SU1650742A1

SU1650742A1 - Способ выделени меди из отработанных травильных растворов

Info

Publication number: SU1650742A1
Application number: SU894642779A
Authority: SU
Inventors: Иван Гаврилович Косякин
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6707
Priority date: 1989-01-30
Filing date: 1989-01-30
Publication date: 1991-05-23

Abstract

Изобретение относитс к способам утилитации отработанных травильных растворов, в частности к способам выделени меди из медно-амми- акатных и медно-хлоридно-перекисных Изобретение относитс к способам утилизации отработанных травильных растворов, в частности к выделению меди из медно-аммиакатных и медно- хлоридно-перекисных растворов, и может быть использовано в полупроводниковой промышленности при обработке печатных плат. Целью изобретени вл етс обеспечение экологической безопасности окружающей среды за счет уменьшени содержани меди в промышленных стоках . На чертеже изображена схема полной очистки отработанных травильных растворов от меди. На схеме обозначены накопитель 1 со смесью травителей, реактор 2 с паровой рубашкой, емкость 3 с сол ной кислотой, скруббер 4, фильтррастворов . Цель изобретени - обеспечение экологической безопасности окружающей среды за счет уменьшени содержани меди в промышленных стоках. Выделение меди из медно-аммиакатных и медно-хлоридно-перекисных растворов ведут ступенчато: сначала воздействуют алюминием в количестве 0,3-0,4 г/г восстанавливаемой меди при рН 4-5 и барвотировании сжатым воздухом с интенсивностью 5-10 л/мин с одновременной отгонкой аммиака и хлористого водорода, затем ведут обработку фильтрата щелочью при pti 8,2-9,8 до окончательного выделени меди. 1 ил., 1 табл. пресс 5, реактор 6, емкость 7 с раствором NaOH и фильтр-пресс 8. Из накопител 1 смесь травителей поступает в реактор 2, снабженный мешалкой и паровой рубашкой. В реактор 2 из емкости 3 подаетс 50%- на сол на кислота дл создани рН 4-5. Из реактора 2 отвод т смесь газов хлористого водорода и аммиака в скруббер 4. Дл эффективной отгонки смеси газов в нижнюю часть реактора 2 подают сжатый воздух с интенсивностью 5-10 л/мин. Из реактора 2 раствор подаетс в фильтр-пресс 5, где отдел ют медь, а фильтрат направл ют на дальнейшую доочистку в реактор 6, куда подают из емкости 7 30%-ный раствор NaOH. Образовавшуюс в реакторе 6 окись меди отдел ют в 9 1В О сл о 1 Јъ to

Description

10

15

20

Фильтр-пресс 8 и направл ют на вторичную переработку

Пример 1 о Используют дл очистки от меди отработанный медно- а миакатный травильный раствор9 со™ держащий на 1 л раствора 83 г хлоридов меди в пересчете на медь5 107 г хлористого аммони и имеющий рН 4е Из накопител 1 травильный раствор подают в реактор 2Э куда помещают 29 г алюмини ит расчета 0,35 г на 1 г меди. Температуру в реакторе поддерживают в пределах 100-110 С и провод т барботирование сжатым воздухом с интенсивностью 10 л/мин, производ отгонку газообразных продуктов реакции и их улавливание в скруббере, В реакторе 2 идет процесс восстановлени меди и выделение газообтачных продуктов; амгдаака стого водорода. Процесс длилс 2 ч, В дубовых остатках травильного ра- г- мопа, объем которого уменьшаетс -л 5%, определено 0Э13 г /л меди и 25 г хлористого аммони .Полученный раствор в реакторе 2 фильтруют f фильтр-прессе 5 и металлическую : 5ець, выход которой составл ет 99 ,86%, промывают и сушат, а фильтрат с содержанием 0,13 г/л ионов меди от- чр«ил ют на доработку в реактор 6, Из емкости 7 ввод т в фильтрат раствор едкого натра до рН 8, 75 перемешивают и выдерживают 1 п0 Затем определ ют содержание меди в растворе, и если оно составл ет О 9 001 г/л, го производ т фильтра-- тип в фильтр-прессе 8. Полученную окись меди промывают на фильтре и отправл ют на переработку во вторцвет- мет Содержание хлористого аммони s скруббере составл ет 79s6 г/л„Этот раствор в дальнейшем используют дл корректировки травител . Общий выход меди составл ет 99Э94%„

Пример 2, Используют дл очистки от медк отработанный травильный раствор,,содержащий на 1 л раствора 54 г хлоридов меди в пере счете на медь, 126 г хлористого аммони и имеющий рН 893 Из накопител 1 раствор травитеп направл ют в реактор 25 где обрабатывают его 50%ным раствором сол ной кислоты, по сту™ паничей из емкости 3, до рН 4S5. Раствор тщательного перемешивают и ввод т в него 21 г алюминиевой стружки из

16507424

расчета 0,4 г алюмини на 1 г меди. В реакторе 2 поддерживают температуру в интервале 100-110°С и провод т барботирование смеси сжатым воздухом с интенсивностью 5 л/мин, производ отгонку газообразных продуктов реакции (НС1 + МИэ) и их улавливание в скруббере. Процесс восстановлени меди длитс 2 ч„ В кубовых остатках травител , объем которого уменьшаетс на 50%, определ ют содержание меди и хлористого аммони , которое составл ет соответственно.0,11 и 27,4 г/л. Полученный раствор отфильтровывают в фильтр-прессе 5, где на фильтре оседает металлическа медь, выход которой составл ет 99,8%, После промывки и сушки медь сдают во вторцветмет на вторичную переработку.

Фильтрат с содержанием меди в растворе 0,11 г/л направл ют на доработку в реактор 6, где обарабатывают его 30%-ным раствором NaOH при тщательном перемешивании до установлени рН 9,3 и выдерживают в течение 1 ч. После этого определ ют содержание иоиов меди в растворе, и если оно составл ло 0,001 г/л, то процесс прекращают . Полученную окись меди отфильтровывают , промывают, сушат и отправл ют на переработку во вторцвет- ме т.

В скруббере образуетс раствор хлористого аммони с концентрацией 86 г/л, который используют дл корректировки травильного раствора.

Обгний выход меди составл ет 99,89%, а хлористого аммони 76%.

Пример 3. Дл очистки используют травитель, содержащий 34 г/л хлоридов меди в пересчете на медь, 126 г/л хлористого аммони с исходным рН 8 5 9.

В реакторе 2 травитель обрабатывают 50%-ным раствором сол ной кислоты до рН 5s затем ввод т в него 10,2 г алюминиевой 4стружки из расчета 0,3 г алюмини на 1 г меди. В реакторе поддерживают температуру 100-1 Ю°С и провод т барботирование сжатым воздухом с интенсивностью 10 л/мин Процесс длитс 2 ч. После фильтрации металлической меди на фильтре-прессе 5 в фильтрате обнаружено 0,05 г/л меди и 26,8 г/л хлористого аммони .

Далее провод т вторую ступень очистки, по которой фильтрат с со30

35

40

45

50

держание - меди 0,05 г/л обрабатывают в реакторе 6 30%-ным раствором NaOH при рН 8.2. Полученную смесь выдерживают 1 ч, отфильтровывают полу- ченные оксиды меди и определ ют содержание меди в фильтрате. Содержание меди составл ет 0,001 г/л.

Пример 4. Фильтрат после певой ступени обработки содержит 0,05 г/л меди (см. пример 3). В реакторе 6 его обрабатывают 50%-ным раствором NaOH до рН 9,8. Выдерживают смесь 1 ч, затем фильтруют на фильтр-прессе 8 и определ ют содержа ние меди в фильтрате. Содержание меди составл ет 0,001 г/л.

Результаты выделени меди и получени хлористого аммони в зависимости от интенсивности подачи сжатого воздуха в реактор 2 приведены в таблице .

Из таблицы видно, что наилучшие результаты наблюдаютс в случае, если подача сжатого воздуха в реактор 2 осуществл етс с интенсивностью выше 5 л/мин, однако увеличиват интенсивность подачи более 10 л/мин нецелесообразно, так как дальнейшего уменьшени содержани меди в растворе не наблюдаете.

Предлагаемый способ позвол ет выдел ть медь ил отработанных травильных растворов, при этом общий выход меди составл ет 99,94-99,98%, что позвол ет извлекать и направл ть его на вторичную переработку, так как

o

5

медь вл етс стратегически важным сырьем.

Кроме того, снижение содержани меди в промышленных стоках до 0,001 г/л (ПДК г/л) позволило создать экологически безопасную технологию.

Предлагаемый способ позвол ет также нар ду с извлечением меди из отработанных травильных растворов производить выделение и возврат в травильное производство хлористого аммони .

Claims

Формула изобретени

Способ выделени меди из отработанных травильных растворов, преимущественно медно-аммкакатных и мед- но-хлоридно-перекисных, включающий осаждение меди алюминием и обработку фильтрата щелочью, о т л и ч а ю- щ и и с тем, что, с целью обеспечени экологической безопасности окружающей среды за счет уменьшени содержани меди в промышленных стоках , осаждение меди ведут ступенчато, сначала осаждение алюминием ведут при его расходе 0,3-0,4 г/г восстанавливаемой меди при рН 4-5 и бар- ботировании сжатым воздухом с интенсивностью 5-10 л/мин с одновременной отгонкой аммиака и хлористого водоро- да, затем провод т обработку фильтрата р елочью при рН 8,2-9,8 до окончательного выделени .

Примеча ние. Концентраци меди в исходном растворе

составл ет 73 г/л, хлористого аммони 108 г/л.

Г

сю

СМ

3Li

NaOH

7

Т.

Т

СиО

8 промышленные стоки