JPH0657353A - 使用済み触媒からのモリブデンとバナジウムの回収 - Google Patents

使用済み触媒からのモリブデンとバナジウムの回収

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JPH0657353A
JPH0657353A JP1865993A JP1865993A JPH0657353A JP H0657353 A JPH0657353 A JP H0657353A JP 1865993 A JP1865993 A JP 1865993A JP 1865993 A JP1865993 A JP 1865993A JP H0657353 A JPH0657353 A JP H0657353A
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アケルマン フランソワ
Georges Berrebi
ベレビ ジョルジュ
Pierre Dufresne
デュレン ピエール
Lierde A Van
リェルド アー ヴァン
Marc Foguenne
フォグンヌ マルク
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 使用済み触媒のモリブデンとバナジウム以外
の成分の通常の回収工程を備える方法であり、本方法
は、(c) モリブデンとバナジウムを含む精製溶液を、約
pH４〜5.5 にし、かつ(d) イオン交換樹脂でのこの溶液
の吸着を行ない、(e) ２工程の溶離工程、すなわち、第
一工程は、酸性および還元性媒質中で実施され、この溶
離工程で実質的に純粋なバナジウムを回収し、第二工程
は塩基性媒質中で実施され、この溶離工程で実質的に純
粋なモリブデンを回収する。 【効果】 モリブデンとバナジウムを、実質的に純粋状
態で、しかも低コストで回収することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、使用済み触媒からのモ
リブデンとバナジウムの回収に関する。
【０００２】
【従来技術および解決すべき課題】本出願人は、10年以
上も前から、石油精製において用いられる触媒の再処理
に係わっているので、触媒から金属を回収するために、
水素化処理、水素化分解、または水素化型の使用済み触
媒を処理しうる技術を開発した。
【０００３】この技術によって、有効利用しうる金属、
例えばモリブデン、バナジウム、タングステン、コバル
トおよびニッケルを、全部回収することができる。これ
と同時に、環境に関する規制の制約に合った技術によっ
て、これらの触媒中に含まれている副生成物（砒素、ア
ンチモン、鉛、シリカ、リン、鉄、アルミニウム等）を
除去しうる。
【０００４】前記技術は、乾式製錬および湿式製錬工程
の組合わせである。これの主な特徴は、触媒再生につい
て既に実用可能な焙焼(grillage)技術の使用である。使
用済み触媒の焙焼は、処理された触媒中に含まれている
硫黄と炭素の燃焼によって発生した熱量の再循環をもっ
て、中程度の温度で実施される。
【０００５】この技術において、使用済み触媒は、すべ
ての異物、例えば不活性球を除去するために、予め選別
される。ついで触媒は、炭化水素、硫黄および炭素の全
部を燃焼によって除去するように、再生装置の方へ送ら
れる。
【０００６】再生は、炉において、500 ℃以上の温度
で、大過剰の空気下で実施される。気体流出物は、アフ
タバーニング室に送られ、850 ℃以上の温度で燃やさ
れ、ついで従来の処理装置、例えばガス洗浄器、サイク
ロン、フィルタ等の方へ送られる。
【０００７】再生後、触媒は、0.1 ％以下の炭素と硫黄
とを含んでいる。
【０００８】この段階で、より詳しくはモリブデンと、
場合によってはバナジウムを回収するために、種々の方
法が提案された。特に、塩基性媒質による浸出方法が提
案されたが、このような方法は、純粋なモリブデンおよ
び／または同様に純粋状態のバナジウムを得るには十分
ではない。
【０００９】先行技術の方法は、触媒を、ソーダ(soud
e) での単純浸出に付すことからなっている。この方法
は不完全である。これは、回収されたモリブデンが、バ
ナジウムと（触媒担体をなす）アルミナとの同時の寄生
抽出によって、純粋ではないからである。
【００１０】先行技術のもう１つの方法は、例えば炉に
おいて約750 ℃で、使用済み触媒のアルカリ媒質（例え
ばソーダ）での焙焼を行なうことからなる。この段階
で、アルミナ、モリブデンおよびソーダを回収する。つ
いで、ナトリウムのモリブデン酸塩、バナジン酸塩、リ
ン酸塩、および砒酸塩を浸出する（溶解する）ことがで
きる、水による浸出（パーコレーション）を実施する。
この段階において、アルミナはほとんど溶解しない。金
属ニッケルおよび／またはコバルトとアルミナとをベー
スとする残渣は、そのままで販売されてもよく、（例え
ば乾式製錬によって）ニッケルおよび／またはコバルト
を抽出するために処理されてもよい。
【００１１】中性pHの溶液の最終的な処理によって、ア
ルミニウムと砒素とを、沈澱により除去することがで
き、多量のモリブデン酸ソーダを得ることができるが、
このモリブデン酸塩は、常にバナジウムによって汚染さ
れている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本出願人によって本発明
において提案された技術は、モリブデンとバナジウムの
抽出収率のレベルで最も効率的であることがわかる。本
発明の特別な浸出の間（アルカリ媒質、温度90℃程度、
より一般的には50〜100 ℃）、前記浸出は、例えば連続
的に、向流で、一連の少なくとも２つのタンクにおい
て、例えば３〜12個のタンクにおいて、あるいはそれ以
上のタンクにおいて、パーコレーションによって実施さ
れる。
【００１３】本発明は、使用済み触媒におけるモリブデ
ンとバナジウムの回収に関する。より詳しくは、モリブ
デンの実質的に純粋な状態での回収方法、およびバナジ
ウムが使用済み触媒中に存在する時は、実質的に純粋な
バナジウムの回収方法にも関する。
【００１４】従って本発明は、使用済み触媒のその他の
成分、例えばコバルトおよび／またはニッケル、場合に
よってはタングステンおよび／または砒素等の回収に関
しては、先行技術の方法の工程に組込まれる。
【００１５】触媒の焙焼に組込まれた、あるいはこれの
焙焼に続く、本発明による方法は、現存するその他の方
法とは、次の点で異なる。すなわち柔軟性、実施の容易
さ、単純性、わずかな投資額、比較的競争力のある金属
の製造コストの点である。
【００１６】現存するその他の方法は、一般に次のもの
に頼っている： −高温焙焼技術、ついで酸性浸出技術。これらの方法
は、一般にエネルギーコストが高く、酸腐食の問題を考
慮に入れると、投資額は比較的かさむ； −強アルカリ媒質での高圧浸出技術（オートクレー
ブ）。この方法の欠点は、触媒の担体をなすアルミナお
よび／またはシリカを完全に溶解する必要があることで
ある。
【００１７】本発明の方法の独創性は、焙焼、乾式製
錬、および湿式製錬の技術の正しい組合わせにある。
【００１８】同様に、使用済み触媒の第一焙焼工程は、
以下の処理において基本的なものである。この工程は、
完全にコントロールされている。これは、現在試みられ
ている回転炉における技術を利用しているからであり、
本出願人の専門であるからである。
【００１９】さらに、これらの技術には、現存する装置
で、また既にテストされ、かつ信頼性のあるものにされ
ている特定の方法を用いて直接利用しうるという利点が
ある。
【００２０】本発明による方法において、バナジウムと
モリブデンは、90％以上の収率で、純粋状態で回収され
る。
【００２１】本発明において、汚れた、あるいは汚染さ
れた使用済み触媒から、実質的に純粋なモリブデン、お
よび場合によっては実質的に純粋なバナジウムの製造の
ために、前記触媒の他の成分の種々の通常の回収精製
（上で触れられた精製）を終えるか、あるいはその間、
前記金属モリブデンおよびバナジウムの回収を、下記の
ようにして行なう： (a) 触媒物質をアルカリ浸出に付す。ついで一般に、こ
の物質を水で洗浄する。いわゆる浸出の間、モリブデン
酸塩、バナジン酸塩、リン酸塩、砒酸塩等を浸出する。
すなわち溶解する。アルミナはほとんど溶解しない。こ
の段階で、ニッケルおよび／またはコバルトと、担体の
アルミナまたはシリカ・アルミナを含む残渣を、特にニ
ッケルおよび／またはコバルトを抽出するために、別々
に処理してもよい。浸出のパラメータ（pH、レドックス
ポテンシャル、滞留時間、流量、濃度、液体／固体比
等）を、アルミナの多量すぎる溶解を防ぐように、触媒
に従って調節する； (b) アルミナおよび場合によっては、触媒が含んでいる
ことがある、リンおよび砒素を（沈澱によって）除去す
るために、酸（好ましくは硫酸）の添加によって、得ら
れた溶液をpH約７にする：ついでこの発明は、従って次
のことを特徴とする： (c) モリブデンおよび場合によてはバナジウムを含んで
いる精製溶液を、約pH４〜5.5 にすること；および (d) 安定したpHであるpH約４において、イオン交換樹脂
でのこの溶液の吸着を行なうこと； (e) 溶離を行なって、モリブデンを実質的に純粋な状態
で回収すること。
【００２２】触媒がモリブデンとバナジウムとを同時に
含むならば、工程(e) の間に、２工程での選択的溶離を
行なう。第一工程の間、実質的に純粋なバナジウムを回
収するため、酸性および還元性媒質中の溶離を行ない、
（好ましくはアンモニアまたはソーダの使用によって）
塩基性媒質中で実施される第二溶離工程の間に、実質的
に純粋なモリブデンを回収する。
【００２３】表１は、分析の型と、使用済み触媒中に含
まれている不純物についての概要を示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【実施例】
［実施例１］この実施例は、工程(a) （浸出）と(b)
（アルミニウムの除去を伴なう酸処理）とを例証する。
【００２６】浸出のパラメータ 触媒： 型：上記表１の水素化処理触媒 重量：200 ｇ 浸蝕溶液： 型：ＮａＯＨ 濃度：60ｇ／ｌ 容積：150 ml 操作条件： 時間：３時間 温度：90℃
【００２７】
【表２】
【００２８】浸出収率： −Ｍｏ：85.7％ −Ｖ：65.3％ −Ａｌ：3.0 ％
【００２９】酸性媒質中での沈澱のパラメータ 試験温度： −90℃ 基本溶液(solution de base)： −容積：100 ml −pH：11.80 Ｈ2 ＳＯ4 溶液： −濃度：100 ｇ／ｌ −添加された容積：13.7 ml pHの変化： −11.8〜7.00 精製溶液： −容積：114 ml −pH：6.6 沈澱物： −重量：2.0 ｇ
【００３０】
【表３】
【００３１】沈澱収率 Ｍｏ：8.19％； Ａｌ；＞98.6％ Ｖ：28.2％； Ａｓ：96.7％
【００３２】［実施例２］この実施例は、工程(c) およ
び(d) （イオン交換樹脂での、実施例１において得られ
たような溶液の吸着）を例証する。
【００３３】イオン交換のパラメータ 樹脂： −名称：Amberlite IRA 94 S −型：わずかに塩基性のアニオン交換 −容積：20 ml −状態調節：60ｇ／ｌのＨ2 ＳＯ4 、１時間 基本溶液(solution de base)： −浸出溶液 −容積：75 ml −pH：5.00 操作パラメータ： −温度：18℃ −時間：１時間 精製溶液： −容積：75 ml −pH：4.12
【００３４】
【表４】
【００３５】イオン交換収率 Ｍｏ：88.8％； Ａｌ：69.3％ Ｓ＊：4.5 ％ Ｖ：＞97.2％； Ａｓ：＞97.5％ ＊この硫黄は、硫酸塩の形態である。
【００３６】［実施例３］この実施例は、この方法の工
程(d) （ここでは一連の３つの塔でのモリブデンおよび
バナジウムの含浸に適するもの）、ついで選択的溶離工
程(e) を例証する。
【００３７】一連の３つの塔での吸着 樹脂： −名称：Amberlite IRA 94 SP −容積：200 ml −供給：下から上 −一連の３つの塔 −状態調節：60ｇ／ｌのＨ2 ＳＯ4 、１時間 吸着される溶液： −Ｈ2 ＳＯ4 で酸性化された溶液 −濃度：48ｇ／ｌのＭｏと3.90ｇ／ｌのＶ −流量：400 ml／ｈ −pH：４ 操作パラメータ： −温度：45℃
【００３８】
【表５】
【００３９】総吸着： −Ｍｏ：99.9 kg/ｍ3 の樹脂 −Ｖ：10.9 kg/ｍ3
の樹脂
【００４０】塔での溶離 （第一工程、酸性媒質でのバナジウムの溶離） 仕込原料： −99.9 kg/ｍ3 のＭｏと10.9 kg/ｍ3 のＶ 容積： −20 ml 温度： −55℃ 溶離溶液： −４％のＳＯ2 と33.3ｇ／ｌのＨ2 ＳＯ4 混合物 −流量：20 ml ／ｈ
【００４１】
【表６】
【００４２】塔での溶離 （第二工程、塩基性媒質でのモリブデンの溶離） 容積： −16 ml 溶離溶液： −70ｇ／ｌのＮＨ4 ＯＨのアンモニア溶液 −pH：12.35 −流量：20 ml ／時間
【００４３】
【表７】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ピエール デュレン フランス国 ヴァランス リュ フロリャ ン 26 (72)発明者 ヴァン リェルド アー ベルギー国 ブリュセル 1180 アヴニュ ー ジ ジョンジャン 44 (72)発明者 マルク フォグンヌ ベルギー国 ジェアンテール 4800 リュ ドゥ ラ ボヴリー 11

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 実質的に純粋状態でモリブデンとバナジ
    ウムを回収するために、特にモリブデンとバナジウムを
    含む使用済み触媒の処理方法であって、前記触媒のその
    他の成分の通常の回収工程を任意に備える方法であっ
    て、より詳しくは、モリブデンとバナジウムの回収に特
    別に適した一連の工程を備える方法であって、従って前
    記工程は、 (a) 特にモリブデン酸塩とバナジン酸塩を溶解するため
    に、触媒物質をアルカリ浸出に付し、一般に前記浸出の
    後に、水洗いを行なうこと、 (b) 得られた溶液のpHを約７の値にし、この溶液に含ま
    れるアルミナ、および場合によってはこの溶液に含まれ
    る砒素を、沈澱によって除去するために、酸で溶液を処
    理することからなる方法において、この方法は、その
    際、 (c) モリブデンとバナジウムを含む精製溶液を、約pH４
    〜5.5 にし、かつ (d) イオン交換樹脂でのこの溶液の吸着を行ない、 (e) ２工程での溶離を行なうが、第一工程は、酸性およ
    び還元性媒質中で実施され、この溶離の間に実質的に純
    粋なバナジウムを回収し、この第二工程は塩基性媒質中
    で実施され、この溶離の間に実質的に純粋なモリブデン
    を回収すること、 を特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 アルカリ媒質中で実施される浸出中に、
    温度は、連続的かつ向流で、一連の(en serie)少なくと
    も２つのタンクにおいて、パーコレーションによって、
    50〜100 ℃である、請求項１による方法。
  3. 【請求項３】 一連の３〜15個のタンクを用いる、請求
    項２による方法。
  4. 【請求項４】 工程(b) の間、酸は硫酸である、請求項
    １〜３のうちの１つによる方法。
  5. 【請求項５】 工程(e) の時に用いられた還元剤は、二
    酸化硫黄またはヒドラジンである、請求項１〜４のうち
    の１つによる方法。
  6. 【請求項６】 工程(e) において、第二溶離工程が、ア
    ンモニアまたはソーダ(soude) の存在下に実施される、
    請求項１〜５のうちの１つによる方法。
JP1865993A 1992-02-07 1993-02-05 使用済み触媒からのモリブデンとバナジウムの回収 Withdrawn JPH0657353A (ja)

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