JPH05156375A - 廃触媒からの有価金属の浸出方法 - Google Patents
廃触媒からの有価金属の浸出方法Info
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- JPH05156375A JPH05156375A JP34923391A JP34923391A JPH05156375A JP H05156375 A JPH05156375 A JP H05156375A JP 34923391 A JP34923391 A JP 34923391A JP 34923391 A JP34923391 A JP 34923391A JP H05156375 A JPH05156375 A JP H05156375A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 重油の脱硫、水素添加に使用された廃触媒か
ら有価金属を経済的かつ高純度高収率で回収することの
できる浸出方法を提供する。 【構成】 バナジウム、モリブデン、ニッケル、コバル
ト等の有価金属を一種以上含有する廃触媒を３００〜４
００℃で加熱して油分を除去した後、空気中で３５０〜
４５０℃の温度で酸化ばい焼し、得られたばい焼物をｐ
Ｈ１０〜１２のアルカリ溶液中でアルカリ浸出して、モ
リブデン、バナジウムを含む浸出液を得るとともに、不
溶解残渣はｐＨ１〜３の酸性溶液中で酸浸出してろ過
し、ニッケル、コバルトを含む浸出液を得る。
ら有価金属を経済的かつ高純度高収率で回収することの
できる浸出方法を提供する。 【構成】 バナジウム、モリブデン、ニッケル、コバル
ト等の有価金属を一種以上含有する廃触媒を３００〜４
００℃で加熱して油分を除去した後、空気中で３５０〜
４５０℃の温度で酸化ばい焼し、得られたばい焼物をｐ
Ｈ１０〜１２のアルカリ溶液中でアルカリ浸出して、モ
リブデン、バナジウムを含む浸出液を得るとともに、不
溶解残渣はｐＨ１〜３の酸性溶液中で酸浸出してろ過
し、ニッケル、コバルトを含む浸出液を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、重油の脱硫、水素添加
に使用された廃触媒から有価金属を回収するための浸出
方法に関するものである。
に使用された廃触媒から有価金属を回収するための浸出
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】モリブデン、ニッケル、コバルト等を一
種または数種組み合わせて作られた触媒が、重油の脱硫
触媒、水素添加触媒として、アルミナ、シリカ等を材質
とする触媒担体とともに広く使用されている。この種の
触媒は、ある期間使用すると性能が低下するので廃触媒
として廃棄されるが、この廃触媒には、上記金属のほか
に、バナジウム、ニッケル、鉄等、重油中に含まれる金
属が付着しているので、これら廃触媒から有価金属を回
収しようとする試みが古くから行われており、多くの回
収方法が提案されている。しかしながら、従来の回収方
法は、いずれも一長一短があり、十分に満足すべき方法
とは言えないのが実情である。例えば、バナジウム、モ
リブデンを反応性の高い酸化物とするため、５００〜７
００℃の高温で酸化ばい焼する方法があるが、この方法
では、廃触媒中の油分が燃焼するため、局部的な温度の
上昇が起こり、ニッケル、コバルト等も酸化物となって
水や希薄な酸等では溶けなくなるという問題がある。ま
た、バナジウムやモリブデンをソ−ダばい焼した後アル
カリ抽出する方法もあるが、ニッケル、コバルト等が触
媒の担体であるアルミナと固溶体化して水に溶けなくな
るためニッケル等の回収ができなくなるという問題があ
る。
種または数種組み合わせて作られた触媒が、重油の脱硫
触媒、水素添加触媒として、アルミナ、シリカ等を材質
とする触媒担体とともに広く使用されている。この種の
触媒は、ある期間使用すると性能が低下するので廃触媒
として廃棄されるが、この廃触媒には、上記金属のほか
に、バナジウム、ニッケル、鉄等、重油中に含まれる金
属が付着しているので、これら廃触媒から有価金属を回
収しようとする試みが古くから行われており、多くの回
収方法が提案されている。しかしながら、従来の回収方
法は、いずれも一長一短があり、十分に満足すべき方法
とは言えないのが実情である。例えば、バナジウム、モ
リブデンを反応性の高い酸化物とするため、５００〜７
００℃の高温で酸化ばい焼する方法があるが、この方法
では、廃触媒中の油分が燃焼するため、局部的な温度の
上昇が起こり、ニッケル、コバルト等も酸化物となって
水や希薄な酸等では溶けなくなるという問題がある。ま
た、バナジウムやモリブデンをソ−ダばい焼した後アル
カリ抽出する方法もあるが、ニッケル、コバルト等が触
媒の担体であるアルミナと固溶体化して水に溶けなくな
るためニッケル等の回収ができなくなるという問題があ
る。
【０００３】上記従来の方法を改良するものとして、酸
化ばい焼物を直接酸で浸出する方法がある（例えば特公
平１−２３５３２号）が、この方法は、高価な還元剤を
多量に必要とするため、回収コストが高くなりがちであ
り、浸出された液からモリブデン、バナジウム、ニッケ
ル、コバルトを分離する場合、不純物であるアルミニウ
ム、鉄、リン等が多量に浸出し、処理が複雑になった
り、回収金属の純度を悪化させたり、収率を低下させた
りするという問題点がある。
化ばい焼物を直接酸で浸出する方法がある（例えば特公
平１−２３５３２号）が、この方法は、高価な還元剤を
多量に必要とするため、回収コストが高くなりがちであ
り、浸出された液からモリブデン、バナジウム、ニッケ
ル、コバルトを分離する場合、不純物であるアルミニウ
ム、鉄、リン等が多量に浸出し、処理が複雑になった
り、回収金属の純度を悪化させたり、収率を低下させた
りするという問題点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、高
価な還元剤を多量に必要とせず、有価金属を高純度で収
率良く回収することのできる浸出方法を提供することを
課題としている。
価な還元剤を多量に必要とせず、有価金属を高純度で収
率良く回収することのできる浸出方法を提供することを
課題としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明は次のような構成を採用した。すなわち、本
発明にかかる廃触媒からの有価金属の浸出方法は、バナ
ジウム、モリブデン、ニッケル、コバルト等の有価金属
を一種以上含有する廃触媒を３００〜４００℃で加熱し
て油分を除去した後、空気中で３５０〜４５０℃の温度
で酸化ばい焼し、得られたばい焼物をｐＨ１０〜１２の
アルカリ溶液中でアルカリ浸出して、モリブデン、バナ
ジウムを含む浸出液を得るとともに、不溶解残渣はｐＨ
１〜３の酸性溶液中で酸浸出してろ過し、ニッケル、コ
バルトを含む浸出液を得ることを特徴としている。以
下、具体例を挙げつつ詳細に説明する。
め、本発明は次のような構成を採用した。すなわち、本
発明にかかる廃触媒からの有価金属の浸出方法は、バナ
ジウム、モリブデン、ニッケル、コバルト等の有価金属
を一種以上含有する廃触媒を３００〜４００℃で加熱し
て油分を除去した後、空気中で３５０〜４５０℃の温度
で酸化ばい焼し、得られたばい焼物をｐＨ１０〜１２の
アルカリ溶液中でアルカリ浸出して、モリブデン、バナ
ジウムを含む浸出液を得るとともに、不溶解残渣はｐＨ
１〜３の酸性溶液中で酸浸出してろ過し、ニッケル、コ
バルトを含む浸出液を得ることを特徴としている。以
下、具体例を挙げつつ詳細に説明する。
【０００６】原料である廃触媒は、重油の脱硫触媒、水
素添加触媒等であり、例えばモリブデン、ニッケル、コ
バルト等の有価金属を含み、担体としてアルミナ等が使
用されているものである。この種の廃触媒には、石油中
から入ってくる鉄、ひ素等が含まれていることが多い。
この廃触媒を、例えばロ−タリ−キルンを用いて３００
〜４００℃に加熱して脱オイルする。ロ−タリ−キルン
の加熱ゾ−ンでの滞留時間は３０分程度で良く、この間
廃触媒は、該廃触媒自身から発生する油分、水分等を含
むガス雰囲気にさらされる。この連続脱オイル処理の温
度は、３００℃未満では十分に脱オイルが行われず、４
００℃よりも高くなると、オイルの一部が分解し、触媒
の表面にタ−ル状のカ−ボンとして付着して、次工程の
酸化ばい焼工程での酸化反応を阻害するので好ましくな
い。
素添加触媒等であり、例えばモリブデン、ニッケル、コ
バルト等の有価金属を含み、担体としてアルミナ等が使
用されているものである。この種の廃触媒には、石油中
から入ってくる鉄、ひ素等が含まれていることが多い。
この廃触媒を、例えばロ−タリ−キルンを用いて３００
〜４００℃に加熱して脱オイルする。ロ−タリ−キルン
の加熱ゾ−ンでの滞留時間は３０分程度で良く、この間
廃触媒は、該廃触媒自身から発生する油分、水分等を含
むガス雰囲気にさらされる。この連続脱オイル処理の温
度は、３００℃未満では十分に脱オイルが行われず、４
００℃よりも高くなると、オイルの一部が分解し、触媒
の表面にタ−ル状のカ−ボンとして付着して、次工程の
酸化ばい焼工程での酸化反応を阻害するので好ましくな
い。
【０００７】上記脱オイル工程を終えた廃触媒は、空気
雰囲気中で３５０〜４５０℃に加熱する酸化ばい焼処理
が行われる。この処理で硫黄（Ｓ）、炭素（Ｃ）等が除
去され、モリブデンはＭｏＯ3 に、バナジウムはＶ2 Ｏ
5 に酸化される。この場合、微量の低級酸化物が存在し
ても構わない。この処理の温度は、３００℃未満では酸
化の進行が非常に遅くなるので好ましくない。また、高
温ではバナジウム、ニッケル、コバルト等がアルミナ
（Ａｌ2 Ｏ3 ）と化合物を作りやすくなり、４５０℃よ
りも高くなるとその傾向が顕著になる。このような化合
物ができると、後続の浸出工程における浸出率が低下す
るので好ましくない。
雰囲気中で３５０〜４５０℃に加熱する酸化ばい焼処理
が行われる。この処理で硫黄（Ｓ）、炭素（Ｃ）等が除
去され、モリブデンはＭｏＯ3 に、バナジウムはＶ2 Ｏ
5 に酸化される。この場合、微量の低級酸化物が存在し
ても構わない。この処理の温度は、３００℃未満では酸
化の進行が非常に遅くなるので好ましくない。また、高
温ではバナジウム、ニッケル、コバルト等がアルミナ
（Ａｌ2 Ｏ3 ）と化合物を作りやすくなり、４５０℃よ
りも高くなるとその傾向が顕著になる。このような化合
物ができると、後続の浸出工程における浸出率が低下す
るので好ましくない。
【０００８】上記処理により得られたばい焼物は、アル
カリ水溶液中においてアルカリ浸出が行われる。アルカ
リとしては、苛性ソ−ダ（ＮａＯＨ）、炭酸ソ−ダ（Ｎ
ａ2ＣＯ3 ）等が使用される。アルカリ水溶液のｐＨ値
は、１０〜１２とするのが好ましく、液の温度は５０℃
以上とするのが好ましい。廃触媒中に残存する微量の低
級酸化物を完全に酸化させるため、このアルカリ水溶液
に、少量の酸化剤、例えば過酸化水素を添加しておくの
が好ましい。このアルカリ浸出によって、モリブデンは
モリブデン酸ソ−ダとして、またバナジウムはバナジン
酸ソ−ダとして溶解する。この液をろ過して、ろ液は公
知の湿式処理により処理し、モリブデンとバナジウムを
回収する。
カリ水溶液中においてアルカリ浸出が行われる。アルカ
リとしては、苛性ソ−ダ（ＮａＯＨ）、炭酸ソ−ダ（Ｎ
ａ2ＣＯ3 ）等が使用される。アルカリ水溶液のｐＨ値
は、１０〜１２とするのが好ましく、液の温度は５０℃
以上とするのが好ましい。廃触媒中に残存する微量の低
級酸化物を完全に酸化させるため、このアルカリ水溶液
に、少量の酸化剤、例えば過酸化水素を添加しておくの
が好ましい。このアルカリ浸出によって、モリブデンは
モリブデン酸ソ−ダとして、またバナジウムはバナジン
酸ソ−ダとして溶解する。この液をろ過して、ろ液は公
知の湿式処理により処理し、モリブデンとバナジウムを
回収する。
【０００９】一方上記ろ過後の残渣は、酸浸出を行い、
ニッケル、コバルト等を回収する。この酸浸出は、硫
酸、硝酸、塩酸等適当な酸を用いて行われる。この酸性
溶液のｐＨ値は、１〜３とするのが好ましく、ｐＨ１．
５〜２とするのがより好ましい。この酸浸出により、ニ
ッケル、コバルト等が例えば硫酸ニッケル、硫酸コバル
ト等の形で溶出するので、この液をろ過し、公知の湿式
処理により、ニッケル、コバルト等の金属を回収する。
ニッケル、コバルト等を回収する。この酸浸出は、硫
酸、硝酸、塩酸等適当な酸を用いて行われる。この酸性
溶液のｐＨ値は、１〜３とするのが好ましく、ｐＨ１．
５〜２とするのがより好ましい。この酸浸出により、ニ
ッケル、コバルト等が例えば硫酸ニッケル、硫酸コバル
ト等の形で溶出するので、この液をろ過し、公知の湿式
処理により、ニッケル、コバルト等の金属を回収する。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。表
１に示す化学成分を有する廃触媒１Ｋｇを、ロ−タリ−
キルン式の連続炉を用い、原料温度３５０℃で脱オイル
した。脱オイル後の重量は８２０ｇであった。この廃触
媒８２０ｇを、酸化ばい焼炉で、原料温度３５０〜４０
０℃で１０時間ばい焼した。このばい焼を終えたものの
重量は、７１５ｇであり、その化学成分は表１の通りで
あった。
１に示す化学成分を有する廃触媒１Ｋｇを、ロ−タリ−
キルン式の連続炉を用い、原料温度３５０℃で脱オイル
した。脱オイル後の重量は８２０ｇであった。この廃触
媒８２０ｇを、酸化ばい焼炉で、原料温度３５０〜４０
０℃で１０時間ばい焼した。このばい焼を終えたものの
重量は、７１５ｇであり、その化学成分は表１の通りで
あった。
【００１１】
【表１】
【００１２】上記酸化ばい焼品５００ｇを１．５リット
ルの温水（７０℃）で、苛性ソ−ダを加え、ｐＨ１１で
１時間浸出させた。なお、このアルカリ溶液には、３５
％過酸化水素水８０ｍｌを添加しておいた。浸出後の液
は、減圧ろ過機でろ過し、モリブデンとバナジウム回収
用の浸出液を得た。残渣は温水１リットルで洗浄した
後、１リットルの温水で、硫酸を加え、ｐＨ２．０で１
時間浸出し、減圧ろ過機でろ過し、ニッケルとコバルト
回収用の浸出液を得た。このときの残渣を温水１リット
ルで洗浄し、乾燥機で１１０℃で１昼夜乾燥した後の重
量は２８８ｇであり、化学分析結果は表２の通りであっ
た。
ルの温水（７０℃）で、苛性ソ−ダを加え、ｐＨ１１で
１時間浸出させた。なお、このアルカリ溶液には、３５
％過酸化水素水８０ｍｌを添加しておいた。浸出後の液
は、減圧ろ過機でろ過し、モリブデンとバナジウム回収
用の浸出液を得た。残渣は温水１リットルで洗浄した
後、１リットルの温水で、硫酸を加え、ｐＨ２．０で１
時間浸出し、減圧ろ過機でろ過し、ニッケルとコバルト
回収用の浸出液を得た。このときの残渣を温水１リット
ルで洗浄し、乾燥機で１１０℃で１昼夜乾燥した後の重
量は２８８ｇであり、化学分析結果は表２の通りであっ
た。
【００１３】
【表２】
【００１４】上記アルカリ浸出後の浸出液からは、公知
の湿式処理を施すことにより、モリブデンとバナジウム
を回収し、酸浸出後の浸出液からは、同様に公知の湿式
処理により、ニッケルとコバルトを回収することができ
た。なお、上記有価金属の浸出率は、表３の通りであっ
た。
の湿式処理を施すことにより、モリブデンとバナジウム
を回収し、酸浸出後の浸出液からは、同様に公知の湿式
処理により、ニッケルとコバルトを回収することができ
た。なお、上記有価金属の浸出率は、表３の通りであっ
た。
【００１５】
【表３】
【００１６】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
にかかる浸出方法によれば、石油精製工程で得られる廃
触媒から、モリブデン、バナジウム、ニッケル、コバル
ト等の有価金属を高収率で浸出させることが可能とな
り、この方法を用いて、これら有価金属を高純度で経済
的に分離回収することが可能となる。
にかかる浸出方法によれば、石油精製工程で得られる廃
触媒から、モリブデン、バナジウム、ニッケル、コバル
ト等の有価金属を高収率で浸出させることが可能とな
り、この方法を用いて、これら有価金属を高純度で経済
的に分離回収することが可能となる。
Claims (1)
- 【請求項１】 バナジウム、モリブデン、ニッケル、コ
バルト等の有価金属を一種以上含有する廃触媒を３００
〜４００℃で加熱して油分を除去した後、空気中で３５
０〜４５０℃の温度で酸化ばい焼し、得られたばい焼物
をｐＨ１０〜１２のアルカリ溶液中でアルカリ浸出し
て、モリブデン、バナジウムを含む浸出液を得るととも
に、不溶解残渣はｐＨ１〜３の酸性溶液中で酸浸出して
ろ過し、ニッケル、コバルトを含む浸出液を得ることを
特徴とする廃触媒からの有価金属の浸出方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34923391A JP3355362B2 (ja) | 1991-12-05 | 1991-12-05 | 廃触媒からの有価金属の浸出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34923391A JP3355362B2 (ja) | 1991-12-05 | 1991-12-05 | 廃触媒からの有価金属の浸出方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05156375A true JPH05156375A (ja) | 1993-06-22 |
| JP3355362B2 JP3355362B2 (ja) | 2002-12-09 |
Family
ID=18402385
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34923391A Expired - Fee Related JP3355362B2 (ja) | 1991-12-05 | 1991-12-05 | 廃触媒からの有価金属の浸出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3355362B2 (ja) |
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| CN114606385A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-06-10 | 中南大学 | 一种含钼钒废催化剂中钼钒的选择性浸出方法 |
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| CN101871046A (zh) * | 2010-06-29 | 2010-10-27 | 青川县天运金属开发有限公司 | 重金属污染废弃物的无害化资源化处理回收方法 |
-
1991
- 1991-12-05 JP JP34923391A patent/JP3355362B2/ja not_active Expired - Fee Related
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