CN111908476A - 一种石英砂加压氯化浸出的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石英砂加压氯化浸出的提纯方法,属于高纯石英砂制备技术领域。本发明将天然脉石清洗并破碎,置于温度为900~1200℃下焙烧2~6h,然后加入到淬火溶液中进行快速淬火处理得到石英颗粒;石英颗粒研磨筛分得到石英砂,将石英砂加入到酸液中,在温度为150~500℃、搅拌条件下,通入Cl2至预设压力并进行加压氯化浸出处理2~6h,固液分离得到浸出液和浸出渣,浸出渣经超声清洗,干燥即得高纯石英砂。本发明严格控制浸出温度和压力促进包裹体的衰变,产生裂纹,并采用Cl2加压使晶格杂质与Cl2反应生成氯化物气体排出,获得二氧化硅纯度高于99.999%的高纯石英砂。
Description
技术领域
本发明涉及一种石英砂加压氯化浸出的提纯方法,属于高纯石英砂制备技术领域。
背景技术
高纯石英砂是指SiO2含量高于99.99%的石英颗粒,采用天然水晶石或优质天然石英矿精细加工而成,所具有的独特的物理、化学性质使得在航空、航天、电子、机械以及当今飞速发展的IT产业中占有举足轻重的地位,特别是其内在分子链结构、晶体形状和晶格变化规律,使其具有耐高温、热膨胀系数小、耐腐蚀、以及独特的光学特性。
天然石英与云母、长石、各种杂质矿物伴生共存,因此在石英提纯过程中,对于杂质的去除是当前研究的重点。传统的工艺中常采用氢氟酸、王水等无机酸浸出、虽然氢氟酸会破坏石英的晶体结构去除较多杂质,但是氢氟酸腐蚀石英,并且对环境污染极大。
发明内容
本发明针对现有技术中高纯石英砂制备流程长、纯度不高的问题,提供一种石英砂加压氯化浸出的提纯方法,本发明严格控制浸出温度和压力促进包裹体的衰变,产生裂纹,并采用Cl2加压使晶格杂质与Cl2反应生成氯化物气体排出,获得二氧化硅纯度高于99.999%的高纯石英砂。
一种石英砂加压氯化浸出的提纯方法,具体步骤如下:
(1)将天然脉石破碎并清洗得到石英块;
(2)石英块置于温度为900~1200℃下焙烧2~6h,然后加入到淬火溶液中进行快速淬火处理得到石英颗粒;
(3)石英颗粒研磨筛分得到石英砂,将石英砂加入到酸液中,在温度为150~500℃、搅拌条件下,通入Cl2至预设压力并进行加压氯化浸出处理2~6h,固液分离得到浸出液和浸出渣,浸出渣经超声清洗,干燥即得高纯石英砂。
所述步骤(1)天然脉石中SiO2的质量含量不低于98%。
所述步骤(2)淬火溶液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、氢氧化钠溶液或去离子水。
进一步的,所述碳酸钠溶液的浓度为1~5mol/L,碳酸钾溶液的浓度为2~6mol/L,氢氧化钠溶液的浓度为1~4mol/L。
所述步骤(3)酸液为草酸、磷酸、柠檬酸、乙二酸中的两种或两种以上混合酸;酸液中草酸浓度为1~6wt%、磷酸浓度为2~5wt%、柠檬酸浓度为0.5~3wt%、乙二酸浓度为1~8wt%。
所述步骤(3)预设压力为1.4~25MPa,酸液与石英砂的液固比mL:g为5~6:1;
所述步骤(3)超声清洗的清洗剂为去离子水。
进一步的,所述步骤(1)筛分的筛网为80-180目。
本发明的有益效果是:
(1)本发明采用Cl2加压浸出使晶格杂质与Cl2发生化学反应,使其生成氯化物气体排出,提升杂质的去除率,提高石英砂的纯度;
(2)本发明中采用碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或氢氧化钠溶液的碱性溶液作为淬火溶液,使得焙烧的石英瞬速破碎成微小粒径,石英中的杂质迅速与碱性淬火溶液反应脱除杂质;
(3)本发明方法采用有机酸为酸浸液,在加压氯化作用下,浸出温度与压力促进包裹体的衰变,同时使石英产生深裂纹,使酸浸液能与杂质反应充分,更好的去除杂质,获得二氧化硅纯度高于99.999%的高纯石英砂。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1:一种石英砂加压氯化浸出的提纯方法,具体步骤如下:
(1)将天然脉石破碎并清洗得到石英块;其中天然脉石中SiO2的质量含量不低于98%;
(2)石英块置于温度为900℃下焙烧2h,然后加入到淬火溶液(碳酸钠溶液)中进行快速淬火处理得到石英颗粒;其中碳酸钠溶液的浓度为2mol/L;
(3)石英颗粒研磨并过80目筛筛分得到石英砂,将石英砂加入到酸液(草酸与磷酸的混合酸溶液)中,其中酸液与石英砂的液固比mL:g为5:1,在温度为150℃、搅拌速率为500r/min条件下,通入Cl2至预设压力并进行加压氯化浸出处理2h,固液分离得到浸出液和浸出渣,浸出渣经超声去离子水清洗至洗涤液为中性,干燥即得高纯石英砂;其中酸液中草酸浓度为1wt%、磷酸浓度为3wt%,预设压力分别为1.4MPa、5.7MPa、8.5MPa、10.6MPa、15.8MPa、18.3MPa、20MPa和25MPa;
对本实施例高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行ICP-MS分析,不同预设压力下高纯石英砂的纯度见表1,
表1不同预设压力下高纯石英砂的纯度
从表1可以看出,在150℃下、搅拌速率为500r/min、液固比为5:1的条件下浸出2h,控制不同的压力浸出石英砂,结果表明,压力在20MPa时,石英中的SiO2含量为99.9991%,杂质总含量为9.5ppm,确定最佳压力为20MPa。
实施例2:一种石英砂加压氯化浸出的提纯方法,具体步骤如下:
(1)将天然脉石破碎并清洗得到石英块;其中天然脉石中SiO2的质量含量不低于98%;
(2)石英块置于温度为1000℃下焙烧3h,然后加入到淬火溶液(碳酸钾溶液)中进行快速淬火处理得到石英颗粒;其中碳酸钾溶液的浓度为4mol/L;
(3)石英颗粒研磨并过100目筛筛分得到石英砂,将石英砂加入到酸液(磷酸和乙二酸的混合酸溶液)中,其中酸液与石英砂的液固比mL:g为5.5:1,分别在温度为150℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃和500℃、搅拌速率为600r/min条件下,通入Cl2至预设压力20MPa并进行加压氯化浸出处理2h,固液分离得到浸出液和浸出渣,浸出渣经超声去离子水清洗至洗涤液为中性,干燥即得高纯石英砂;其中酸液中磷酸浓度为3wt%,乙二酸浓度为5wt%;
对本实施例高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行ICP-MS分析,不同浸出温度下高纯石英砂的纯度见表2,
表2不同浸出温度下高纯石英砂的纯度
从表2可以看出,在压力为20MPa时,搅拌速率为600r/min、液固比为5:1的条件下浸出2h,控制不同的温度浸出石英砂,结果表明,温度为400℃时,石英中的SiO2含量为99.9992%,杂质总含量为8.3ppm,确定最佳浸出温度为400℃。
实施例3:一种石英砂加压氯化浸出的提纯方法,具体步骤如下:
(1)将天然脉石破碎并清洗得到石英块;其中天然脉石中SiO2的质量含量不低于98%;
(2)石英块置于温度为1200℃下焙烧5h,然后加入到淬火溶液(氢氧化钠溶液)中进行快速淬火处理得到石英颗粒;其中氢氧化钠溶液的浓度为4mol/L;
(3)石英颗粒研磨并过160目筛筛分得到石英砂,将石英砂加入到酸液(草酸、磷酸和乙二酸的混合酸溶液)中,其中酸液与石英砂的液固比mL:g为5:1,在温度为400℃、搅拌速率为800r/min条件下,通入Cl2至预设压力20MPa并进行加压氯化浸出处理,固液分离得到浸出液和浸出渣,浸出渣经超声去离子水清洗至洗涤液为中性,干燥即得高纯石英砂;其中酸液中草酸浓度为6wt%、磷酸浓度为4wt%、乙二酸浓度为8wt%,浸出时间分别为2h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h和6h;
对本实施例高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行ICP-MS分析,不同浸出时间下高纯石英砂的纯度见表3,
表3不同浸出时间下高纯石英砂的纯度
从表3可以看出,在压力为20MPa时,浸出温度为400℃、搅拌速率为800r/min、液固比为5:1的条件下浸出,控制不同的浸出时间浸出石英砂,结果表明,浸出时间为4.5时,石英中的SiO2含量为99.9992%,杂质总含量为8.2ppm,确定最佳浸出时间为4.5h。
实施例4:一种石英砂加压氯化浸出的提纯方法,具体步骤如下:
(1)将天然脉石破碎并清洗得到石英块;其中天然脉石中SiO2的质量含量不低于98%;
(2)石英块置于温度为1100℃下焙烧4h,然后加入到淬火溶液(去离子水)中进行快速淬火处理得到石英颗粒;
(3)石英颗粒研磨并过120目筛筛分得到石英砂,将石英砂加入到酸液(草酸和柠檬酸的混合酸溶液)中,其中酸液与石英砂的液固比mL:g为5:1,在温度为350℃、搅拌速率为800r/min条件下,通入Cl2至预设压力15MPa并进行加压氯化浸出处理5h,固液分离得到浸出液和浸出渣,浸出渣经超声去离子水清洗至洗涤液为中性,干燥即得高纯石英砂;其中酸液中草酸浓度为5wt%,柠檬酸浓度为5wt%;
对本实施例高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行ICP-MS分析,本实施例高纯石英砂中SiO2的质量含量为99.9982%。
实施例5:一种石英砂加压氯化浸出的提纯方法,具体步骤如下:
(1)将天然脉石破碎并清洗得到石英块;其中天然脉石中SiO2的质量含量不低于98%;
(2)石英块置于温度为1200℃下焙烧6h,然后加入到淬火溶液(碳酸钠溶液)中进行快速淬火处理得到石英颗粒;其中碳酸钠溶液的浓度为2mol/L;
(3)石英颗粒研磨并过180目筛筛分得到石英砂,将石英砂加入到酸液(草酸、磷酸、柠檬酸和乙二酸的混合酸溶液)中,其中酸液与石英砂的液固比mL:g为5:1,在温度为550℃、搅拌速率为800r/min条件下,通入Cl2至预设压力20MPa并进行加压氯化浸出处理6h,固液分离得到浸出液和浸出渣,浸出渣经超声去离子水清洗至洗涤液为中性,干燥即得高纯石英砂;其中酸液中草酸浓度为6wt%、磷酸浓度为5wt%、柠檬酸浓度为3wt%、乙二酸浓度为8wt%;
对本实施例高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行ICP-MS分析,本实施例高纯石英砂中SiO2的质量含量为99.9985%;
实施例1~5高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行ICP-MS分析,结果如表5所示,
表5
SiO<sub>2</sub>含量(%) | 杂质总含量(ppm) | |
实施例1(最优) | 99.9991 | 9.5 |
实施例2(最优) | 99.9992 | 8.3 |
实施例3(最优) | 99.9993 | 7.4 |
实施例4 | 99.9982% | 18.2 |
实施例5 | 99.9985% | 15.5 |
本实施例1~5所制备的高纯石英砂二氧化硅的纯度不低于99.998%,纯度最高可达99.993%。
以上是对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种石英砂加压氯化浸出的提纯方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将天然脉石破碎并清洗得到石英块;
(2)石英块置于温度为900~1200℃下焙烧2~6h,然后加入到淬火溶液中进行快速淬火处理得到石英颗粒;
(3)石英颗粒研磨筛分得到石英砂,将石英砂加入到酸液中,在温度为150~500℃、搅拌条件下,通入Cl2至预设压力并进行加压氯化浸出处理2~6h,固液分离得到浸出液和浸出渣,浸出渣经超声清洗,干燥即得高纯石英砂。
2.根据权利要求1所述石英砂加压氯化浸出的提纯方法,其特征在于:步骤(1)天然脉石中SiO2的质量含量不低于98%。
3.根据权利要求1所述石英砂加压氯化浸出的提纯方法,其特征在于:步骤(2)淬火溶液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、氢氧化钠溶液或去离子水。
4.根据权利要求3所述石英砂加压氯化浸出的提纯方法,其特征在于:碳酸钠溶液的浓度为1~5mol/L,碳酸钾溶液的浓度为2~6mol/L,氢氧化钠溶液的浓度为1~4mol/L。
5.根据权利要求1所述石英砂加压氯化浸出的提纯方法,其特征在于:步骤(3)酸液为草酸、磷酸、柠檬酸、乙二酸中的两种或两种以上混合酸;酸液中草酸浓度为1~6wt%、磷酸浓度为2~5wt%、柠檬酸浓度为0.5~3wt%、乙二酸浓度为1~8wt%。
6.根据权利要求1所述石英砂加压氯化浸出的提纯方法,其特征在于:步骤(3)预设压力为1.4~25MPa,酸液与石英砂的液固比mL:g为5~6:1。
7.根据权利要求1所述石英砂加压氯化浸出的提纯方法,其特征在于:步骤(3)超声清洗的清洗剂为去离子水。
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