CN114162865A - 一种高纯偏钒酸铵晶体及制备方法 - Google Patents
一种高纯偏钒酸铵晶体及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114162865A CN114162865A CN202210061748.7A CN202210061748A CN114162865A CN 114162865 A CN114162865 A CN 114162865A CN 202210061748 A CN202210061748 A CN 202210061748A CN 114162865 A CN114162865 A CN 114162865A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- metavanadate
- ammonium
- sodium
- purity
- ammonium metavanadate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O azanium;oxido(dioxo)vanadium Chemical compound [NH4+].[O-][V](=O)=O UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O 0.000 title claims abstract description 69
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 48
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 48
- CMZUMMUJMWNLFH-UHFFFAOYSA-N sodium metavanadate Chemical compound [Na+].[O-][V](=O)=O CMZUMMUJMWNLFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 36
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 57
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 29
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 15
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 14
- -1 metavanadate ions Chemical class 0.000 claims description 13
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 10
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 7
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 7
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims description 6
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 6
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 6
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 17
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 11
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 9
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 8
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 7
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 6
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- ALTWGIIQPLQAAM-UHFFFAOYSA-N metavanadate Chemical compound [O-][V](=O)=O ALTWGIIQPLQAAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- 229910000013 Ammonium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000012822 chemical development Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005829 trimerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910001456 vanadium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- UUUGYDOQQLOJQA-UHFFFAOYSA-L vanadyl sulfate Chemical compound [V+2]=O.[O-]S([O-])(=O)=O UUUGYDOQQLOJQA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940041260 vanadyl sulfate Drugs 0.000 description 1
- 229910000352 vanadyl sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G31/00—Compounds of vanadium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高纯偏钒酸铵晶体及制备方法,具体包括以下步骤:(1)以偏钒酸钠反萃液为原料液,向偏钒酸钠反萃液中加入铵盐,从而得到反应液A;(2)向反应液A中加入有机溶析剂进行溶析结晶,析出的晶体即为所述偏钒酸铵晶体,所述偏钒酸铵晶体的纯度大于99%。该制备方法能有效提高结晶收率,缩短结晶时间。
Description
技术领域
本发明属于化工材料技术领域,特别涉及一种高纯偏钒酸铵晶体及制备方法。
背景技术
高纯五氧化二钒(即纯度99.9%及其以上的五氧化二钒)主要用于钒的高端产品领域,常用来制备含钒催化剂、医用硫酸氧钒、钒电池用电解液、金属钒产品等方面。
为制备高纯五氧化二钒,通常采用钠化焙烧+浸取萃取反萃除杂工艺获得合格的偏钒酸钠反萃液,其次向偏钒酸钠反萃液中加入氯化铵、碳酸氢铵等铵盐沉钒,然后将得到的偏钒酸铵氧化煅烧制备高纯五氧化二钒。该工艺因沉钒母液中含有一定量的钒,使钒的收率降低、废水处理难度增大,且因偏钒酸根在水中呈三聚形态存在,裸露的氧原子易与水分子缔合,导致偏钒酸盐过饱和度大,结晶诱导期长,结晶耗时长,偏钒酸铵结晶收率低,据相关文献报道(郭雪梅等.碳酸氢铵溶液中偏钒酸铵的冷却结晶,化工进展,2018,37(3):853-860),以碳酸氢铵为沉淀剂,碳酸氢铵浓度为1~50 g/L,结晶时间3小时,偏钒酸铵的结晶收率为80%。
中国专利CN201510005998.9公开了一种五氧化二钒的方法,该方法先以乙醇为溶析剂,得到纯度较高的多钒酸钠,然后再与铵盐在水溶液中反应沉淀结晶制备高纯偏钒酸铵,该方法虽可获得高纯偏钒酸铵,但也存在水溶液中偏钒酸铵结晶困难且结晶收率低等弊端。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足,本发明的目的就在于提供一种高纯偏钒酸晶体及制备方法,该制备方法能有效提高结晶收率,缩短结晶时间。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种高纯偏钒酸铵晶体的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)以偏钒酸钠反萃液为原料液,向偏钒酸钠反萃液中加入铵盐,从而得到反应液A;
(2)向反应液A中加入有机溶析剂进行溶析结晶,析出的晶体即为所述偏钒酸铵晶体,所述偏钒酸铵晶体的纯度大于99%。
进一步地,所述铵盐为硫酸铵、氯化铵、碳酸铵中的一种或多种。
进一步地,偏钒酸铵反萃液中的偏钒酸根离子和铵盐中的铵根离子的摩尔比为1:1~1:3。
更进一步地,偏钒酸铵反萃液中的偏钒酸根离子和铵盐中的铵根离子的摩尔比为1:1~1:1.5。
进一步地,所述有机溶析剂为乙醇、丙酮、乙腈中的一种或多种。
进一步地,有机溶析剂和反应液A中的水的质量比为1:2.5~2.5:1。
更进一步地,有机溶析剂和反应液A中的水的质量比为1:1.2~1.5:1。
进一步地,步骤(2)中溶析结晶的温度为10~50 ℃,时间为1~2 h。
进一步地,步骤(2)进行过滤或离心分离即可得到偏钒酸铵晶体和结晶母液,结晶母液通过精馏可回收有机溶析剂和钠盐水溶液。
钠盐水溶液经蒸发结晶即得钠盐和蒸发冷凝液,所述钠盐可用于钠化焙烧法制备偏钒酸钠,蒸发冷凝液可用于浸取制偏钒酸钠浸取液。
本发明还提供了一种高纯偏钒酸铵晶体,所述高纯偏钒酸铵晶体按前面所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明采用偏钒酸钠反萃液为原料,通过溶析结晶制备高纯偏钒酸铵晶体,结晶时间为1~2 h,其结晶收率大于95%,且制备得到的偏钒酸铵晶体的纯度大于99%。
2、本发明溶析结晶得到的结晶母液通过精馏可回收有机溶析剂,而含有少量有机溶剂的钠盐水溶液经蒸发结晶可回收钠盐,并可用于钠化法焙烧制备偏钒酸钠,而蒸发冷凝液可回用于钠化焙烧工序后浸取制偏钒酸钠浸取液,无废水排放,并使得生产原料得到最大价值化利用。
3、本发明工艺简单、副产物利用率高,环境友好,无外排废水废渣,利于工业推广应用。
附图说明
图1-本发明的工艺流程图。
图2-实施例1制备得到的偏钒酸铵的形貌图。
图3-实施例1制备得到的偏钒酸铵的XRD图。
具体实施方式
一种高纯偏钒酸铵晶体的制备方法,工艺流程图如图1所示,具体包括以下步骤:
(1)以偏钒酸钠(NaVO3)反萃液为原料液,向偏钒酸钠反萃液中加入铵盐,从而得到反应液A;
(2)向反应液A中加入有机溶析剂进行溶析结晶,析出的晶体即为所述偏钒酸铵晶体,所述偏钒酸铵晶体的纯度大于99%。
这里,向反应液A中加入有机溶析剂后,由于有机溶析剂与水任意比例互溶,而偏钒酸铵不溶于有机溶析剂,有机溶析剂争夺水的能力较偏钒酸根更强,使得偏钒酸铵的溶解度降低而被快速结晶析出,从而能有效缩短结晶时间,提高偏钒酸铵结晶收率。以乙醇溶析剂为例,基本方程式如下:
具体实施时,所述铵盐为硫酸铵、氯化铵、碳酸铵中的一种或多种。
具体实施时,偏钒酸铵反萃液中的偏钒酸根离子(VO3 -)和铵盐中的铵根离子(NH4 +)的摩尔比为1:1~1:3。
偏钒酸根离子和铵根离子的摩尔比直接影响偏钒酸铵结晶收率和纯度,摩尔比越小,偏钒酸铵的结晶收率越低;摩尔比越大,则会影响偏钒酸铵的纯度以及降低后续蒸发浓缩结晶工序副产物钠盐纯度,所以需控制在1:1~1:3范围内。
优化地,偏钒酸铵反萃液中的偏钒酸根离子和铵盐中的铵根离子的摩尔比为1:1~1:1.5。
具体实施时,所述有机溶析剂为乙醇、丙酮、乙腈中的一种或多种。
乙醇、丙酮和乙腈等有机溶析剂能与水任意比例混溶。
具体实施时,有机溶析剂和反应液A中的水的质量比为1:2.5~2.5:1。
有机溶析剂加入多少也会影响偏钒酸铵结晶收率和纯度,质量比过小,偏钒酸铵结晶收率越低;摩尔比过大,偏钒酸铵产品纯度降低,且精馏工序分离任务难度增加,所以需控制在1:2.5~2.5:1。
优化地,有机溶析剂和反应液A中的水的质量比为1:1.2~1.5:1。
具体实施时,步骤(2)中溶析结晶的温度为10~50 ℃,时间为1~2 h。
温度过低会使结晶析出的偏钒酸铵纯度降低,因为也会伴随析出其他钠盐(如硫酸钠);而温度过高,超过50℃,会使得部分有机溶析剂蒸发,造成有机溶析剂损失量较大,同时温度过高,还会导致结晶母液中钒离子浓度增大,从而使偏钒酸铵结晶收率降低。
具体实施时,步骤(2)进行过滤或离心分离即可得到偏钒酸铵晶体和结晶母液,结晶母液通过精馏,富集高浓度有机溶析剂的馏出液回用至溶析结晶器中,富集少量有机溶析剂的钠盐水溶液再经蒸发结晶析出钠盐,钠盐可回用于钠化焙烧法制偏钒酸钠,蒸发的冷凝液可回用于钠化焙烧工序后浸取制偏钒酸钠浸取液。从而使生产原料实现最大价值化。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
在溶析结晶器中,向浓度为0.12 mol/L偏钒酸钠反萃液中加入硫酸铵,使得溶液中VO3 -与NH4 +的摩尔比为1:1,再加入乙醇,使其溶液中乙醇与水的质量比为1.2:1,在30℃条件下结晶1.5h,经离心分离后干燥,得到偏钒酸铵产品,纯度为99.5%,其结晶收率为98%;结晶的母液经精馏分离后,得到乙醇质量分数为88%的馏出液,回用至溶析结晶工序,以及乙醇质量分数为4%的釜残液,釜残液经蒸发浓缩结晶获得副产物硫酸钠,回用至钠化焙烧工序中制备偏钒酸钠,蒸发冷凝液回用于浸取钠化焙烧后生成的偏钒酸钠。
本实施例得到的偏钒酸铵的形貌图和XRD图分别如图2和图3所示,其中图2是在5000倍放大倍数下得到的偏钒酸铵形貌图,由图2可见:本实施例得到的偏钒酸铵晶体为菱形结构,并以一定的排列方式嵌入晶核中,一层层不断长大成较大晶体;由图3可见:本实施例得到的偏钒酸铵晶体的特征衍射峰与标准谱图(PDF#025-0047)相吻合,说明成功制备得到偏钒酸铵晶体。
实施例2
在溶析结晶器中,向浓度为0.08 mol/L偏钒酸钠反萃液中加入氯化铵,使得溶液中VO3 -与NH4 +的摩尔比为1:1,再加入乙醇,使其溶液中乙醇与水的质量比为1.5:1,在10℃条件下结晶1h,经离心分离后干燥,得到偏钒酸铵产品,纯度为99.2%,其结晶收率为97%;结晶的母液经精馏分离后,得到乙醇质量分数为90%的馏出液,回用至溶析结晶工序,以及乙醇质量分数为4%的釜残液,釜残液经蒸发浓缩结晶获得副产物氯化钠,回用至钠化焙烧工序中制备偏钒酸钠,蒸发冷凝液回用于溶解钠化焙烧后生成的偏钒酸钠。
实施例3
在溶析结晶器中,向浓度为0.15 mol/L偏钒酸钠反萃液中加入碳酸铵,使得溶液中VO3 -与NH4 +的摩尔比为1:1.1,再加入丙酮,使其溶液中丙酮与水的质量比为1:1.1,在35℃条件下结晶2h,经离心分离后干燥,得到偏钒酸铵产品,纯度为99.4%,其结晶收率为97%;结晶的母液经精馏分离后,得到丙酮质量分数为90%的馏出液,回用至溶析结晶工序,以及丙酮质量分数为3%的釜残液,釜残液经蒸发浓缩结晶获得副产物碳酸钠,回用至钠化焙烧工序中制备偏钒酸钠,蒸发冷凝液回用于浸取钠化焙烧后生成的偏钒酸钠。
实施例4
在溶析结晶器中,向浓度为0.10 mol/L偏钒酸钠反萃液中加入硫酸铵,使得溶液中VO3 -与NH4 +的摩尔比为1:1.5,再加入乙腈,使其溶液中乙腈与水的质量比为1.4:1,在30℃条件下结晶2h,经离心分离后干燥,得到偏钒酸铵产品,纯度为99.2%,其结晶收率为98%;结晶的母液经精馏分离后,得到乙腈质量分数为80%的馏出液,回用至溶析结晶工序,以及乙腈质量分数为5%的釜残液,釜残液经蒸发浓缩结晶获得副产物硫酸钠,回用至钠化焙烧工序中制备偏钒酸钠,蒸发冷凝液回用于浸取钠化焙烧后生成的偏钒酸钠。
实施例5
在溶析结晶器中,向浓度为0.09 mol/L偏钒酸钠反萃液中加入硫酸铵,使得溶液中VO3 -与NH4 +的摩尔比为1:1.4,再加入丙酮,使其溶液中丙酮与水的质量比为1:1.2,在25℃条件下结晶2h,经离心分离后干燥,得到偏钒酸铵产品,纯度为99.1%,其结晶收率为96%;结晶的母液经精馏分离后,得到丙酮质量分数为90%的馏出液,回用至溶析结晶工序,以及丙酮质量分数为3%的釜残液,釜残液经蒸发浓缩结晶获得副产物硫酸钠,回用至钠化焙烧工序中制备偏钒酸钠,蒸发冷凝液回用于浸取钠化焙烧后生成的偏钒酸钠。
实施例6
在溶析结晶器中,向浓度为0.15 mol/L偏钒酸钠反萃液中加入氯化铵,使得溶液中VO3 -与NH4 +的摩尔比为1:1.2,再加入乙腈,使其溶液中丙酮与水的质量比为1.2:1,在15℃条件下结晶1.5h,经离心分离后干燥,得到偏钒酸铵产品,纯度为99.4%,其结晶收率为97%;结晶的母液经精馏分离后,得到乙腈质量分数为80%的馏出液,回用至溶析结晶工序,以及乙腈质量分数为4%的釜残液,釜残液经蒸发浓缩结晶获得副产物氯化钠,回用至钠化焙烧工序中制备偏钒酸钠,蒸发冷凝液回用于浸取钠化焙烧后生成的偏钒酸钠。
最后需要说明的是,本发明的上述实施例仅是为说明本发明所作的举例,而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种高纯偏钒酸铵晶体的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)以偏钒酸钠反萃液为原料液,向偏钒酸钠反萃液中加入铵盐,从而得到反应液A;
(2)向反应液A中加入有机溶析剂进行溶析结晶,析出的晶体即为所述偏钒酸铵晶体,所述偏钒酸铵晶体的纯度大于99%。
2.根据权利要求1所述的高纯偏钒酸铵晶体的制备方法,其特征在于,所述铵盐为硫酸铵、氯化铵、碳酸铵中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的高纯偏钒酸铵晶体的制备方法,其特征在于,偏钒酸铵反萃液中的偏钒酸根离子和铵盐中的铵根离子的摩尔比为1:1~1:3。
4.根据权利要求3所述的高纯偏钒酸铵晶体的制备方法,其特征在于,偏钒酸铵反萃液中的偏钒酸根离子和铵盐中的铵根离子的摩尔比为1:1~1:1.5。
5.根据权利要求1所述的高纯偏钒酸铵晶体的制备方法,其特征在于,所述有机溶析剂为乙醇、丙酮、乙腈中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的高纯偏钒酸铵晶体的制备方法,其特征在于,有机溶析剂和反应液A中的水的质量比为1:2.5~2.5:1。
7.根据权利要求6所述的高纯偏钒酸铵晶体的制备方法,其特征在于,有机溶析剂和反应液A中的水的质量比为1:1.2~1.5:1。
8.根据权利要求1所述的高纯偏钒酸铵晶体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中溶析结晶的温度为10~50 ℃,时间为1~2 h。
9.根据权利要求1所述的高纯偏钒酸铵晶体的制备方法,其特征在于,步骤(2)进行过滤或离心分离即可得到偏钒酸铵晶体和结晶母液,结晶母液通过精馏可回收有机溶析剂和钠盐水溶液;
钠盐水溶液经蒸发结晶即得钠盐和蒸发冷凝液,所述钠盐可用于钠化焙烧法制备偏钒酸钠,蒸发冷凝液可用于浸取制偏钒酸钠浸取液。
10.一种高纯偏钒酸铵晶体,其特征在于,按权利要求1~9任一所述的制备方法制备得到。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210061748.7A CN114162865A (zh) | 2022-01-19 | 2022-01-19 | 一种高纯偏钒酸铵晶体及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210061748.7A CN114162865A (zh) | 2022-01-19 | 2022-01-19 | 一种高纯偏钒酸铵晶体及制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114162865A true CN114162865A (zh) | 2022-03-11 |
Family
ID=80489423
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210061748.7A Pending CN114162865A (zh) | 2022-01-19 | 2022-01-19 | 一种高纯偏钒酸铵晶体及制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114162865A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116002726A (zh) * | 2023-03-06 | 2023-04-25 | 四川轻化工大学 | 一种碳酸锂及利用低氯化锂含钠料液制备碳酸锂的方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101117238A (zh) * | 2007-07-12 | 2008-02-06 | 中国铝业股份有限公司 | 一种萃取法提取拜耳法种分母液中五氧化二钒的方法 |
RU82216U1 (ru) * | 2008-09-24 | 2009-04-20 | Юрий Петрович Кудрявский | Производственный комплекс для получения пентаоксида ванадия |
CN101928830A (zh) * | 2010-09-25 | 2010-12-29 | 吉首大学 | 一种含钒液体的提钒方法 |
CN102557142A (zh) * | 2012-02-16 | 2012-07-11 | 江苏万德电力环保有限公司 | 从scr脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法 |
CN104058456A (zh) * | 2013-12-06 | 2014-09-24 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种偏钒酸铵的制备方法 |
CN104843788A (zh) * | 2015-04-27 | 2015-08-19 | 苏州华电北辰环保技术有限公司 | 一种基于废弃scr脱硝催化剂的含钒溶液的钒回收方法 |
CN106241872A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-12-21 | 中南大学 | 一种大颗粒偏钒酸铵的制备方法 |
CN109437300A (zh) * | 2019-01-02 | 2019-03-08 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 固相法制备高纯偏钒酸钠的方法 |
-
2022
- 2022-01-19 CN CN202210061748.7A patent/CN114162865A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101117238A (zh) * | 2007-07-12 | 2008-02-06 | 中国铝业股份有限公司 | 一种萃取法提取拜耳法种分母液中五氧化二钒的方法 |
RU82216U1 (ru) * | 2008-09-24 | 2009-04-20 | Юрий Петрович Кудрявский | Производственный комплекс для получения пентаоксида ванадия |
CN101928830A (zh) * | 2010-09-25 | 2010-12-29 | 吉首大学 | 一种含钒液体的提钒方法 |
CN102557142A (zh) * | 2012-02-16 | 2012-07-11 | 江苏万德电力环保有限公司 | 从scr脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法 |
CN104058456A (zh) * | 2013-12-06 | 2014-09-24 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种偏钒酸铵的制备方法 |
CN104843788A (zh) * | 2015-04-27 | 2015-08-19 | 苏州华电北辰环保技术有限公司 | 一种基于废弃scr脱硝催化剂的含钒溶液的钒回收方法 |
CN106241872A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-12-21 | 中南大学 | 一种大颗粒偏钒酸铵的制备方法 |
CN109437300A (zh) * | 2019-01-02 | 2019-03-08 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 固相法制备高纯偏钒酸钠的方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116002726A (zh) * | 2023-03-06 | 2023-04-25 | 四川轻化工大学 | 一种碳酸锂及利用低氯化锂含钠料液制备碳酸锂的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6770676B2 (ja) | リチウムの回収方法 | |
CN101219975B (zh) | 甲基磺酸的一种制备方法 | |
KR102085016B1 (ko) | 황산 이온 불순물을 제거하는 탄산리튬의 정제 방법 | |
CN110004294B (zh) | 白钨矿碱分解渣的处理方法 | |
EP4335823A1 (en) | Manganese sulfate purification and crystallization method | |
CN108862335A (zh) | 一种用磷酸锂制备碳酸锂的方法 | |
CN115196676B (zh) | 一种适用于钒电解液的高纯五氧化二钒的制备方法 | |
JP6926010B2 (ja) | 水酸化リチウムの製造方法 | |
WO2022094696A1 (en) | Process for the production of lithium hydroxide | |
WO2018087697A1 (en) | Methods and systems for preparing lithium hydroxide | |
CN114162865A (zh) | 一种高纯偏钒酸铵晶体及制备方法 | |
CN109022784B (zh) | 一种从铜电解液除去铋、砷、锑的方法 | |
CN114933288A (zh) | 一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法 | |
CN113774220B (zh) | 一种丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯的废催化剂钼、铋和钒的回收方法 | |
CN112479165A (zh) | 一种一步法合成双氟磺酰亚胺锂的方法 | |
CN111847527A (zh) | 钛白绿矾深度提纯的方法 | |
CN113957273B (zh) | 一种盐酸高效分解硫酸钙的方法 | |
CN110423893A (zh) | 四氯化钛精制尾渣制备硫酸氧钒的方法 | |
CN101891235A (zh) | 一种优级纯硫酸高铈的制备方法 | |
US4557923A (en) | Method for producing ammonium metatungstate from ammonium paratungstate | |
CN109161701A (zh) | 钒锰溶液分离、回收钒锰的方法 | |
AU2021332926A1 (en) | A method for producing lithium hydroxide from lithium-containing raw material | |
CN117800391A (zh) | 一种短流程制备高纯偏钒酸钠的方法 | |
CN109133127A (zh) | 一种氨法脱硫废液的处理工艺 | |
CN112624157A (zh) | 一种常温下复分解法制备硝酸钾的生产工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220311 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |