JPS60180918A - 塩酸蒸溜残液からのＳｂ及びＢｉの回収方法 - Google Patents
塩酸蒸溜残液からのＳｂ及びＢｉの回収方法Info
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- JPS60180918A JPS60180918A JP59034347A JP3434784A JPS60180918A JP S60180918 A JPS60180918 A JP S60180918A JP 59034347 A JP59034347 A JP 59034347A JP 3434784 A JP3434784 A JP 3434784A JP S60180918 A JPS60180918 A JP S60180918A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、銅電解工場の電解液中に含まれるＳｂ、 １
３ｉ 、 Ｆｅ等の不純物金属イオンを浄液するに当シ
特定のキレート樹脂を用いて浄液する場合発生する上記
不純物イオンを高濃度に含む廃塩酸蒸溜残液の処理方法
に関するものである。
３ｉ 、 Ｆｅ等の不純物金属イオンを浄液するに当シ
特定のキレート樹脂を用いて浄液する場合発生する上記
不純物イオンを高濃度に含む廃塩酸蒸溜残液の処理方法
に関するものである。
銅を電解精製する電解工場の電解液（Ｃｕ４０〜５０ｇ
／ｌ、Ｈｔ８０４１５０〜２ （１０ｇ／ｌ’）中に一
含まれるＳｂ、Ｂｉ等の不純物金属イオンは、電解製品
である電気銅品質に悪影響を及すので、通常脱銅電解等
によシ、電解工程内の電解液中に一定以上蓄積する前記
不純物金属イオン除去している。
／ｌ、Ｈｔ８０４１５０〜２ （１０ｇ／ｌ’）中に一
含まれるＳｂ、Ｂｉ等の不純物金属イオンは、電解製品
である電気銅品質に悪影響を及すので、通常脱銅電解等
によシ、電解工程内の電解液中に一定以上蓄積する前記
不純物金属イオン除去している。
近年、特定のキレート樹脂例えばユニセレツクＵＲ−３
３００（ユニチカ（株）製）等を用いて電解液からの直
接３ｂ、Ｂｉ等の不純物金属イオンを除去する浄液方法
が前記脱銅電解に代って開発された。
３００（ユニチカ（株）製）等を用いて電解液からの直
接３ｂ、Ｂｉ等の不純物金属イオンを除去する浄液方法
が前記脱銅電解に代って開発された。
キレート樹脂を用いる見解液の浄液方法の工程は、
（１） キレート樹脂に電解液を通液せしめ、電解液中
のＳｂ、Ｂｉ等の不純物金属イオンを該樹脂に吸着せし
め電解液の浄液を行う吸着工程。
のＳｂ、Ｂｉ等の不純物金属イオンを該樹脂に吸着せし
め電解液の浄液を行う吸着工程。
（２） 次いで該樹脂に吸着飽和された不純物金属イオ
ンを希塩酸溶液で洗滌再生する脱離工程（３） 脱離に
用いられた塩酸中にはＳｂ、Ｂｉ等の不純物を含有して
おシ、このままでは脱離能力が低下すること、また使用
塩酸は高価なので蒸溜し塩酸を再生する再生工程。
ンを希塩酸溶液で洗滌再生する脱離工程（３） 脱離に
用いられた塩酸中にはＳｂ、Ｂｉ等の不純物を含有して
おシ、このままでは脱離能力が低下すること、また使用
塩酸は高価なので蒸溜し塩酸を再生する再生工程。
の６エ程からなっている。
前記浄液工程においては、銅の電解液中の不純物は、ま
ずキレート樹脂に吸着され、塩酸で脱離され、最終的に
は塩酸蒸溜工程の蒸溜残液中に濃縮される。また高価な
塩酸の回収率を高めるためには高度に濃縮することが必
普となる。
ずキレート樹脂に吸着され、塩酸で脱離され、最終的に
は塩酸蒸溜工程の蒸溜残液中に濃縮される。また高価な
塩酸の回収率を高めるためには高度に濃縮することが必
普となる。
この様に高度に横線されたＳｂ、、３ｉ等を多量に含有
する塩酸の蒸溜残液は、その液中に含有される塩化アン
チモンＱＩＤＳｈＣｌｓの毒性、さらには還元性金属と
の接触によりスチビンＳ ｂ Ｈｓ といった猛毒性ガ
ス発生の危険性があシ廃液処理に注意を徴する溶液であ
る。従って折角キレート樹脂を用いる浄液法は不純物金
属イオンを効率良く吸着し得ても、本塩酸蒸溜残液の処
理に問題があるのでこれら塩酸蒸溜残液を安全かつ含有
するＳｂ、１３ｉを有利に回収する方法の開発が望まれ
ていた。
する塩酸の蒸溜残液は、その液中に含有される塩化アン
チモンＱＩＤＳｈＣｌｓの毒性、さらには還元性金属と
の接触によりスチビンＳ ｂ Ｈｓ といった猛毒性ガ
ス発生の危険性があシ廃液処理に注意を徴する溶液であ
る。従って折角キレート樹脂を用いる浄液法は不純物金
属イオンを効率良く吸着し得ても、本塩酸蒸溜残液の処
理に問題があるのでこれら塩酸蒸溜残液を安全かつ含有
するＳｂ、１３ｉを有利に回収する方法の開発が望まれ
ていた。
本発明はキレート樹脂による前記浄液工程に於て発生す
る塩酸蒸溜残液から、高濃度に濃縮されたＳｂ 、 Ｂ
ｉを有利に、かつ安全に回収することを目的とする。
る塩酸蒸溜残液から、高濃度に濃縮されたＳｂ 、 Ｂ
ｉを有利に、かつ安全に回収することを目的とする。
本発明者らは上記目的を達成するために、Ｓｂ。
Ｂｉ含有塩酸蒸溜残液中におけるＳｂ、 Ｂｉの形体が
塩化アンチモン（２）ｓｂｃｔ、、塩化ビスマス（２）
ＢｉＣｌｌ となっていることに注目し、本発明を完成
したものである。
塩化アンチモン（２）ｓｂｃｔ、、塩化ビスマス（２）
ＢｉＣｌｌ となっていることに注目し、本発明を完成
したものである。
即ち、８ ｂ Ｃｔｍ及びＢｉＣｔ３は夫々加水分解に
より冷水溶液 ＳｂＣ１ｍ＋ル０＝ＳｂＣｚＯ＋２ＨＣ
ｚ （ｔ）温水溶液 ２ＳｂＣｚｓ＋３ル０＝Ｓｂ、０
．ｔ＋６Ｈｃ４ （２）冷水溶液 Ｂ Ｉ ＣＩｍ十迅
０＝Ｂ ｉ ＣＩＯ＋２ＨＣｔ（３）温水溶液 ２Ｂｉ
Ｃｚｓ＋３ル０＝Ｂ ｉｔ ｏｓ ＋６ＨＣｔ （４）
（１）〜（４）式の反応が行なわれ、危険性の高い８
ｂＣｌｓを安全な塩化酸化アンチモンＱＩＤ ５ｂｏｃ
ｚ、 ８ｂ、０． として回収しうろことを見知した。
より冷水溶液 ＳｂＣ１ｍ＋ル０＝ＳｂＣｚＯ＋２ＨＣ
ｚ （ｔ）温水溶液 ２ＳｂＣｚｓ＋３ル０＝Ｓｂ、０
．ｔ＋６Ｈｃ４ （２）冷水溶液 Ｂ Ｉ ＣＩｍ十迅
０＝Ｂ ｉ ＣＩＯ＋２ＨＣｔ（３）温水溶液 ２Ｂｉ
Ｃｚｓ＋３ル０＝Ｂ ｉｔ ｏｓ ＋６ＨＣｔ （４）
（１）〜（４）式の反応が行なわれ、危険性の高い８
ｂＣｌｓを安全な塩化酸化アンチモンＱＩＤ ５ｂｏｃ
ｚ、 ８ｂ、０． として回収しうろことを見知した。
又、上記（１）〜（４）式に代表される加水分解は、Ｓ
ｂについての（１） （２）式反応はＰＨ＜１で簡単に
進行しＢｉについての（３）（４）式反応はＰＨ２以上
で進行することに着目し、ＳｂとＢｉを分離回収するこ
とを可能としたものである。
ｂについての（１） （２）式反応はＰＨ＜１で簡単に
進行しＢｉについての（３）（４）式反応はＰＨ２以上
で進行することに着目し、ＳｂとＢｉを分離回収するこ
とを可能としたものである。
即ち本発明の費旨は、キレート樹脂を用しる銅電解液中
のｓｂ、Ｂｔ、ｒｅ等の不純物金属イオンの浄液におい
て生成するＳｂ及びＢｉ含有塩酸蒸溜残液の処理に当シ （１） 塩酸蒸溜残液をＰＨ＜１にて加水分解し、次い
で濾過分離し、得られ九濾過残渣を中和、濾過洗滌、及
び乾燥することによシ、ｓｂを塩化、酸化アンチモン（
ＩＩ）ＳｂＣｔＯｔたは酸化アンチモンＱ［Ｄ Ｓ ｂ
ｙ Ｏｓとして回収する。
のｓｂ、Ｂｔ、ｒｅ等の不純物金属イオンの浄液におい
て生成するＳｂ及びＢｉ含有塩酸蒸溜残液の処理に当シ （１） 塩酸蒸溜残液をＰＨ＜１にて加水分解し、次い
で濾過分離し、得られ九濾過残渣を中和、濾過洗滌、及
び乾燥することによシ、ｓｂを塩化、酸化アンチモン（
ＩＩ）ＳｂＣｔＯｔたは酸化アンチモンＱ［Ｄ Ｓ ｂ
ｙ Ｏｓとして回収する。
（１） 前記分離ｐ液をＰＨ２以上にて加水分離し、次
いでｐ過洗滌し、得られたｒ過残渣を乾燥することによ
り Ｂｉを塩化酸化ビスマス（２）Ｂ ｉ ＣＩＯまた
は酸化ビスマス（ＤＤ Ｂ ｉｔ Ｏｎ として回収す
る工程よシ成る塩酸蒸溜残液からのｓｂ及び′Ｂｉの回
収方法である。
いでｐ過洗滌し、得られたｒ過残渣を乾燥することによ
り Ｂｉを塩化酸化ビスマス（２）Ｂ ｉ ＣＩＯまた
は酸化ビスマス（ＤＤ Ｂ ｉｔ Ｏｎ として回収す
る工程よシ成る塩酸蒸溜残液からのｓｂ及び′Ｂｉの回
収方法である。
本発明を実施例である工程図に基いて述べる。
第１図は本発明のｓｂ及びＢｉ回収工程図である。
なお鎖線部分は加水分解にて加温せずに前記（１）式及
び（３）式の冷水溶液にて反応せしめ夫々５ｂＣｌＯ並
に１３ｉ（ＪＯとして回収する工程の場合を示し、実線
が（２）式及び（４）式の温水溶液の希釈加温し、夫夫
ｓ ｂｙ ｏｓ並にＢｌｔ Ｏｓとして回収する工程の
場合を示したものである。
び（３）式の冷水溶液にて反応せしめ夫々５ｂＣｌＯ並
に１３ｉ（ＪＯとして回収する工程の場合を示し、実線
が（２）式及び（４）式の温水溶液の希釈加温し、夫夫
ｓ ｂｙ ｏｓ並にＢｌｔ Ｏｓとして回収する工程の
場合を示したものである。
第１図において、原料液（Ｓｂ、Ｂｉ含有蒸溜残液）を
ＰＨ（１に調整し、稀釈度を原液の数倍以上好ましくは
１０倍以上とし：加温しなければ（温度４０℃） ５ｂ
Ｃｔｏなる残渣で回収されるが安全なＳ鴨へ として回
収する場合は加温が必要であシ、ｓｂ、ｏ、の品質向上
のためには、好ましくは液の沸点で３０分以上保持する
ことが必要である。
ＰＨ（１に調整し、稀釈度を原液の数倍以上好ましくは
１０倍以上とし：加温しなければ（温度４０℃） ５ｂ
Ｃｔｏなる残渣で回収されるが安全なＳ鴨へ として回
収する場合は加温が必要であシ、ｓｂ、ｏ、の品質向上
のためには、好ましくは液の沸点で３０分以上保持する
ことが必要である。
■希釈または■希釈加温後■濾過機により炉別しＢｉを
含むＦ液は後述のＢｉ回収工程に、残渣６は■レバ仁ム
尋中和−■濾過洗滌−■乾燥を経てＳｂをＳ ｂｔ Ｏ
ｓ■または５ｂｃｔにつとして回収する。
含むＦ液は後述のＢｉ回収工程に、残渣６は■レバ仁ム
尋中和−■濾過洗滌−■乾燥を経てＳｂをＳ ｂｔ Ｏ
ｓ■または５ｂｃｔにつとして回収する。
一方前述のｐ液はＰＨを２以上好ましくは２〜６．５と
し■中和加温または■中和し、次いで■濾過洗滌Ｌ、Ｆ
ｅその他を含むＰ液Ｃ■は廃水処理場にて処理し、得ら
れた濾過残渣を０乾燥しＢｉを粗Ｂｔｔ Ｏ８９または
Ｂ ｔ ｃｔｏのとして回収する。Ｂｉの中和、及び中
和加温における処理条件はＳｂの場合と同様でらる。
し■中和加温または■中和し、次いで■濾過洗滌Ｌ、Ｆ
ｅその他を含むＰ液Ｃ■は廃水処理場にて処理し、得ら
れた濾過残渣を０乾燥しＢｉを粗Ｂｔｔ Ｏ８９または
Ｂ ｔ ｃｔｏのとして回収する。Ｂｉの中和、及び中
和加温における処理条件はＳｂの場合と同様でらる。
次に第１図の実線での工程図に基いてＳｂ及びＢｉの回
収した例を示す。
収した例を示す。
Ｓｂ、Ｂｉ 含有塩酸蒸溜残液の原液（Ｓｂ ： １７
８．！９／ｌＢｉ ：５１１１／１． Ｆｅ ：０．５
９／ｌ Ａ８ ：５１１／ｌ Ｃｕ ：４９／ｌ ）を
１０倍に稀釈し、ｐｎ：ｓ〜７液の沸点（１０３Ｃ）に
加温し１時間保持し次いでｓｂと１３ｉを濾過によ部分
離し得られた１３ｉを含有する濾過をＰ Ｉ（５，２。
８．！９／ｌＢｉ ：５１１１／１． Ｆｅ ：０．５
９／ｌ Ａ８ ：５１１／ｌ Ｃｕ ：４９／ｌ ）を
１０倍に稀釈し、ｐｎ：ｓ〜７液の沸点（１０３Ｃ）に
加温し１時間保持し次いでｓｂと１３ｉを濾過によ部分
離し得られた１３ｉを含有する濾過をＰ Ｉ（５，２。
液の沸点（１０３℃）に加温し１時間保持し、夫夫第１
図の工程化よって処理し、５ｂｚＯｓ （ＳｂｔＯｓ
’９７重量％ Ｂｉ：０．４重量％ Ｆｅ（０，１重量
％ＡＳ：０．５重量％ Ｃｕ：（０，１重量％）及び粗
Ｂｌｕｅｓ （Ｓｂ：１８重量％ Ｂ１２０１：８８重
量％Ｆｅ（＝ｌ）、１重量％ ＡＳ：０．５重量％ Ｃ
ｕ（０，１重量％）を得た。
図の工程化よって処理し、５ｂｚＯｓ （ＳｂｔＯｓ
’９７重量％ Ｂｉ：０．４重量％ Ｆｅ（０，１重量
％ＡＳ：０．５重量％ Ｃｕ：（０，１重量％）及び粗
Ｂｌｕｅｓ （Ｓｂ：１８重量％ Ｂ１２０１：８８重
量％Ｆｅ（＝ｌ）、１重量％ ＡＳ：０．５重量％ Ｃ
ｕ（０，１重量％）を得た。
この結果に基いてＳｂ及び１３ｉの回収率を示すと次の
如くなる。
如くなる。
ｓｂ Ｂｉ
■〜■のＳｂ工程 ９５チ −
■〜０のＢｉ工程 ４チ ９６チ
計 ９９％ ９６チ
〔発明の効果〕
本発明により、銅電解液中の不純物金属イオンを除去す
るに当って、有効なキレート樹脂による吸着浄液法が最
も問題としていた塩酸再生に際して発生する塩酸蒸溜残
液からのｓｂ及び１３ｉを、効率良く、安全にかつ高品
質の回収物として回収することが可能となった。これに
よシ従来の脱銅電解による不純物金属イオン浄液法に代
ってキレート樹脂による浄液法を採用しうろこととなり
、銅電解製錬工程の改善に資すること甚だ大なるものが
ある。
るに当って、有効なキレート樹脂による吸着浄液法が最
も問題としていた塩酸再生に際して発生する塩酸蒸溜残
液からのｓｂ及び１３ｉを、効率良く、安全にかつ高品
質の回収物として回収することが可能となった。これに
よシ従来の脱銅電解による不純物金属イオン浄液法に代
ってキレート樹脂による浄液法を採用しうろこととなり
、銅電解製錬工程の改善に資すること甚だ大なるものが
ある。
第１図は本発明の工程図である。
代理人 弁理士 木 村 三 朗
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） キレート樹脂を用いる銅電解液中のＳｂ。 Ｂｉ、Ｆｅ等の不純物金属イオンの浄液において生成す
るｓｂ及びＢｉ含有塩酸蒸溜残液の処理に当シ ＣＬ） 塩酸蒸溜残液をＰＨ＜１にて加水分解し、次い
でｐ過分離し、得られた濾過残渣を中和、濾過洗滌、及
び乾燥することにより、ｓｂを５ｂｃｚｏｔたは５ｂｔ
Ｏｓとして回収する。 （１） 前記分離ｐ液をＰＨ２以上にて加水分解し、次
いで濾過洗滌し、得られた濾過残渣を乾燥することによ
シＢｔをＢｔｃｔｏまたはＢｉｔ’ｓとして回収する。 （１）及び（１Ｇ工程よシ成ることを特徴とする塩酸蒸
溜残液からのＳｂ及びＢｔの回収方法。 ＜２） 前記（１）工程の加水分解におい工液温４０℃
以下にて反応せしめＳｂを５ｂｏｃｚとして回収するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の塩酸蒸溜残
液からのＳｂ及び１３ｉの回収方法。 （３） 前記中工程の加水分解において液温を沸点で６
０分以上加温し反応せしめＳｂを８ｂｔＯｓとして回収
することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の塩酸
蒸溜残液からのＳｂ及び１３ｉの回収方法。 （４） 前記＋１）工程の加水分解において液温４０℃
以下にて反応せしめＢｉをＢ１０Ｃｌ として回収する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第６項記載
の塩酸蒸溜残液からのｓｂ及びＢｉの回収方法。 （５） 前記（１’）工程の加水分解において液温を沸
点で３０分以上加温し反応せしめＢｉをＢｉ、０３ と
して回収することを特徴とする特許請求の範囲第１項乃
至第３項記載の塩酸蒸溜残液からのＳｂ及びＢｉの回収
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59034347A JPS60180918A (ja) | 1984-02-27 | 1984-02-27 | 塩酸蒸溜残液からのＳｂ及びＢｉの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59034347A JPS60180918A (ja) | 1984-02-27 | 1984-02-27 | 塩酸蒸溜残液からのＳｂ及びＢｉの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60180918A true JPS60180918A (ja) | 1985-09-14 |
| JPH0585484B2 JPH0585484B2 (ja) | 1993-12-07 |
Family
ID=12411603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59034347A Granted JPS60180918A (ja) | 1984-02-27 | 1984-02-27 | 塩酸蒸溜残液からのＳｂ及びＢｉの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60180918A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU695321B2 (en) * | 1995-01-12 | 1998-08-13 | Sumitomo Metal Mining Company Limited | Method of recovering antimony and bismuth from copper electrolyte |
| JP2012144754A (ja) * | 2011-01-07 | 2012-08-02 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ビスマスの回収方法 |
| CN108034831A (zh) * | 2018-01-15 | 2018-05-15 | 安徽工业大学 | 一种含杂金精矿熔炼烟尘的综合处理方法 |
| CN108728643A (zh) * | 2018-07-04 | 2018-11-02 | 湖南工业大学 | 一种锑铁混合溶液中萃取-水分解分离锑和铁的方法 |
-
1984
- 1984-02-27 JP JP59034347A patent/JPS60180918A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU695321B2 (en) * | 1995-01-12 | 1998-08-13 | Sumitomo Metal Mining Company Limited | Method of recovering antimony and bismuth from copper electrolyte |
| JP2012144754A (ja) * | 2011-01-07 | 2012-08-02 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ビスマスの回収方法 |
| CN108034831A (zh) * | 2018-01-15 | 2018-05-15 | 安徽工业大学 | 一种含杂金精矿熔炼烟尘的综合处理方法 |
| CN108034831B (zh) * | 2018-01-15 | 2019-04-12 | 安徽工业大学 | 一种含杂金精矿熔炼烟尘的综合处理方法 |
| CN108728643A (zh) * | 2018-07-04 | 2018-11-02 | 湖南工业大学 | 一种锑铁混合溶液中萃取-水分解分离锑和铁的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0585484B2 (ja) | 1993-12-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |