JP2012144754A - ビスマスの回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ビスマス及び塩化物イオンを含む酸性溶液にアルカリを添加して、pHを2.5以上4.0未満の範囲で維持することによりビスマスを含有する中和澱物を含むスラリーを得て、スラリーから中和澱物を回収する中和澱物回収工程(S1、S2)と、中和澱物回収工程(S1、S2)で回収した中和澱物に、4mol/l以上のアルカリ溶液を添加し、攪拌して、中和澱物から塩素を分離して、ビスマス澱物を回収するビスマス澱物回収工程(S3、S4)とを有する。
【選択図】図1
Description
スラリー生成工程S1では、ビスマス及び塩化物イオンを含む酸性溶液にアルカリ溶液を添加して、pHを2.5以上4.0未満で維持することにより、塩化物イオンの一部が含有された液相と、ビスマスを含有する中和澱物を含む固相とからなるスラリーを得る。中和澱物中のビスマスは、主に酸塩化ビスマス(BiClO)の形態となっている。ここで、例えば銅の電解精製で用いた電解液のように、酸性溶液中に銅が含まれている場合には、液相に銅も含有されることとなる。
次に、中和澱物回収工程S2では、上述したスラリー生成工程S1で得られた中和澱物を含むスラリーを固液分離して、塩化物イオンの一部、場合により更に銅を含む液相は廃液1として処理し、固相は水洗してビスマスを含有する中和澱物として回収する。固液分離する方法としては、例えば吸引ろ過、フィルタープレス等の加圧ろ過、遠心ろ過等を用いることができる。固液分離及び水洗が不十分である場合には、スラリー生成工程S1にて液相側へ残留させた塩化物イオンの一部や銅が中和澱物に再び分配してしまうため、十分な固液分離と水洗を行うことが好ましい。
次に、脱塩素処理工程S3では、中和澱物回収工程S2で回収した中和澱物に、濃度4mol/l上のアルカリ溶液を添加したスラリーを攪拌して、酸塩化ビスマスに対して脱塩処理を行う。このとき、中和澱物をよく分散させてアルカリ溶液と接触させることが重要である。この脱塩素処理工程S3では、中和澱物中のビスマスの形態が、酸塩化ビスマス(BiClO)から酸化ビスマス(Bi2O3)へ変化し、これに伴って塩素が固相側から液相側へ移行する。ここで、例えば銅の電解精製で用いた電解液のように、酸性溶液中に砒素が含まれている場合には、液相に砒素も含有されることとなる。
次に、ビスマス澱物回収工程S4では、脱塩素処理工程S3で得たスラリーから固液分離を行い、塩化物イオン、場合により更に砒素を含む液相を廃液2として処理し、固相を水洗することにより酸化ビスマスの形態でビスマス澱物を回収する。固液分離する方法としては、例えば吸引ろ過、フィルタープレス等の加圧ろ過、遠心ろ過等を用いることができる。ビスマス澱物回収工程S4では、固液分離と水洗が不十分である場合、脱塩素処理工程S3にて液相側へ移行させた塩素や砒素の一部が酸化ビスマス澱物に再び分配する可能性があるので、十分な固液分離と水洗を行うことが好ましい。
実施例1では、キレート樹脂(ミヨシ油脂(株)製エポラスMX−2)1リットルをカラムに充填し、銅の電解精製で用いる硫酸酸性の電解液をこのキレート樹脂に通液し、電解液中のビスマスを吸着させた。そして、通液量BV3の温水で洗浄後、硫酸と塩化ナトリウムの混合溶液を用いて、ビスマスを選択的に溶離するため、カラム上方から混合溶液を通液してビスマスの溶離を行った。樹脂からビスマスを溶離した液を元液とした。
この溶液Aを攪拌しながら、水酸化ナトリウム溶液(9mol/l)を添加してpH3.0に調整し、このpHを保持しつつ30分間攪拌して中和澱物を含むスラリーを生成した。この30分の間、pH変動は2.9〜3.2の間で安定した。この中和処理には、400mlの水酸化ナトリウム溶液を要した。なお、中和処理において加温は行わず液温は成り行きとした。
次に、この中和澱物を含むスラリーを静置して上澄を除去し、そして純水500mlを加えレパルプ洗浄を行った。この上澄除去とレパルプ洗浄を合計4回繰返した。4回目のレパルプ洗浄後、濾別して中和澱物を回収した。
次に、4回のレパルプ洗浄を行い濾過した中和澱物に、水(180ml)と水酸化ナトリウム溶液(9mol/l、180ml)を添加し、即ち、4.5mol/lの水酸化ナトリウム溶液を添加し、攪拌して完全に澱物を分散けん濁させた後、6時間静置して脱塩素処理を行った。この間、特に加温は行わなかった。
次いで、6時間静置後、上澄を除去し、純水500mlを加えて行うレパルプ洗浄を、上澄除去と交互に合計3回繰返し実施した。3回目のレパルプ洗浄後、濾別によりビスマス澱物を回収した。
比較例1では、実施例1と同じ塩酸酸性でビスマス9.0g/lとともに、塩素140g/l、銅0.49g/l、砒素1.2g/lを含む塩酸性ビスマス含有液1リットル(溶液A)を攪拌しながら70℃まで加温し、水酸化ナトリウム溶液(9mol/l)を添加してpH13.5に調整し、このpHと温度70℃を保持しつつ7時間攪拌して、中和・脱塩処理を行い、ビスマス澱物を生成させた。この間のpH変動は、13.3〜13.7の間で収まった。この中和・脱塩素処理では、700mlの水酸化ナトリウム溶液を要した。
比較例2では、実施例1と同じ塩酸酸性でビスマス9.0g/lとともに、塩素140g/l、銅0.49g/l、砒素1.2g/lを含む塩酸性ビスマス含有液1リットル(溶液A)を攪拌しながら、水酸化ナトリウム溶液(濃度9mol/l)を添加してpH3.0に調整し、次にこのpHを保持しつつ30分間攪拌して中和澱物を生成させた。この30分間のpH変動は殆んどなく、2.9〜3.2の間で収まった。この中和処理には410mlの水酸化ナトリウム溶液を要した。特に加温は行わなかった。
比較例3では、実施例1と同じ塩酸酸性でビスマス9.0g/lとともに、塩素140g/l、銅0.49g/l、砒素1.2g/lを含む、塩酸性ビスマス含有液1リットル(溶液A)を攪拌しながら、水酸化ナトリウム溶液(濃度9mol/l)を添加してpH3.0に調整し、次いでこのpHを保持しつつ30分間攪拌して中和澱物を生成させた。この30分間のpH変動は殆んどなく、2.9〜3.2の間で収まった。この中和処理には400mlの水酸化ナトリウム溶液を要した。特に加温は行わなかった。
Claims (3)
- ビスマス及び塩化物イオンを含む酸性溶液にアルカリを添加して、pHを2.5以上4.0未満の範囲で維持することにより上記ビスマスを含有する中和澱物を含むスラリーを得るスラリー生成工程と、
上記中和澱物を含むスラリーを固液分離し、固相を水洗して上記スラリーから上記中和澱物を回収する中和澱物回収工程と、
上記中和澱物回収工程で回収した上記中和澱物に、4mol/l以上のアルカリ溶液を添加したスラリーを攪拌して、上記中和澱物から塩素を分離する脱塩素処理工程と、
上記脱塩素処理工程のスラリーを固液分離し、固相を水洗して上記スラリーからビスマスを含むビスマス澱物を回収するビスマス澱物回収工程とを有することを特徴とするビスマスの回収方法。 - 上記酸性溶液は、ビスマスを含む溶液を有機抽出剤と接触させ又はキレート樹脂に通液して上記ビスマスを吸着させた後、上記有機抽出剤又は上記キレート樹脂に塩化物イオンを含む溶離液を接触させ、該ビスマスが溶離した溶離液であることを特徴とする請求項1記載のビスマスの回収方法。
- 上記ビスマスを含む溶液は、ビスマス及び砒素を含む銅の電解精製又は電解採取に用いた電解液であることを特徴とする請求項2記載のビスマスの回収方法。
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