物烘干待用； 
（3）三段优先反浮选 
将步骤（2）所得的非磁性产物采用三段优先反浮选，所述三段优先反浮选分别为：一段反浮选分离铁矿物，脱药后二段反浮选选别云母矿物，再次脱药后三段反浮选分离长石矿物，所得反浮选精矿洗涤，烘干后待用； 
（4）焙烧-水淬 
将步骤（3）获得的样品焙烧，焙烧后矿样置于冰水中骤冷水淬，过滤，烘干； 
（5）热压浸出 
将步骤（4）所得产物置于反应釜内，在混合酸体系中边搅拌边进行热压酸浸反应，反应温度为120～400℃，反应压力0.5～15.0MPa，反应时间为0.5～8h，热压浸出化学反应混合酸体系为HF、HNO3及HCl的混合溶液，其中HF0.5wt%～5wt%，HNO32wt%～6wt%，HCl20wt%～40wt%； 
（6）将上述步骤（5）热压酸浸后的产物经过滤、洗涤至中性，烘干，即得SiO2含量≥99.995wt%的超低金属元素超高纯石英产物。 
2.根据权利要求1所述的混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法，其特征在于：所述脉石英原砂SiO2纯度为99.8～99.9wt%，其中杂质金属元素含量：Al20～160μg·g-1，Fe10～210μg·g-1，Ti6～35μg·g-1，Ca5～70μg·g-1，Mg0.5～20μg·g-1，Li2～15μg·g-1，Na15～75μg·g-1，K15～75μg·g-1。 
3.根据权利要求1所述的混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法，其特征在于：所述步骤（2）中高梯度强磁选的磁场强度为0.8～2.0T，脉动强度为100～400rpm，矿浆浓度为20～40wt%。 
4.根据权利要求1所述的混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法，其特征在于：所述步骤（3）的三段优先反浮选中，所述一段反浮选分离铁矿物的浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，抑制剂为苛性淀粉，用量50～300g/t；捕收剂油酸钠，用量50～350g/t，浮选矿浆pH值为8.0～9.0； 
所述二段反浮选选别云母矿物的浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，抑制剂为苛性 淀粉，用量50～650g/t；捕收剂十二胺醋酸盐，用量100～500g/t；浮选矿浆pH值为2.0～4.0； 
所述三段反浮选分离长石矿物的浮选工艺条件为：浮选温度为10～40℃，抑制剂为苛性淀粉，用量50～550g/t；活化剂氢氟酸，用量为10～50g/t；捕收剂为石油磺酸钠及十二胺盐酸盐，先加入石油磺酸钠800～2000g/t，经充分搅拌后，再加入十二胺盐酸盐400～1000g/t；浮选矿浆pH值为2.0～3.0。 
5.根据权利要求4所述的混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法，其特征在于：所述步骤（3）的一段反浮选中：pH调整剂为氢氧化钠，矿浆浓度20～40wt%；二段反浮选中：pH调整剂为硫酸，矿浆浓度20～40wt%；三段反浮选中：pH调整剂为硫酸，矿浆浓度20～40wt%。 
6.根据权利要求1所述的混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法，其特征在于：所述步骤（4）的焙烧温度为450-950℃，焙烧时间为1-5h。 
7.根据权利要求1所述的混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法，其特征在于：所述步骤（5）中的混合酸与处理产物的液固比按质量比计为1:1～7:1；所述的搅拌强度为200～1200rpm。 
8.根据权利要求1所述的混合酸热压浸出反应制备超低金属元素超高纯石英的方法，其特征在于：所述步骤（5）中的反应温度为260～400℃，反应压力为4.6～15.0MPa。 
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