CN102424393B - 一种从石英砂中同步除去多种杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从石英砂中同步除去多种杂质的方法，将6-8g/l草酸、2-4g/l抗坏血酸、10-20g/l盐酸按体积1：1：1混合，将混合液与不大于10g的、粒度为200目的市售石英砂一起搅拌，加热至80-95℃,反应2-4小时；如需进一步提高浸出率，可将反应获得残渣过滤，洗至中性，投入到2-4g/l的碳酸钠溶液中；或用4g/l-6g/l的草酸与石英砂加热至75℃-90℃,反应40-60分钟，同时用功率为150W的超声波照射。本发明能同时浸出至少包括铁、铝主要杂质，铁的浸出率达42.5%以上，铝的浸出率达34.5%以上，对钙、镁、钠非主杂质也能同时浸出；使用的是无毒无害的溶剂，不用或仅用了浓度很稀的盐酸，减少了对浸出设备的腐蚀和其残酸对环境的危害。
Description
技术领域
本发明涉及化工分离技术领域，具体是从市售纯度的石英砂中进一步同步除去多种杂质的新方法，对市售纯度的石英砂进行深度纯化。
背景技术
石英砂是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，其主要矿物成分是SiO2。高纯石英砂是高技术工业重要的原材料，被广泛的地应用于光纤制造、高等级玻璃以及纯净半导体材料制造等领域。但天然石英砂以及一般市售的石英砂（SiO2含量为99.39%）其纯度远远不能满足高技术材料对其纯度的要求，因此，需对市售石英砂进一步纯化。石英砂中含有的主杂质有Fe2O3、Al2O3、K2O、Na2O、CaO等，由于石英砂与这些杂质具有紧密的晶格结构，因此，从石英砂中进一步除去杂质很困难。
现通常采用氢氟酸（HF）或各种不同比例的盐酸、硝酸、硫酸这些工业强酸的混合物浸出石英砂中的杂质。采用氢氟酸处理时，其浸出效果虽然可达75%-96%，但其缺陷是：氢氟酸与SiO2发生反应会导致目标产品损失。采用盐酸、硝酸、硫酸这些工业强酸处理时，其缺陷是：1、虽解决了目标产品损失的问题，但由于石英砂的难浸性，为提高浸出效率，就得使用很长的浸出时间，或者很高的浸出温度，或者很冗长的浸出流程，且浸出率通常也不足50%。2、为提高浸出率，一般使用浓度很高的工业强酸，导致残酸的浓度高；而高强酸浓度不但对浸出设备和管道有较大的腐蚀作用，也对环境造成潜在的危害。
近年来，随着环保意识的增强，上述的氢氟酸和工业强酸已被可再生的草酸（H2C2O4）这一弱酸代替，采用草酸处理时，其残酸对环境的危害大大减轻，但缺点是浸出效率不高，一般为40%-50%。
专利号为ZL200710134555.5、名称为“一种从工业纯石英砂中深度除铝的方法”专利文献公开一种采用草酸和盐酸的混合酸并结合超声波对石英砂中的杂质铝进行深度去除，除去率可达53%。这种方法仅能去除其中的一种杂质，如果要除去其它杂质，就得对浸出的环境温度、酸浓度等进行必需的改变，而这种改变会导致生产成本的增加或者能耗的增加和流程的冗长。
发明内容
本发明的目的是根据情况提出一种从石英砂中同步除去铁、铝或铁、铝、钙、镁、纳多种杂质的方法，从市售石英砂精矿中高效、绿色、无害地进行深度除杂。
本发明采用的技术方案之一是： 先将6-8g/l的草酸、2-4g/l的抗坏血酸、10-20g/l的盐酸按体积比1：1：1混合,将混合酸加入反应器中；再将不大于10.0g的、粒度为200目的市售石英砂经去离子蒸馏水洗涤后置于所述反应器中，经常规搅拌；最后用去离子蒸馏水加至100ml，然后加热至80-95℃,反应2-4小时即可。
如对产品中的杂质铝含量要求很高，或原矿砂中杂质铝含量较高，可进一步将以上反应得到的残渣过滤，再用去离子蒸馏水洗至中性，投入2-4g/l的碳酸钠溶液中，反应温度不低于80℃；同时用功率为150W的超声波照射，反应25分钟即可。
本发明采用的技术方案之二是：先将4g/l-6g/l的草酸加入反应器中；再将不大于10.0g的、粒度为200目的市售石英砂10.0g经去离子蒸馏水洗涤后也置于反应器中；最后用去离子蒸馏水加至100ml，将所得混和液混匀后加热至75℃-90℃,反应40-60分钟，同时用功率为150W的超声波照射反应40分钟即可，
本发明的有益效果是：
1、本发明尽量使用无毒无害的溶剂浸出，不用或仅用了浓度很稀的盐酸，可减少对浸出设备的腐蚀和其残酸对环境的危害。采用的草酸与传统的工业强酸相比，其残酸对环境的危害较小。抗坏血酸（维生素C,ascorbate）是一种无毒酸，虽然其本身对浸出石英砂中杂质铁和铝的能力不强，但在很稀浓度盐酸的协同作用下，其浸出效率大增，且在浸出除杂过程中不会导致目标产物的损失。
2、本发明可同时浸出至少包括铁、铝两个危害最大、含量最高的主杂质元素，对钙、镁、钠等其余非主杂质元素也能同时浸出，铁的浸出率可达42.5%以上，铝的浸出率为34.5%以上，该主杂质元素浸出率比通常的其它酸类浸出高20%左右，与浸出单个杂质的浸出率接近。本发明对钙、镁、钠非主杂质也能同时浸出，钾、钠、钙的浸出率在80%左右，比工业强酸或有机弱酸浸出率要高。
具体实施方式
方案一：将6-8g/l的草酸、2-4g/l的抗坏血酸、10-20g/l的盐酸混合, 三种酸的体积比是1：1：1，将混合酸加入反应器中。将不大于10.0g的、粒度为200目（对应于泰勒筛平均粒度0.072mm）的市售石英砂（SiO2含量为99.39%）经去离子蒸馏水洗涤后也置于反应器中，用去离子蒸馏水加至100ml，再一起经常规搅拌，然后加热至80-95℃,反应2-4小时。此时，铁的浸出率为61.12%-62.86%，铝的浸出率为12.01%-16.22%，可见这种方法对杂质铁的浸出率高，但对杂质铝的浸出率不高。当需要进一步去除杂质铝时，可将上述反应后得到的残渣过滤，再用去离子蒸馏水洗至中性，投入2-4g/l的碳酸钠溶液中反应，残渣与碳酸钠溶液的固液比约为1：10，在温度不低于80℃条件下再次浸出杂质铁和铝，并同时用功率为150W的超声波照射，浸出25分钟后，铁的总浸出率为70.01%-72.09%.铝的总浸出率为45.05%-46.86%.
方案二：将4g/l-6g/l的草酸加入反应器中，将不大于10.0g的、粒度为200目（对应于泰勒筛平均粒度0.072mm）的市售石英砂（SiO2含量为99.39%）经去离子蒸馏水洗涤后也置于反应器中，用去离子蒸馏水加至100ml，再一起经常规搅拌，混匀后加热至75℃-90℃,反应40-60分钟，并用功率为150W的超声波照射，反应40分钟，铁、铝、钾、钠、钙的浸出率分别为42.5%-64.3%、34.5%-49.1%、82.5%-88.3%、79.5%-82.5%、75.5%-76.4%。
以下提供本发明的实施例以进一步描述本发明：
实施例1
市售石英砂粉矿成份如下：
| (%) SiO2 Fe2O3 Al2O3 K2O Na2O CaO 其它 |
| 99.391 0.060 0.249 0.073 0.081 0.069 / |
将浓度分别为6g/l、2g/l和20g/l的草酸、抗坏血酸和盐酸按1：1：1的体积比混合，混合后将混合液加入置入250mm的反应器中。将10.0g的、粒度为200目的市售石英砂经去离子蒸馏水洗涤后也置于该反应器中，用去离子蒸馏水加至100ml，然后再用常规机械搅拌，升温到80℃进行反应，反应2小时后，同时从浸出液和残渣中分析杂质铁和铝的浸出率，可得铁的浸出率为62.8%，铝的浸出率为16.2%。
为满足对杂质铝含量很高的矿对去除杂质铝的高要求，可进一步地将反应的浸出液和残渣过滤分离，将浸渣用去离子水洗涤至中性，干燥后再投入浓度为2g/l的碳酸钠溶液中再次浸出杂质铁和铝，残渣与碳酸钠溶液的固液比为1：10，在浸出的同时用150W的超声波照射25分钟。分析溶液与浸渣中杂质铁和铝的含量，可得铁的总浸出率为72.08%，铝的总浸出率为46.8%。
实施例2
市售石英砂粉矿成份同实施例1，将浓度分别为7g/l、3g/l和15g/l的草酸、抗坏血酸和盐酸按1：1：1的体积比混合，混合后将混合液加入置入250mm的反应器中。将8g的、粒度为200目的市售石英砂经去离子蒸馏水洗涤后也置于该反应器中，用去离子蒸馏水加至100ml，然后再用常规机械搅拌，升温到90℃进行反应，反应3小时后，同时从浸出液和残渣中分析杂质铁和铝的浸出率，可得铁的浸出率为61.8%，铝的浸出率为14.5%。
为满足对杂质铝含量很高的矿对去除杂质铝的高要求，可进一步地将反应的浸出液和残渣过滤分离，将浸渣用去离子水洗涤至中性，干燥后再投入浓度为3g/l的碳酸钠溶液中再次浸出杂质铁和铝，残渣与碳酸钠溶液的固液比为1：10，在浸出的同时用150W的超声波照射25分钟。分析溶液与浸渣中杂质铁和铝的含量，可得铁的总浸出率为71.9%，铝的总浸出率为45.5%。
实施例3
市售石英砂粉矿成份同实施例1，将浓度分别为8g/l、4g/l和10g/l的草酸、抗坏血酸和盐酸按1：1：1的体积比混合，混合后将混合液加入置入250mm的反应器中。将5g的、粒度为200目的市售石英砂经去离子蒸馏水洗涤后也置于该反应器中，用去离子蒸馏水加至100ml，然后再用常规机械搅拌，升温到95℃进行反应，反应4小时后，同时从浸出液和残渣中分析杂质铁和铝的浸出率，可得铁的浸出率为61.2%，铝的浸出率为12.5%。
为满足对杂质铝含量很高的矿对去除杂质铝的高要求，可进一步地将反应的浸出液和残渣过滤分离，将浸渣用去离子水洗涤至中性，干燥后再投入浓度为4g/l的碳酸钠溶液中再次浸出杂质铁和铝，残渣与碳酸钠溶液的固液比为1：10，在浸出的同时用150W的超声波照射25分钟。分析溶液与浸渣中杂质铁和铝的含量，可得铁的总浸出率为70.5%，铝的总浸出率为46.5%。
实施例 4
市售石英砂粉矿成份同实施例1，将浓度为4g/l的草酸加入反应器中，将10.0g的、粒度为200目的市售石英砂经去离子蒸馏水洗涤后也置于反应器中，用去离子蒸馏水加至100ml，再一起经常规搅拌，加热至75℃,反应40分钟，并用功率为150W的超声波照射反应40分钟，分析铁、铝、钾、钠、钙的浸出率分别为48.5%、37.5%、88.1%、80.5%、75.8%。
实施例 5
市售石英砂粉矿成份同实施例1，将浓度为5g/l的草酸加入反应器中，将8g的、粒度为200目的市售石英砂经去离子蒸馏水洗涤后也置于反应器中，用去离子蒸馏水加至100ml，再一起经常规搅拌，加热至80℃,反应50分钟，并用功率为150W的超声波照射反应40分钟，分析铁、铝、钾、钠、钙的浸出率分别为60.5%、46.5%、87.1%、81.5%、76.2%。
实施例 6
市售石英砂粉矿成份同实施例1，将浓度为6g/l的草酸加入反应器中，将5g的、粒度为200目的市售石英砂经去离子蒸馏水洗涤后也置于反应器中，用去离子蒸馏水加至100ml，再一起经常规搅拌，加热至90℃,反应60分钟，并用功率为150W的超声波照射反应40分钟，分析铁、铝、钾、钠、钙的浸出率分别为64.2%、49.1%、88.2%、82.1%、76.3%。
Claims (1)
1.一种从石英砂中同步除去多种杂质的方法，其特征是依次采用如下步骤：
（1）将6-8g/L的草酸、2-4g/L的抗坏血酸、10-20g/L的盐酸按体积比1：1：1混合，将混合酸加入反应器中；
（2）将不大于10.0g的、粒度为200目的、SiO2含量为99.39%的市售石英砂经去离子蒸馏水洗涤后置于所述反应器中，用去离子蒸馏水加至100mL；
（3）用常规搅拌，并加热至80-95℃,反应2-4小时即可；
（4）将步骤（3）反应后得到的残渣过滤，再用去离子蒸馏水洗至中性，投入2-4g/L的碳酸钠溶液中反应，残渣与碳酸钠溶液的固液比为1：10，反应温度不低于80℃；同时用功率为150W的超声波照射反应25分钟即可。
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