CN102808082B - 一种从高品位钴镍钼废料中选择性浸出分离钴镍钼的方法 - Google Patents

一种从高品位钴镍钼废料中选择性浸出分离钴镍钼的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从高品位钴镍钼废料中选择性浸出分离钴镍钼的方法，包括以下步骤：(1)酸溶法分离钼；(2)中和法分离铁；(3)萃取分离钴和镍。针对高品位钴镍钼废料，本发明采用盐酸-固体铵盐体系作为浸出剂，提供了合理的反应物料配比，选择性浸出钴和镍的同时将钼抑制在渣中，选择性分离钼和钴镍的效果明显。含钴和镍的滤液中铁和钼的去除率均大于99％，同时钴和镍的损失率较小，分别低于2％和18％。此外，采用溶剂P507萃取分离钴和镍，选择性高，操作简单连续化，且易于自动化控制。本发明最大程度的节约了资源，同时减少了对环境产生的不良影响，具有极大的社会效益和经济效益。

Description

一种从高品位钴镍钼废料中选择性浸出分离钴镍钼的方法
技术领域
本发明涉及工业废料的处理方法，尤其涉及一种从高品位钴镍钼废料中选择性浸出分离钴镍钼的方法。
背景技术
金属钴、镍、钼具有催化活性，被用于制备中小型化肥厂和石油化工行业化学反应的催化剂。此类催化剂中金属钴、镍、钼可以硫化物、氧化物以及盐等多种形式存在。含有钴镍钼的催化剂在使用过程中，由于高温影响及有害物质的沉积吸附等，使其失活，从而产生了大量的废料。该废料若被直接丢弃，不仅将占用大量土地资源，还将造成金属钴、镍、钼资源的浪费。因此，从钴镍钼废料中分离出钴、镍、钼并加以回收利用具有重要的社会意义和经济利益。
钴镍钼废料的回收方法主要有碱浸法和酸浸法。碱浸法通常是先经过焙烧将钴镍钼废料中主要以硫化物形态存在的钴镍钼(难溶于非氧化性酸、碱和水)转化成相应的可溶于碱液等的氧化物，而后在碱液中回收其中的金属，但是该方法浸出率较低。酸浸法是直接用盐酸并辅助加入硝酸溶解钴镍钼废料中所有的金属元素，然后依次用碱调节溶液的pH值至不同范围沉淀相应金属的方法，该方法虽然浸出率高，但是酸消耗大，并且金属钴镍和钼同时溶解(催化剂中可能存在的金属铁也被溶解)，给逐一分离金属钴镍钼造成困难。
另一方面，已报道的回收利用钴镍钼废料的方法中钴、镍、钼元素的含量均较低，参照：授权公告号为CN100427406C的中国专利指出，石化行业广泛应用的钼镍钴催化剂中钼占16～30％，镍占6～8％，钴占4％左右，它们在催化剂中以氧化物的形式存在；授权公告号为CN100347318C的中国专利指出，经过焙烧粉碎的废钴、钼催化剂粉料主成份为氧化铝，氧化钾：4～8％，钴：0.5～5％，钼：0.5～15％；申请公布号为CN101724758A的中国专利申请指出，分析钼钴(以氧化物重量计)含量分别为15.4％和4.8％等。
至今，从高品位钴镍钼废料中选择性浸出分离钴镍钼的方法还未见报道。高品位的钴镍钼废料中金属钴、镍、钼的浓度较高，只有在与此相应的合适的浸出条件下才能保证金属钴、镍、钼最大程度地被回收，从而做到资源回收利用的最大化。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种从高品位钴镍钼废料中选择性浸出分离钴镍钼的方法，针对高品位钴镍钼废料，选择性浸出钴和镍的同时将钼抑制在渣中，选择性分离钼和钴镍的效果明显。本发明最大程度的节约了资源，同时减少了对环境产生的不良影响，具有极大的社会效益和经济效益。
本发明提供了一种从高品位钴镍钼废料中选择性浸出分离钴镍钼的方法，包括以下步骤：
(1)酸溶法分离钼：取高品位钴镍钼废料，按固液比为1∶6～15投入水中，搅拌，缓慢加入浓度为8～14mol/L的盐酸和固体铵盐进行酸溶，搅拌反应1～3小时后抽滤分离固液，分别收集滤液和滤渣，所述滤液进入步骤(2)，其中，高品位钴镍钼废料与盐酸的固液比为1∶3～5，盐酸与固体铵盐的液固比为1～2∶1；
(2)中和法分离铁：在80～95℃的温度下，将8～12％的NaOH慢慢加入到步骤(1)中所述滤液中，调节溶液终点pH值为3.5～4.0，抽滤，分别收集除铁滤液和含铁滤渣；
(3)萃取分离钴和镍：取步骤(2)中所述除铁滤液，经过20～30％的P507和70％～80％的璜化煤油混合均匀，有机萃取分离钴和镍，钴萃取在有机液中，用1.5～2mol/L的硫酸反萃，0.5～0.75mol/L的硫酸洗涤，生成CoSO4溶液，有机循环使用，镍在萃余液中为NiCl2，反萃得CoSO4。
步骤(1)中所述高品位钴镍钼废料含有较高浓度的钴、镍和钼，以及含有铁等其它元素。优选地，钴元素占钴镍钼废料总质量的18～30％，镍元素占钴镍钼废料总质量的15～24％，钼元素占钴镍钼废料总质量的8～15％。更优选地，钴元素占钴镍钼废料总质量的20～28％，镍元素占钴镍钼废料总质量的18～21％，钼元素占钴镍钼废料总质量的9～12％。钴、镍和钼元素可以以单质形态存在。优选地，铁元素占钴镍钼废料总质量的12～24％。
高品位钴镍钼废料与水的固液比为1∶8～12。更优选地，高品位钴镍钼废料与水的固液比为1∶10。优选地，搅拌时间为1.5～2.5小时，搅拌温度为80～85℃。
与传统的酸浸法不同，本发明采用盐酸-固体铵盐体系作为浸出剂，控制酸的加入量，浸出钴和镍，同时引入铵盐，根据同离子效应使钼抑制在渣中，从而实现钼和钴镍的分离。
具体地，酸溶过程中选用盐酸提供酸性环境浸出钴和镍，并且盐酸能部分被氧化生成氯气，作为氧化剂。相比之下，其它强酸如硫酸和硝酸达不到选择性浸出钴和镍的目的。
固体铵盐主要起氧化作用，把低价态的钴、镍和钼氧化成高价态。其中的铵根离子同时还原钼元素生成钼酸铵沉淀，起到抑制钼浸出的作用。优选地，固体铵盐为固体硝酸铵和氯化铵中的一种或两种。
针对本发明中的高品位钴镍钼废料，高品位钴镍钼废料与盐酸的固液比以及盐酸与固体铵盐的液固比是选择性浸出钴和镍同时将钼抑制在渣中的关键。加入的盐酸和硝酸量若太多，则在浸出钴和镍的同时也会浸出较多的钼；加入的盐酸和硝酸量若太少，则在抑制钼的同时对钴和镍浸出不完全；从而达不到最大程度选择性浸出分离钼和钴镍的目的。所以要严格控制盐酸与固体铵盐的用量和比例。
优选地，高品位钴镍钼废料与盐酸按固液比为1∶3～4，盐酸与固体铵盐的液固比为1～1.5∶1，即高品位钴镍钼废料质量(g)和盐酸体积(mL)比为1∶3～4，盐酸体积(mL)和固体铵盐质量(g)为1～1.5∶1。更优选地，高品位钴镍钼废料与盐酸按固液比为1∶3，盐酸与固体铵盐的液固比为1.5∶1。
反应1～5小时后抽滤分离固液。95％～97％的钼以溶解度极低的钼酸或多钼酸盐的形式存留于固体滤渣中，95％以上的钴和镍等金属浸出在滤液中，实现了钼与钴镍的初始选择性浸出分离。
所述滤渣返回生产作为钼产品的原料。优选地，所述滤渣在返回生产作为钼产品的原料之前可进一步包括水洗，水洗后的洗水返回滤液。
所述步骤(1)中获得的滤液除了含有钴和镍之外，还含有铁和极少量的钼。因此，步骤(2)为中和法分离铁：在80～95℃的温度下，将8～12％的NaOH慢慢加入到步骤(1)中所述滤液中，调节溶液终点pH值为3.5～4.0，抽滤，分别收集除铁滤液和含铁滤渣。
此时铁的去除率大于99％，钼的去除率大于99％，同时钴和镍的损失率较小，分别低于2％和18％。
步骤(3)通过溶剂P507萃取分离钴和镍，不同于传统的化学沉淀溶解工艺分离钴。本方法选择性高，操作简单连续化，且易于自动化控制。
本发明针对高品位钴镍钼废料提供的一种分离钴、镍、钼的方法，具有以下有益效果：
(1)选择性浸出钴和镍的同时将钼抑制在渣中，钴和镍的浸出率高于95％，钼的浸出率低于5％，选择性分离钼和钴镍的效果明显；
(2)含钴和镍的滤液中铁的去除率大于99％，钼的去除率大于99％，同时钴和镍的损失率较小，分别低于2％和18％；
(3)溶剂P507萃取分离钴和镍，选择性高，操作简单连续化，且易于自动化控制；
(4)实现了有限资源的循环再利用，同时减少了对环境产生的不良影响，具有极大的社会效益和经济效益。
附图说明
图1为本发明的流程示意图；
图2为盐酸的用量对镍和钴浸出率的结果图；
图3为盐酸的用量对钼浸出率的结果图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。图1为本发明的流程示意图。
实施例一
一种从高品位钴镍钼废料中选择性浸出分离钴镍钼的方法，包括以下步骤：
(1)酸溶法分离钼：取100g高品位钴镍钼废料(来源于石油化工行业的废催化剂，按占钴镍钼废料总质量的百分比计金属含量为钴：24.53％、镍：19.1％、钼：10.8％和铁：18.32％)，按固液比为1∶10投入水中，搅拌，缓慢加入浓度为12mol/L的浓盐酸和硝酸铵进行酸溶，盐酸和硝酸铵的液固比为1.5mL∶1g，在85℃下搅拌反应2小时。抽滤，分离固液，得到820mL钴浓度为26.5g/L、镍浓度为22.61g/L、钼浓度为445.7mg/L的滤液(钴镍浸出液)。用水洗涤滤渣，得到1560mL钴浓度为1.02g/L、镍浓度为852.7mg/L、钼浓度为29.8mg/L的洗水，将洗水返回滤液。烘干滤渣，称重48g，其中的含量为钴：1.54％、镍：0.66％、钼：18.52％。
由浸出率的计算公式：浸出率＝1-滤渣中金属量/(滤液、洗水、滤渣的总金属量)推算出，钴的浸出率为95.1％镍的浸出率为96.1％钼的浸出率为3.4％，选择性除钼的效果明显。
该步骤可能涉及的化学方程式如下：
Co(Ni)+2NO3-+4H+→Co2+(Ni2+)+2NO2+2H2O
MoO2+2NH4NO3→(NH4)2MoO4↓+2NO2↑
FeMoO4+2NH4NO3→(NH4)2MoO4↓+Fe(NO3)2
(2)中和法分离铁：在85℃的温度下，将10％的NaOH慢慢加入到100mL步骤(1)中所述滤液中，搅拌，调节溶液终点pH值为3.5，抽滤，分别收集除铁滤液和含铁滤渣。此时铁的去除率达99％，钼的去除率达100％，钴和镍的损失率分别为1.61％和14.5％。
(3)萃取分离钴和镍：取步骤(2)中所述除铁滤液(含Co：13g/L，Ni：10g/L)，PH＝3.5，进行多级逆流萃取。在温度25℃，A(料液)/O(有机)/W(洗酸)＝1∶4.5∶1.6，皂化率为：60％，1.5mol/L的硫酸为反萃剂，0.6mol/L的硫酸洗涤，生成CoSO4溶液，有机循环使用，镍在萃余液中为NiCl2，反萃得CoSO4。根据徐光宪串级萃取理论计算得出，萃取级数为5级，洗涤级数为7级，反萃级数为3级，萃取分离后，可以达到水相出口[Ni]/[Co]为1000，有机相出口：
Figure BDA0000064808930000061
为7000的良好分离效果。
效果实施例
(一)盐酸用量对金属浸出率的影响
酸溶法分离钼：取高品位钴镍钼废料，加入不同量的浸出剂(盐酸和硝酸铵，按液固比为1.5∶1)进行酸溶，比较盐酸用量对金属浸出率的影响。具体如表1所示。
表1 盐酸用量对金属浸出率的影响
  盐酸(mL)  硝酸铵(g)   Co(％)   Ni(％)   Mo(％)
  300  200   77.19   82.38   5.5
  400  266   96.1   96.4   4.35
  450  300   96.58   97.3   12.05
  500  333   99.6   99.7   13.6
从表1和图2(图2为盐酸的用量对镍和钴浸出率的结果图)可以看出，镍和钴的浸出率随浸出剂的增加而迅速上升，当盐酸的用量为400mL，硝酸铵为266g时，镍和钴的浸出率均达到96％左右。从表1和图3(图3为盐酸的用量对钼浸出率的结果图)可以看出，钼的浸出率随浸出剂的增加先减小后上升，在固定盐酸体积(mL)和硝酸铵的质量(g)比为1.5∶1的条件下，存在一个最小值，在这一点，沉淀比浸出作用更大。
(二)盐酸和硝酸铵液固比变化对金属浸出率的影响
酸溶法分离钼：取高品位钴镍钼废料，加入400mL盐酸和不同量的硝酸铵，进行酸溶，比较盐酸和硝酸铵液固比变化对金属浸出率的影响。具体如表2所示。
表2 盐酸和硝酸铵液固比变化对金属浸出率的影响
  盐酸(mL)  硝酸铵(g)   液固比   Co(％)   Ni(％)   Mo(％)
  400  266   1.5   96.9   96.11   3.4
  400  400   1   98.2   98.8   7.9
从表2可以看出，固定盐酸的用量，硝酸铵质量增加时，钴镍钼的浸出率都变大，这样滤液中钼含量增加，一方面增加辅料成本，另一方面也不利于选择性浸出。
(三)氯化铵用量对金属浸出率的影响
酸溶法分离钼：取高品位钴镍钼废料，加入400mL盐酸和266g硝酸铵进行酸溶，比较增大硝酸铵用量和加入氯化铵对金属浸出率的影响。具体如表3所示。
表3氯化铵用量对金属浸出率的影响
  Co(％)   Ni(％)   Mo(％)   比值：Co/Mo
  空白(400mL+266g)   96.9   96.9   3.4   28.5
  另加硝酸铵134g   98.2   98.8   7.9   12.3
  另加氯化铵134g   98.3   98.9   6.4   15.36
表3考察了添加电解质对浸出效果的影响，发现电解质可以提高三种金属的浸出率，然而却使浸出液中的Co/Mo变低，因此不利于选择性浸出。研究液固比的影响，发现液固比不能太低。研究了以硫酸代替盐酸，以及单纯以盐酸为浸出剂等其它情况的浸出情况，发现效果都很差。
(四)除铁——中和法除铁
中和法分离铁：在85℃的温度下，将10％的NaOH慢慢加入到步骤(1)中所述滤液中，调节溶液终点pH值为3.5，观察除铁前后各金属含量的变化。
表4中和法除铁效果
  Co/g/L   Ni/g/L   Fe/g/L   Mo/g/L
  步骤(1)中所述滤液100mL   18.61   17.97   8.96   0.40052
  中和法除铁沉淀后144mL   13.08   10.94   0.017   0.00054
  中和法沉淀率％   1.61   14.5   99.7   100
表4可以看出，原始的选择性浸出滤液在利用中和法除铁后，滤液中基本不含铁和钼，滤液中只含有钴镍，故可以利用P507萃取分离。

Claims (7)

1.一种从高品位钴镍钼废料中选择性浸出分离钴镍钼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）酸溶法分离钼：取高品位钴镍钼废料，按固液比为1:6～15投入水中，搅拌，缓慢加入浓度为8～14mol/L的盐酸和固体铵盐进行酸溶，搅拌反应后抽滤分离固液，分别收集滤液和滤渣，所述搅拌时间为1.5～2.5小时，搅拌温度为80～85℃，所述滤渣返回生产作为钼产品的原料，所述滤液进入步骤（2），其中，所述步骤（1）中所述高品位钴镍钼废料中钴元素占钴镍钼废料总质量的18～30%，镍元素占钴镍钼废料总质量的15～24%，钼元素占钴镍钼废料总质量的8～15%，所述固体铵盐为固体硝酸铵或是固体硝酸铵与氯化铵的组合，高品位钴镍钼废料与盐酸的固液比为1:3～5，盐酸与固体铵盐的液固比为1～2:1；
（2）中和法分离铁：在80～95℃的温度下，将8～12%的NaOH慢慢加入到步骤（1）中所述滤液中，调节溶液终点pH值为3.5～4.0，抽滤，分别收集除铁滤液和含铁滤渣；
（3）萃取分离钴和镍：取步骤（2）中所述除铁滤液，经过20～30%的P507和70%～80%的璜化煤油混合均匀，有机萃取分离钴和镍，钴萃取在有机液中，用1.5～2mol/L的硫酸反萃，0.5～0.75mol/L的硫酸洗涤，生成CoSO4溶液，有机液循环使用，镍在萃余液中为NiCl2，反萃得CoSO4。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述高品位钴镍钼废料中钴元素占钴镍钼废料总质量的20～28%，镍元素占钴镍钼废料总质量的18～21%，钼元素占钴镍钼废料总质量的9～12%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述高品位钴镍钼废料与水的固液比为1:8～12。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述高品位钴镍钼废料与水的固液比为1:10。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述高品位钴镍钼废料与盐酸按固液比为1:3～4，盐酸与固体铵盐的液固比为1～1.5:1。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述高品位钴镍钼废料与盐酸按固液比为1:3，盐酸与固体铵盐的液固比为1.5:1。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述滤渣在返回生产作为钼产品的原料之前进一步包括水洗，水洗后的洗水返回滤液。
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