CN101293654A - 一种工业硅加压提纯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种工业硅加压提纯的方法。将纯度大于98％的块状工业硅经过预处理后得到粒度为50～1000目的粉状工业硅；粉状工业硅与浓度为0.1mol/L～10mol/L的硫酸或浓度为0.1mol/L～9mol/L的盐酸或浓度为0.1mol/L～9mol/L的硝酸按照液固比为0.5∶1～20∶1混和后进行加压提纯，加压提纯过程的温度为70℃～350℃、压力为0.1MPa～25MPa、搅拌速度为250r/min～1200r/min、处理时间为0.2h～24h；加压提纯后的硅物料最后采用浓度为0.5mol/L～8mol/L的氢氟酸进行进一步的处理，得到99.99％以上的高纯硅。处理后的浸出液经过萃取系统处理后得以循环利用。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种制备高纯硅的方法，属于真空冶炼提纯方法。
二、背景技术
由于高稳定效率、低环境负荷以及性能持久等优点，晶体硅一直作为基本的太阳能电池材料而占据着统治地位。传统的西门子法生产出来的太阳能电池用多晶硅，已经出现了原料供应短缺等问题，同时由于该技术路线投资大、生产成本高、安全性能差，国内外已开始研究太阳能级多晶硅的新方法。
我国的闻瑞梅等人申请的专利用三氯氢硅和四氯化硅混合源生产多晶硅的方法(专利号为02137592.5，公告日期为2003年03月19日)，该发明涉及一种全新的氢还原生产多晶硅的工艺。该发明在多晶硅生产过程中，充分利用生产过程产生的SiCl4、HCl，达到既保证高质量、高产率。又降低原材料工业硅、氢气及氯气的消耗，降低了成本。
日本开发了一种新方法来提纯粗硅用于太阳能电池。这种技术所用的原料为纯度为95％左右的粗硅。首先，在1500℃和真空条件下，将其熔化，并用750kW电子束将粗硅中的磷气化掉。采用定向凝固技术，使硅晶体在一个方向上排列，将铁、铝等金属杂质分离出来，而硼和碳则用等离子熔化和氧化工艺去掉。然后采用第二次定向凝固技术，去掉痕量金属。最后把高纯度的硅熔化并通过电磁浇铸技术固化成锭，这样就避免硅与熔化锅壁相接触。
马文会等人申请的专利一种制备太阳能级多晶硅的方法中(专利号为200610010654.8，公告时间为2006年07月19日)，该发明涉及一种制备太阳能级多晶硅的方法，采用冶金级硅作为原料，经过初步的酸浸处理后，再在真空炉内进行真空精炼处理，真空精炼分两个阶段，即真空氧化精炼阶段、真空蒸馏精炼和真空脱气阶段，最后经定向凝固及切头处理，获得太阳能级多晶硅产品。其硅的纯度为99.9999％以上，满足太阳能电池行业所需硅原料的要求。
马文会等人申请的专利一种制备超冶金级硅的方法(专利申请号为200710066017.7，公告日期为2008年1月30日)，该发明设计一种制备超冶金级硅的方法，采用冶金级硅作为原料，经粉碎、筛分后得到硅粉物料，硅粉物料经过初步除杂、盐酸溶液的微波和超声波处理后，先后采用常压酸浸、高温高压酸浸、氢氟酸处理等工序后，获得纯度为99.99％以上的超冶金级硅粉。该硅产品满足太阳能电池行业对超冶金级硅的要求。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种工业硅加压提纯方法，将块状工业硅经过初步处理过程得到粉状工业硅。粉状工业硅与硫酸、盐酸或硝酸混和后进行加压提纯。加压提纯后的物料最后采用氢氟酸进行进一步的处理，得到99.99％以上的高纯硅。
按以下步骤完成：
1)、予处理过程：以市售纯度大于98％的块状工业硅为原料，经过清洗、粉碎、筛分、初步除杂等工序后，得到了粒度大小为50～1000目的粉末硅。破碎、球磨等过程带入的铁和氧化铁含量得以有效的降低。
2)、加压提纯处理：粉末硅与浓度为0.1mol/L～10mol/L的硫酸、浓度为0.1mol/L～9mol/L的盐酸或浓度为0.1mol/L～9mol/L的硝酸按照重量液固比为0.5～20∶1混和后投入到加压提纯反应器中，用热媒加热，控制反应温度为70～350℃，反应压力为0.1MPa～25MPa，搅拌速度为250r/min～1200r/min的条件下反应0.2h～24h。然后液固相进行分离，得到硅粉和浸出溶液。所述的热媒是电、蒸汽、热水或导热油。
3)、分离后的硅粉最后用浓度为0.5mol/L～8mol/L的氢氟酸，在温度为20～90℃下浸泡0.1～16h，去除硅物料表面的二氧化硅及一些杂质，然后用水清洗4～6次后真空抽滤，干燥，得产品。加压提纯反应器的内衬材料为哈氏合金、金属钽、金属锆、金属钛或者树脂。
4)、浸出剂的循环利用：萃取分离后的浸出液经过去除其中金属杂质后，重新投入到加压提纯处理过程中，实现了浸出溶液的循环利用。萃取分离后的金属杂质元素无毒无害。可作为废弃物进行处理。
本发明的有效效果是：
(1)生产效率高。采用加压提纯处理技术较好解决了工业硅提纯难的问题，使得杂质的提纯效果和99.99％的高纯硅产品生产效率有了很大的提高；
(2)工艺流程短。采用加压提纯处理技术能够将纯度大于98％的工业硅一步提纯到纯度大于99.99％的高纯硅，其他不需要添加其他工艺。
(3)能耗低，生产成本低。生产过程中其电耗可减少65％以上，生产成本可降低52％；
(4)环境污染小。由于此过程的浸出溶液得以很好的循环利用，生产过程中不需要排放大量的浸出溶液，因此该新技术对环境压力小，达到了清洁生产的要求，属于“绿色冶金”的范畴。
三、附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
四、具体实施方式
实施例一：以硅含量为99.0wt％的工业硅为原料，其中主要杂质成分Fe含量1300ppmw，Al含量740ppmw，Ca含量360ppmw，Ti含量150ppmw。
块状工业硅经过初步处理后得到粒度为50～250目的粉状工业硅。粉状工业硅与浓度为2mol/L的硫酸溶液按照液固比为15∶1混和后投入到加压提纯反应器中，保持反应温度为70℃～120℃，反应压力为0.1MPa～1.5MPa，搅拌速度为250r/min～500r/min的条件下反应10-16h。反应后的物料采用真空抽滤分离方法实现液固分离。分离后的硅粉最后采用浓度为2mol/L的氢氟酸，温度为20℃，浸泡3h，去除硅物料表面的二氧化硅及一些杂质，然后用三级去离子水清洗4～6次后真空抽滤，干燥。
实施结果：工业硅经过上述处理后，其纯度为99.995％，其中Fe杂质的含量为10ppmw，Al杂质的含量为8ppmw，Ca杂质的含量为10ppmw，Ti杂质含量为9ppmw，其他金属的杂质含量小于12ppmw。
实施例二：以硅含量为98.2wt％的工业硅为原料，其中主要杂质成分Fe含量1900ppmw，Al含量1240ppmw，Ca含量560ppmw，Ti含量140ppmw。
块状工业硅经过初步处理后得到粒度为500～1000目的粉状工业硅。粉状工业硅与浓度为5mol/L的盐酸溶液按照液固比为5∶1混和后投入到加压提纯反应器中，保持反应温度为200℃～350℃，反应压力为20MPa～25MPa，搅拌速度为800r/min～1200r/min的条件下反应18h～24h。反应后的物料采用真空抽滤等分离方法实现液固分离。分离后的硅粉最后采用浓度为6mol/L的氢氟酸，温度为80℃，浸泡4～5h，去除硅物料表面的二氧化硅及一些杂质，然后用三级去离子水清洗4～6次后真空抽滤，干燥。
实施结果：工业硅经过上述处理后，其纯度为99.996％，其中Fe杂质的含量为9ppmw，Al杂质的含量为8ppmw，Ca杂质的含量为6ppmw，Ti杂质含量为3ppmw，其他金属的杂质含量小于5ppmw。
实施例三：以硅含量为98.5wt％的工业硅为原料，其中主要杂质成分Fe含量2900ppmw，Al含量1300ppmw，Ca含量580ppmw，Ti含量145ppmw。
块状工业硅经过初步处理后得到粒度为400～800目的粉状工业硅。粉状工业硅与浓度为4mol/L的硝酸溶液按照液固比为18∶1混和后投入到加压提纯反应器中，保持反应温度为170℃～250℃，反应压力为15MPa～20MPa，搅拌速度为600r/min～800r/min的条件下反应8h～10h。反应后的物料采用真空抽滤分离方法实现液固分离。分离后的硅粉最后采用浓度为3mol/L的氢氟酸，温度为70℃，浸泡3～4h，去除硅物料表面的二氧化硅及一些杂质，然后用三级去离子水清洗4～6次后真空抽滤，干燥。
实施结果：工业硅经过上述处理后，其纯度为99.993％，其中Fe杂质的含量为19ppmw，Al杂质的含量为18ppmw，Ca杂质的含量为10ppmw，Ti杂质含量为6ppmw，其他金属的杂质含量小于15ppmw。
Claims (4)
1、一种工业硅加压提纯方法，其特征在于：按以下步骤完成，
1)、将纯度大于98％块状工业硅原料经予处理后得到粒度为50～1000目的粉末硅；
2)、粉末硅与浓度为0.1mol/L～10mol/L的硫酸、浓度为0.1mol/L～9mol/L的盐酸或浓度为0.1mol/L～9mol/L的硝酸按照重量液固比为0.5～20∶1混和后投入到加压提纯反应器中，用热媒加热，在反应温度为70～350℃，反应压力为0.1MPa～25MPa，搅拌速度为250r/min～1200r/min的条件下反应0.2h～24h，然后液固相进行分离，得到硅粉和浸出溶液；
3)、分离后的硅粉用浓度为0.5mol/L～8mol/L的氢氟酸，在温度为20～90℃下浸泡0.1～16h，去除硅物料表面的二氧化硅及一些杂质，然后用水清洗4～6次后抽滤，干燥，得产品。
2、根据权利要求1所述的工业硅加压提纯的方法，其特征在于：所述予处理过程为以市售的块状工业硅为原料，经过清洗、粉碎和筛分。
3、根据权利要求1所述的工业硅加压提纯的方法，其特征在于：所述的热传媒是电、蒸汽、热水或导热油。
4、根据权利要求1、2或3所述的一种工业硅加压提纯的方法，其特征在于：加压提纯过程使用的加压提纯反应器的内衬材料为哈氏合金、金属钽、金属锆、金属钛或树脂。
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