CN111892059B - 一种高纯石英砂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯石英砂的提纯方法，属于高纯石英砂制备技术领域。本发明将天然脉石清洗并破碎，置于温度为900～1300℃下焙烧4～6h，然后加入到淬火溶液中进行快速淬火处理得到石英颗粒；石英颗粒研磨筛分得到石英砂，将石英砂加入酸液中，在温度200～500℃，压力为4.0～21.0MPa下进行微波辅助浸出处理1～2h，固液分离得到浸出液和浸出渣，浸出渣经超声清洗，干燥即得高纯石英砂；本发明严格控制淬火溶液的浓度、酸浸出温度和压力可将石英砂中的杂质得到高效的去除，得到二氧化硅的纯度高于99.998％的高纯石英砂。

Description

一种高纯石英砂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯石英砂的制备方法，属于高纯石英砂制备技术领域。
背景技术
高纯石英砂是指SiO2含量高于99.99％的石英颗粒，采用天然水晶石或优质天然石英矿精细加工而成，所具有的独特的物理、化学性质使得在航空、航天、电子、机械以及当今飞速发展的IT产业中占有举足轻重的地位，特别是其内在分子链结构、晶体形状和晶格变化规律，使其具有耐高温、热膨胀系数小、耐腐蚀、以及独特的光学特性。
石英在高温焙烧的过程中会发生相变，相变过程中石英体积发生膨胀，晶格内的间隙杂质原子在高温过程中进行无规则运动，通过体积膨胀所产生的通道使得杂质原子扩散的更快。由于杂质原子在扩散的过程中易运动到石英晶格之内，此时去除效果不佳，因此采取焙烧淬火的工艺使其石英骤冷产生裂纹，使其在酸浸过程中酸液可以通过裂纹进入，使其杂质的去除效果更佳。
去除石英砂中杂质的主要方法为酸浸法，混合酸浸的效果由于单一酸浸，混合酸液在浸出过程中产生协同作用，使杂质去除效果更好。
发明内容
本发明针对现有技术中高纯石英砂制备流程长、纯度不高的问题，提供一种高纯石英砂的制备方法，本发明通过微波辅助浸出，利用微波选择性加热的特点，使矿浆较好的吸收微波的能量，快速加热，通过升温使反应釜产生压力，对石英基体的裂纹进一步加深，通过微波的外场强化，使杂质得到更高的去除，并获得二氧化硅纯度高于99.998％的高纯石英砂。
一种高纯石英砂的制备的方法，具体步骤如下：
(1)将天然脉石破碎并清洗得到石英块；
(2)石英块置于温度为900～1300℃下焙烧4～6h，然后加入到淬火溶液中进行快速淬火处理得到石英颗粒；
(3)石英颗粒研磨筛分得到石英砂，将石英砂加入到盛有酸液的反应釜中，将反应釜放入微波炉中进行微波辅助浸出，固液分离得到浸出液和浸出渣，浸出渣经超声清洗，干燥即得高纯石英砂；其中浸出温度为200～370℃，时间为1～5h。
所述步骤(1)天然脉石中SiO2的质量含量不低于98％。
所述步骤(2)淬火溶液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、氢氧化钠溶液或去离子水。
进一步的，所述碳酸钠溶液的浓度为1～5mol/L，碳酸钾溶液的浓度为2～6mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为1～4mol/L。
所述步骤(3)酸液为草酸、磷酸、醋酸、盐酸中的两种或两种以上混合酸；酸液中草酸浓度为2～5wt％、磷酸浓度为1～6wt％、醋酸浓度为2～4wt％、盐酸浓度为1～6wt％。
进一步的所述步骤(3)浸出压力范围为4.0～21.0MPa，酸液与石英砂的液固比mL:g为5～6:1；
进一步的微波装置不限于箱式微波炉或管式微波炉。
所述步骤(3)超声清洗的清洗剂为去离子水。
进一步的，所述步骤(1)筛分的筛网为80-180目。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过微波辅助浸出，利用微波选择性加热的特点，使矿浆较好的吸收微波的能量，快速加热；采用碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或氢氧化钠溶液的碱性溶液作为淬火溶液，使得焙烧的石英瞬速破碎成微小粒径并产生裂纹，石英中的杂质迅速与碱性淬火溶液反应脱除杂质；
(2)本发明方法采用有机酸为酸浸液，通过微波加热升温使反应釜产生压力，对石英基体的裂纹进一步加深，通过微波的外场强化，酸浸液能与杂质反应充使杂质得到更高的去除，并获得二氧化硅纯度高于99.998％的高纯石英砂。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种高纯石英砂的制备方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将天然脉石破碎并清洗得到石英块；其中天然脉石中SiO2的质量含量不低于98％；
(2)石英块置于温度为900℃下焙烧4h，然后加入到淬火溶液(碳酸钾溶液)中进行快速淬火处理得到石英颗粒；其中碳酸钠溶液的浓度为2mol/L；
(3)石英颗粒研磨并过100目筛筛分得到石英砂，将石英砂加入到酸液(草酸与盐酸的混合酸溶液)中，其中酸液与石英砂的液固比mL:g为5.0:1，在微波外场条件下进行微波辅助浸出，其中浸出温度为290℃，压力为7.4MPa，浸出处理4h，固液分离得到浸出液和浸出渣，浸出渣经超声去离子水清洗至洗涤液为中性，干燥即得纯度为99.998以上的高纯石英砂；其中酸液中草酸浓度为2wt％、磷酸浓度为1wt％；
对本实施例高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行ICP-MS分析，高纯石英砂的纯度为99.9981％。
实施例2：一种高纯石英砂的制备方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将天然脉石破碎并清洗得到石英块；其中天然脉石中SiO2的质量含量不低于98％；
(2)石英块置于温度为1000℃下焙烧4h，然后加入到淬火溶液(碳酸钠溶液)中进行快速淬火处理得到石英颗粒；其中碳酸钠溶液的浓度为2mol/L；
(3)石英颗粒研磨并过80目筛筛分得到石英砂，将石英砂加入到酸液(草酸、磷酸、醋酸的混合酸溶液)中，其中酸液与石英砂的液固比mL:g为5.5:1，在微波外场条件下进行微波辅助浸出，其中浸出温度为260℃，压力为4.7MPa，浸出处理3h；固液分离得到浸出液和浸出渣，浸出渣经超声去离子水清洗至洗涤液为中性，干燥即得纯度为99.998以上的高纯石英砂；其中酸液中草酸浓度为3wt％、磷酸浓度为1.7wt％、醋酸浓度为2wt％；
对本实施例高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行ICP-MS分析，高纯石英砂的纯度为99.9984％。
实施例3：一种高纯石英砂的制备方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将天然脉石破碎并清洗得到石英块；其中天然脉石中SiO2的质量含量不低于98％；
(2)石英块置于温度为1100℃下焙烧4.5h，然后加入到淬火溶液(碳酸钠溶液)中进行快速淬火处理得到石英颗粒；其中碳酸钠溶液的浓度为4mol/L；
(3)石英颗粒研磨并过80目筛筛分得到石英砂，将石英砂加入到酸液(草酸、磷酸、醋酸的混合酸溶液)中，其中酸液与石英砂的液固比mL:g为5.0:1，在微波外场条件下进行微波辅助浸出，其中浸出温度为260℃，压力为4.7MPa，浸出处理4h，固液分离得到浸出液和浸出渣，浸出渣经超声去离子水清洗至洗涤液为中性，干燥即得纯度为99.998以上的高纯石英砂；其中酸液中草酸浓度为2.6wt％、磷酸浓度为1.9wt％、醋酸浓度为3wt％；
对本实施例高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行ICP-MS分析，高纯石英砂的纯度为99.9986％。
实施例4：一种高纯石英砂的制备方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将天然脉石破碎并清洗得到石英块；其中天然脉石中SiO2的质量含量不低于98％；
(2)石英块置于温度为1200℃下焙烧5h，然后加入到淬火溶液(氢氧化钠溶液)中进行快速淬火处理得到石英颗粒；其中氢氧化钠溶液的浓度为3mol/L；
(3)石英颗粒研磨并过120目筛筛分得到石英砂，将石英砂加入到酸液(草酸、磷酸、醋酸、盐酸的混合酸溶液)中，其中酸液与石英砂的液固比mL:g为5.5:1，在微波外场条件下进行微波辅助浸出，其中浸出温度为300℃，压力为8.6MPa，浸出处理5h；固液分离得到浸出液和浸出渣，浸出渣经超声去离子水清洗至洗涤液为中性，干燥即得纯度为99.998以上的高纯石英砂；其中酸液中草酸浓度为3wt％、磷酸浓度为2.5wt％、醋酸浓度为3.5wt％、盐酸4wt％；
对本实施例高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行ICP-MS分析，高纯石英砂的纯度为99.9989％。
实施例5：一种高纯石英砂的制备方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将天然脉石破碎并清洗得到石英块；其中天然脉石中SiO2的质量含量不低于98％；
(2)石英块置于温度为1200℃下焙烧6h，然后加入到淬火溶液(氢氧化钠溶液)中进行快速淬火处理得到石英颗粒；其中氢氧化钠溶液的浓度为4mol/L；
(3)石英颗粒研磨并过180目筛筛分得到石英砂，将石英砂加入到酸液(草酸、磷酸、醋酸、盐酸的混合酸溶液)中，其中酸液与石英砂的液固比mL:g为6.0:1，在微波外场条件下进行微波辅助浸出，其中浸出温度为370℃，压力为21MPa，浸出处理5h；固液分离得到浸出液和浸出渣，浸出渣经超声去离子水清洗至洗涤液为中性，干燥即得纯度为99.998以上的高纯石英砂；其中酸液中草酸浓度为4wt％、磷酸浓度为5wt％、醋酸浓度为3wt％、盐酸6wt％；
对本实施例高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行ICP-MS分析，高纯石英砂的纯度为99.9992％；
实施例1～5高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行ICP-MS分析，结果如表1所示，
表1
<![CDATA[SiO<sub>2</sub>含量(％)]]> 杂质总含量(ppm)
实施例1 99.9981 16.5
实施例2 99.9984 14.2
实施例3 99.9986 13.4
实施例4 99.9989 10.1
实施例5 99.9992 8.4
本实施例1～5所制备的高纯石英砂二氧化硅的纯度不低于99.998％，纯度最高可达99.9992％。
以上是对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (5)

1.一种高纯石英砂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将天然脉石破碎并清洗得到石英块；
（2）石英块置于温度为900~1300℃下焙烧4~6h，然后加入到淬火溶液中进行快速淬火处理得到石英颗粒；淬火溶液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或氢氧化钠溶液；碳酸钠溶液的浓度为1~ 5mol/L，碳酸钾溶液的浓度为2~6mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为1~4mol/L；
（3）石英颗粒研磨筛分得到石英砂，将石英砂加入到盛有酸液的反应釜中，将反应釜放入微波装置中进行微波辅助浸出，固液分离得到浸出液和浸出渣，浸出渣经超声清洗，干燥即得高纯石英砂；其中浸出温度为200~370℃，时间为1~5h。
2.根据权利要求1所述高纯石英砂的制备方法，其特征在于：步骤（1）天然脉石中SiO2的质量含量不低于98%。
3.根据权利要求1所述高纯石英砂的制备方法，其特征在于：步骤（3）酸液为草酸、磷酸、醋酸、盐酸中的两种或两种以上混合酸；酸液中草酸浓度为2~5wt%、磷酸浓度为1~6wt%、醋酸浓度为2~4wt%、盐酸浓度为1~6wt%。
4.根据权利要求1所述高纯石英砂的制备方法，其特征在于：步骤（3）浸出过程中反应釜内的压力范围为4.0~21.0MPa，酸液与石英砂的液固比mL:g为5~6 :1。
5.根据权利要求1所述高纯石英砂的制备方法，其特征在于：步骤（3）超声清洗的清洗剂为去离子水。
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