CN102557142A - 从scr脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，包括如下步骤：将SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后制成催化剂粉末，掺入碳酸钠后充分搅拌均匀，然后将混合粉末放入烧结炉中煅烧成为烧结料，保温1小时后粉碎、过筛制成烧结料粉末，再倒入温水使烧结料粉末中的Na2WO4和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3混合溶液；调节pH值至6.5~7.5后，加入碳酸氢铵或者氯化铵溶液，析出偏钒酸铵沉淀，过滤后先用稀碳酸氢铵溶液洗涤2-3次，接着用30%的乙醇洗涤1-2次，烘干后得偏钒酸铵成品；剩余溶液里的Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将剩余溶液蒸发制得仲钨酸铵晶体,再进行煅烧制得三氧化钨。本发明不但能回收偏钒酸铵和三氧化钨，同时减少了污染物排放。

Description

从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法
技术领域
本发明涉及一种回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，特别涉及一种从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法。
背景技术
目前烟气的氮氧化物污染日趋严重，国家加大了强制脱硝的力度。烟气脱硝方法可分成干法和湿法两类。其中干法有选择性催化还原（简称SCR，Selective Catalytic Redution）、选择性非催化还原（SNCR）、非选择性催化还原（NSCR）、电子束、分子筛、活性炭吸附法及联合脱硫脱氮法等等。
在SCR脱硝工艺中，氮氧化物在催化剂的作用下被氨还原为无害的氮气和水：4NO+4NH3+O2→4N2+6H2O；4NH3+2NO2+O2→3N2+6H2O；1NO2+1NO+ 2NH3→4N2+3H2O；同时在催化剂作用下发生副反应：2SO2+O2→2SO3；NH3+ SO3+H2O→NH4H SO4。副反应通过选择合适的催化剂和反应条件尽量避免，在SCR脱硝工艺中，因使用了催化剂，反应通常可在温度300~450℃下进行。
SCR脱硝催化剂使用三年后必须更换，催化剂中含有一定量的WO3和V2O5, W是重金属，V2O5是环境毒物，处理不当都会对环境造成非常严重的污染。同时，WO3和V2O5又都是价格昂贵的制造催化剂的原料。因此对WO3和V2O5进行回收，不仅具有显著的经济效益，而且具有很好的环境效益。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，可以对废旧SCR脱硝催化剂中的WO3和V2O5进行回收利用，同时降低污染排放。
为解决以上技术问题，本发明所提供的一种从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为5%~7%，所述V2O5的重量百分比为3%~ 4%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：（20~30），掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温10℃~15℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，所述烧结料保温1小时后，以每分钟降温10℃~15℃的速度降温至20℃~30℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入30℃-45℃的温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：（2~3），不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至6.5~7.5后，向混合溶液中加入沉淀剂并使温度控制在25℃～28℃，重量比为混合溶液：沉淀剂=1：（0.3~0.4），边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2-3次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物1-2次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将所述剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨。
相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：废旧SCR脱硝催化剂中含有WO3和V2O5，掺入碳酸钠后进行烧结，WO3和V2O5分别与碳酸钠发生反应， WO3+Na2CO3→Na2WO4+CO2↑； V2O5+Na2CO3→2NaVO3 +CO2↑，生成Na2WO4及NaVO3，加入温水溶解后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液，调整pH值后加入沉淀剂，至偏钒酸铵沉淀完全，2NaVO3+ 2NH4HCO3→2NH4VO3↓+ Na2CO3+ H2O+ CO2↑；或NaVO3+ NH4Cl→NH4VO3↓+NaCl；对沉淀物用稀碳酸氢铵溶液洗涤，再用30%的乙醇洗涤，烘干后得偏钒酸铵成品；在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，Na2WO4+2NH4HCO3→(NH4)2WO4+2NaHCO3,或Na2WO4+2NH4Cl→(NH4)2WO4+2NaCl，再蒸发制得仲钨酸铵晶体,再煅烧制得三氧化钨，(NH4)2WO4→WO3+ 2NH3↑+ H2O↑；通过本发明的方法不但从废旧SCR脱硝催化剂中回收了偏钒酸铵和三氧化钨，取得很好的经济效益，同时减少了重金属W及环境毒物V2O5的排放，取得很好的环境效益。
作为本发明的优选方案，所述沉淀剂为重量浓度为20%~30%的碳酸氢铵溶液，或者为重量浓度为20%~30%氯化铵溶液。
作为本发明的优选方案，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为5%，所述V2O5的重量百分比为3%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：20，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温10℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，所述烧结料保温1小时后，以每分钟降温10℃的速度降温至20℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入30℃的温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：2，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入 氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至6.5后，向混合溶液中加入重量浓度为20%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在25℃，重量比为混合溶液：碳酸氢铵溶液=1：0.3，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物1次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将所述剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨。
作为本发明的优选方案，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为7%，所述V2O5的重量百分比为4%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：30，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温15℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，所述烧结料保温1小时后，以每分钟降温15℃的速度降温至30℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入45℃的温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：3，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.5后，向混合溶液中加入重量浓度为30%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在28℃，重量比为混合溶液：碳酸氢铵溶液=1：0.4，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物3次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将所述剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨。
作为本发明的优选方案，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为6%，所述V2O5的重量百分比为3.5%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：25，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温12℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，所述烧结料保温1小时后，以每分钟降温12℃的速度降温至25℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入40℃温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：2.5，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入 氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.0后，向混合溶液中加入重量浓度为25%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在26℃，重量比为混合溶液：碳酸氢铵溶液=1：0.35，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将所述剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨。
作为本发明的优选方案，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为5%，所述V2O5的重量百分比为3%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：20，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温10℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，所述烧结料保温1小时后，以每分钟降温10℃的速度降温至20℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入30℃-45℃温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：2，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入 氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至6.5后，向混合溶液中加入重量浓度为20%氯化铵溶液作为沉淀剂并使温度控制在25℃，重量比为混合溶液：氯化铵溶液=1：0.3，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物1次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将所述剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨。
作为本发明的优选方案，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为7%，所述V2O5的重量百分比为4%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：30，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温15℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，所述烧结料保温1小时后，以每分钟降温15℃的速度降温至30℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入45℃温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：3，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入 氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.5后，向混合溶液中加入重量浓度为30%氯化铵溶液作为沉淀剂并使温度控制在28℃，重量比为混合溶液：氯化铵溶液=1：0.4，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物3次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将所述剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨。
作为本发明的优选方案，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为6%，所述V2O5的重量百分比为3.5%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：25，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温13℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，所述烧结料保温1小时后，以每分钟降温13℃的速度降温至25℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入40℃温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：2.5，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入 氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.0后，向混合溶液中加入重量浓度为25%氯化铵溶液作为沉淀剂并使温度控制在27℃，重量比为混合溶液：氯化铵溶液=1：0.35，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将所述剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨。
具体实施方式
实施例一
实施例一从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中WO3的重量百分比为5%，V2O5的重量百分比为3%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：20，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温10℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，WO3+Na2CO3→Na2WO4+CO2↑；V2O5+Na2CO3→2NaVO3 +CO2↑，烧结料保温1小时后，以每分钟降温10℃的速度降温至20℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入30℃的温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：2，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入 氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至6.5后，向混合溶液中加入重量浓度为20%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在25℃，重量比为混合溶液：碳酸氢铵溶液=1：0.3，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，2NaVO3+ 2NH4HCO3→2NH4VO3↓+ Na2CO3+ H2O+ CO2↑过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物1次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4+2NH4HCO3→(NH4)2WO4+2NaHCO3，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨，(NH4)2WO4→WO3+ 2NH3↑+ H2O↑。
实施例二
实施例二从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中WO3的重量百分比为7%，V2O5的重量百分比为4%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：30，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温15℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，WO3+Na2CO3→Na2WO4+CO2↑；V2O5+Na2CO3→2NaVO3 +CO2↑，烧结料保温1小时后，以每分钟降温15℃的速度降温至30℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入45℃的温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：3，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.5后，向混合溶液中加入重量浓度为30%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在28℃，重量比为混合溶液：碳酸氢铵溶液=1：0.4，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，2NaVO3+ 2NH4HCO3→2NH4VO3↓+ Na2CO3+ H2O+ CO2↑过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物3次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4+2NH4HCO3→(NH4)2WO4+2NaHCO3，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨，(NH4)2WO4→WO3+ 2NH3↑+ H2O↑。
实施例三
实施例三从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中WO3的重量百分比为6%，V2O5的重量百分比为3.5%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：25，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温12℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，WO3+Na2CO3→Na2WO4+CO2↑；V2O5+Na2CO3→2NaVO3 +CO2↑，烧结料保温1小时后，以每分钟降温12℃的速度降温至25℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入40℃温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：2.5，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入 氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.0后，向混合溶液中加入重量浓度为25%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在26℃，重量比为混合溶液：碳酸氢铵溶液=1：0.35，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，2NaVO3+ 2NH4HCO3→2NH4VO3↓+ Na2CO3+ H2O+ CO2↑，过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4+2NH4HCO3→(NH4)2WO4+2NaHCO3，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨，(NH4)2WO4→WO3+ 2NH3↑+ H2O↑。
实施例四
实施例四从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中WO3的重量百分比为5%，V2O5的重量百分比为3%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：20，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温10℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，WO3+Na2CO3→Na2WO4+CO2↑；V2O5+Na2CO3→2NaVO3 +CO2↑，烧结料保温1小时后，以每分钟降温10℃的速度降温至20℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入30℃-45℃温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：2，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至6.5后，向混合溶液中加入重量浓度为20%氯化铵溶液作为沉淀剂并使温度控制在25℃，重量比为混合溶液：氯化铵溶液=1：0.3，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，NaVO3+ NH4Cl→NH4VO3↓+NaCl，过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物1次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4+2NH4Cl→(NH4)2WO4+2NaCl，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨，(NH4)2WO4→WO3+ 2NH3↑+ H2O↑。
实施例五
实施例五从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中WO3的重量百分比为7%，V2O5的重量百分比为4%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：30，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温15℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，WO3+Na2CO3→Na2WO4+CO2↑；V2O5+Na2CO3→2NaVO3 +CO2↑，烧结料保温1小时后，以每分钟降温15℃的速度降温至30℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入45℃温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：3，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入 氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.5后，向混合溶液中加入重量浓度为30%氯化铵溶液作为沉淀剂并使温度控制在28℃，重量比为混合溶液：氯化铵溶液=1：0.4，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，NaVO3+ NH4Cl→NH4VO3↓+NaCl，过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物3次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4+2NH4Cl→(NH4)2WO4+2NaCl，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨，(NH4)2WO4→WO3+ 2NH3↑+ H2O↑。
实施例六
实施例六从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中WO3的重量百分比为6%，V2O5的重量百分比为3.5%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：25，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温13℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，WO3+Na2CO3→Na2WO4+CO2↑；V2O5+Na2CO3→2NaVO3 +CO2↑，烧结料保温1小时后，以每分钟降温13℃的速度降温至25℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入40℃温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：2.5，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入 氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.0后，向混合溶液中加入重量浓度为25%氯化铵溶液作为沉淀剂并使温度控制在27℃，重量比为混合溶液：氯化铵溶液=1：0.35，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，NaVO3+ NH4Cl→NH4VO3↓+NaCl，过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4+2NH4Cl→(NH4)2WO4+2NaCl，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨，(NH4)2WO4→WO3+ 2NH3↑+ H2O↑。
以上仅为本发明之较佳可行实施例而已，非因此局限本发明的专利保护范围。除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为5%~7%，所述V2O5的重量百分比为3%~ 4%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：（20~30），掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温10℃~15℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，所述烧结料保温1小时后，以每分钟降温10℃~15℃的速度降温至20℃~30℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入30℃-45℃的温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：（2~3），不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至6.5~7.5后，向混合溶液中加入沉淀剂并使温度控制在25℃～28℃，重量比为混合溶液：沉淀剂=1：（0.3~0.4），边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2-3次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物1-2次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将所述剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨。
2.根据权利要求1所述的从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述沉淀剂为重量浓度为20%~30%的碳酸氢铵溶液，或者为重量浓度为20%~30%氯化铵溶液。
3.根据权利要求1所述的从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为5%，所述V2O5的重量百分比为3%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：20，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温10℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，所述烧结料保温1小时后，以每分钟降温10℃的速度降温至20℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入30℃的温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：2，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入 氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至6.5后，向混合溶液中加入重量浓度为20%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在25℃，重量比为混合溶液：碳酸氢铵溶液=1：0.3，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物1次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将所述剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨。
4.根据权利要求1所述的从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为7%，所述V2O5的重量百分比为4%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：30，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温15℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，所述烧结料保温1小时后，以每分钟降温15℃的速度降温至30℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入45℃的温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：3，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.5后，向混合溶液中加入重量浓度为30%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在28℃，重量比为混合溶液：碳酸氢铵溶液=1：0.4，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物3次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将所述剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨。
5.根据权利要求1所述的从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为6%，所述V2O5的重量百分比为3.5%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：25，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温12℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，所述烧结料保温1小时后，以每分钟降温12℃的速度降温至25℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入40℃温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：2.5，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入 氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.0后，向混合溶液中加入重量浓度为25%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在26℃，重量比为混合溶液：碳酸氢铵溶液=1：0.35，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将所述剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨。
6.根据权利要求1所述的从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为5%，所述V2O5的重量百分比为3%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：20，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温10℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，所述烧结料保温1小时后，以每分钟降温10℃的速度降温至20℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入30℃-45℃温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：2，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入 氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至6.5后，向混合溶液中加入重量浓度为20%氯化铵溶液作为沉淀剂并使温度控制在25℃，重量比为混合溶液：氯化铵溶液=1：0.3，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物1次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将所述剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨。
7.根据权利要求1所述的从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为7%，所述V2O5的重量百分比为4%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：30，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温15℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，所述烧结料保温1小时后，以每分钟降温15℃的速度降温至30℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入45℃温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：3，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入 氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.5后，向混合溶液中加入重量浓度为30%氯化铵溶液作为沉淀剂并使温度控制在28℃，重量比为混合溶液：氯化铵溶液=1：0.4，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物3次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将所述剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨。
8.根据权利要求1所述的从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为6%，所述V2O5的重量百分比为3.5%；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100：25，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温13℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的 Na2WO4及NaVO3，所述烧结料保温1小时后，以每分钟降温13℃的速度降温至25℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入40℃温水，重量比为烧结料粉末：温水=1：2.5，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3的混合溶液；（5）加入 氨水将Na2WO4 和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.0后，向混合溶液中加入重量浓度为25%氯化铵溶液作为沉淀剂并使温度控制在27℃，重量比为混合溶液：氯化铵溶液=1：0.35，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，过滤后，先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次，接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将所述剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨。
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