CN109055775B - 一种用于净化铜电解液的络合沉淀剂的重生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于铜电解液净化的络合沉淀剂的重生方法，包括以下步骤：S1、将失去活性的络合沉淀剂与盐酸混合后加热反应，经固液分离，得到第一液相和第一固相；S2、将所述第一液相与水混合后进行水解反应，经固液分离，得到第二液相和第二固相；所述水的用量为第一液相体积的2～4倍，所述水解反应的温度为55～65℃；S3、将所述第二固相在碱性条件下进行解析，经分离，得到第三固相；S4、将所述第三固相依次进行酸洗、分离，得到重生的络合沉淀剂。本发明重生工艺简单、成本低、稳定性高，易于工业化应用。实验表明，采用本发明方法重生得到络合沉淀剂，其可以继续对电解液的砷、锑和铋进行络合沉淀，达到净化电解液的效果。

Description

一种用于净化铜电解液的络合沉淀剂的重生方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其涉及一种用于净化铜电解液的络合沉淀剂的重生方法。
背景技术
在铜电解精炼过程中，有害杂质砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)等在电解液中逐渐积累，当积累至一定浓度时，有可能形成漂浮阳极泥而机械粘附于阴极表面，更甚者在阴极上放电析出，严重影响阴极铜质量。因此，为了维持电解液成分的稳定，保证阴极铜的质量，需要对铜电解液进行定期净化处理。目前研究较多的铜电解液净化技术是自净化技术，主要包括三种：一是加砷自净化技术；二是加锑自净化技术；三是加铋自净化技术。但是，这些自净化技术都不能达到比较理想的效果。
近来有报道，通过络合沉淀剂净化铜电解液中砷、锑和铋的工艺方法，络合沉淀剂经过循环净化铜电解液，使得砷、铋、铅和钡等杂质富集。其中，络合沉淀剂具体成分包括Sb2O3·xH2O、Sb2O5·yH2O、BaSO4和PbSO4，Sb2O3·xH2O和Sb2O5·yH2O作为络合剂，BaSO4和PbSO4作为沉淀剂；氧化锑的结合水以配位键和氢键与氧化锑结合，在净化反应过程中，As(V)、As(III)、Sb(V)、Sb(III)和Bi(III)以配位化合物的形式取代结合水中氢离子而与络合剂络合，而BaSO4和PbSO4组合成的沉淀剂和络合剂间以氢键相连，在净化过程中，作为络合剂的载体主要起沉淀作用。
采用上述络合沉淀剂对铜电解液进行净化时，络合沉淀剂络合杂质后，再经过解析将杂质与络合沉淀剂分离，分离的络合沉淀剂继续进行电解液净化反应，而且可以重复使用多次，比如工业实践应用中可以使用30次以内。然而，每次解析反应砷和铋的解析率一般都不是100％，经过一段时间的富集，络合沉淀剂中砷、铋和铜等元素络合后形成团聚大分子，不能继续络合沉淀反应，导致络合沉淀剂失去活性。如果将失去活性的络合沉淀剂丢弃，则对企业损失较大。因此，需要对失活的络合沉淀剂中的砷、铋、铅和钡等杂质进行有效分离，使络合沉淀剂重生，以便继续用于电解液净化。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种用于铜电解液的络合沉淀剂的重生方法，本发明提供的方法能使失活的络合沉淀剂活性得到恢复，并且方法简单、成本低。
本发明提供一种用于铜电解液净化的络合沉淀剂的重生方法，包括以下步骤：
S1、将失去活性的络合沉淀剂与盐酸混合后加热反应，经固液分离，得到第一液相和第一固相；
S2、将所述第一液相与水混合后进行水解反应，经固液分离，得到第二液相和第二固相；所述水的用量为第一液相体积的2～4倍，所述水解反应的温度为55～65℃；
S3、将所述第二固相在碱性条件下进行解析，经分离，得到第三固相；
S4、将所述第三固相依次进行酸洗、分离，得到重生的络合沉淀剂。
优选地，步骤S1中，所述盐酸的浓度为30％～40％，所述失去活性的络合沉淀剂的质量与盐酸的体积之比为150g：(100～150)mL。
优选地，步骤S1中，所述加热反应在搅拌条件下进行，具体加热至60～70℃，搅拌加热时间为60～90min，搅拌速率为100～400r/min。
优选地，步骤S2中，所述水解反应在搅拌条件下进行，所述水解反应的时间为60～90min，搅拌速率为100～400r/min。
优选地，步骤S3中，所述碱性条件为pH值调节至13～14，所述解析的温度为55～65℃。
优选地，步骤S3中，所述解析在搅拌条件下进行，所述解析的时间为30～60min，搅拌速率为100～400r/min。
优选地，步骤S4中，所述酸洗具体为：将所述第三固相用硫酸溶解，调节溶液pH值为1～2。
优选地，步骤S4中，所述酸洗在搅拌条件下进行，所述酸洗的温度为60～70℃，所述酸洗的时间为10～20min，搅拌速率为100～400r/min
经过反复使用的失去活性的铜电解液净化络合沉淀剂含有砷、铋、铜、铅、钡等有害元素，本发明针对该失去活性的络合沉淀剂，进行有害元素与有效元素锑的分离，从而获得重生的络合沉淀剂。本发明首先将失活的络合沉淀剂用盐酸溶解，不溶于盐酸的硫酸铅和硫酸钡等杂质得到初步分离，得到含有氯化锑等的第一液相。然后，本发明将所述第一液相进行水解反应；由于氯化锑很容易发生水解，本发明控制加入水量和温度可以使得锑水解完全，而铋少量水解，此时氯化砷部分水解，通过分离铋和部分砷，得到第二固相。所述第二固相在碱性条件下进行解析，通过分离砷，得到第三固相，再经过酸洗、分离钠等，最终可得到含锑纯度为80％的再生络合沉淀剂。本发明重生工艺简单、成本低、稳定性高，易于工业化应用。实验表明，采用本发明方法重生得到络合沉淀剂，其可以继续对电解液的砷、锑和铋进行络合沉淀，达到净化电解液的效果。
附图说明
图1为本发明实施例提供的络合沉淀剂的重生工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种用于铜电解液净化的络合沉淀剂的重生方法，包括以下步骤：
S1、将失去活性的络合沉淀剂与盐酸混合后加热反应，经固液分离，得到第一液相和第一固相；
S2、将所述第一液相与水混合后进行水解反应，经固液分离，得到第二液相和第二固相；所述水的用量为第一液相体积的2～4倍，所述水解反应的温度为55～65℃；
S3、将所述第二固相在碱性条件下进行解析，经分离，得到第三固相；
S4、将所述第三固相依次进行酸洗、分离，得到重生的络合沉淀剂。
本发明提供的方法能得到重生的络合沉淀剂，继续用于电解液净化。本发明重生方法简单、成本低，易于工业化应用。
参见图1，图1为本发明实施例提供的重生络合沉淀剂的工艺流程图。本发明实施例针对失去活性的络合沉淀剂，可称取一定质量的该络合沉淀剂加入反应釜进行重生。
用于净化铜电解液的络合沉淀剂随着使用次数的增多，杂质不断富集团聚，最后不能进行电解液的净化脱杂，这个时候称之为失去活性(简称失活)。所述失去活性的络合沉淀剂的具体指标体现如下：
一是对电解液砷、锑、铋的脱除率逐渐下降，直至不能脱除；二是解析再生反应中杂质砷和铋的解析率逐渐降低，直至不能解析；三是络合沉淀剂的有效成分锑不断溶解进入废水中，溶解率随着使用次数的增加而增加，尤其是后期失去活性时溶解率达到最大；四是络合沉淀剂的有效成分主要是三价态的锑，但随着电解液净化及解析重生次数的增多，三价锑逐渐氧化成高价态的五价锑，从而使得杂质脱除效果逐渐下降。
本发明实施例可将上述失活的络合沉淀剂加入搪瓷反应釜中，并向该反应釜中加入盐酸进行溶解。所述盐酸一般为浓盐酸，质量浓度优选为30％～40％，更优选为31％～38％；所述失去活性的络合沉淀剂的质量与盐酸的体积之比可为150g：(100～150)mL。
按照固体质量与液体体积比为1～1.5，本发明实施例加入浓盐酸溶解后，将所得溶液加热反应，初步分离不溶于盐酸的硫酸铅和硫酸钡等杂质。本发明优选在搅拌的条件下加热至60～70℃，搅拌加热时间优选为60min～90min，搅拌速率优选为100～400r/min。本发明实施例将完全反应得到的混合物进行固液分离，得到第一液相和第一固相。所述固液分离一般采用常规的过滤、抽滤等方式，分别得到滤液和滤渣。
本发明实施例将所得的滤液(即第一液相)加入水，进行水解反应。所述水的用量为第一液相体积的2～4倍，所述水解反应的温度为55～65℃。
在本发明中，由于氯化锑很容易发生水解，控制加入水量等可以使得锑水解完全，而铋少量水解，此时氯化砷部分水解。当水解反应温度、加入水的体积等参数控制不当时，重生方法容易失败或者得到的络合沉淀剂品质不佳、不能重复多次使用。本申请的核心控制点包括：水解反应主要关注锑的水解率及杂质砷、铋等的溶出率。
在本发明的具体实施例中，所述水解反应优选在搅拌条件下进行。本发明实施例将所述第一液相在搅拌的条件下加热至55～65℃，按照滤液体积的2～4倍加入水进行水解反应。所述水解反应的时间优选控制为60min～90min，搅拌速率优选为100～400r/min。本发明实施例将完全反应得到的混合物进行固液分离，得到第二液相和第二固相。所述固液分离一般采用常规的过滤、抽滤等方式，如通过真空抽滤分离铋和部分砷，得到含锑的滤渣(即第二固相，也称水解渣)。
本发明实施例将所得的滤渣在碱性条件下进行解析，具体是用水溶解该滤渣，并调节溶液的pH值为碱性，反应一定时间。本发明优选将所得的滤渣按液固比为2:1～3:1加水溶解；将所得溶液pH值优选调节至13～14，可加入片碱或液碱(氢氧化钠)等物质进行pH值调节。然后，本发明优选在搅拌的条件下加热至55～65℃，搅拌加热时间可控制为30min～60min，搅拌速率为100～400r/min。本发明实施例将反应完全的混合物进行固液分离，如通过真空抽滤分离砷，得到滤渣(即为第三固相)；而所得的滤液为解析液(或称第三液相)。
本发明实施例将解析、分离得到的滤渣通过酸洗分离钠，最终得到重生络合沉淀剂(或称再生络合沉淀剂)。具体地，可将所得的滤渣用硫酸(H2SO4)进行溶解，调节溶液pH值为1～2，反应一定时间。其中，所述硫酸的质量浓度可为5％，按照液固比2:1～4:1加入。然后，本发明优选在搅拌的条件下加热至60～70℃，搅拌加热时间可控制为10min～20min，搅拌速率为100～400r/min。本发明实施例将酸洗得到的溶液进行固液分离，如通过抽滤得到滤渣，该滤渣即为重生的络合沉淀剂。
综上所述，本发明实施例采用盐酸体系，溶解经过反复使用的失去活性的铜电解液净化络合沉淀剂，通过滤液的水解反应、水解渣的解析及酸洗反应和水解液再次水解，使得络合沉淀剂活性得到恢复，即络合沉淀剂得到重生。本工艺方法解决了络合沉淀剂中由于砷、铋和铜等元素络合后形成的团聚大分子不能继续络合沉淀反应的问题，另外还可使得砷、锑、铋和铜等有价金属得以分离、回收。
实验表明，本发明可得到含锑纯度为80％的再生络合沉淀剂。采用经过重生的络合沉淀剂进行电解液净化，净化效果显著，砷、锑和铋的脱除率分别可为85％、15％和95％，负载络合沉淀剂进行解析再生，砷解析率达到98％以上，铋的解析率达到90％以上，解析液通过氧化钙沉砷得到砷滤饼，除砷的解析液经过水解生成氧化铋，再通过铋精炼生成铋锭，而锑作为络合沉淀剂的有效成分可循环使用。
并且，相对于现有的火法冶炼和湿法冶炼等复合物料的分离提纯工艺，本发明重生工艺简单、成本低、稳定性高，易于工业化应用。
为了进一步理解本申请，下面结合实施例对本申请提供的用于铜电解液净化的络合沉淀剂的重生方法进行具体地描述。
以下实施例中，元素成分检测按照本领域常规方法进行；所用的试剂均为市售产品。所涉及的失去活性的络合沉淀剂中，砷为28％，锑为52％，铋为10.5％；最后失去活性后，对于砷和铋的脱除率几乎为0。
实施例1
将150g失去活性的络合沉淀剂溶解在100mL浓度为38％浓盐酸中，在搅拌的条件下加热至60℃，搅拌速率300r/min，在此恒温条件下充分反应90分钟，将反应完全的混合物进行过滤，再向所得滤液中加入3倍体积的水，在搅拌的条件下加热至60℃，搅拌速率100r/min，在60℃恒温条件下进行水解反应。
60分钟后，将反应完全的混合物进行过滤，将所得的滤渣按液固比为2：1加水溶解，并加入片碱调节pH值至13，然后在搅拌的条件下加热至65℃，搅拌速率200r/min，在65℃恒温条件下进行解析反应，40分钟后，将反应完全的混合物进行过滤，将所得的滤渣按液固比为3：1加入5％硫酸，调节pH值为2，在搅拌的条件下加热至60℃，搅拌加热时间控制20min，搅拌速率为100r/min，将酸洗得到的溶液进行抽滤，得到141.4g抽滤渣，抽滤渣为重生络合沉淀剂。
将所得重生络合沉淀剂进行电解液净化实验，主要是将络合沉淀剂加入电解液中进行杂质的络合沉淀，具体内容如下：
取一定体积V1＝1L电解液加入烧杯中，在恒温水浴锅中搅拌升温至60℃～70℃；按照络合沉淀剂中锑与电解液中砷摩尔比1.1：1加入络合沉淀剂，继续搅拌反应1h。该一段络合反应1h后，冷却至28℃～32℃，冷却时不要对液体进行搅拌；冷却完毕进行真空抽滤，过滤渣进行水洗，滤渣进行解析再生，滤液进行相同的二段络合，即得净化后的电解液。净化前后电解液的成分分析结果如下：
表1实施例1所得重生络合沉淀剂的电解液净化试验结果
成分 Cu(g/L) Sb(mg/L) Bi(mg/L) As(mg/L)
反应前 21.22 414.28 353.74 14362.41
反应后 21.18 336.59 17.09 2078.08
脱杂率/％ 18.75 95.17 85.53
实施例2
将150g失去活性的络合沉淀剂溶解在120mL浓度为35％浓盐酸中，在搅拌的条件下加热至65℃，搅拌速率200r/min，在此恒温条件下充分反应60分钟，将反应完全的混合物进行过滤，再向所得滤液中加入2倍体积的水，在搅拌的条件下加热至55℃，搅拌速率300r/min，在55℃恒温条件下进行水解反应。
70分钟后，将反应完全的混合物进行过滤，将所得的滤渣按液固比为2：2加水溶解，并加入片碱调节pH值至13，然后在搅拌的条件下加热至60℃，搅拌速率400r/min，在60℃恒温条件下进行解析反应，60分钟后，将反应完全的混合物进行过滤，将所得的滤渣按液固比为4：1加入5％硫酸，调节pH值为1，在搅拌的条件下加热至65℃，搅拌加热时间控制15min，搅拌速率为200r/min，将酸洗得到的溶液进行抽滤，得到137.8g抽滤渣，抽滤渣为重生络合沉淀剂。
将所得重生络合沉淀剂进行电解液净化实验(同实施例1)，净化前后电解液的成分分析结果如下：
表2实施例2所得重生络合沉淀剂的电解液净化试验结果
Figure BDA0001800481340000071
Figure BDA0001800481340000081
实施例3
将150g失去活性的络合沉淀剂溶解在150mL浓度为31％浓盐酸中，在搅拌的条件下加热至70℃，搅拌速率100r/min，在此恒温条件下充分反应80分钟，将反应完全的混合物进行过滤，再向所得滤液中加入4倍体积的水，在搅拌的条件下加热至65℃，搅拌速率200r/min，在65℃恒温条件下进行水解反应。
90分钟后，将反应完全的混合物进行过滤，将所得的滤渣按液固比为3：1加水溶解，并加入片碱调节pH值至14，然后在搅拌的条件下加热至60℃，搅拌速率300r/min，在70℃恒温条件下进行解析反应，30分钟后，将反应完全的混合物进行过滤，将所得的滤渣按液固比为2：1加入5％硫酸，调节pH值为2，在搅拌的条件下加热至70℃，搅拌加热时间控制10min，搅拌速率为400r/min，将酸洗得到的溶液进行抽滤，得到139.5g抽滤渣，抽滤渣为重生络合沉淀剂。
将所得重生络合沉淀剂进行电解液净化实验(同实施例1)，净化前后电解液的成分分析结果如下：
表3实施例3所得重生络合沉淀剂的电解液净化试验结果
成分 Cu(g/L) Sb(mg/L) Bi(mg/L) As(mg/L)
反应前 21.22 414.28 353.74 14362.41
反应后 21.09 341.08 13.89 1926.89
脱杂率/％ 17.67 96.07 86.58
对比例
将150g失去活性的络合沉淀剂溶解在150mL浓度为34％浓盐酸中，在搅拌的条件下加热至70℃，搅拌速率100r/min，在此恒温条件下充分反应80分钟，将反应完全的混合物进行过滤，再向所得滤液中加入1倍体积的水，在搅拌的条件下加热至65℃，搅拌速率200r/min，在65℃恒温条件下进行水解反应。
90分钟后，将反应完全的混合物进行过滤，将所得的滤渣按液固比为2：1加水溶解，并加入片碱调节pH值至13，然后在搅拌的条件下加热至60℃，搅拌速率300r/min，在65℃温条件下进行解析反应，30分钟后，将反应完全的混合物进行过滤，将所得的滤渣按液固比为2：1加入5％硫酸，调节pH值为2，在搅拌的条件下加热至70℃，搅拌加热时间控制10min，搅拌速率为400r/min，将酸洗得到的溶液进行抽滤，得到144.2g抽滤渣，抽滤渣为重生络合沉淀剂。
将所得重生络合沉淀剂进行电解液净化实验(同实施例1)，净化前后电解液的成分分析结果如下：
表4对比例所得重生络合沉淀剂的电解液净化试验结果
成分 Cu(g/L) Sb(mg/L) Bi(mg/L) As(mg/L)
反应前 22.35 404.28 341.67 14362.56
反应后 22.14 425.38 263.89 11261.34
脱杂率/％ -5.2 22.76 21.59
由以上实施例可知，本发明一些实施例中的络合沉淀剂的重生工艺流程为：经过反复使用的失去活性的铜电解液净化络合沉淀剂在31～38％浓盐酸中进行溶解、过滤，固体质量与液体体积比为1～1.5，滤液加一定量水在恒温、搅拌条件下进行1～1.5h的水解反应，加水量按照2～4倍滤液体积，滤渣经过片碱调整pH的解析过程和硫酸调节pH的酸洗过程，最终得到重生络合沉淀剂。本发明重生工艺简单、成本低、稳定性高，易于工业化应用。
本发明实施例中，经过重生的络合沉淀剂的净化效果显著，砷、锑和铋的脱除率分别可为85％、15％和95％，负载络合沉淀剂进行解析再生，砷解析率达到98％以上，铋的解析率达到90％以上，解析液通过氧化钙沉砷得到砷滤饼，除砷的解析液经过水解生成氧化铋，再通过铋精炼生成铋锭，而锑作为络合沉淀剂的有效成分可循环使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于使本技术领域的专业技术人员，在不脱离本发明技术原理的前提下，是能够实现对这些实施例的多种修改的，而这些修改也应视为本发明应该保护的范围。

Claims (1)

1.一种用于铜电解液净化的络合沉淀剂的重生方法，包括以下步骤：
S1、将失去活性的络合沉淀剂与盐酸混合后，在搅拌条件下加热至60~70℃，搅拌加热时间为60~90min，搅拌速率为100~400r/min，经固液分离，得到第一液相和第一固相；所述盐酸的浓度为30%~40%，所述失去活性的络合沉淀剂的质量与盐酸的体积之比为150g：（100~150）mL；
S2、将所述第一液相与水混合后进行水解反应，经固液分离，得到第二液相和第二固相；所述水的用量为第一液相体积的2~4倍，所述水解反应的温度为55~65℃；所述水解反应在搅拌条件下进行，所述水解反应的时间为60~90min，搅拌速率为100~400r/min；
S3、将所述第二固相在碱性条件下进行解析，经分离，得到第三固相；所述碱性条件为pH值调节至13~14，所述解析的温度为55~65℃；所述解析在搅拌条件下进行，所述解析的时间为30~60min，搅拌速率为100~400r/min；
S4、将所述第三固相依次进行酸洗、分离，得到重生的络合沉淀剂；所述酸洗具体为：将所述第三固相用5%硫酸进行溶解，调节溶液pH值为1~2，所述酸洗在搅拌条件下进行，所述酸洗的温度为60~70℃，所述酸洗的时间为10~20min，搅拌速率为100~400r/min。
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