CN104324764B - 堵塞失活的scr催化剂的回收再生方法及再生scr催化剂载体 - Google Patents

堵塞失活的scr催化剂的回收再生方法及再生scr催化剂载体 Download PDF

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本发明公开了一种堵塞失活的SCR催化剂的回收再生方法及再生SCR催化剂载体。本发明针对堵塞失活的SCR催化剂的回收再生方法,是将催化剂经过初步处理后,粉碎、研磨成颗粒直径为20-100nm的浆液,再经调节PH、添加有效成分、过滤、煅烧、粉碎等,去除废弃催化剂中的有害成分,保留催化剂中的有效成分,从而得到一种低成本环保的回收再生方法,且再生的催化剂载体各方面的性能效果均能达到制备SCR催化剂的标准,具有优良的性能。

Description

诸塞失活的SCR催化剂的回收再生方法及再生SCR催化剂载体
技术领域
[0001] 本发明属于脱硝催化剂的回收与再生领域,具体地,设及一种堵塞失活的SCR脱硝 催化剂的低成本回收再生方法及由其制得的再生SCR催化剂载体。
背景技术
[0002] 随着PM 2.5对环境的影响越来越严重,人们对产生PM 2.5的烟气、汽车尾气等因 素也越来越关注,十二五W来,我国对氮氧化物(NOx)排放的控制越来越严格,选择性催化 还原(SCR)脱硝技术因具有高效、可靠的脱硝性能被广泛应用于燃煤电厂的脱硝系统。SCR 脱硝技术的原理是向锅炉排放烟气中喷入N也等还原剂,运些还原剂在催化剂的作用下与 烟气中的NOx发生反应生成无害的氮气和水。SCR脱硝技术的核屯、是SCR催化剂,典型商业 SCR催化剂WTi化为载体,WV2O5-WO3 (Mo〇3)等贵金属氧化物为活性组分。SCR脱硝催化剂的 外观形态有蜂窝式、平板式和波纹板式。
[0003] SCR催化剂在使用过程中,会由于1)长期处于300°CW上的高溫条件下,造成催化 剂晶体尺寸的长大,比表面积减小,而降低催化效果直至失效;2)碱金属、碱±金属、神等有 害元素的长期附着,引起催化剂中毒;3)催化剂在运行过程中,烟灰堵塞催化剂的孔道等等 原因,都会引起SCR催化剂的失效和报废,使得催化剂的使用寿命一般在2-4年;而废弃的催 化剂如不进行有效回收利用,反而会对人体有害和对环境造成二次污染;随着SCR催化剂的 大量应用,我国即将迎来淘汰废弃催化剂的一次高峰;因此研究废弃SCR脱硝催化剂的再生 与回收利用有着现实的和经济的意义。
[0004] 大量的文献显示,我国对废弃SCR催化剂的研究,主要集中在W下两方面的回收利 用:①催化剂的在线再生,即,对催化剂进行简单的水洗或酸洗后,重新投入生产线中;②废 弃催化剂的完全分离回收利用,即,将废弃催化剂中的金属离子如饥、鹤、钢等成分各自分 离提纯后,再次回收利用。运些方法要不是成本高,就是实验工艺冗长,实际利用价值不高; 而发明人致力于催化铁白的生产研究,从生产企业的角度,提出了保留废弃催化剂中的有 效成分,而仅仅分离废弃催化剂中的有害物质的一种环保低成本的回收利用新方法,取得 了较好的效果。
[000引而现有技术中针对只是堵塞而没有中毒的催化剂是经吹灰,干燥等在线再生,再 生的催化剂活性恢复能力低。
发明内容
[0006] 本发明所要解决的技术问题是提供一种低成本、环保的废弃SCR脱硝催化剂的回 收再生方法,本方法回收再生的催化剂除了能够有效提高催化剂的脱氮率之外,还能有效 改善催化剂的孔隙体积、挤出成型率、干燥裂纹率等各项性能。
[0007] 本发明解决上述问题所采用的技术方案是:
[0008] -种堵塞失活的SCR催化剂的回收再生方法,包括W下步骤:
[0009] a.初步处理:将废弃SCR催化剂经过粉碎、过筛、水洗、酸洗后待用;
[0010] b.制浆处理:将上述经过初步处理后的催化剂经过湿法粉碎、研磨,得到催化剂浆 液;
[0011] C.成品制备:加水,调节PH,加入仲鹤酸锭及白炭黑;经揽拌、过滤、脱水、般烧、粉 碎,加入W〇3-Si〇2-TiO海合粉混匀即可得到再生SCR催化剂载体。
[0012] -种堵塞失活的SCR催化剂的回收再生方法,包括W下步骤:
[0013] a.初步处理:将废弃SCR催化剂经过粉碎、过筛、水洗、酸洗后待用;
[0014] b.制浆处理:将上述经过初步处理后的催化剂经过湿法粉碎、研磨,得到催化剂浆 液,该浆液中催化剂的直径为20-1 OOnm;
[0015] C.成品制备:加水至二氧化铁占浆液的23wt%,调节PH至7.5-8.0,加入仲鹤酸锭至 W化的含量为5wt%,加入白炭黑至S i化的含量为5wt%,经揽拌、过滤、脱水、般烧、粉碎,加入 W〇3-Si化-Ti〇2复合粉混匀即可得到再生SCR催化剂载体,其中,所述W〇3的含量指的是所述 W〇3的质量占再生SCR催化剂载体质量的比例,所述Si化的含量指的是所述Si化的质量占再 生SCR催化剂载体质量的比例。
[0016] 其中,所述a.初步处理步骤中,采用本领域技术人员所熟知的一些方法对废弃SCR 催化剂进行初步的清洗,更具体地可W包括W下步骤:①粉碎:W刀片式或键式破碎机破碎 催化剂,得到直径为0.5-lcm左右的碎片;②过筛:将上述粉碎后的碎片过50-80目的筛;③ 水洗:将过筛后的催化剂加水冲洗、过滤,W除去催化剂表面的积炭、金属沉积物等烟灰;④ 酸洗:将经过水洗后的催化剂浸泡于酸性溶液中1-2小时,其中,该酸性溶液可W为硫酸或 硝酸,浓度为0.5-1M。酸洗可去除渗透或附着于废弃SCR催化剂上的碱金属、碱±金属、神、 或憐等。
[0017] 其中,所述b.制浆处理步骤中,所述催化剂浆液的浓度为26-30wt%。
[0018] 现有技术中针对堵塞而没有中毒的催化剂通常是经吹灰(去除催化剂孔径内的积 炭、金属氧化物等沉积物)、干燥等在线再生,再生后的催化剂活性恢复能力低,而本发明中 将催化剂粉碎研磨至20-100nm,经过补加仲鹤酸锭及白炭黑、过滤、脱水、般烧、粉碎及补加 W〇3-Si〇2-Ti化复合粉,制得再生SCR催化剂载体,而不是如同现有技术般直接将废弃催化剂 经吹灰、干燥后再生得到催化剂,本发明所得到的再生SCR催化剂载体各项指标满足SCR催 化剂载体的要求,且由本方法再生的SCR催化剂载体制备得到SCR催化剂的活性恢复能力高 且孔隙体积、挤出成型率、横向机械强度、纵向机械强度、干燥裂纹率及磨损率均能达到较 好的水平。
[0019] 其中,该催化剂还可W研磨至20-80nm,更进一步地优选2〇-45nm。
[0020] 其中,所述C.成品制备步骤中,可W加入氨水调节PH至7.5-8.0。
[0021 ]其中,所述C .成品制备步骤中,浆液经过过滤脱水后得到滤饼,该滤饼中二氧化铁 的含量为44-46wt〇/〇。
[002引其中,所述C.成品制备步骤中,W03-Si02-TiO復合粉是按照1:1的质量比加入到粉 碎后的粉体中。
[0023] 其中,所述C.成品制备步骤中,滤饼的般烧是在不超过550°C溫度条件下般烧的。
[0024] 一种由上述堵塞失活的SCR催化剂的回收再生方法制得的再生SCR催化剂载体。
[0025] 其中,本发明所述方法制得的SCR催化剂载体,将催化剂经过初步处理后,粉碎、研 磨成颗粒直径为20-100nm的浆液,再经调节PH、补加仲鹤酸锭及白炭黑、过滤、脱水、般烧、 粉碎及补加 W〇3-Si〇2-Ti化复合粉,去除废弃催化剂中的有害杂质,保留有效成分,制得晶体 尺寸、比表面积、干燥裂纹率、纵向机械强度、横向机械强度、磨损率、脱氮率等性能优良的 催化剂。
[0026] 综上,本发明所述的堵塞失活的SCR催化剂的回收再生方法具有W下有益效果:
[0027] 1.粒径为20-100nm的催化剂浆体经调节PH、补加仲鹤酸锭及白炭黑、过滤、脱水、 般烧、粉碎及补加 W〇3-Si〇2-Ti化复合粉等工艺能够有效满足催化剂载体二氧化铁的各项技 术要求,并使得由该载体制备的SCR催化剂具有良好的催化活性及机械强度等;
[0028] 2.本废弃催化剂回收再生方法,不需要完全分离催化剂的各种成分,保留了有效 成分二氧化铁和活性成分W〇3、V2化等,作为生产原料的一部分,除了去除催化剂孔径内的沉 积物等,还将催化剂粉碎成粒径为20-100nm的催化剂浆体,补加有效成分、恢复载体的比表 面积,既回收利用了废弃催化剂,又减少了生产成本,提高了再生载体制备成的催化剂的各 项性能,不产生新的S废;因此,本方法不失为一种高效低成本的环保回收利用废弃SCR催 化剂的新方法;
[0029] 3.通过本发明所述的回收再生方法得到的SCR催化剂载体的激光粒径D50及比表 面积均满足标准要求,而由该载体制得的催化剂不仅能够有效提高脱氮率,满足催化剂的 各项指标之外,还能够有效提高催化剂的孔隙体积、挤出成型率、横向机械强度、纵向机械 强度,降低干燥裂纹率及磨损率。
具体实施方式
[0030] 下面结合实施例,对本发明作进一步地的详细说明,但本发明的实施方式不限于 此。
[0031] 本发明W下实施例及对比例中制得的催化剂及其载体的各项性能测试均采用标 准进行性能测试,具体如采用行业标准HG/T4525-2013;触媒用二氧化铁。
[0032] 实施例1
[0033] 称取废弃催化剂(堵塞失活的催化剂)25公斤,经塑料破碎机破碎成0.5-lcm的小 碎片,过50目震动筛,并加水冲洗灰尘,将冲洗干净的催化剂碎片,放入60公斤浓度为IM的 稀硝酸中浸泡1-2小时,过滤后,经粉碎机湿法粉碎,加水50公斤,催化剂浆液浓度控制在 26wt%,进砂磨机超细粉碎,取样检测粒子直径在20-45nm为合格;不合格二次打浆;
[0034] 将合格的催化剂浆液加入调浆罐,加纯水至二氧化铁占浆液的23wt%左右,加氨水 调PH为7.5,补加仲鹤酸胺和白碳黑,添加量分别满足W下要求:W〇3含量占再生载体的 5wt%,Si化含量占再生载体的5wt%;揽拌30min,开压滤机过滤,滤饼含二氧化铁44wt%,进转 害般烧,高溫区溫度控制在不超过550°C,般烧完毕,进粉碎机粉碎得粉体,按照与粉体质量 比为1:1的比例加入W〇3-Si〇2-Ti化复合粉,混合均匀得再生载体,测试本实施例使用的废弃 催化剂及再生载体的各项性能并记录于表1。
[0035] 将该再生载体制备成催化剂,可采用现有技术中任意的将SCR载体制备成催化剂 的方法,本实施例中参照申请号为CN201210243571的专利申请中的实施例5所示将铁鹤粉 制备成SCR催化剂的方式制备,并检测催化剂各项性能并记录于表2。
[0036] 实施例2
[0037] 称取废弃催化剂25公斤,经塑料破碎机破碎成0.5-lcm的小碎片,过50目震动筛, 并加水冲洗灰尘,将冲洗干净的催化剂碎片,放入60公斤浓度为IM的稀硝酸中浸泡1-2小 时,过滤后,经粉碎机湿法粉碎,加水调节催化剂浆液的浓度控制在30wt%,进砂磨机超细粉 碎,取样检测粒子直径在45-1 OOnm为合格;不合格二次打浆;
[0038] 将合格的催化剂浆液加入调浆罐,加纯水至二氧化铁占浆液的23wt%左右,加氨水 调PH为8.0,补加仲鹤酸胺和白碳黑,添加量分别满足W下要求:W〇3含量占再生载体的 5wt%,Si化含量占再生载体的5wt%;揽拌30min,开压滤机过滤,滤饼含二氧化铁46wt%,进转 害般烧,高溫区溫度控制在不超过550°C,般烧完毕,进粉碎机粉碎,得粉体,按照与粉体质 量比为1:1的比例加入W)3-Si〇2-Ti化复合粉,混合均匀得再生载体,并按照实施例1的方式 制备成SCR催化剂,检测再生载体及催化剂各项性能并分别记录于表1及表2中。
[0039] 对比例1
[0040] 采用与实施例1相同的原料及处理方法对废弃催化剂进行回收再生,本对比例1与 实施例1的不同之处仅在于,催化剂浆液中催化剂粒子的直径为400nm。
[0041 ] 对比例2
[0042] 采用与实施例1相同的原料及处理方法对废弃催化剂进行回收再生,本对比例1与 实施例1的不同之处仅在于,催化剂浆液中催化剂粒子的直径为180nm。
[0043] 对上述实施例1-2及对比例1-2中制备的催化剂进行性能检测并记录结果于表1-2 中。
Figure CN104324764BD00061
Figure CN104324764BD00071
[0046] 其中,上表1中的"协议"表示该比表面积并无明确其标准范围,通常地,该比表面 积的值越大,催化剂载体的性能越好。
[0047] 通过上表1-2中的实施例1-2,可W看出,采用本方法制备的SCR催化剂载体,有害 杂质含量被有效剔除,满足要求,晶体尺寸和比表面积等指标达到SCR催化剂载体的要求; W此制备的催化剂脱氮效率,强度等都能满足SCR催化剂的要求,本方法不失为一种废弃 SCR催化剂经济高效的循环利用的好方法。
[0048] 通过实施例1与对比例1-2相对比,可W看出,将催化剂研磨至本发明所述范围内, 即,20-l(K)nm后,再进行后续再生载体铁鹤复合粉的制备步骤,其激光粒径D50及比表面积 均较对比例1-2(催化剂粒径不在20-100nm范围内)的再生载体铁鹤复合粉的好。而且,在该 载体的基础上采用相同的方法制得SCR催化剂,由实施例1制得的SCR催化剂的各项性能也 明显优于对比例1-2制得的SCR催化剂的各项性能。
[0049] 而现有技术中通常对堵塞失活的SCR催化剂进行水洗吹灰、干燥等步骤后直接再 生应用,其活性恢复能力低。
[0050] 而本发明人在将经过处理后的催化剂浆体再生制备铁鹤粉的过程中发现,催化剂 在初步处理后研磨成粒径为20-100nm的催化剂浆体,再经调节PH、补加仲鹤酸锭及白炭黑、 过滤、脱水、般烧、粉碎及补加 W〇3-Si化-TiO海合粉后制得的再生SCR催化剂载体的晶体尺 寸、比表面积均符合要求。且由该再生载体制备的催化剂的孔隙体积、挤出成型率、横向机 械强度、纵向机械强度,降低干燥裂纹率及磨损率能达到较好的水平。
[0051] 如上所述,可较好的实现本发明。
[0052] W上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,依 据本发明的技术实质,在本发明的精神和原则之内,对W上实施例所作的任何简单的修改、 等同替换与改进等,均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (6)

1. 一种堵塞失活的SCR催化剂的回收再生方法,其特征在于,包括以下步骤: a. 初步处理:将废弃SCR催化剂经过粉碎、过筛、水洗、酸洗后待用; b. 制浆处理:将上述经过初步处理后的催化剂经过湿法粉碎、研磨,得到催化剂浆液, 该浆液中催化剂的直径为20-1 OOnm; c. 成品制备:加水至二氧化钛占浆液的23wt%,调节pH至7.5-8.0,加入仲钨酸铵至W03的 含量为5wt%,加入白炭黑至Si0 2的含量为5wt%,经搅拌、过滤、脱水、煅烧、粉碎,加入W03-Si02-Ti0 2复合粉混匀即可得到再生SCR催化剂载体,其中,所述W03的含量指的是所述W03的 质量占再生SCR催化剂载体质量的比例,所述Si〇2的含量指的是所述Si〇2的质量占再生SCR 催化剂载体质量的比例。
2. 根据权利要求1所述的堵塞失活的SCR催化剂的回收再生方法,其特征在于,所述b. 制浆处理步骤中,所述催化剂浆液的浓度为26-30wt%。
3. 根据权利要求1所述的堵塞失活的SCR催化剂的回收再生方法,其特征在于,所述c. 成品制备步骤中,浆液经过过滤脱水后得到滤饼,该滤饼中二氧化钛的含量为44-46wt%。
4. 根据权利要求1所述的堵塞失活的SCR催化剂的回收再生方法,其特征在于,所述c. 成品制备步骤中,W〇3-Si〇2_Ti〇2复合粉是按照1:1的质量比加入到粉碎后的粉体中。
5. 根据权利要求1至4中任一项所述的堵塞失活的SCR催化剂的回收再生方法,其特征 在于,所述a.初步处理步骤具体为:将催化剂破碎为直径为0.5-1 cm的碎片;过50-80目的 筛;加水冲洗、过滤;将经过水洗后的催化剂浸泡于酸性溶液中1-2小时,其中,该酸性溶液 可以为硫酸或硝酸,浓度为〇. 5-1M。
6. -种由权利要求1至4中任一项所述的堵塞失活的SCR催化剂的回收再生方法制得的 再生SCR催化剂载体。
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Application publication date: 20150204

Assignee: Jiangsu Longqing Environmental Technology Co., Ltd

Assignor: PANZHIHUA ZHENGYUAN TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Contract record no.: X2020320000005

Denomination of invention: Recycling and regenerating method of blocked inactivated SCR (selective catalytic reduction) catalyst and regenerated SCR catalyst carrier

Granted publication date: 20160518

License type: Common License

Record date: 20200319

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