CN112010317B - 一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微波‑真空联合焙烧提纯石英砂的方法，属于高纯石英砂制备技术领域。本发明将天然石英原矿破碎并清洗筛分分级得到石英颗粒；石英颗粒进行焙烧后加入到淬火溶液中进行快速淬火处理得到石英微粒；石英微粒进行加压酸浸处理得到酸浸液和酸浸渣；将酸浸渣进行微波‑真空联合焙烧得到石英砂；石英砂进行超声碱浸处理，固液分离得到碱浸液和碱浸渣，碱浸渣经超声清洗，干燥得到高纯石英砂。本发明可将石英砂中的杂质得到高效的去除，二氧化硅的纯度高于99.999%的高纯石英砂。

Description

一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法
技术领域
本发明涉及一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法，属于高纯石英砂制备技术领域。
背景技术
高纯石英砂是指SiO2含量高于99.99%的石英颗粒，采用天然水晶石或优质天然石英矿精细加工而成，所具有的独特的物理、化学性质使得在航空、航天、电子、机械以及当今飞速发展的IT产业中占有举足轻重的地位，特别是其内在分子链结构、晶体形状和晶格变化规律，使其具有耐高温、热膨胀系数小、耐腐蚀、以及独特的光学特性。
石英砂中存在大量的杂质，主要的杂质元素为铁、铝金属元素以及钾、钠、钙等碱金属元素。铁和铝通常存在于赤铁矿、云母、长石等杂质矿物中，铁元素的存在严重影响石英玻璃的透光率。碱金属存在于气液包裹体中，石英中的羟基影响着产品的质量，去除难度大。
采用微波-真空焙烧的方式，微波使石英中气液包裹体炸裂逃逸，真空破坏羟基的结构，使羟基得到高效的去除，同时在真空的状态下，B、P等元素会挥发掉。
发明内容
本发明针对现有技术中高纯石英砂制备流程长、纯度不高的问题，提供一种微波-真空焙烧提纯石英砂的方法，本发明通过微波-真空焙烧结合的方式，使石英中杂质的得到高效的去除，同时将不易去除的气液包裹体以及羟基得到高效的去除，并获得二氧化硅纯度高于99.999%的高纯石英砂
一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法，具体步骤如下：
（1）将天然脉石石英原矿破碎并清洗筛分分级得到石英颗粒；
（2）石英颗粒置于温度为900~1200℃下焙烧2~4h，然后加入到淬火溶液中进行快速淬火处理得到石英微粒；
（3）石英微粒置于压力为1.55~4.68MPa、温度为200~260℃条件下酸浸处理得到酸浸液和酸浸渣；
（4）将酸浸渣进行微波-真空联合焙烧4~6h得到石英砂；
（5）将石英砂进行超声碱浸处理，固液分离得到碱浸液和碱浸渣，碱浸渣经超声清洗，干燥得到高纯石英砂。
所述步骤（1）石英原矿中SiO2的质量含量不低于99%。
所述步骤（2）淬火溶液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、氢氧化钠溶液或去离子水。
进一步的，所述碳酸钠溶液的浓度为1~ 5mol/L，碳酸钾溶液的浓度为2~6mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为1~4mol/L。
所述步骤（3）酸浸处理的酸液为盐酸、硫酸、草酸、甲酸、乙二酸中的两种或两种以上混合酸；酸液中盐酸的浓度为5~8mol/L、硫酸浓度为3~10mol/L、草酸浓度为1~6mol/L、甲酸浓度为1.5~5.5mol/L、乙二酸浓度为2~7mol/L。
进一步的，所述步骤（3）酸液与石英微粒的液固比mL:g为5~8:1。
所述微波-真空联合焙烧的具体方法为：将酸浸渣置于焙烧炉内，抽真空至-0.001~-0.004Pa，加热至温度为900~1000℃并保温0.8~2h，继续加热至温度1100~1400℃并保温3~5h，通入保护气体至常压，冷却至室温。
所述步骤（4）微波-真空联合焙烧的保护气氛为氩气或氮气。
所述步骤（5）超声功率为100~170W，超声碱浸处理的温度为60~85℃，碱液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或氢氧化钠溶液，碳酸钠溶液的浓度为2~6mol/L，碳酸钾溶液的浓度为3~8 mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为1~5 mol/L。
所述步骤（5）超声清洗的清洗剂为去离子水。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过超声碱浸，利用超声波将石英颗粒悬浮，在石英砂颗粒表面产生微裂纹，使碱液通过裂纹进入，将进一步除杂；
（2）本发明采用微波-真空联合焙烧，通过微波选择性加热的特点使石英中的气液包裹体爆裂并逸出，在真空的条件下，使B、P等元素挥发，并且将石英砂中的羟基得到有效的去除，并获得二氧化硅纯度高于99.999%的高纯石英砂。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法（见图1），具体步骤如下：
（1）将天然脉石石英原矿破碎并清洗、过80目筛进行筛分分级得到石英颗粒；其中石英原矿中SiO2的质量含量不低于99%；
（2）石英颗粒置于温度为900℃下焙烧3h，然后加入到淬火溶液（去离子水）中进行快速淬火处理得到石英微粒；
（3）石英微粒置于水热反应釜的酸液内，在压力为1.55MPa、温度为200℃条件下酸浸处理3h得到酸浸液和酸浸渣；其中酸液中盐酸的浓度为5mol/L、草酸浓度为1.5mol/L，酸液与石英微粒的液固比mL:g为5:1；
（4）将酸浸渣置于焙烧炉内，抽真空至-0.001Pa，加热至温度为900℃并保温1h，继续加热至温度为1200℃并保温4h，通入氩气至常压，冷却至室温；
（5）将石英砂在温度为 60℃下进行超声碱浸处理17min，其中超声波功率为150W，碱液为碳酸钠溶液，浓度为3mol/L，固液分离得到碱浸液和碱浸渣，碱浸渣经超声清洗，其中超声清洗的清洗剂为去离子水，干燥得到高纯石英砂；
本实施例高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行ICP-MS分析，高纯石英砂的纯度为99.99910%。
实施例2：一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法（见图1），具体步骤如下：
（1）将天然脉石石英原矿破碎并清洗、过100目筛进行筛分分级得到石英颗粒；其中石英原矿中SiO2的质量含量不低于99%；
（2）石英颗粒置于温度为1000℃下焙烧4h，然后加入到淬火溶液（碳酸钠溶液）中进行快速淬火处理得到石英微粒，其中碳酸钠溶液的浓度为2mol/L；
（3）石英微粒置于水热反应釜的酸液内，在压力为2.31MPa、温度为220℃条件下酸浸处理3h得到酸浸液和酸浸渣；其中酸液中盐酸的浓度为6mol/L、硫酸浓度为3mol/L、甲酸浓度为2mol/L，酸液与石英微粒的液固比mL:g为5.5:1；
（4）将酸浸渣置于焙烧炉内，抽真空至-0.002Pa，加热至温度为1000℃并保温0.8h，加热至温度为1300℃并保温4.2h，通入氩气至常压，冷却至室温；
（5）将石英砂在温度为70℃下进行超声碱浸处理15min，其中超声波功率为160W，碱液为碳酸钠溶液，浓度为2mol/L，固液分离得到碱浸液和碱浸渣，碱浸渣经超声清洗，其中超声清洗的清洗剂为去离子水，干燥得到高纯石英砂；
本实施例高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行ICP-MS分析，高纯石英砂的纯度为99.99915%。
实施例3：一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法（见图1），具体步骤如下：
（1）将天然脉石石英原矿破碎并清洗、过140目筛进行筛分分级得到石英颗粒；其中石英原矿中SiO2的质量含量不低于99%；
（2）石英颗粒置于温度为1100℃下焙烧3h，然后加入到淬火溶液（碳酸钾溶液）中进行快速淬火处理得到石英微粒，其中碳酸钠溶液的浓度为3mol/L；
（3）石英微粒置于水热反应釜的酸液内，在压力为2.79MPa、温度为230℃条件下酸浸处理4h得到酸浸液和酸浸渣；其中酸液中盐酸的浓度为6mol/L、硫酸浓度为5mol/L、草酸浓度为4mol/L，酸液与石英微粒的液固比mL:g为6.0:1；
（4）将酸浸渣置于焙烧炉内，抽真空至-0.003Pa，加热至温度为900℃并保温1.5h，继续加热至温度为1400℃并保温3.0h，通入氩气至常压，冷却至室温；
（5）将石英砂在温度为70℃下进行超声碱浸处理20min，其中超声波功率为155W，碱液为碳酸钠溶液，浓度为4mol/L，固液分离得到碱浸液和碱浸渣，碱浸渣经超声清洗，其中超声清洗的清洗剂为去离子水，干燥得到高纯石英砂；
本实施例高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行ICP-MS分析，高纯石英砂的纯度为99.99920%。
实施例4：一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法（见图1），具体步骤如下：
（1）将天然脉石石英原矿破碎并清洗、过160目筛进行筛分分级得到石英颗粒；其中石英原矿中SiO2的质量含量不低于99%；
（2）石英颗粒置于温度为1200℃下焙烧4h，然后加入到淬火溶液（氢氧化钠溶液）中进行快速淬火处理得到石英微粒，其中氢氧化钠溶液的浓度为1.5mol/L；
（3）石英微粒置于水热反应釜的酸液内，在压力为3.34MPa、温度为240℃条件下酸浸处理5h得到酸浸液和酸浸渣；其中酸液中盐酸的浓度为7mol/L、硫酸浓度为4mol/L、草酸浓度为3mol/L、甲酸浓度为1.5mol/L、乙二酸浓度为2.5mol/L，酸液与石英微粒的液固比mL:g为7.0:1；
（4）将酸浸渣置于焙烧炉内，抽真空至-0.004Pa，加热至温度为950℃并保温2.0h，继续加热至温度为1200℃并保温4.0h，氩气至常压，冷却至室温；
（5）将石英砂在温度为80℃下进行超声碱浸处理25min，其中超声波功率为165W，碱液为碳酸钠溶液，浓度为5mol/L，固液分离得到碱浸液和碱浸渣，碱浸渣经超声清洗，其中超声清洗的清洗剂为去离子水，干燥得到高纯石英砂；
本实施例高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行ICP-MS分析，高纯石英砂的纯度为99.99923%。
实施例5：一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法（见图1），具体步骤如下：
（1）将天然脉石石英原矿破碎并清洗、过180目筛进行筛分分级得到石英颗粒；其中石英原矿中SiO2的质量含量不低于99%；
（2）石英颗粒置于温度为1200℃下焙烧4h，然后加入到淬火溶液（氢氧化钠溶液）中进行快速淬火处理得到石英微粒，其中氢氧化钠溶液的浓度为2.5mol/L；
（3）石英微粒置于水热反应釜的酸液内，在压力为4.68MPa、温度为260℃条件下酸浸处理5h得到酸浸液和酸浸渣；其中酸液中盐酸的浓度为5mol/L、硫酸浓度为7mol/L、草酸浓度为3mol/L、甲酸浓度为4mol/L、乙二酸浓度为3mol/L，酸液与石英微粒的液固比mL:g为6.5:1；
（4）将酸浸渣置于焙烧炉内，抽真空至-0.004Pa，加热至温度为900℃并保温1.0h，继续加热至温度为1200℃并保温4.0h，氩气至常压，冷却至室温；
（5）将石英砂在温度为85℃下进行超声碱浸处理30min，其中超声波功率为150W，碱液为碳酸钠溶液，浓度为3mol/L，固液分离得到碱浸液和碱浸渣，碱浸渣经超声清洗，其中超声清洗的清洗剂为去离子水，干燥得到高纯石英砂；
实施例1~5高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行ICP-MS分析，结果如表1所示，
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE002
本实施例1~5所制备的高纯石英砂二氧化硅的纯度不低于99.999%，纯度最高可达99.99926%，总杂质含量小于10ppm。
以上是对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (7)

1.一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将天然石英原矿破碎并清洗筛分分级处理得到石英颗粒；
（2）在马弗炉中在900~1200℃下焙烧2~4h，然后加入到淬火溶液中进行快速淬火处理得到石英微粒；其中淬火溶液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或氢氧化钠溶液；
（3）石英微粒置于压力为1.55~4.68MPa、温度为200~260℃条件下酸浸处理得到酸浸液和酸浸渣；其中酸液为草酸和甲酸的混合酸；
（4）将酸浸渣进行微波-真空联合焙烧4~6h得到石英砂；其中微波-真空联合焙烧的具体方法为：将酸浸渣置于焙烧炉内，抽真空至-0.001~-0.004Pa，加热至温度为900~1000℃并保温0.8~2h，继续加热至温度1100~1400℃并保温3~5h，通入保护气体至常压，冷却至室温；
（5）将石英砂进行超声碱浸处理，固液分离得到碱浸液和碱浸渣，碱浸渣经超声清洗，干燥得到高纯石英砂，其中超声功率为100~170W，超声碱浸处理的温度为60~85℃。
2.根据权利要求1所述一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂方法，其特征在于：步骤（1）石英原矿中SiO2的质量含量不低于99%。
3.根据权利要求1所述微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法，其特征在于：碳酸钠溶液的浓度为1~ 5mol/L，碳酸钾溶液的浓度为2~6mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为1~4mol/L。
4.根据权利要求1所述一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂方法，其特征在于，步骤（3）酸液中草酸浓度为1~6mol/L、甲酸浓度为1.5~5.5mol/L。
5.根据权利要求4所述微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法，其特征在于：步骤（3）酸液与石英微粒的液固比mL:g为5~8 :1。
6.根据权利要求1所述微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法，其特征在于：步骤（5）碱液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或氢氧化钠溶液，碳酸钠溶液的浓度为2~6mol/L，碳酸钾溶液的浓度为3~8 mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为1~5 mol/L。
7.根据权利要求1所述微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法，其特征在于：步骤（5）超声清洗的清洗剂为去离子水。
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