CN109252048A - 一种从废scr脱硝催化剂中回收金属钛、钨、钒的方法 - Google Patents

一种从废scr脱硝催化剂中回收金属钛、钨、钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于重金属回收技术领域，公开了一种从废SCR脱硝催化剂中回收金属钛、钨、钒的方法，在废SCR催化剂粉末中加入氢氧化钠与过二硫酸铵的混合溶液，低温加热并搅拌，分离后得到二氧化钛粗品和分离液；该分离液中加入氯化铵低温加热并搅拌，分离后滤渣经洗涤后得到含钒物料，分离后分离液蒸发结晶并且焙烧得到含钨物料。本发明通过低温碱浸得到二氧化钛粗产品后，通过加入铵盐‑调pH值实现金属W、V的分离，再经过高温焙烧得到含W、V的金属，各金属回收率高、选择性强；本发明操作简单，在废SCR脱硝催化剂钛钨钒回收利用方面具有潜在应用前景。

Description

一种从废SCR脱硝催化剂中回收金属钛、钨、钒的方法
技术领域
本发明属于重金属回收技术领域，具体涉及一种从废SCR脱硝催化剂中回收金属钛、钨、钒的方法。
背景技术
目前国内主流的烟气脱硝技术是选择性催化还原(SCR)脱硝技术，采用的催化剂大多以二氧化钛(TiO2)作为载体，五氧化二钒(V2O5)、三氧化钨(WO3)及三氧化钼(MoO3) 作为活性组分。催化剂是该工艺技术的核心，但在烟气脱硝的进程中其活性会逐渐下降，最终成为废弃催化剂。随着我国环保力度的加大、SCR脱硝技术的普及，SCR脱硝工程大量投产，如何高效处置由此产生的废SCR催化剂已然成为一个严峻的环保问题，受到多方关注。
废催化剂的回收方法有间接法和直接法，实际上受各种条件制约以及回收效益影响，一般多采用间接回收处理法，间接法分为干法、湿法和干湿结合。目前主要采用湿法及干湿结合法回收废弃SCR脱硝催化剂，且主要集中在对其中的重金属进行回收，目标成分为高价且用途较多的TiO2、V2O5、WO3(MoO3)(因W与Mo属同族元素故化学性质相近，可采用相似的回收方法，常用的催化剂中两者并不同时存在)。
目前回收废SCR催化剂中金属的普遍做法是将其中的Ti分离回收，之后分离剩余的金属再回收。Ti的回收方法主要有钠化焙烧法和碱液浸出法。钠化焙烧法是将废催化剂与 Na2CO3高温焙烧，使得催化剂中Ti在高温环境下转化为相关钠盐，将所得烧结块磨细并水浴浸出，之后过滤完成Ti与其他元素的分离；碱液浸出法是将磨细的催化剂溶于碱液(NaOH溶液或NaOH与Na2CO3的混合液)中，在高温条件下浸取，得到含钛的不溶物，调节pH值进行酸洗进而将金属钛分离出来。
上述两种方式均需高温情况下进行，且金属分离度有限，TiO2回收率低(70～85％)，仍需再进一步改善。对于废SCR催化剂中V的回收，现阶段的方法普遍是在分离金属Ti 之后得到含V、W(或Mo)的溶液，对其进行处理从而实现对V的回收，主要有铵盐沉积法，有机溶剂萃取法，电解法，其中铵盐沉积法适用范围最为普遍，利用该法V2O5回收率最高虽为91.3％，但纯度较低仅为81.15％。而现阶对于W/Mo的回收方法有限且效果不理想，仍需探讨新的方法。
发明内容
本发明要解决的是现有废SCR脱硝催化剂中回收Ti方法需要高温、选择性差以及其他金属回收率低、纯度低等问题，提出一种从废SCR脱硝催化剂中回收金属钛、钨、钒的方法，通过低温碱浸得到二氧化钛粗产品后，通过加入铵盐-调pH值实现金属W、V的分离，再经过高温焙烧得到含W、V的金属，各金属回收率高、选择性强；本发明操作简单，在废SCR脱硝催化剂钛钨钒回收利用方面具有潜在应用前景。
为了解决上述的技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现：
一种从废SCR脱硝催化剂中回收金属钛、钨、钒的方法，该方法按照以下步骤进行：
(1)将废SCR催化剂粉末按照1:20-1:2的固液比加入到NaOH、(NH4)2S2O8的混合溶液中，该混合溶液中NaOH的浓度为1-6M，(NH4)2S2O8的浓度为0.05-0.1M；将溶液加热至40-90℃，搅拌2-10h后，分离得到分离液及滤渣，分离液为钨、钒混合溶液，滤渣为粗制TiO2；
(2)向步骤(1)所得分离液中加入NH4Cl，所述NH4Cl的加入质量为所述废SCR 催化剂粉末中V2O5质量的1-6倍；加热至50-80℃并搅拌1-5h后，分离得到分离液及滤渣，分离液为含钨溶液，滤渣为NH4VO3；
(3)将步骤(2)所得滤渣分别用碳氢酸铵溶液、无水乙醇洗涤，烘干得NH4VO3；
(4)将步骤(2)所得分离液蒸发结晶得到(NH4)10W12O41晶体，在600-800℃温度下焙烧得到WO3。
进一步地，步骤(1)中所述废SCR催化剂粉末与所述混合溶液的固液比为1:16-1:4。
进一步地，步骤(1)中所述混合溶液中氢氧化钠的浓度为2-4M。
进一步地，步骤(1)中的加热温度为60-80℃，加热搅拌时间为4-6h。
进一步地，步骤(2)中所述NH4Cl的加入质量为所述废SCR催化剂粉末中V2O5质量的2-4倍。
进一步地，步骤(2)中向步骤(1)所得分离液中加入NH4Cl后，调节溶液pH值至 7-8。
进一步地，步骤(2)中的加热温度为70-80℃，加热搅拌时间为1.5-3h。
进一步地，步骤(4)中的焙烧温度为700-750℃。
本发明的有益效果是：
本发明的从废SCR脱硝催化剂中回收金属钛、钨、钒的方法，首先将废催化剂置于加入(NH4)2S2O8的碱液中，于低温(＜100℃)条件下浸出，制得TiO2粗产品；之后向其中加入铵盐、调节pH后低温浸出，进而实现含金属W、V物质的分离；将所得含W、V物质分别高温焙烧制得含W、V产品。本发明的回收工艺路线清晰、操作简单、成本低廉；过程温度低、操作简单可控；TiO2回收率及纯度高，选择性强、实现金属W、V的分离，最终所得金属物质纯度高、回收率可观；因此，在废SCR脱硝催化剂钛钨钒回收利用方面具有较大的潜在应用前景。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述：
以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
将废SCR催化剂机械粉粹，机械粉碎后废SCR催化剂的粒径为100-200目；将废SCR催化剂粉料放入搅拌仪器中，按固液比1:20加入NaOH(浓度为1M)与(NH4)2S2O8(浓度0.05M)的混合溶液中，加热到40℃并搅拌，2h后分离固液得到分离液及滤渣，得到含钨、钒的混合溶液及粗制TiO2滤渣；向所得混合溶液中加入NH4Cl溶液(NH4Cl加入质量与料液中V2O5质量的比值为1)，调节溶液pH值至7-8，加热至50℃并搅拌，1h后分离固液得到分离液及滤渣，分离液为含钨溶液及滤渣NH4VO3；用NH4HCO3溶液(体积分数为5％-15％)及无水乙醇分别洗涤滤渣，110℃烘干得NH4VO3；将上述分离液蒸发结晶得到(NH4)2WO4晶体，600℃焙烧得到浅黄色固体WO3。
其中TiO2回收率为91.37％，纯度为93.20％；V2O5回收率为92.60％，纯度为90.17％； WO3回收率为83.57％，纯度为97.65％。
实施例2：
将废SCR催化剂机械粉粹，机械粉碎后废SCR催化剂的粒径为100-200目；将粉碎后的废SCR催化剂粉料放入搅拌仪器中，按固液比1:2加入NaOH(浓度为6M)与 (NH4)2S2O8(浓度0.05M)的混合溶液中，加热到90℃并搅拌，10h后分离固液得到分离液及滤渣，得到含钨、钒的混合溶液及粗制TiO2滤渣；向所得混合溶液中加入NH4Cl溶液(NH4Cl加入质量与料液中V2O5质量的比值为6)，调节溶液pH值至7-8，加热至80℃并搅拌，5h后分离固液得到分离液及滤渣，分离液为含钨溶液及滤渣NH4VO3；用 NH4HCO3溶液(体积分数为5％-15％)及无水乙醇分别洗涤滤渣，110℃烘干得NH4VO3；将上述分离液蒸发结晶得到(NH4)2WO4晶体，800℃焙烧得到浅黄色固体WO3。其中TiO2回收率为92.46％，纯度为92.29％；V2O5回收率为93.10％，纯度为89.96％；WO3回收率为85.43％，纯度为95.32％。
实施例3：
将废SCR催化剂机械粉粹，机械粉碎后废SCR催化剂的粒径为100-200目；将粉碎后的废SCR催化剂粉料放入搅拌仪器中，按固液比1:16加入NaOH(浓度为2M)与 (NH4)2S2O8(浓度0.1M)的混合溶液中，加热到60℃并搅拌，4h后分离固液得到分离液及滤渣，得到含钨、钒的混合溶液及粗制TiO2滤渣；向所得混合溶液中加入NH4Cl溶液 (NH4Cl加入质量与料液中V2O5质量的比值为2)，调节溶液pH值至7-8，加热至70℃并搅拌，1.5h后分离固液得到分离液及滤渣，分离液为含钨溶液及滤渣NH4VO3；用NH4HCO3溶液(体积分数为5％-15％)及无水乙醇分别洗涤滤渣，110℃烘干得NH4VO3；将上述分离液蒸发结晶得到(NH4)2WO4晶体，700℃焙烧得到浅黄色固体WO3。其中TiO2回收率为 89.76％，纯度为94.59％；V2O5回收率为93.25％，纯度为88.29％；WO3回收率为86.31％，纯度为97.82％。
实施例4：
将废SCR催化剂机械粉粹，机械粉碎后废SCR催化剂的粒径为100-200目；将粉碎后的废SCR催化剂粉料放入搅拌仪器中，按固液比1:4加入NaOH(浓度为4M)与 (NH4)2S2O8(浓度0.1M)的混合溶液中，加热到80℃并搅拌，4h后分离固液得到分离液及滤渣，得到含钨、钒的混合溶液及粗制TiO2滤渣；向所得混合溶液中加入NH4Cl溶液 (NH4Cl加入质量与料液中V2O5质量的比值为4)，调节溶液pH值至7-8，加热至80℃并搅拌，3h后分离固液得到分离液及滤渣，分离液为含钨溶液及滤渣NH4VO3；用NH4HCO3溶液(体积分数为5％-15％)及无水乙醇分别洗涤滤渣，110℃烘干得NH4VO3；将上述分离液蒸发结晶得到(NH4)2WO4晶体，750℃焙烧得到浅黄色固体WO3。其中TiO2回收率为 93.67％，纯度为91.32％；V2O5回收率为89.79％，纯度为93.21％；WO3回收率为86.40％，纯度为98.12％。
实施例5：
将废SCR催化剂机械粉粹，机械粉碎后废SCR催化剂的粒径为100-200目；将粉碎后的废SCR催化剂粉料放入搅拌仪器中，按固液比1:10加入NaOH(浓度为5M)与 (NH4)2S2O8(浓度0.05M)的混合溶液中，加热到60℃并搅拌，8h后分离固液得到分离液及滤渣，得到含钨、钒的混合溶液及粗制TiO2滤渣；向所得混合溶液中加入NH4Cl溶液(NH4Cl加入质量与料液中V2O5质量的比值为5)，调节溶液pH值至7-8，加热至60℃并搅拌，4h后分离固液得到分离液及滤渣，分离液为含钨溶液及滤渣NH4VO3；用 NH4HCO3溶液(体积分数为5％-15％)及无水乙醇分别洗涤滤渣，110℃烘干得NH4VO3；将上述分离液蒸发结晶得到(NH4)2WO4晶体，700℃焙烧得到浅黄色固体WO3。其中TiO2回收率为93.28％，纯度为90.21％；V2O5回收率为88.32％，纯度为91.23％；WO3回收率为84.10％，纯度为98.33％。
实施例6：
将废SCR催化剂机械粉粹，机械粉碎后废SCR催化剂的粒径为100-200目；将粉碎后的废SCR催化剂粉料放入搅拌仪器中，按固液比1:8加入NaOH(浓度为3M)与 (NH4)2S2O8(浓度0.1M)的混合溶液中，加热到70℃并搅拌，5h后分离固液得到分离液及滤渣，得到含钨、钒的混合溶液及粗制TiO2滤渣；向所得混合溶液中加入NH4Cl溶液 (NH4Cl加入质量与料液中V2O5质量的比值为3)，调节溶液pH值至7-8，加热至75℃并搅拌，2.5h后分离固液得到分离液及滤渣，分离液为含钨溶液及滤渣NH4VO3；用NH4HCO3溶液(体积分数为5％-15％)及无水乙醇分别洗涤滤渣，110℃烘干得NH4VO3；将上述分离液蒸发结晶得到(NH4)2WO4晶体，750℃焙烧得到浅黄色固体WO3。其中TiO2回收率为 93.05％，纯度为92.37％；V2O5回收率为89.97％，纯度为90.06％；WO3回收率为87.93％，纯度为96.08％。
实施例7：
将废SCR催化剂机械粉粹，机械粉碎后废SCR催化剂的粒径为100-200目；将粉碎后的废SCR催化剂粉料放入搅拌仪器中，按固液比1:12加入NaOH(浓度为2.5M)与 (NH4)2S2O8(浓度0.05M)的混合溶液中，加热到50℃并搅拌，7h后分离固液得到分离液及滤渣，得到含钨、钒的混合溶液及粗制TiO2滤渣；向所得混合溶液中加入NH4Cl溶液(NH4Cl加入质量与料液中V2O5质量的比值为4)，调节溶液pH值至7-8，加热至50℃并搅拌，2h后分离固液得到分离液及滤渣，分离液为含钨溶液及滤渣NH4VO3；用 NH4HCO3溶液(体积分数为5％-15％)及无水乙醇分别洗涤滤渣，110℃烘干得NH4VO3；将上述分离液蒸发结晶得到(NH4)2WO4晶体，700℃焙烧得到浅黄色固体WO3。其中TiO2回收率为83.91％，纯度为95.86％；V2O5回收率为91.38％，纯度为87.83％；WO3回收率为91.26％，纯度为94.39％。
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种从废SCR脱硝催化剂中回收金属钛、钨、钒的方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
(1)将废SCR催化剂粉末按照1:20-1:2的固液比加入到NaOH、(NH4)2S2O8的混合溶液中，该混合溶液中NaOH的浓度为1-6M，(NH4)2S2O8的浓度为0.05-0.1M；将溶液加热至40-90，℃搅拌2-10h后，分离得到分离液及滤渣，分离液为钨、钒混合溶液，滤渣为粗制TiO2；
(2)向步骤(1)所得分离液中加入NH4Cl，所述NH4Cl的加入质量为所述废SCR催化剂粉末中V2O5质量的1-6倍；加热至50-80℃并搅拌1-5h后，分离得到分离液及滤渣，分离液为含钨溶液，滤渣为NH4VO3；
(3)将步骤(2)所得滤渣分别用碳氢酸铵溶液、无水乙醇洗涤，烘干得NH4VO3；
(4)将步骤(2)所得分离液蒸发结晶得到(NH4)10W12O41晶体，在600-800℃温度下焙烧得到WO3。
2.根据权利要求1所述的一种从废SCR脱硝催化剂中回收金属钛、钨、钒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述废SCR催化剂粉末与所述混合溶液的固液比为1:16-1:4。
3.根据权利要求1所述的一种从废SCR脱硝催化剂中回收金属钛、钨、钒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合溶液中氢氧化钠的浓度为2-4M。
4.根据权利要求1所述的一种从废SCR脱硝催化剂中回收金属钛、钨、钒的方法，其特征在于，步骤(1)中的加热温度为60-80℃，加热搅拌时间为4-6h。
5.根据权利要求1所述的一种从废SCR脱硝催化剂中回收金属钛、钨、钒的方法，其特征在于，步骤(2)中所述NH4Cl的加入质量为所述废SCR催化剂粉末中V2O5质量的2-4倍。
6.根据权利要求1所述的一种从废SCR脱硝催化剂中回收金属钛、钨、钒的方法，其特征在于，步骤(2)中向步骤(1)所得分离液中加入NH4Cl后，调节溶液pH值至7-8。
7.根据权利要求1所述的一种从废SCR脱硝催化剂中回收金属钛、钨、钒的方法，其特征在于，步骤(2)中的加热温度为70-80℃，加热搅拌时间为1.5-3h。
8.根据权利要求1所述的一种从废SCR脱硝催化剂中回收金属钛、钨、钒的方法，其特征在于，步骤(4)中的焙烧温度为700-750℃。
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