CN103014378A - 一种钒液的提纯方法 - Google Patents

一种钒液的提纯方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103014378A
CN103014378A CN2011102820923A CN201110282092A CN103014378A CN 103014378 A CN103014378 A CN 103014378A CN 2011102820923 A CN2011102820923 A CN 2011102820923A CN 201110282092 A CN201110282092 A CN 201110282092A CN 103014378 A CN103014378 A CN 103014378A
Authority
CN
China
Prior art keywords
vanadium
ion
vanadium liquid
cleaner
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2011102820923A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103014378B (zh
Inventor
殷兆迁
李千文
孙朝晖
曹鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd filed Critical Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority to CN201110282092.3A priority Critical patent/CN103014378B/zh
Publication of CN103014378A publication Critical patent/CN103014378A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103014378B publication Critical patent/CN103014378B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Abstract

本发明提供了一种钒液的提纯方法,该钒液含有钒酸根离子、硅酸根离子、铝离子和钙离子,该方法包括以下步骤:(1)将钒液与除杂剂A进行第一接触,以使钒液中的硅酸根离子与除杂剂A形成沉淀,并将第一接触所得产物进行固液分离;(2)将步骤(1)所得的滤液与除杂剂B进行第二接触,以使钒液中的铝离子和钙离子与除杂剂B形成沉淀。根据本发明提供的钒液提纯方法,能够使提纯后的钒液中的PO4 3-<0.005g/L、SiO4 2-<0.005g/L、Ca2+<0.005g/L、Al3+<0.01g/L,且具有工艺简单易用、钒液成分要求宽松、设备要求低、操作方便、成本低、具有很好的社会效益和经济效益。

Description

一种钒液的提纯方法技术领域[0001] 本发明涉及一种钒液的提纯方法。背景技术[0002] 含钙、铝、硅、磷较低的钒产品是附加值较高的钒产品。它用于不同的行业有不同的技术要求,通常可运用于冶金、化工、医药、能源、环保、航空航天等行业,并具有不可替代的作用。[0003] 在含钒熟料浸出提钒的过程中,一些杂质也随着钒一起浸出到溶液中,含钒浸出液中通常含有铁、锰、铬、硅、磷、铝、钙等杂质离子,影响到沉钒和产品的质量,这些杂质离子在浸出液PH值的调整下,大部分杂质离子发生水解反应而沉淀进入沉淀渣中,但是,磷、 硅、钙和铝水解后仍生成可溶性化合物留在浸出液中,严重影响到沉钒和产品质量,必须除尽。因而需要专门的净化处理,常规的去除方法通常有溶剂萃取或离子交换,但去除效果均不理想,因此,如何将杂质磷、硅、钙和铝从含钒熟料浸出液中除去,以满足产品质量的要求具有非常重要的意义。[0004] 含钒熟料浸出液中的杂质磷主要以磷酸根离子的形式存在。国内工业上常采用氯化钙水溶液,使磷酸根离子生成磷酸钙,同时破坏胶体,使悬浮物凝聚沉降,从而除去含钒熟料浸出液中的磷酸根离子,但该方法存在有效除磷酸根离子的pH值范围较窄,pH控制较难的问题;德国使用石膏乳作为除磷剂,但是存在用量较大的问题;也有采用磷酸铵镁沉淀法的,使磷酸根离子以磷酸镁或磷酸铵镁的形态从溶液中沉淀,此方法需要长时间(长达48小时)的静置过程,使得生产效率降低。[0005] 含钒熟料浸出液中的杂质硅主要以正硅酸根离子的形式存在,具有胶体性质。一般采用加入无机盐电解质凝聚 剂使之形成沉淀除去,凝聚剂有硫酸铝、明矾、氯化镁和氯化 •丐等。[0006] CN 101182036A的中国发明专利申请公开了一种制备高纯度五氧化二钒工艺,该工艺用盐酸调节解析液PH值8-9,采用硫酸铝为净化剂,搅拌反应40〜50小时,静置48〜 72小时;将静置后的混合液固液分离,滤液用盐酸调pH值8-9,在常温搅拌的情况下,加入氯化铵反应3-4天;静置后所得偏钒酸铵晶体离心脱水,同时用蒸馏水离心洗涤;脱水后得偏钒酸铵在电煅炉内在500-550°C下灼烧6-8小时,冷却后得高纯度五氧化二钒,所得产品纯度99. 5%以上。该工艺仅局限于对钒矿经焙烧流、离子交换后的钒液净化,未涉及到钒渣熟料浸出钒液、钒矿直接浸出钒液、粗钒产品溶解所得的钒液等钒液成分较复杂的钒液净化;且调节PH值仅限于盐酸、净化pH值仅限于8-9,净化剂仅为硫酸铝;反应时间较长,工艺复杂。[0007] CN 101724756A的中国发明专利申请公开了一种含钒熟料浸出液的除磷除硅方法,该方法对含钒熟料经浸出后得到的含钒熟料浸出液进行以下步骤:将含钒熟料浸出液的温度设置在60°C至沸腾的温度范围内:调节含钒熟料浸出液的pH值;利用酸和碱根据将要加入的净化剂的种类调节含钒熟料浸出液的PH值;加入净化剂,加入的净化剂的量根据含钒熟料浸出液中所检测到的磷和硅的量以及含钒熟料浸出液中的磷和硅与净化剂的反应式来确定;将所得的含钒熟料浸出液冷却、过滤,得到低磷低硅钒液。但是,该方法仅局限于含钒熟料浸出液的钒液除杂,具有一定的局限性,并且只能同时除去磷酸根离子和硅酸根离子,其他的钙离子、铝离子却不能去除。[0008] 可以看出传统的钒液净化除杂具有一定的局限性,仅局限于钒矿经焙烧流、离子交换后的钒液净化除杂或者是钒渣熟料浸出钒液的净化除杂,未涉及到钒矿直接浸出钒液、铁水吹钒钒渣浸出钒液、石煤提钒钒液和粗钒产品溶解所得的钒液等钒液成分较复杂的钒液净化除杂,且除去的杂质离子有限。因此开发一种适合钒液成分较宽泛较复杂的提纯方法是非常有必要的。发明内容 [0009] 本发明的目的在于,克服现有技术中钒液的净化除杂的局限性,提供一种涉及钒液的范围较宽泛,并且能够同时除去多种离子杂质的钒液提纯方法。[0010] 针对现有技术的不足,本发明的发明人进行了大量的研究,结果发现,在钒液中分别加入能够与硅酸根离子生成沉淀或者能够促使硅酸根离子形成沉淀或胶体且不与钒酸根离子生成沉淀或胶体的物质作为除杂剂A和能够与铝离子和钙离子生成沉淀或者能够促使铝离子和钙离子生成沉淀或胶体且不与钒酸根离子生成沉淀或胶体的物质作为除杂剂B,可以同时除去钒液中的磷酸根离子、硅酸根离子、钙离子和铝离子,且提纯后的钒液中的游离的磷酸根离子、硅酸根离子、钙离子和铝离子含量均控制在较低含量下。[0011] 本发明提供了一种钒液的提纯方法,该钒液含有钒酸根离子、硅酸根离子、铝离子和钙离子,该方法包括以下步骤:(I)将钒液与除杂剂A进行第一接触,以使钒液中的硅酸根离子与除杂剂A形成沉淀,并将第一接触所得产物进行固液分离;(2)将步骤(I)所得的滤液与除杂剂B进行第二接触,以使钒液中的铝离子和钙离子与除杂剂B形成沉淀,并将第二接触所得产物进行固液分离;其中,所述除杂剂A为能够与硅酸根离子生成沉淀或者能够促使硅酸根离子形成沉淀或胶体且不与钒酸根离子生成沉淀或胶体的物质,所述除杂剂 B为能够与铝离子和钙离子生成沉淀或者能够促使铝离子和钙离子生成沉淀或胶体且不与钒酸根离子生成沉淀或胶体的物质。[0012] 本发明方法提供的钒液提纯方法,能够同时除去钒液中的磷酸根离子、硅酸根离子、钙离子和铝离子多种金属离子,且提纯后的钒液中的磷酸根离子、硅酸根离子、钙离子和铝离子含量为:P0广 < O. 005g/L、Si0广 < O. 005g/L、Ca2+ < O. 005g/L、Al3+ < O. 01g/L ; 具有工艺简单易用、钒液成分要求宽松、设备要求低、操作方便、成本低、具有很好的社会效益和经济效益。具体实施方式[0013] 本发明提供了一种钒液的提纯方法,该钒液含有钒酸根离子、硅酸根离子、铝离子和钙离子,该方法包括以下步骤:(I)将钒液与除杂剂A进行第一接触,以使钒液中的硅酸根离子与除杂剂A形成沉淀,并将第一接触所得产物进行固液分离;(2)将步骤(I)所得的滤液与除杂剂B进行第二接触,以使钒液中的铝离子和钙离子与除杂剂B形成沉淀,并将第二接触所得产物进行固液分离;其中,所述除杂剂A为能够与硅酸根离子生成沉淀或者能够促使硅酸根离子形成沉淀或胶体且不与钒酸根离子生成沉淀或胶体的物质,所述除杂剂 B为能够与铝离子和钙离子生成沉淀或者能够促使铝离子和钙离子形成沉淀或胶体且不与钒酸根离子生成沉淀或胶体的物质。[0014] 根据本发明,所述钒液的成分要求比较宽松,可以为含钒酸根离子的钒液,优选为含钒酸根离子的碱性或中性钒液,更优选为含钒熟料浸出过滤所得的钒液、钒矿直接浸出过滤所得的钒液、粗钒产品溶解所得的钒液、铁水吹钒钒渣浸出钒液和石煤提钒钒液中的一种。[0015] 根据本发明,所述除杂剂A为能够与钒液中游离的硅酸根离子生成沉淀或者能够促使硅酸根离子形成沉淀或胶体的物质,优选所述除杂剂A为铝盐、铁盐、镁盐和铵盐中的任意两种的混合物,更优选所述铝盐可以为硫酸铝、氯化铝和硝酸铝,更进一步优选所述铝盐优选为硫酸铝;更优选所述铁盐可以为硫酸铁、氯化铁和硝酸铁,更进一步优选所述铁盐优选为硫酸铁;更优选所述镁盐可以为硫酸镁、氯化镁和硝酸镁,更进一步优选所述镁盐优选为硫酸镁;更优选所述铵盐可以为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵,更进一步优选所述铵盐优选为硫酸铵。[0016] 根据本发明,所述除杂剂A的用量使得第一接触后所得钒液中游离的硅酸根离子浓度小于O. 005克/升,具体地,加入所述除杂剂A的量以所述钒液中所检测到的硅酸根离子的量与所述除杂剂A反应式来确定。所述除杂剂A的用量由下述公式(I)确定:[0017] Wl = klX (2C0XV)/m (I)[0018] 其中,Wl表示以与硅酸根离子反应的金属阳离子计的除杂剂A的摩尔数,Ctl表示钒液中硅酸根离子的摩尔浓度,单位为摩尔/升,V表示钒液的体积,单位为升,m表示除杂剂A中与硅酸根离子反应的金属阳离子的价态,kl = O. 9-1.1。[0019] 根据本发明,所述钒液还含有磷酸根离子,所述除杂剂A为能够与硅酸根离子和磷酸根离子生成沉淀或 者能够促使硅酸根离子和磷酸根离子形成沉淀或胶体且不与钒酸根离子生成沉淀或胶体的物质,所述除杂剂A的用量还使得第一接触后所得钒液中游离的磷酸根离子浓度小于O. 005克/升,具体地,所述除杂剂A的用量由下述公式(2)确定:[0020] W2 = k2 X {(2C0 X V) /m+ (3Q X V) /m} (2)[0021] 其中,W2表示以与硅酸根离子和磷酸根离子反应的金属阳离子计的除杂剂A的摩尔数,C0表示钒液中硅酸根离子的摩尔浓度,单位为摩尔/升,C1表示钒液中磷酸根离子的摩尔浓度,单位为摩尔/升,V表示钒液的体积,单位为升,m表示除杂剂A中与硅酸根离子和磷酸根离子反应的金属阳离子的价态,k2 = O. 9-1.1。[0022] 根据本发明,将钒液与除杂剂A进行第一接触,并将第一接触所得产物进行固液分离;所述第一接触的条件使得所述钒液中的游离的硅酸根离子浓度小于O. 005g/L和钒液中游离的磷酸根离子浓度小于O. 005g/L。[0023] 根据本发明,所述第一接触的条件包括温度为60°C至钒液的沸腾温度,时间为 O. 5-1. 5小时,优选为I小时,pH为8-11。[0024] 根据本发明,所述除杂剂B为能够与铝离子和钙离子反应生成沉淀或者能够促使铝离子和钙离子形成沉淀或胶体的物质,优选所述除杂剂B为碳酸盐、草酸盐和醋酸盐中的一种,更优选为碳酸盐。所述碳酸盐可以为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的一种,更优选为碳酸钠。[0025] 根据本发明,所述除杂剂B的用量使得第二接触后所得滤液中游离的铝离子浓度小于O. 01克/升和钙离子浓度小于O. 005克/升,具体地,加入所述除杂剂B的量以所述钒液中所检测到的钙离子、铝离子的量与所述除杂剂B反应式来确定。所述除杂剂B的用量由下述公式⑶确定:[0026] W3 = k3 X (3C2 X V) /n+ (2C3 X V) /n (3)[0027] 其中,W3表示以与铝离子、钙离子反应形成沉淀的阴离子计的除杂剂B的摩尔数, C2表示钒液中铝离子的摩尔浓度,单位为摩尔/升,C3表示钒液中钙离子的摩尔浓度,单位为摩尔/升,V表示钒液的体积,单位为升,η表示除杂剂B中与铝离子、钙离子反应的阴离子的价态,k3 = O. 9-1.1。[0028] 根据本发明,将钒液与除杂剂A进行第一接触,并将第一接触所得产物进行固液分离;将固液分离后所得的滤液与除杂剂B进行第二接触,并将第二接触所得产物进行固液分离;所述第二接触的条件使得所述钒液中的游离的铝离子浓度小于O. 01克/升和钙离子浓度小于O. 005克/升。[0029] 根据本发明,所述第二接触的条件包括温度为60°C至滤液的沸腾温度,时间为 O. 5-1. 5小时,优选为I小时,pH为8-11。[0030] 根据本发明,所述固液分离可以为本领域所公知的方法进行,可以采用固液分离器、筛、布氏漏斗进行固液分离,本发明优选采用布氏漏斗抽滤进行固液分离。[0031] 根据本发明的一种具体实施方式,所述钒液的提纯方法包括以下步骤:[0032] (I)对含钒原料进行处理,过滤得含有钒酸根离子的钒液;[0033] (2)将钒液加热到60°C至钒液沸腾的温度后与除杂剂A接触,根据除杂剂A的种类用酸或碱调节钒液的PH = 8-11,反应O. 5-1. 5小时,冷却到常温,过滤,得到滤液; [0034] (3)将步骤⑵中得到的滤液加热到60°C至滤液沸腾的温度后与除杂剂B进行第二接触,根据除杂剂B的种类再次用酸或碱调节滤液的pH = 8-11,反应O. 5-1. 5小时,反应结束后冷却、过滤。[0035] 本发明的方法可以适用于各种含有钒酸根、磷酸根、硅酸根、铝离子和钙离子的含钒溶液,优选情况下,所述钒液中总钒含量为5-80g/L,磷酸根离子含量为O. 035-0. 055g/ L,硅酸根离子含量为1. 18-1. 25g/L,铝离子含量为O. 03-0. 05g/L,钙离子含量为O.115-0. 129g/L。[0036] 满足上述条件的所述钒液例如可以为含钒熟料浸出过滤所得的钒液、钒矿直接浸出过滤所得的钒液、粗钒产品溶解所得的钒液、铁水吹钒钒渣浸出钒液和石煤提钒钒液中的一种或多种。[0037] 根据本发明,可以对含钒原料进行各种处理来获得上述钒液。所述对含钒原料进行处理,可以按本领域技术人员所公知的方法进行,优选为将含钒原料处理为碱性或中性的含有钒酸根离子的钒液,具体地,对含钒熟料,可以用水等浸出剂浸出过滤得到钒液;对于钒矿,可以直接将钒矿浸出过滤得到钒液;同理,对于铁水吹钒钒渣,则可以直接将铁水吹钒钒渣浸出过滤得到钒液;对于石煤,也是可以直接将石煤浸出过滤得到钒液;如果是粗钒产品,则可以将粗钒产品溶解而得到钒液。[0038] 根据本发明,根据将要加入的除杂剂的种类,选用酸或碱来调节钒液的pH = 8-11,所述酸或碱没有特别的限制,可以为本领域技术人员所熟知的一些酸或碱,例如,所述酸可以为盐酸、硝酸和硫酸中的一种或多种,优选为盐酸;所述碱可以为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种,优选为氢氧化钠。[0039] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明。[0040] 实施例1-4所用fL液为含fL熟料浸出过滤所得的普通fL液A,实施例5所用fL液为钒矿直接浸出过滤所得的钒液B,实施例6所用钒液为粗钒产品溶解所得的钒液C,实施例7 所用钒液为铁水吹钒钒渣浸出钒液D,实施例8所用钒液为石煤提钒钒液E ;实施例1-8的主要化学成分如表I所示,单位为g · L'[0041]表 I[0042]
Figure CN103014378AD00081
[0043] 实施例1[0044] 本实施例用于说明本发明提供的钒液提纯方法。[0045] 往500mL洁净烧杯中加入300mL表I中含钒熟料浸出过滤所得的普通钒液A,搅拌,加热至钒液的沸腾温度,用氢氧化钠调节使得钒液的PH = 8,加入IOg除杂剂A(4g硫酸铝Al2 (SO4) 3 · 18H20和6g的硫酸镁MgSO4 ·7Η20),反应O. 5h,冷却至常温,过滤,得到滤液后,加入Ig除杂剂B (碳酸钠),用盐酸调节使得滤液的pH = 8,反应O. 5h,冷却至常温,过滤,得至Ij PO广=O. 003g/L、SiO广=O. 003g/L、Ca2+ = O. 002g/L、Al3+ = O. 008g/L 的钒液。[0046] 对比例I[0047] 采用CN 101724756A公开的一种含钒熟料浸出液的除磷除硅方法来提纯钒液。具体步骤如下:[0048] 向2000ml洁净烧杯中加入IOOOml表I中含钒熟料浸出过滤所得的普通钒液A, 加热至沸腾,利用酸和碱调节钒液PH值至8. 5,然后加入5g无水氯化镁和无水硫酸铝进行充分搅拌,反应Ih充分反应,冷却常温,过滤,得到PO/— = O. 006g/L、SiO42- = O. 0084g/L、 Ca2+ = O. 122g/L、Al3+ = O. 05g/L 的钒液。[0049] 对比例2[0050] 按照实施例1的方法对表I中的普通钒液A进行提纯,不同的是,不向钒液中加入除杂剂A,而是在加热至钒液的沸腾温度后直接向钒液中加入Ig除杂剂B (碳酸钠),用盐酸调节使得滤液的pH = 8,反应O. 5h,冷却至常温,过滤,得到PO/ = O. 052g/L、Si042_ =1. 19g/L、Ca2+ = O. 002g/L、Al3+ = 0. 008g/L 的钒液。[0051] 实施例2[0052] 本实施例用于说明本发明提供的钒液提纯方法。[0053] 往500mL洁净烧杯中加入300mL表I中含钒熟料浸出过滤所得的普通钒液A,搅拌,加热至钒液的沸腾温度,用氢氧化钠调节使得钒液的PH = 9. 5,加入IOg除杂剂A (4g硫酸铝Al2 (SO4) 3 · 18H20和6g的硫酸铁Fe2 (SO4) 3 · 9H20),反应Ih,冷却至常温,过滤,得到滤液后,加入2g除杂剂B (碳酸钾),用盐酸调节使得滤液的pH = 8,反应lh,冷却至常温,过滤,得至Ij PO广=O. 002g/L、SiO广=O. 004g/L、Ca2+ = O. 003g/L、Al3+ < O. 009g/L 的钒液。[0054] 实施例3[0055] 本实施例用于说明本发明提供的钒液提纯方法。[0056] 往500mL洁净烧杯中加入300mL表I中含钒熟料浸出过滤所得的普通钒液A,搅拌,加热至钒液的沸腾温度,用氢氧化钠调节使得钒液PH值至11,加入IOg除杂剂A(4g硫酸铝Al2 (SO4) 3 · 18H20和6g的硫酸镁MgSO4 · 7H20),反应1. 5h,冷却至常温,过滤,得到滤液后,用盐酸调节使得滤液的PH = 10,加入2g除杂剂B (1. 5g碳酸钠和O. 5g碳酸钾配成的溶液),反应1. 5h,冷却至常温,过滤,得到 PO/— = O. 004g/L、SiO42- = O. 004g/L、Ca2+ = O. 002g/L、Al3+ = O. 009g/L 的钒液。[0057] 实施例4[0058] 本实施例用于说明本发明提供的钒液提纯方法。[0059] 往500mL洁净烧杯中加入300mL表I中含钒熟料浸出过滤所得的普通钒液A,搅拌,加热至钒液的沸腾·温度,用氢氧化钠调节使得钒液PH值至8. 5,加入IOg除杂剂A(4g硫酸铝Al2 (SO4) 3 · 18H20和6g的硫酸铵(NH4) 2S04),反应lh,冷却至常温,过滤,得到滤液后, 加入2g除杂剂B (1. 5g碳酸钠和O. 5g碳酸钾配成的溶液),用盐酸调节使得滤液的pH = 9,反应 lh,冷却至常温,过滤,得到 P043_ = O. 002g/L、Si042_ = O. 003g/L、Ca2+ = O. 004g/L、 Al3+ = 0. 008g/L 的f凡液。[0060] 实施例5[0061] 本实施例用于说明本发明提供的钒液提纯方法。[0062] 往500mL洁净烧杯中加入300mL表I中钒矿直接浸出过滤所得的钒液B,搅拌,力口热至钒液的沸腾温度,用氢氧化钠调节使得钒液的PH = 8,加入IOg除杂剂A(4g硫酸铝 Al2 (SO4) 3 · 18H20和6g的硫酸镁MgSO4 · 7H20),反应O. 5h,冷却至常温,过滤,得到滤液后, 加入Ig除杂剂B (碳酸钠),用盐酸调节使得滤液的pH = 8,反应O. 5h,冷却至常温,过滤, 得到 PO广=O. 003g/L、SiO广=O. 004g/L、Ca2+ = O. 004g/L、Al3+ = O. 009g/L 的钒液。[0063] 实施例6[0064] 本实施例用于说明本发明提供的钒液提纯方法。[0065] 往500mL洁净烧杯中加入300mL表I中粗钒产品溶解所得的钒液C,搅拌,加热至钒液的沸腾温度,用氢氧化钠调节使得钒液的PH = 8,加入IOg除杂剂A(4g硫酸铝 Al2 (SO4) 3 · 18H20和6g的硫酸镁MgSO4 · 7H20),反应O. 5h,冷却至常温,过滤,得到滤液后, 加入Ig除杂剂B (碳酸钠),用盐酸调节使得滤液的pH = 8,反应O. 5h,冷却至常温,过滤, 得到 PO广=O. 003g/L、SiO广=O. 002g/L、Ca2+ = O. 002g/L、Al3+ = O. 009g/L 的钒液。[0066] 实施例7[0067] 本实施例用于说明本发明提供的钒液提纯方法。[0068] 往500mL洁净烧杯中加入300mL表I中铁水吹钒钒渣浸出钒液D,搅拌,加热至钒液的沸腾温度,用氢氧化钠调节使得钒液的PH = 8,加入IOg除杂剂A(4g硫酸铝Al2 (SO4) 3 · 18H20和6g的硫酸镁MgSO4 · 7H20),反应O. 5h,冷却至常温,过滤,得到滤液后, 加入Ig除杂剂B (碳酸钠),用盐酸调节使得滤液的pH = 8,反应O. 5h,冷却至常温,过滤, 得到 PO广=O. 004g/L、SiO广=O. 002g/L、Ca2+ = O. 003g/L、Al3+ = O. 008g/L 的钒液。[0069] 实施例8[0070] 本实施例用于说明本发明提供的钒液提纯方法。[0071] 往500mL洁净烧杯中加入300mL表I中石煤提钒钒液E,搅拌,加热至钒液的沸腾温度,用氢氧化钠调节使得钒液的PH = 8,加入IOg除杂剂A (4g硫酸铝Al2 (SO4) 3 · 18H20和 6g的硫酸镁MgSO4 · 7H20),反应O. 5h,冷却至常温,过滤,得到滤液后,加入Ig除杂剂B (碳酸钠),用盐酸调节使得滤液的pH = 8,反应O. 5h,冷却至常温,过滤,得到P043_ = O. 002g/ L、SiO广=O. 002g/L、Ca2+ = O. 004g/L、Al3+ = 0. 009g/L 的钒液。[0072] 实施例9[0073] 本实施例用于说明本发明提供的钒液提纯方法。[0074] 按照实施例8的方法对石煤提钒钒液E进行提 纯,不同的是,IOg除杂剂A (4g硫酸铝Al2 (SO4) 3 · 18H20和6g的硫酸镁MgSO4 · 7H20)由IOg硫酸镁MgSO4 · 7H20代替,结果得到 PO广=O. 004g/L、SiO广=O. 004g/L、Ca2+ = O. 004g/L、Al3+ = O. 009g/L 的钒液。

Claims (13)

1. 一种钒液的提纯方法,该钒液含有钒酸根离子、硅酸根离子、铝离子和钙离子,该方法包括以下步骤:(I)将钒液与除杂剂A进行第一接触,以使钒液中的硅酸根离子与除杂剂A形成沉淀,并将第一接触所得产物进行固液分离;(2)将步骤(I)所得的滤液与除杂剂B进行第二接触,以使钒液中的铝离子和钙离子与除杂剂B形成沉淀,并将第二接触所得产物进行固液分离;其中,所述除杂剂A为能够与硅酸根离子生成沉淀或者能够促使硅酸根离子形成沉淀或胶体且不与钒酸根离子生成沉淀或胶体的物质,所述除杂剂B为能够与铝离子和钙离子生成沉淀或者能够促使铝离子和钙离子形成沉淀或胶体且不与钒酸根离子生成沉淀或胶体的物质。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述除杂剂A的用量使得第一接触后所得钒液中游离的硅酸根离子浓度小于O. 005克/升。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述除杂剂A的用量由下述公式(I)确定: Wl = kix (2C0XV)/m (I) 其中,Wl表示以与硅酸根离子反应的金属阳离子计的除杂剂A的摩尔数,Ctl表示钒液中硅酸根离子的摩尔浓度,单位为摩尔/升,V表示钒液的体积,单位为升,m表示除杂剂A中与硅酸根离子反应的金属阳离子的价态,kl = O. 9-1.1。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述钒液还含有磷酸根离子,所述除杂剂A为能够与硅酸根离子和磷酸根离子生成沉淀或者能够促使硅酸根离子和磷酸根离子形成沉淀或胶体且不与钒酸根离子生成沉淀或胶体的物质,所述除杂剂A的用量还使得第一接触后所得钒液中游离的磷酸根离子浓度小于O. 005克/升。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其中,所述除杂剂A的用量由下述公式(2)确定: W2 = k2 X {(2C0 X V) /m+ (3Q X V) /m} (2) 其中,W2表示以与硅酸根离子和磷酸根离子反应的金属阳离子计的除杂剂A的摩尔数,C0表示钒液中硅酸根离子的摩尔浓度,单位为摩尔/升,C1表示钒液中磷酸根离子的摩尔浓度,单位为摩尔/升,V表示钒液的体积,单位为升,m表示除杂剂A中与硅酸根离子和磷酸根离子反应的金属阳离子的价态,k2 = O. 9-1.1。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述除杂剂A为铝盐、铁盐、镁盐和铵盐中的任意两种的混合物,所述铝盐优选为硫酸铝,所述铁盐优选为硫酸铁,所述镁盐优选为硫酸镁,所述铵盐优选为硫酸铵。
7.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述第一接触的条件包括温度为60°C至钒液的沸腾温度,时间为O. 5-1. 5小时,pH为8-11。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,所述除杂剂B的用量使得第二接触后所得钒液中游离的铝离子浓度小于O. 01克/升和钒液中游离的钙离子浓度小于O. 005克/升。
9.根据权利要求1或8所述的方法,其中,所述除杂剂B的用量由下述公式(3)确定: W3 = k3 X {(3C2 X V) /n+ (2C3 X V) /η} (3) 其中,W3表示以与铝离子和钙离子反应形成沉淀的阴离子计的除杂剂B的摩尔数,C2表示钒液中铝离子的摩尔浓度,单位为摩尔/升,C3表示钒液中钙离子的摩尔浓度,单位为摩尔/升,V表示钒液的体积,单位为升,η表示除杂剂B中与铝离子和钙离子反应形成沉淀的阴离子的价态,k3 = O. 9-1.1。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法,其中,所述除杂剂B为碳酸盐、草酸盐和醋酸盐中的一种或多种,优选为碳酸钠。
11.根据权利要求1-10中任意一项所述的方法,其中,所述第二接触的条件包括温度为60°C至滤液的沸腾温度,时间为O. 5-1. 5小时,pH为8-11。
12.根据权利要求1-11中任意一项所述的方法,其中,所述钒液中总钒含量为5-80g/L,磷酸根离子含量为O. 035-0. 055g/L,硅酸根离子含量为1. 18-1. 25g/L,铝离子含量为O. 03-0. 05g/L,钙离子含量为 O. 115-0. 129g/L。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,所述钒液为含钒熟料浸出过滤所得的钒液、钒矿直接浸出过滤所得的钒液、粗钒产品溶解所得的钒液、铁水吹钒钒渣浸出钒液和石煤提钒钒液中的一种或多种。
CN201110282092.3A 2011-09-21 2011-09-21 一种钒液的提纯方法 Expired - Fee Related CN103014378B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110282092.3A CN103014378B (zh) 2011-09-21 2011-09-21 一种钒液的提纯方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110282092.3A CN103014378B (zh) 2011-09-21 2011-09-21 一种钒液的提纯方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103014378A true CN103014378A (zh) 2013-04-03
CN103014378B CN103014378B (zh) 2014-07-23

Family

ID=47963488

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110282092.3A Expired - Fee Related CN103014378B (zh) 2011-09-21 2011-09-21 一种钒液的提纯方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103014378B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103409627A (zh) * 2013-07-09 2013-11-27 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种制取低硅低钙低铝钒液的方法
CN104017993A (zh) * 2014-06-11 2014-09-03 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 用四氯化钛精制尾渣的钠化焙烧浸出液制备氧化钒的方法
CN106521154A (zh) * 2016-12-01 2017-03-22 中信锦州金属股份有限公司 一种沉钒上层液生产低硅氢氧化铬的方法
CN108754186A (zh) * 2018-06-13 2018-11-06 攀钢集团研究院有限公司 含钒溶液制备钒化合物的方法

Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1506474A (zh) * 2002-12-09 2004-06-23 攀枝花钢铁有限责任公司钢铁研究院 含钒熟料浸出液的除磷净化方法
CN1843938A (zh) * 2006-04-30 2006-10-11 宿素满 一种五氧化二钒的生产方法
CN101126124A (zh) * 2007-07-06 2008-02-20 北京普能世纪科技有限公司 一种从石煤制备钒电池用高纯度电解液的方法
CN101173328A (zh) * 2007-10-23 2008-05-07 四川大学 高温湿法盐溶浸取提钒方法
CN101182036A (zh) * 2007-10-29 2008-05-21 贾绍才 高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺
CN101709377A (zh) * 2009-12-09 2010-05-19 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 一种含钒浸出液净化除杂方法
CN101713029A (zh) * 2009-09-28 2010-05-26 雷在荣 含钒、钼、镍、钴的废渣综合利用工艺
CN101724756A (zh) * 2009-12-31 2010-06-09 攀枝花新钢钒股份有限公司 一种含钒熟料浸出液的除磷除硅方法
CN101724757A (zh) * 2009-12-31 2010-06-09 攀枝花新钢钒股份有限公司 一种制取低硅低磷钒液的方法
CN101760651A (zh) * 2010-03-04 2010-06-30 中南大学 一种石煤酸浸提钒工艺
CN101863500A (zh) * 2010-06-04 2010-10-20 中南大学 一种含铝冶金物料生产氧化铝的方法
CN101899582A (zh) * 2010-07-30 2010-12-01 四川省川威集团有限公司 由钒渣提取五氧化二钒的方法
CN102002585A (zh) * 2010-11-15 2011-04-06 中南大学 一种石煤酸浸液生产钒铁合金的方法
CN102031367A (zh) * 2010-11-30 2011-04-27 全喆 一种从含钒页岩矿中浸出钒的方法
CN102051486A (zh) * 2010-11-12 2011-05-11 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 一种利用沉钒废水制取低磷钒液的方法

Patent Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1506474A (zh) * 2002-12-09 2004-06-23 攀枝花钢铁有限责任公司钢铁研究院 含钒熟料浸出液的除磷净化方法
CN1843938A (zh) * 2006-04-30 2006-10-11 宿素满 一种五氧化二钒的生产方法
CN101126124A (zh) * 2007-07-06 2008-02-20 北京普能世纪科技有限公司 一种从石煤制备钒电池用高纯度电解液的方法
CN101173328A (zh) * 2007-10-23 2008-05-07 四川大学 高温湿法盐溶浸取提钒方法
CN101182036A (zh) * 2007-10-29 2008-05-21 贾绍才 高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺
CN101713029A (zh) * 2009-09-28 2010-05-26 雷在荣 含钒、钼、镍、钴的废渣综合利用工艺
CN101709377A (zh) * 2009-12-09 2010-05-19 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 一种含钒浸出液净化除杂方法
CN101724757A (zh) * 2009-12-31 2010-06-09 攀枝花新钢钒股份有限公司 一种制取低硅低磷钒液的方法
CN101724756A (zh) * 2009-12-31 2010-06-09 攀枝花新钢钒股份有限公司 一种含钒熟料浸出液的除磷除硅方法
CN101760651A (zh) * 2010-03-04 2010-06-30 中南大学 一种石煤酸浸提钒工艺
CN101863500A (zh) * 2010-06-04 2010-10-20 中南大学 一种含铝冶金物料生产氧化铝的方法
CN101899582A (zh) * 2010-07-30 2010-12-01 四川省川威集团有限公司 由钒渣提取五氧化二钒的方法
CN102051486A (zh) * 2010-11-12 2011-05-11 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 一种利用沉钒废水制取低磷钒液的方法
CN102002585A (zh) * 2010-11-15 2011-04-06 中南大学 一种石煤酸浸液生产钒铁合金的方法
CN102031367A (zh) * 2010-11-30 2011-04-27 全喆 一种从含钒页岩矿中浸出钒的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
姬云波: "提钒技术的研究现状和进展", 《国外金属矿选矿》 *
陆燕海: "陆燕海 硫酸铝遇碳酸钠、碳酸氢钠时水解-沉淀产物的探索", 《化学教育》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103409627A (zh) * 2013-07-09 2013-11-27 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种制取低硅低钙低铝钒液的方法
CN104017993A (zh) * 2014-06-11 2014-09-03 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 用四氯化钛精制尾渣的钠化焙烧浸出液制备氧化钒的方法
CN104017993B (zh) * 2014-06-11 2016-11-16 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 用四氯化钛精制尾渣的钠化焙烧浸出液制备氧化钒的方法
CN106521154A (zh) * 2016-12-01 2017-03-22 中信锦州金属股份有限公司 一种沉钒上层液生产低硅氢氧化铬的方法
CN108754186A (zh) * 2018-06-13 2018-11-06 攀钢集团研究院有限公司 含钒溶液制备钒化合物的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103014378B (zh) 2014-07-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103145187B (zh) 一种无害化高纯五氧化二钒的生产工艺
CN102002585B (zh) 一种石煤酸浸液生产钒铁合金的方法
CN108359815B (zh) 一种含钒浸出液除硅废渣的综合利用方法
CN101724757B (zh) 一种制取低硅低磷钒液的方法
CN101724756A (zh) 一种含钒熟料浸出液的除磷除硅方法
CN106830012B (zh) 一种以含氟废水为原料生产高品质氟化钠的方法
CN102251113A (zh) 一种浸出钒液净化除杂的方法
CN103014378B (zh) 一种钒液的提纯方法
RU2736539C1 (ru) Способ получения оксида ванадия батарейного сорта
CN102337409A (zh) 一种从除磷底流渣中回收钒的方法
CN104805303A (zh) 一种钒铬渣酸法同步回收钒铬的方法
CN104404274B (zh) 一种从含钒溶液中沉淀分离回收钒的方法
CN103014377B (zh) 一种钒液的提纯方法
CN104058456B (zh) 一种偏钒酸铵的制备方法
US9156716B2 (en) Method for purification of spent sulfuric acid from titanium dioxide rutile industry
CN103121716B (zh) 一种由钒溶液制备五氧化二钒的方法
JP5466749B2 (ja) 酸化バナジウム生産廃水の処理方法
CN102167400A (zh) 一种含钒溶液生产五氧化二钒的方法
CN104843789A (zh) 一种提纯五氧化二钒的方法
CN110304646B (zh) 一种从铝灰中高效分离氟、氯、氮成分联产氧化铝精矿的方法
CN109795995B (zh) 一种盐酸法湿法磷酸高效除杂的方法
CN103833156B (zh) 一种冷轧盐酸酸洗废酸的处理方法
WO2013091367A1 (zh) 食品级磷酸的盐酸法生产工艺
CN110042248A (zh) 以除磷泥为原料制备钒酸铁的方法
CN102849782B (zh) 一种利用钢厂烟尘灰氨法脱碳生产高纯氧化锌的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140723

Termination date: 20170921