CN110129573A - 含钼催化剂中钼金属的回收装置及回收方法 - Google Patents

含钼催化剂中钼金属的回收装置及回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含钼催化剂中钼金属的回收装置及回收方法。该回收装置包括：氧化气输送管线；氧化升华单元，与氧化气输送管线连通，用于将含钼催化剂中的钼金属氧化形成氧化钼并将氧化钼升华；冷凝回收单元，与氧化升华单元连通，用于将升华的氧化钼冷凝。上述回收装置能够利用钼的氧化物高温升华的特殊性质，将钼金属与煤直接液化残渣中其它金属有效分离，回收氧化钼纯度高；采用上述回收装置，工艺过程短，相比于传统方法，水耗、酸碱消耗量少；并且，采用上述回收装置，能够从煤直接液化残渣中回收昂贵的钼金属，提高了煤直接液化残渣的利用率。

Description

含钼催化剂中钼金属的回收装置及回收方法
技术领域
本发明涉及煤液化技术领域，具体而言，涉及一种含钼催化剂中钼金属的回收装置及回收方法。
背景技术
目前，煤直接液化催化剂的研究主要集中在催化剂的制备、预处理、和工艺应用方面的研究，催化剂回收利用方面还没有进行广泛的研究工作。国内外公开发表的文献中，关于煤直接液化残渣及煤灰渣中钼金属回收研究的文章不多见。发表的几篇文章阐述了采用湿式碱提取法、高温氧化、水侵、结晶、过滤等工序进行煤液化残渣或煤灰渣中钼回收的研究。从催化剂和煤灰渣之中回收金属钼的有火法、湿法、直接利用等典型的工艺方式。
火法是利用等离子体的高温，对废钼料进行重熔冶炼生产钼铁合金。该方法无法对金属进行有效分离，如想回收纯金属，还需通湿法回收进一步结合，且对钼含量低的回收原料不适用。
采用湿法丛废催化剂中回收钼是较为成熟的传统方法。水浸法的基本原理是先对废催化剂加碱等进行焙烧，使废催化剂中以硫化物形式(MoS2)存在的钼转化为氧化钼(Mo2O3)并进一步(Na2CO3)，等反应生成可溶性化合物(Na2MoO4)，然后以成本极低的水为浸取剂使钼进入溶液内，最后通过调酸、沉淀、萃取等方法将钼与其他金属分离。湿法回收的金属纯度高、回收率高，缺点是工艺流程长、水耗、酸碱消耗量大。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种含钼催化剂中钼金属的回收装置及回收方法，以解决现有技术中回收含钼催化剂中钼金属的方法无法同时具有高回收率和较短工艺流程的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种含钼催化剂中钼金属的回收装置，包括：氧化气输送管线；氧化升华单元，与氧化气输送管线连通，用于将含钼催化剂中的钼金属氧化形成氧化钼并将氧化钼升华；冷凝回收单元，与氧化升华单元连通，用于将升华的氧化钼冷凝。
进一步地，回收装置包括加热炉以及设置与加热炉中的石英管，石英管具有氧化升华管段和冷凝回收管段，氧化升华管段作为氧化升华单元，冷凝回收管段作为冷凝回收单元。
进一步地，石英管还具有尾气排放管段，尾气排放管段与冷凝回收管段远离氧化升华管段的一端连通。
进一步地，氧化升华单元中设置有石英舟，用于盛放含钼催化剂。
进一步地，冷凝回收单元包括可拆卸管体以及套设于可拆卸管体外侧的石英套管。
进一步地，回收装置还包括与尾气排放管段连通的尾气吸收瓶。
根据本发明的另一方面，提供了一种含钼催化剂中钼金属的回收方法，包括以下步骤：S1，将含钼催化剂中的钼金属氧化，得到含有氧化钼的氧化产物；S2，将氧化产物加热升华，得到含有气态氧化钼的升华产物；S3，将气态氧化钼冷凝，得到固态氧化钼。
进一步地，在步骤S1之前，回收方法还包括以下步骤：将含钼催化剂进行研磨、萃取并烘干，得到不溶物，优选采用四氢呋喃溶剂对含钼催化剂进行萃取；在步骤S1中，将不溶物中的钼金属氧化，得到氧化产物。
进一步地，在步骤S1中，氧化温度为室温至500℃，氧化时间为1～3h，优选在室温升温至500℃的过程中将钼金属氧化。
进一步地，步骤S2包括：对氧化产物进行第一加热处理，以将部分氧化钼升华得到加热产物，优选第一加热处理的加热温度为600～700℃，优选第一加热处理的加热时间为1～3h，更优选在600℃升温至500℃的过程中进行第一加热处理；对加热产物进行第二加热处理，以将剩余的氧化钼升华得到升华产物，第二加热处理的加热温度大于第一加热处理的加热温度，优选第二加热处理的加热温度为700～1000℃，优选第二加热处理的加热时间为1～3h，更优选在700℃升温至1000℃的过程中进行第二加热处理。
进一步地，在步骤S3中，冷凝温度为300～400℃。
应用本发明的技术方案，提供了一种含钼催化剂中钼金属的回收装置，该回收装置包括顺次连通的氧化气输送管线、氧化升华单元和冷凝回收单元，含钼催化剂设置于氧化升华单元中，使其中的钼金属能够氧化形成氧化钼并升华，升华的气态氧化钼再通过冷凝回收单元时被冷凝后进行回收。上述回收装置能够利用钼的氧化物高温升华的特殊性质，将钼金属与煤直接液化残渣中其它金属有效分离，回收氧化钼纯度高；采用上述回收装置，工艺过程短，相比于传统方法，水耗、酸碱消耗量少；并且，采用上述回收装置，能够从煤直接液化残渣中回收昂贵的钼金属，提高了煤直接液化残渣的利用率。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明实施方式所提供的一种含钼催化剂中钼金属的回收装置的结构示意图。
其中，上述附图包括以下附图标记：
10、氧化气输送管线；210、氧化升华单元；211、石英舟；220、冷凝回收单元；221、可拆卸管体；222、石英套管；230、尾气排放管段；30、加热炉；40、尾气吸收瓶。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
正如背景技术中所介绍的，现有技术中回收含钼催化剂中钼金属的方法无法同时具有高回收率和较短工艺流程。本发明的发明人针对上述问题进行研究，提出了一种含钼催化剂中钼金属的回收装置，如图1所示，包括氧化气输送管线10、氧化升华单元210和冷凝回收单元220，氧化升华单元210与氧化气输送管线10连通，用于将含钼催化剂中的钼金属氧化形成氧化钼并将氧化钼升华；冷凝回收单元220与氧化升华单元210连通，用于将升华的氧化钼冷凝。
本发明的上述回收装置由于包括顺次连通的氧化气输送管线、氧化升华单元和冷凝回收单元，含钼催化剂(即煤直接液化催化剂)设置于氧化升华单元中，使其中的钼金属能够氧化形成氧化钼并升华，升华的气态氧化钼再通过冷凝回收单元时被冷凝后进行回收。上述回收装置能够利用钼的氧化物高温升华的特殊性质，将钼金属与煤直接液化残渣中其它金属有效分离，回收氧化钼纯度高；采用上述回收装置，工艺过程短，相比于传统方法，水耗、酸碱消耗量少；并且，采用上述回收装置，能够从煤直接液化残渣中回收昂贵的钼金属，提高了煤直接液化残渣的利用率。
优选地，如图1所示，本发明的上述回收装置包括加热炉30以及设置与加热炉30中的石英管，石英管具有氧化升华管段和冷凝回收管段，上述氧化升华管段作为氧化升华单元210，上述冷凝回收管段作为冷凝回收单元220。
更为优选地，如图1所示，上述石英管还具有尾气排放管段230，尾气排放管段230与冷凝回收单元远离氧化升华单元210的一端连通。进一步优选地，上述回收装置还包括与尾气排放管段230连通的尾气吸收瓶40。
通过上述氧化升华单元210将含钼催化剂中的钼金属氧化形成氧化钼并将氧化钼升华，再通过上述冷凝回收单元220将升华后的气态氧化钼冷凝回收，然后通过上述尾气排放管段230能够将回收氧化钼之后的尾气进行排放。
在本发明的上述回收装置中，优选地，氧化升华单元210中设置有石英舟211，用于盛放含钼催化剂。将钼催化剂设置于上述石英舟211中，并将石英舟211加热，以实现对含钼催化剂中的钼金属的氧化。
在本发明的上述回收装置中，优选地，冷凝回收单元220包括可拆卸管体221以及套设于可拆卸管体221外侧的石英套管222。通过氧化升华单元210后得到的气态氧化钼在石英套管222内部的可拆卸管体221中进行冷凝，然后通过将该可拆卸管体221拆出，以实现对冷凝后氧化钼的回收。
根据本发明的另一方面，还提供了一种含钼催化剂中钼金属的回收方法，包括以下步骤：S1，将含钼催化剂中的钼金属氧化，得到含有氧化钼的氧化产物；S2，将氧化产物加热升华，得到含有气态氧化钼的升华产物；S3，将气态氧化钼冷凝，得到固态氧化钼。
本发明的上述回收方法利用钼的氧化物高温升华的特殊性质，先将钼金属能够氧化形成氧化钼并升华，在将升华的气态氧化钼冷凝后进行回收。能够将钼金属与煤直接液化残渣中其它金属有效分离，回收氧化钼纯度高；上述回收工艺过程短，相比于传统方法，水耗、酸碱消耗量少；并且，采用上述回收方法从煤直接液化残渣中回收昂贵的钼金属，提高了煤直接液化残渣的利用率。
下面将更详细地描述根据本发明提供的含钼催化剂中钼金属的回收方法的示例性实施方式。然而，这些示例性实施方式可以由多种不同的形式来实施，并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施方式。应当理解的是，提供这些实施方式是为了使得本申请的公开彻底且完整，并且将这些示例性实施方式的构思充分传达给本领域普通技术人员。
首先，执行步骤S1：将含钼催化剂中的钼金属氧化，得到含有氧化钼的氧化产物。上述含钼催化剂可以为煤直接液化催化剂，煤直接液化催化剂中具有以硫化物形式(MoS2)存在的金属钼，通过对含钼催化剂进行高温加热，能够硫化钼将转化为氧化钼(Mo2O3)。
在上述步骤S1中，为了提高金属钼的氧化效率，优选地，氧化温度为室温至500℃，氧化时间为1～3h，更为优选地，在室温升温至500℃的过程中将钼金属氧化。
在上述步骤S1之前，本发明的上述回收方法还可以包括以下步骤：将含钼催化剂进行研磨、萃取并烘干，得到不溶物，优选采用40～50℃的四氢呋喃溶剂对含钼催化剂进行萃取。然后，在上述步骤S1中，将上述不溶物中的钼金属氧化，得到氧化产物。
在完成上述步骤S1之后，执行步骤S2：将氧化产物加热升华，得到含有气态氧化钼的升华产物。由于氧化钼在温度高于600℃时显著升华，因此通过合理设定加热温度是上述氧化产物中的氧化钼升华为气态，从而利用氧化钼低温升华的特性，将氧化钼和杂质分离开来，以收集到纯度高的氧化钼。
在一种优选的实施方式中，上述步骤S2包括：对氧化产物进行第一加热处理，以将部分氧化钼升华得到加热产物；对加热产物进行第二加热处理，以将剩余的氧化钼升华得到升华产物，第二加热处理的加热温度大于第一加热处理的加热温度。上述分段加热处理能够提高固态氧化钼向气态氧化钼的转换效率。
在上述第一加热处理过程中，为了进一步提高升华效果，更为优选地，上述第一加热处理的加热温度为600～700℃，第一加热处理的加热时间为1～3h；进一步优选地，在600℃升温至500℃的过程中进行第一加热处理。
在上述第二加热处理过程中，为了进一步提高升华效果，更为优选地，上述第二加热处理的加热温度为700～1000℃，第二加热处理的加热时间为1～3h；进一步优选地，在700℃升温至1000℃的过程中进行第二加热处理。
在完成上述步骤S2之后，执行步骤S3：将气态氧化钼冷凝，得到固态氧化钼。包含气态氧化物的升华产物在经过冷凝形成后，其中的气态氧化物固化，从而实现与其它气态的升华产物分离。
在上述步骤S3中，为了提高冷凝效率，优选地，在300～400℃的温度下将气态氧化钼冷凝，以得到固态氧化钼。
本发明的上述回收方法还可以采用上述的含钼催化剂中钼金属的回收装置，下面将结合实施例和对比例进一步说明本发明提供的含钼催化剂中钼金属的回收装置及回收方法。
实施例1
本实施例提供的含钼催化剂中钼金属的回收方法采用如图1所示的回收装置，该回收方法包括以下步骤：
首先，在煤液化中试装置制备含钼催化剂的残渣，煤直接液化残渣研磨至细颗粒，用50℃四氢呋喃溶剂萃取，反复洗涤，抽滤，烘干，取烘干后的煤直接液化残渣四氢呋喃不溶物作为下一步试验原料。
然后，称量2g的上述不溶物放置于石英舟211中，将石英舟211置于石英管中央，再将石英管放入加热炉30中，石英管分三段加热，石英管的第一段为氧化升华管段(即氧化升华单元210)，通过氧化气输送管线10向其中输送氧化气，仪器设置程序升温，分三个阶段进行，第一阶段中从室温升温至500℃，氧化2h；第二阶段中从600℃升温至700℃升华2h；第三阶段中从700-1000℃，升华2h。石英管的第二段为冷凝回收管段(即冷凝回收单元220)，温度设置350℃，氧化钼蒸汽在此处冷凝回收，石英管的第三段为尾气排放管段230，该管段设置室温，尾气经此降温进入尾气吸收瓶40中。
最后，将冷凝回收管段通过可拆卸管体221拆出，将被冷凝于该管段内的固态氧化钼取出并收集。
实施例2
本实施例提供的回收方法与实施例1的区别在于：
在氧化升华管段中进行恒温氧化，氧化温度为室温，氧化时间为3h。
实施例3
本实施例提供的回收方法与实施例1的区别在于：
在氧化升华管段中进行恒温氧化，氧化温度为500℃，氧化时间为1h。
实施例4
本实施例提供的回收方法与实施例3的区别在于：
在氧化升华管段中进行恒温加热升华，加热温度为600℃，加热时间为3h。
实施例5
本实施例提供的回收方法与实施例3的区别在于：
在氧化升华管段中进行恒温加热升华，加热温度为700℃，加热时间为3h。
实施例6
本实施例提供的回收方法与实施例3的区别在于：
在氧化升华管段中进行恒温加热升华，加热温度为1000℃，加热时间为2h。
实施例7
本实施例提供的回收方法与实施例3的区别在于：
在氧化升华管段中进行分段恒温加热升华，第一阶段恒温温度为650℃，加热时间为2h，第二阶段恒温温度为900℃，加热时间为2h。
实施例8
本实施例提供的回收方法与实施例6的区别在于：
冷凝回收管段中在300℃的温度下将气态氧化钼冷凝。
实施例9
本实施例提供的回收方法与实施例6的区别在于：
冷凝回收管段中在400℃的温度下将气态氧化钼冷凝。
对比例1
本对比例提供的含钼催化剂中钼金属的回收方法包括以下步骤：
将残渣中水溶性钼酸盐与NaOH混合形成碱性化合物，600℃下焙烧氧化1小时，水浸，酸化和氨化，形成含钼的沉淀物，经铵水溶液溶解，形成含钼化合物的溶液，作为煤液化催化剂。
分别对上述实施例1-8以及对比例1中回收的金属钼的纯度进行测试，测试结果如下表所示。
/ 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
纯度 99.8％ 0％ 1.8％ 12％ 23.5％
/ 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 对比例1
纯度 99.5％ 99.6％ 99.7％ 99.5％ 92％
从上述测试结果可以看出，相比于对比例1中回收的金属钼，采用本发明的上述实施例1-8中的回收方法收集的金属钼能够具有更高的纯度。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
1、上述回收装置和上述回收方法能够利用钼的氧化物高温升华的特殊性质，将钼金属与煤直接液化残渣中其它金属有效分离，回收氧化钼纯度高；
2、采用上述回收装置和上述回收方法，工艺过程短，相比于传统方法，水耗、酸碱消耗量少；
3、采用上述回收装置和上述回收方法，能够从煤直接液化残渣中回收昂贵的钼金属，提高了煤直接液化残渣的利用率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种含钼催化剂中钼金属的回收装置，其特征在于，包括：
氧化气输送管线(10)；
氧化升华单元(210)，与所述氧化气输送管线(10)连通，用于将所述含钼催化剂中的所述钼金属氧化形成氧化钼并将所述氧化钼升华；
冷凝回收单元(220)，与所述氧化升华单元(210)连通，用于将升华的所述氧化钼冷凝。
2.根据权利要求1所述的回收装置，其特征在于，所述回收装置包括加热炉(30)以及设置与所述加热炉(30)中的石英管，所述石英管具有氧化升华管段和冷凝回收管段，所述氧化升华管段作为所述氧化升华单元(210)，所述冷凝回收管段作为所述冷凝回收单元(220)。
3.根据权利要求2所述的回收装置，其特征在于，所述石英管还具有尾气排放管段(230)，所述尾气排放管段(230)与所述冷凝回收管段远离所述氧化升华管段的一端连通。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的回收装置，其特征在于，所述氧化升华单元(210)中设置有石英舟(211)，用于盛放所述含钼催化剂。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的回收装置，其特征在于，所述冷凝回收单元(220)包括可拆卸管体(221)以及套设于所述可拆卸管体(221)外侧的石英套管(222)。
6.根据权利要求3所述的回收装置，其特征在于，所述回收装置还包括与所述尾气排放管段(230)连通的尾气吸收瓶(40)。
7.一种含钼催化剂中钼金属的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将所述含钼催化剂中的所述钼金属氧化，得到含有氧化钼的氧化产物；
S2，将所述氧化产物加热升华，得到含有气态氧化钼的升华产物；
S3，将所述气态氧化钼冷凝，得到固态氧化钼。
8.根据权利要求7所述的回收方法，其特征在于，在所述步骤S1之前，所述回收方法还包括以下步骤：
将所述含钼催化剂进行研磨、萃取并烘干，得到不溶物，优选采用四氢呋喃溶剂对所述含钼催化剂进行萃取；
在所述步骤S1中，将所述不溶物中的所述钼金属氧化，得到所述氧化产物。
9.根据权利要求7所述的回收方法，其特征在于，在所述步骤S1中，氧化温度为室温至500℃，氧化时间为1～3h，优选在室温升温至500℃的过程中将所述钼金属氧化。
10.根据权利要求7所述的回收方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
对所述氧化产物进行第一加热处理，以将部分所述氧化钼升华得到加热产物，优选所述第一加热处理的加热温度为600～700℃，优选所述第一加热处理的加热时间为1～3h，更优选在600℃升温至500℃的过程中进行所述第一加热处理；
对所述加热产物进行第二加热处理，以将剩余的所述氧化钼升华得到所述升华产物，所述第二加热处理的加热温度大于所述第一加热处理的加热温度，优选第二加热处理的加热温度为700～1000℃，优选所述第二加热处理的加热时间为1～3h，更优选在700℃升温至1000℃的过程中进行所述第二加热处理。
11.根据权利要求7所述的回收方法，其特征在于，在所述步骤S3中，冷凝温度为300～400℃。
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