CN104058456B - 一种偏钒酸铵的制备方法 - Google Patents

一种偏钒酸铵的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种偏钒酸铵的制备方法,其中,该方法包括以下步骤:(1)调节含钒溶液的pH值;(2)将结晶剂A添加到步骤(1)所得的含钒溶液中,且在搅拌条件下进行第一接触反应,待所述结晶剂A完全溶解后,再添加结晶剂B进行第二接触反应,所述结晶剂A为铵盐,所述结晶剂B为低碳醇;(3)将步骤(2)所得的产物进行固液分离,并将分离出的固体进行干燥处理。本发明提供的偏钒酸铵的制备方法使得偏钒酸铵的结晶时间由120分钟缩短到5分钟,且沉钒率可达到99%以上,且采用本发明的制备方法简单易用、设备要求低、操作方便、适应范围广、成本低,具有很好的社会效益和经济效益。

Description

-种偏飢酸读的制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种偏饥酸锭的制备方法。
背景技术
[0002] 偏饥酸锭是淡黄色或白色的晶体,主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂 等,在陶瓷工艺中广泛用作釉料,也可用于制取五氧化二饥。工业中生产偏饥酸锭的方 法主要是在经过净化处理后的饥酸钢溶液中加入氯化锭或硫酸锭,得到偏饥酸锭沉淀: NaV〇3+NH4Cl=NH4V〇3I+NaCl。由于偏饥酸锭在水中的溶解度相对加大,饥在废液中的含量 较高(1-2. 5克/升V205),整个操作时间较长,能量消耗较大。
[0003] 在专利申请CN101121961A题为《加溫加压生产偏饥酸锭的方法及其加溫加压分 解塔》中公布了一种新的生产偏饥酸锭的方法,其内容主要是:先将饥矿石粉碎成细度为 80-200目的矿粉;将矿粉与締硫酸或纯碱溶液混合成矿浆;将W上矿浆放入加溫加压分解 塔内加溫加压,加溫范围80°C-240°C,加压范围0-3MPa,加溫加压时间5-35分钟;将分解 后矿浆中的矿渣与含饥溶液分离,将含饥溶液送入萃取槽萃取;然后加碳锭反萃,加氨盐沉 淀出偏饥酸锭,偏饥酸锭经离屯、脱水、烘干后得到偏饥酸锭产品。该方法采用反萃后加锭盐 的方法也存在废液中饥含量高、沉饥时间长等工业问题,未能从根本上解决偏饥酸锭的制 备问题。
[0004] 因此,如何能进一步地优化偏饥酸锭的制备方法,W能够获得沉饥率高、制备时间 短和工艺简单易用等的制备偏饥酸锭的制备方法还有待于进一步研究和亟待开发。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的制备偏饥酸锭的方法中沉饥时间长、废液中饥 含量高W及工艺复杂等缺点,提供了一种偏饥酸锭的制备方法。
[0006] 本发明提供给一种偏饥酸锭的制备方法,其中,该方法包括W下步骤:
[0007] (1)调节含饥溶液的抑值;
[000引 (2)将结晶剂A添加到步骤(1)所得的含饥溶液中,且在揽拌条件下进行第一接触 反应,待所述结晶剂A完全溶解后,再添加结晶剂B进行第二接触反应,所述结晶剂A为锭 盐,所述结晶剂B为低碳醇;
[0009] (3)将步骤(2)所得的产物进行固液分离,并将分离出的固体进行干燥处理。
[0010] 本发明提供的偏饥酸锭的制备方法,通过在饥液中加入可溶性锭盐,待该可溶性 锭盐溶解后又加入无水乙醇,使得偏饥酸锭的结晶时间由120分钟缩短到5分钟,且沉饥率 可达到99%W上,无水乙醇经减压蒸馈后又可W重新应用到偏饥酸锭的结晶中,即可W循 环使用,达到环保节能绿色生产的要求,采用本发明的制备方法简单易用、设备要求低、操 作方便、适应范围广、成本低,具有很好的社会效益和经济效益。
[0011] 本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予W详细说明。
具体实施方式
[0012] W下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
[0013] 本发明提供了一种偏饥酸锭的制备方法,其中,该方法包括W下步骤:
[0014] (1)调节含饥溶液的抑值;
[0015] (2)将结晶剂A添加到步骤(1)所得的含饥溶液中,且在揽拌条件下进行第一接触 反应,待所述结晶剂A完全溶解后,再添加结晶剂B进行第二接触反应,所述结晶剂A为锭 盐,所述结晶剂B为低碳醇;
[0016] (3)将步骤(2)所得的产物进行固液分离,并将分离出的固体进行干燥处理。
[0017] 根据本发明,在步骤(1)中,可W根据所述含饥溶液的酸性或碱性选择适合的无机 碱或无机酸来调节所述含饥溶液的pH值,在本发明,调节所述含饥溶液中pH值的无机碱或 无机酸没有具体限定,可W为本领域技术人员所熟知的常用的无机碱或无机酸,优选地,所 述无机碱可W为氨氧化钢、碳酸钢、氨氧化钟、碳酸钟、碳酸氨钟、碳酸氨钢和氨水中的一种 或多种,更优选地,所述无机碱可W为氨氧化钢;优选地,所述无机酸可W为硫酸、盐酸、硝 酸中的一种或多种,更优选的,所述无机酸可W为硫酸。
[0018] 根据本发明,在步骤(1)中,可W将含饥溶液的抑值调节至7-12,优选调节至 8-10。
[0019] 根据本发明,在步骤(2)中,所述揽拌条件没有具体限定,可W为本领域技术人员 所熟知的揽拌条件即可,在本发明,优选地,揽拌条件可W为:揽拌速度为30-120转/分,更 优选地,揽拌条件可W为:揽拌速度为60-100转/分;在本发明,对于揽拌时间没有具体限 定,只要能够满足将锭盐完全溶解即可。另外,用于该揽拌的工具没有具体限定,可W为本 领域技术人员所熟知的揽拌工具,例如,可W使用磁力揽拌棒或增力电动揽拌器等等
[0020] 根据本发明,在步骤(2)中,所述第一接触条件可W为:接触溫度为25-80°C,优选 为25-50°C;所述第二接触反应的条件可W为:接触溫度为25-80°C,优选为25-50°C,接触 时间为1-2分钟,优选接触时间为1-1. 5分钟,更优选接触时间为1分钟;在本发明,所述第 一接触条件中的接触溫度与所述第二接触条件中的接触溫度可W相同或不同,优选地,本 发明采用所述第一接触条件中的接触溫度与所述第二接触条件中的接触溫度相同。
[0021] 根据本发明,在步骤(2)中,所述结晶剂A为能够与所述含饥溶液中游离的饥酸根 离子生成沉淀的物质,优选地,所述结晶剂A可W为硫酸锭、氯化锭、硝酸锭、草酸锭、碳酸 锭和碳酸氨锭中的一种或多种,更优选地,所述结晶剂A可W为硫酸锭。
[0022] 根据本发明,在步骤(2)中,所述结晶剂B为能够与所述含饥溶液中的水互溶的物 质,优选地,所述结晶剂B可W为甲醇、无水乙醇、丙醇和下醇中的一种或多种,更优选地, 所述结晶剂B可W为无水乙醇。
[0023] 根据本发明,在步骤(2)中,所述结晶剂A的用量使得所述含饥溶液中的V〇3离子 生成偏饥酸锭沉淀,具体的,加入所述结晶剂A的量W所述含饥溶液中所检测到的V化离子 的量与所述结晶剂A反应式:NH/+V03 =NH4V03I来确定。优选地,所述结晶剂A提供的NH/ 与所述含饥溶液中的V化的摩尔比可W为1-4 :1,更优选地,所述结晶剂A提供的NH/与所 述含饥溶液中的V〇3的摩尔比可W为2-3 :1。
[0024] 根据本发明,在步骤(2)中,所述结晶剂B-方面与所述含饥溶液中的水互溶,可 瞬间降低所述含饥溶液中水的含量,进而使所述含饥溶液的浓度升高,偏饥酸锭结晶的过 饱和度迅速增大,有大量晶核产生,结晶速度和沉饥率大大提高;另一方面,由于溶液中有 大量乙醇的径基存在于含饥溶液中,对溶液中偏饥酸根离子的聚合结晶有一定的促进作 用,进一步提高了偏饥酸锭结晶的效率。在本发明,优选地,所述结晶剂B的用量与所述含 饥溶液的体积比可W为0.05-1 :1,更优选地,所述结晶剂B的用量与所述含饥溶液的体积 比可W为 0. 1-0. 5 :1。
[00巧]根据本发明,在步骤(3)中,所述干燥处理的条件可W为本领域技术人员所熟 知的干燥条件即可,没有具体限定,优选地,所述干燥处理的条件可W为:干燥的溫度为 40-80°C,更优选地,所述干燥处理的条件可W为:干燥的溫度为50-60°C。
[00%] 根据本发明,在步骤(3)中,所述固液分离的条件可W为本领域技术人员所熟知的 固液分离方法W及固液分离的条件进行,没有具体限定,例如可W采用固液分离器、筛、布 氏漏斗进行固液分离,本发明优选采用布氏漏斗抽滤进行固液分离。
[0027] 根据本发明,所述含饥溶液中总饥含量没有具体限定,优选地,所述含饥溶液中总 饥含量可W为5-150g/L。
[0028] 根据本发明,所述含饥溶液的成分要求比较宽松,可W为含饥酸根离子的饥液,可 W对含饥原料进行各种处理来获得上述饥液。所述对含饥原料进行处理,可W按本领域技 术人员所公知的方法进行,优选为将含饥原料处理为碱性或中性的含有饥酸根离子的饥 液,具体地,对于饥铁磁铁矿饥铭溶液,可W用水等浸出剂浸出过滤得到的饥液;对于饥矿, 可W直接将饥矿浸出过滤得到饥液;同理,对于铁水吹饥饥渣,则可W直接将铁水吹饥饥渣 浸出过滤得到饥液;对于石煤,也是可W直接将石煤浸出过滤得到饥液;如果是粗饥产品, 则可W将粗饥产品溶解而得到饥液。
[0029] 在本发明中,将所述含饥溶液冷却至常溫后进行后续的处理。
[0030] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0031] 本发明所采用的含饥溶液的主要化学成分如表1所示,单位为g·L1。 W巧表1
[0033]
Figure CN104058456BD00051
[0034] 其中,实施例1-2所用含饥溶液为含饥铁磁铁矿饥铭的普通饥液A,实施例3所用 含饥溶液为饥矿直接浸出过滤所得的饥液B,实施例4所用含饥溶液为粗饥产品溶解所得 的饥液C,实施例5所用含饥溶液为铁水吹饥饥渣浸出饥液D,实施例6所用含饥溶液为石 煤提饥饥液E。 阳Ο对 实施例1
[0036] 本实施例用于说明本发明提供的偏饥酸锭的制备方法。
[0037] 往2000mL洁净烧杯中加入lOOOmL表1中含饥铁磁铁矿饥铭的普通饥液Α,将所述 普通饥液A冷却至常溫,用硫酸调节使得所述普通饥液A的抑=10,按照硫酸锭提供的NH/ 与所述普通饥液A中的V〇3的摩尔比为1添加硫酸锭,在转速为30转/分在溫度为25°C 下进行第一接触反应,待硫酸锭完全溶解到所述普通饥液A中后,添加100ml无水乙醇,在 转速为30转/分在溫度为25Γ下揽拌1分钟进行第二接触反应,进行固液分离得到湿的偏 饥酸锭,将湿的偏饥酸锭放入到50°C烘箱内进行干燥处理,干燥时间为12小时。
[0038] 测得采用该方法制备偏饥酸锭的时间为5分钟。
[0039] 检测沉饥上层液中饥的含量为0. 34g/l,沉饥率为99%。 W40] 实施例2
[0041] 本实施例用于说明本发明提供的偏饥酸锭的制备方法。
[0042] 往2000mL洁净烧杯中加入lOOOmL表1中含饥铁磁铁矿饥铭的普通饥液A,将所 述普通饥液A冷却至常溫,用盐酸调节使得所述普通饥液A的抑=8,按照氯化锭提供的NH/ 与所述普通饥液A中的V〇3的摩尔比为4添加氯化锭,在转速为120转/分在溫度为80°C 下进行第一接触反应,待氯化锭完全溶解到所述普通饥液A中后,添加50ml无水乙醇,在转 速为120转/分在溫度为80°C下揽拌1分钟进行第二接触反应,进行固液分离得到湿的偏 饥酸锭,将湿的偏饥酸锭放入到50°C烘箱内进行干燥处理,干燥时间为12小时。
[0043] 测得采用该方法制备偏饥酸锭的时间为5分钟。
[0044] 检测沉饥上层液中饥的含量为0. 28g/l,沉饥率为99. 2%。 W45] 实施例3
[0046] 本实施例用于说明本发明提供的偏饥酸锭的制备方法。
[0047] 往2000mL洁净烧杯中加入lOOOmL表1中所用饥液为饥矿直接浸出过滤所得的饥 液B,将所述饥液B冷却至常溫,用硫酸调节使得所述饥液B的抑=9,按照硝酸锭提供的NH/ 与所述饥液B中的V〇3的摩尔比为2添加硝酸锭,在转速为60转/分在溫度为50°C下进行 第一接触反应,待硝酸锭完全溶解到所述饥液B中后,添加500ml无水乙醇,在转速为60转 /分在溫度为5(TC下揽拌1分钟进行第二接触反应,进行固液分离得到湿的偏饥酸锭,将湿 的偏饥酸锭放入到50°C烘箱内进行干燥处理,干燥时间为12小时。
[0048] 测得采用该方法制备偏饥酸锭的时间为5分钟。
[0049] 检测沉饥上层液中饥的含量为0. 17g/l,沉饥率为99. 5%。
[0050] 实施例4
[0051] 本实施例用于说明本发明提供的偏饥酸锭的制备方法。
[0052] 往2000mL洁净烧杯中加入lOOOmL表1中所用饥液为粗饥产品溶解所得的饥液C, 将所述饥液C冷却至常溫,用硫酸调节使得所述饥液C的抑=7,按照碳酸锭提供的NH/与所 述饥液C中的V〇3的摩尔比为1添加碳酸锭,在转速为100转/分在溫度为25°C下进行第 一接触反应,待碳酸锭溶解到所述饥液C中后,添加100ml无水乙醇,在转速为100转/分 在溫度为化°C下揽拌1分钟进行第二接触反应,进行固液分离得到湿的偏饥酸锭,将湿的 偏饥酸锭放入到50°C烘箱内进行干燥处理,干燥时间为12小时。
[0053] 测得采用该方法制备偏饥酸锭的时间为5分钟。
[0054] 检测沉饥上层液中饥的含量为1. 47g/l,沉饥率为99%。 阳0对实施例5
[0056] 本实施例用于说明本发明提供的偏饥酸锭的制备方法。
[0057] 往2000血洁净烧杯中加入1000血表1中所用饥液为铁水吹饥饥渣浸出饥液D, 将所述饥液D冷却至常溫,用硫酸调节使得所述饥液D的抑=10,按照草酸锭提供的NH/与 所述饥液D中的V化的摩尔比为4添加草酸锭,在转速为60转/分在溫度为25°C下进行 第一接触反应,待草酸锭完全溶解到所述饥液D中后,添加300ml无水乙醇,在转速为60转 /分在溫度为25°C下揽拌1分钟进行第二接触反应,进行固液分离得到湿的偏饥酸锭,将湿 的偏饥酸锭放入到50°C烘箱内进行干燥处理,干燥时间为12小时。
[0058] 测得采用该方法制备偏饥酸锭的时间为5分钟。
[0059] 检测沉饥上层液中饥的含量为0. 74g/l,沉饥率为99. 5%。 W60] 实施例6
[0061] 本实施例用于说明本发明提供的偏饥酸锭的制备方法。
[0062] 往2000mL洁净烧杯中加入lOOOmL表1中所用饥液为石煤提饥饥液E,将所述饥液 E冷却至常溫,用硫酸调节使得所述饥液E的抑=12,按照碳酸氨锭提供的NH/与所述饥液 E中的V〇3的摩尔比为2添加碳酸氨锭,在转速为60转/分在溫度为25°C下进行第一接触 反应,待碳酸氨锭完全溶解到所述饥液E中后,添加200ml无水乙醇,在转速为60转/分在 溫度为25°C下揽拌1分钟进行第二接触反应,进行固液分离得到湿的偏饥酸锭,将湿的偏 饥酸锭放入到60°C烘箱内进行干燥处理,干燥时间为12小时。
[0063] 测得采用该方法制备偏饥酸锭的时间为5分钟。
[0064] 检测沉饥上层液中饥的含量为1. 03g/l,沉饥率为99. 3%。 W65] 实施例7
[0066] 按照与实施例1相同的方法制备偏饥酸锭,所不同的是,将实施例1中的乙醇替换 为甲醇。 阳067] 测得采用该方法制备偏饥酸锭的时间为5分钟。
[0068] 检测沉饥上层液中饥的含量为1. 15g/l,沉饥率为98. 2%。 W例 实施例8
[0070] 按照与实施例1相同的方法制备偏饥酸锭,所不同的是,将实施例1中的乙醇替换 为丙醇。
[0071] 测得采用该方法制备偏饥酸锭的时间为5分钟。 阳072] 检测沉饥上层液中饥的含量为1. 32g/l,沉饥率为98. 9%。 阳〇7引实施例9
[0074] 按照与实施例1相同的方法制备偏饥酸锭,所不同的是,将实施例1中的乙醇替换 为下醇。 阳0巧]测得采用该方法制备偏饥酸锭的时间为5分钟。
[0076] 检测沉饥上层液中饥的含量为1. 23g/l,沉饥率为98. 5%。
[0077] 对比例1
[0078] 按照与实施例1相同的方法制备偏饥酸锭,所不同的是,在该制备偏饥酸锭的过 程中待硫酸锭完全溶解后,没有添加结晶剂B无水乙醇。 阳0巧]测得采用该方法制备偏饥酸锭的时间为12分钟。
[0080] 检测沉饥上层液中饥的含量为2. 4g/l,沉饥率为92. 9%。 阳0川对比例2
[0082] 按照与实施例1相同的方法制备偏饥酸锭,所不同的是,在该制备偏饥酸锭的过 程中结晶剂A硫酸锭与结晶剂B无水乙醇一同添加到所述普通饥液A中。
[0083] 测得采用该方法制备偏饥酸锭的时间为12分钟。
[0084] 检测沉饥上层液中饥的含量为1. 8g/l,沉饥率为93. 7%。
[0085] 根据上述实施例1-8W及对比例1-2的结果可W看出:
[0086] 采用根据本发明提供的方法制备偏饥酸锭,可W使制备偏饥酸锭的时间缩短至5 分钟,而采用对比例1和对比例2的方法制备的偏饥酸锭的时间为12分钟;
[0087] 采用根据本发明提供的方法制备偏饥酸锭的沉饥率为98. 2%-99. 5%,而采用对比 例1和对比例2的方法制备的偏饥酸锭的沉饥率为92. 9%-93. 7%,说明采用本发明提供的方 法制备偏饥酸锭的沉饥率高;
[0088] 实施例1-6在制备过程中使用乙醇制备的偏饥酸锭的沉饥率为99%-99. 5%, 实施例7-9在制备过程中分别使用甲醇、丙醇和下醇,制备的偏饥酸锭的沉饥率为 98. 2%-98. 9%,说明采用本发明优选的结晶剂B乙醇的效果最好。
[0089] W及采用本发明的方法具有工艺简单易用、设备要求低、操作方便、成本低等优 势。
[0090] W上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中 的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可W对本发明的技术方案进行多种简单变型,运 些简单变型均属于本发明的保护范围
[0091] 另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛 盾的情况下,可W通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可 能的组合方式不再另行说明。
[0092] 此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可W进行任意组合,只要其不违背本 发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (15)

1. 一种偏钒酸铵的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: (1) 调节含钒溶液的pH值; (2) 将结晶剂A添加到步骤(1)所得的含钒溶液中,且在搅拌条件下进行第一接触反 应,待所述结晶剂A完全溶解后,再添加结晶剂B进行第二接触反应,所述结晶剂A为铵盐, 所述结晶剂B为低碳醇;所述结晶剂B的用量与所述含钒溶液的体积比为0. 05-1 :1 ; (3) 将步骤(2)所得的产物进行固液分离,并将分离出的固体进行干燥处理。
2. 根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(1)中,将含钒溶液的pH值调节至7-12。
3. 根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(1)中,将含钒溶液的pH值调节至8-10。
4. 根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述第一接触反应条件为:接触 温度为25-80°C;所述第二接触反应条件为:接触温度为25-80°C,接触时间为1-2分钟。
5. 根据权利要求4所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述第一接触反应条件为:接触 温度为25-50°C;所述第二接触反应条件为:接触温度为25-50°C。
6. 根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述结晶剂A为硫酸铵、氯化铵、 硝酸铵、草酸铵、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种。
7. 根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述结晶剂B为甲醇、无水乙醇、 丙醇和丁醇中的一种或多种。
8. 根据权利要求7所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述结晶剂B为无水乙醇。
9. 根据权利要求1或6所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述结晶剂A提供的NH4+与 所述含钒溶液中的V03的摩尔比为1-4 :1。
10. 根据权利要求9所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述结晶剂A提供的NH4+与所 述含钒溶液中的V03的摩尔比为2-3 :1。
11. 根据权利要求1、7或8所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述结晶剂B的用量与所 述含钒溶液的体积比为〇. 1-0. 5 :1。
12. 根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(3)中,所述干燥处理的条件为:干燥的 温度为40-80 °C。
13. 根据权利要求12所述的方法,其中,在步骤(3)中,所述干燥处理的条件为:干燥 的温度为50-60°C。
14. 根据权利要求1所述的方法,其中,所述含钒溶液中总钒含量为5-150g/L。
15. 根据权利要求1或14所述的方法,其中,所述含钒溶液为钒钛磁铁矿钒铬溶液过滤 所得的钒液、钒矿直接浸出过滤所得的钒液、粗钒产品溶解所得的钒液、铁水吹钒钒渣浸出 钒液和石煤提钒钒液中的一种或多种。
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