CN114853025B - 一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法，涉及二氧化硅技术领域，本发明采用硅灰为原料，将硅灰酸煮除杂后与烧碱反应生成液体硅酸钠；8‑羟基喹啉加入液体硅酸钠中络合沉淀硅酸钠中的金属杂质，过滤后得到高纯硅酸钠；高纯硅酸钠用酸进行盐析，沉淀物硅酸经煅烧得到高纯二氧化硅。本发明提供的方法操作简单，硅灰的原料来源广、成本低，实现了固废的高附加值开发与利用，且工艺路线简单，操作条件无高温高压，因此，本发明方法具有较高的环境价值、经济价值和社会价值。

Description

一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅技术领域，具体涉及一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法。
背景技术
高纯石英砂是天然形成的(如水晶)或由较纯净的石英原料提纯加工而成的高品质石英。由于不同产业对石英的质量要求千差万别，所以，时至今日全世界也没有统一的高纯石英砂质量标准。挪威和美国一些学者依据用在半导体和光伏产业的石英玻璃的质量要求，认为石英的杂质总含量要小于百万分之五十，也就是说SiO2的纯度要达到99.995％以上，才能称为高纯石英砂。我国一些学者认为SiO2纯度达到99.9％或者99.99％以上的石英，就是高纯石英砂。高纯石英砂是国家战略性产业和支柱性产业发展过程中不可替代的基础性材料，是半导体芯片、太阳能光伏、光纤通信、航空航天、精密光学和特种玻璃等高新技术产业不可缺少且无法替代的重要功能性材料，是真正“卡脖子”的矿物资源。在自然界中，虽然石英的分布非常广泛，但纯度很高的高纯石英砂却很稀有。
中国高纯石英砂及其原料的供应风险较高。一方面，其资源主要集中在国外生产，国内生产的比例较低，随着中国制造2025的不断推进，高纯石英砂及其原料的供需矛盾也将愈发突出；另一方面，由于贸易通道具有较大的不安全性，未来高纯石英砂及其原料的供应将面临巨大的风险。从经济价值的角度来看，这一类资源对我国战略性新兴产业的发展具有重要的作用。虽然所占的比例不高，但如果这一类资源的供应受到限制，将直接影响到战略性新兴产业的高效有序发展。
目前，关于高纯石英砂制备方法有：
1.天然水晶粉磨加工
高纯石英砂最初是从一、二级天然水晶中深度提纯得到的，天然水晶制备高纯石英砂砂工艺较为简单，水晶原矿经过粉碎、磁选、浮选、酸浸、干燥、焙烧后得到成品石英砂。
但目前我国水晶资源逐渐匮乏，成本越来越高；且生产过程中杂质含量高、能耗高、产品质量稳定性差。目前，我国提纯高纯石英砂的一、二级水晶主要来自江苏东海，单价约为30.0～40.0元/kg，且该地区规模较大的一、二级水晶矿业基本枯竭。
2.石英矿物深度提纯
由于天然石英矿物价格低、资源相对丰富，制备过程污染小等优点，目前高纯石英砂砂主要是从石英矿物中提纯。石英矿物深度提纯主要是除去其中少量或微量杂质，获得高纯石英砂，常用擦洗、重选、磁选、浮选、酸浸、高温氯化等选矿工艺。根据当前技术水平，人们可以从脉石英、石英岩、粉石英和伟晶岩等矿产资源中，甚至是一些金属矿的尾矿中提纯出高纯石英砂。在众多石英矿物矿床中，花岗伟晶岩是最为理想的提纯高纯石英砂的矿物。然而，全球能够加工成高纯石英砂原料资源分布较少，且不均匀。
3.化学加工方法
近年来关于化学合成法制备高纯石英砂的研究逐渐受到国内外的重视。目前，高纯石英砂的化学加工方法主要有气相合成法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法、四氯化硅液相水解法等。但是已有的制备方法有的大部分采用的是化学制剂或者工业级的硅酸钠为原料，存在成本过高或者原料杂质过多等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法，将硅灰酸煮除杂后与烧碱反应生成液体硅酸钠；8-羟基喹啉加入液体硅酸钠中络合沉淀硅酸钠中的金属杂质，过滤后得到高纯硅酸钠；高纯硅酸钠用酸进行盐析，沉淀物硅酸经煅烧得到高纯二氧化硅。
进一步地，所述络合沉淀的反应温度为30℃～60℃，反应时间为10min～30min。
进一步地，所述酸煮和盐析所用酸为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸中的任意一种。
进一步地，所述硅灰与酸的固液比为1:5～1:10，酸的质量百分比浓度为10％～25％。
进一步地，所述酸煮的温度为50℃～90℃，酸煮时间为1h～4h。
进一步地，所述烧碱和硅灰的反应是在热压釜中进行，反应保持热压釜的压力为0.7MPa～0.8MPa。
进一步地，所述8-羟基喹啉的加入量为水玻璃溶液质量的1％～5％。
进一步地，所述盐析的具体操作为：将含量为10％～30％的酸溶液加热到60℃～80℃，搅拌作用下缓慢加入高纯硅酸钠，所述高纯硅酸钠的加入时间为20～50min，并在60℃～90℃的温度下搅拌50min～70min，取沉淀去离子水洗涤后加入浓度为0.5mol/L～1.5mol/L的酸的水溶液，搅拌状态下加热到60℃～90℃充分处理2h～5h，再固液分离，固体用去离子水水煮2～5次。
进一步地，所述高纯二氧化硅的纯度不低于99.99％。
本发明具有以下优点：硅灰是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中，SiO2含量约占烟尘总量的90％，颗粒度非常小，平均粒度几乎是纳米级别。本发明采用硅灰为原料，将硅灰酸煮除杂后与烧碱反应生成液体硅酸钠；8-羟基喹啉加入液体硅酸钠中络合沉淀硅酸钠中的金属杂质，过滤后得到高纯硅酸钠；高纯硅酸钠用酸进行盐析，沉淀物硅酸经煅烧得到高纯二氧化硅。本发明提供的方法操作简单，硅灰的原料来源广、成本低，实现了固废的高附加值开发与利用，且工艺路线简单，操作条件无高温高压，因此，本发明方法具有较高的环境价值、经济价值和社会价值。
附图说明
图1为本发明方法制备高纯二氧化硅的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述：
如图1所示，一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法，将硅灰加盐酸煮除杂后与烧碱反应生成液体硅酸钠；8-羟基喹啉加入液体硅酸钠中络合沉淀硅酸钠中的金属杂质，过滤后得到高纯硅酸钠；高纯硅酸钠用盐酸进行盐析，沉淀物硅酸经煅烧得到高纯二氧化硅。
实施例1：一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法，它包括以下步骤：
S1.硅灰中加入质量百分比浓度为10％％的盐酸进行酸煮，所述硅灰与盐酸的固液比为1:5，酸煮的温度为50℃，酸煮时间为1h；
S2.将硅灰酸煮除杂后与烧碱反应生成液体硅酸钠；所述烧碱和硅灰的反应是在热压釜中进行，反应保持热压釜的压力为0.7MPa；
S3.8-羟基喹啉加入液体硅酸钠中络合沉淀硅酸钠中的金属杂质，过滤后得到高纯硅酸钠；所述络合沉淀的反应温度为30℃，反应时间为10min；所述8-羟基喹啉的加入量为水玻璃溶液质量的1％；
S4.将含量为10％的盐酸溶液加热到60℃，搅拌作用下缓慢加入高纯硅酸钠，所述高纯硅酸钠的加入时间为20min，并在60℃的温度下搅拌50min，取沉淀去离子水洗涤后加入浓度为0.5mol/L的盐酸的水溶液，搅拌状态下加热到60℃充分处理2h，再固液分离，固体用去离子水水煮2次，沉淀物硅酸经煅烧得到高纯二氧化硅。
实施例2：一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法，它包括以下步骤：
S1.硅灰中加入质量百分比浓度为25％的硫酸进行酸煮，所述硅灰与硫酸的固液比为1:10，酸煮的温度为90℃，酸煮时间为4h；
S2.将硅灰酸煮除杂后与烧碱反应生成液体硅酸钠；所述烧碱和硅灰的反应是在热压釜中进行，反应保持热压釜的压力为0.8MPa；
S3.8-羟基喹啉加入液体硅酸钠中络合沉淀硅酸钠中的金属杂质，过滤后得到高纯硅酸钠；所述络合沉淀的反应温度为60℃，反应时间为30min；所述8-羟基喹啉的加入量为水玻璃溶液质量的5％；
S4.将含量为30％的硫酸溶液加热到80℃，搅拌作用下缓慢加入高纯硅酸钠，所述高纯硅酸钠的加入时间为50min，并在90℃的温度下搅拌70min，取沉淀去离子水洗涤后加入浓度为1.5mol/L的硫酸的水溶液，搅拌状态下加热到90℃充分处理5h，再固液分离，固体用去离子水水煮5次，沉淀物硅酸经煅烧得到高纯二氧化硅。
实施例3：一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法，它包括以下步骤：
S1.硅灰中加入质量百分比浓度为15％的硝酸进行酸煮，所述硅灰与硝酸的固液比为1:7，酸煮的温度为60℃，酸煮时间为2h；
S2.将硅灰酸煮除杂后与烧碱反应生成液体硅酸钠；所述烧碱和硅灰的反应是在热压釜中进行，反应保持热压釜的压力为0.75MPa；
S3.8-羟基喹啉加入液体硅酸钠中络合沉淀硅酸钠中的金属杂质，过滤后得到高纯硅酸钠；所述络合沉淀的反应温度为40℃，反应时间为18min；所述8-羟基喹啉的加入量为水玻璃溶液质量的2％；
S4.将含量为15％的硝酸溶液加热到70℃，搅拌作用下缓慢加入高纯硅酸钠，所述高纯硅酸钠的加入时间为35min，并在70℃的温度下搅拌60min，取沉淀去离子水洗涤后加入浓度为1.0mol/L的硝酸的水溶液，搅拌状态下加热到70℃充分处理3h，再固液分离，固体用去离子水水煮3次，沉淀物硅酸经煅烧得到高纯二氧化硅。
实施例4：一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法，它包括以下步骤：
S1.硅灰中加入质量百分比浓度为22％的磷酸进行酸煮，所述硅灰与磷酸的固液比为1:8，酸煮的温度为80℃，酸煮时间为3.5h；
S2.将硅灰酸煮除杂后与烧碱反应生成液体硅酸钠；所述烧碱和硅灰的反应是在热压釜中进行，反应保持热压釜的压力为0.8MPa；
S3.8-羟基喹啉加入液体硅酸钠中络合沉淀硅酸钠中的金属杂质，过滤后得到高纯硅酸钠；所述络合沉淀的反应温度为52℃，反应时间为25min；所述8-羟基喹啉的加入量为水玻璃溶液质量的4％；
S4.将含量为10％～30％的磷酸溶液加热到75℃，搅拌作用下缓慢加入高纯硅酸钠，所述高纯硅酸钠的加入时间为45min，并在80℃的温度下搅拌65min，取沉淀去离子水洗涤后加入浓度为1.2mol/L的磷酸的水溶液，搅拌状态下加热到85℃充分处理4.5h，再固液分离，固体用去离子水水煮4次，沉淀物硅酸经煅烧得到高纯二氧化硅。
以下通过实验说明本发明的有益效果：
一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法，它包括以下步骤：
1.硅灰除杂：将硅灰加入到装有稀释的盐酸溶液的反应釜中，通过加热和搅拌，在一定的时间下进行酸煮，可以有效地降低硅灰中的杂质。由于硅灰的粒度小，比表面积大，反应活性较大，与盐酸接触的表面积大，因此反应比较充分，杂质去除效率较高。
取相同的硅灰，设置不同的反应条件进行硅灰除杂，具体反应条件如下：
实验例1的反应条件为：硅灰与盐酸的固液比为1:5，反应温度为50℃，盐酸的质量百分比浓度为10％，酸煮时间为1h；
实验例2的反应条件为：硅灰与盐酸的固液比为1:10，反应温度为50℃，盐酸的质量百分比浓度为10％，酸煮时间为1h；
实验例3的反应条件为：硅灰与盐酸的固液比为1:10，反应温度为90℃，盐酸的质量百分比浓度为10％，酸煮时间为1h；
实验例4的反应条件为：硅灰与盐酸的固液比为1:10，反应温度为90℃，盐酸的质量百分比浓度为10％，酸煮时间为4h；
实验例5的反应条件为：硅灰与盐酸的固液比为1:10，反应温度为90℃，盐酸的质量百分比浓度为25％，酸煮时间为4h；
经硅灰除杂后对硅灰进行杂质含量测定，结果如表1所示：
表1各实验例经除杂后的杂质含量
Figure BDA0003589600520000051
Figure BDA0003589600520000061
从表1可知：实验例5的反应条件为最佳。
2.与氢氧化钠反应生成水玻璃
湿法将液体烧碱和除杂后的硅灰按适当比例混合加入热压釜中，通入直接蒸汽加热，待反应釜中压力升至0.7～0.8Mpa后，停止通入接蒸汽，用夹套蒸汽保温，维持此压力，反应数小时，将反应物过滤、浓缩，可得液体硅酸钠。
3.硅酸钠提纯
采用8-羟基喹啉加入到水玻璃溶液里，不停地搅拌作用下，硅酸钠中的金属杂质与8-羟基喹啉络合沉淀作用，过滤后除去杂质离子，可以得到高纯硅酸钠。
取相同的水玻璃，设置不同的反应条件进行硅酸钠提纯，具体反应条件如下：
实验例6：8-羟基喹啉加入的量为水玻璃溶液质量的1％；络合时间为10min；络合温度为30℃；
实验例7：8-羟基喹啉加入的量为水玻璃溶液质量的3％；络合时间为10min；络合温度为30℃；
实验例8：8-羟基喹啉加入的量为水玻璃溶液质量的3％；络合时间为30min；络合温度为30℃；
实验例9：8-羟基喹啉加入的量为水玻璃溶液质量的1％；络合时间为10min；络合温度为60℃；
经8-羟基喹啉络合沉淀后，液体硅酸钠中含铁量分别如表2所示，对照组为未经过络合沉淀的液体硅酸钠的含铁量。
表2各实验例液体硅酸钠中含铁量
名称 含铁量(％)
对照组 0.03
实验例6 0.008
实验例7 0.005
实验例8 0.003
实验例9 0.001
由表2可知：最佳络合条件为8-羟基喹啉加入的量为水玻璃溶液质量的1％；络合时间为10min；络合温度为60℃。
4.制备高纯二氧化硅
10％-30％的盐酸水溶液3L，加入带有搅拌器的容积为5L的反应槽内，加热到60℃～80℃，在搅拌作用下，把高纯硅酸钠加入反应槽内，添加高纯硅酸钠的时间为20min～50min，60℃～90℃搅拌1h，然后从浆料中分离出沉淀，再用去离子水洗涤2～4次。然后将其加入带有搅拌器的反应槽中，加入水和盐酸混合后液体，浓度为0.5mol/L～1.5mol/L，在搅拌下，把浆料加热到60℃～90℃进行充分处理2h～5h，然后进行液固分离，把沉淀物从浆料中分离出来，再次用去离子水水煮2～5次，过滤、干燥和煅烧最终得到高纯二氧化硅粉体。
取相同的高纯硅酸钠，设置不同的反应条件进行盐析，具体反应条件如下：
实验例10：盐酸溶液浓度10％，盐酸的预热温度60℃，液体硅酸钠添加时间为20min，反应温度为60℃，反应时间为1h。
实验例11：盐酸溶液浓度20％，盐酸的预热温度60℃，液体硅酸钠添加时间为20min，反应温度为60℃，反应时间为1h。
实验例12：盐酸溶液浓度20％，盐酸的预热温度80℃，液体硅酸钠添加时间为20min，反应温度为60℃，反应时间为1h。
实验例13：盐酸溶液浓度20％，盐酸的预热温度80℃，液体硅酸钠添加时间为30min，反应温度为60℃，反应时间为1h。
实验例14：盐酸溶液浓度20％，盐酸的预热温度80℃，液体硅酸钠添加时间为30min，反应温度为80℃，反应时间为1h。
高纯硅酸钠经盐析、过滤、干燥和煅烧后，所得高纯二氧化硅粉体的纯度分别如表3所示，对照组为高纯硅酸钠未经过盐析，直接干燥和煅烧后二氧化硅粉体的纯度。
表3各实验例二氧化硅粉体的纯度
名称 纯度(％)
对照组 99.9
实验例10 99.99
实验例11 99.995
实验例12 99.997
实验例13 99.998
实验例14 99.999
由表3可知：高纯二氧化硅盐析的最佳条件为盐酸溶液浓度20％，盐酸的预热温度80℃，液体硅酸钠添加时间为30min，反应温度为80℃，反应时间为1h。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法，其特征在于，将硅灰酸煮除杂后与烧碱反应生成液体硅酸钠；8-羟基喹啉加入液体硅酸钠中络合沉淀硅酸钠中的金属杂质，过滤后得到高纯硅酸钠；高纯硅酸钠用酸进行盐析，沉淀物硅酸经煅烧得到高纯二氧化硅；
其中，所述盐析的具体操作为：将含量为10%～30%的酸溶液加热到60℃～80℃，搅拌作用下缓慢加入高纯硅酸钠，所述高纯硅酸钠的加入时间为20～50min，并在 60℃～90℃的温度下搅拌50min～70min，取沉淀去离子水洗涤后加入浓度为0.5mol/L～1.5mol/L的酸的水溶液，搅拌状态下加热到60℃～90℃充分处理2h～5h，再固液分离，固体用去离子水水煮2～5次；所述酸煮和盐析所用酸为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法，其特征在于，所述络合沉淀的反应温度为30℃～60℃，反应时间为10min～30min。
3.根据权利要求1所述的一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法，其特征在于，所述硅灰与酸的固液比为1:5～1:10，酸的质量百分比浓度为10%～25%。
4.根据权利要求1所述的一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法，其特征在于，所述酸煮的温度为50℃～90℃，酸煮时间为1h～4h。
5.根据权利要求1所述的一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法，其特征在于，所述烧碱和硅灰的反应是在热压釜中进行，反应保持热压釜的压力为0.7MPa～0.8MPa。
6.根据权利要求1所述的一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法，其特征在于，所述8-羟基喹啉的加入量为水玻璃溶液质量的1%～5%。
7.根据权利要求1所述的一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法，其特征在于，所述高纯二氧化硅的纯度不低于99.99%。
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